Способ получения щелочных солей ароматических дикарбоновых кислот
О П И СА Н И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства N
Заявлено 19.VI I I.1968 (№ 1266412/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 13.1Х.1972. Бюллетень № 27
Дата опубликования описания 06.Х.1972
М. Кл. С 07с 63/28
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.584.07(088.8) Авторы изобретения
В. Н, Кулаков, H. В. Щельцина, И. М. Никифоров, 3. С. Андрианова, В. Н. Бодягин и Г. Г. Евсюхин
Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт мономеров
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЩЕЛОЧНЫХ СОЛЕЙ
АРОМАТИЧЕСКИХ ДИКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ
Известный способ получения щелочных солей ароматических дика рбоновых кислот заключается в том, что соответствующую,калиевую соль монокарбоновой кислоты подвергают реакции диспропорционирования при нагревании до температуры 400 — 470 С в среде углекислого газа под давлением 50 ати в присутствии катализатора, проводя процесс в автоклаве или шнеке. Возникающие местные пе регревы, связанные с недостаточным перемешиванием, приводят к оплавлению и налипаиию реакционной массы к стенкам реактора и мешалке. Кроме того, реакционная масса загрязняется примесями железа до 008 .
Предлагаемый способ получения щелочных солей ароматических дикар боновых кислот заключается в том, что щелочную соль монокарбоновой кислоты подвергают реакции диспро порциони рования при нагревании до температуры 400 — 500 С в среде углекислого газа под давлением 10 — 20 ати в присутствии катализатора — окиси кадмия, проводя процесс в вибрирующем движущемся винтовом слое, преимущественно при частоте колебаний 70 — 150 гтрк и амплитуде 0,4 — 1,5 мм, что исключает возможное оплавление и слипание реакционной массы и позволяст повысить степень чистоты целевого продукта.
П р и м eip 1. Смесь, состоящую из 95% бензоата калия и 5% катализатора — окиси кадмия, сформованную в гранулы диаметром
2 — 3 мм и длиной 3 — 5 мм, загружают в нижнюю часть реактора. Под действием вибрации с частотой 90 га и амплитудой 0,6 мм части5 цы исходной смеси непрерывно движущимся слоем передвигаются Ввсрх по винтовому лотку. Давление в системе 10 атм создается углекислым газом. Тсмпература в нижней части реактора 380 †4 С, в верхней 440—
10 470 С.
При времени пребывания сырья в аппарате диспропорционирования 60 — 70 мин содержание терефталата,калия В продуктах реакции, определенного полярографическим методом, 15 составляет 80%. Выход тсрефталата калия от превращенного сырья 96%. Реакционная смесь на лоток не налипает. Продукт реакции суспендируют в воде, отфильтровывают катализаторный шлам. Фильтрат подкисляют до
20 рН 2. Выделенная терефталевая кислота характеризуется высокой чистотой, содержит примеси тяжелых металлов менее 0,001%.
Пример 2. Исходное сырье — 95% нафтоата калия и 5% окиси кадмия,— сформи25 рованное в гранулы, поступает в реактор диспропорциоиирсвания. Частота 160 га, амплитуда 1,1 мм. Давление углеки лого газа в аппарате 10 — 20 атм. Температуру нижней части реактора поддерживают 380 — 440 С, 30 верхней 440 — 450 С. П,родолжительнссть про262898
Составитель С. Дашкевич
Техред Л. Богданова
Корректоры: В. Петрова и Л. Корогод
Редактор Л. Ушакова
Заказ 3034/15 Изд. Уе 1263 Тираж 406 Подписное
ИНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий нри Совете Министров СССР
Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
3 цесса — до 70 мик. Выход дикалиевой,соли
2,6-нафталиндикарбоновой,. кислоты от превращенного . сырья 76,5 /о, крнверсия нафтоата калия 97,5%, Предмет изобретения
Способ получения щелочных солей ароматических дикарбоновых кислот путем диспропорцио нирования щелочных солей ароматических монокарбоновых:кислот при темпе:ратуре 400 — 500 С в среде углекислого газа под давлением в присутствии окиси кадмия, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и у величения степени чистоты целевого продукта, процесс ведут в вибрирующем движущемся винтовом слое, преимущественно при частоте колебаний 70 — 150 г11 и амплитуде 0,4 — 1,5 мм.
