Способ вулканизации насыщенных фт01м^аучуков

 

263I32

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕтЕЛЬСТВ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 22.IV.1968 (1тЪ 1235186/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 04 11.1970. Бюллетень № 7

Дата опубликования описания 1ХП.1970

Кл. 39Ь, 7

МПК С 08d

УДК 678.763.043 (088.8) Комитет но денете изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

А. М. Лундстрем, М. П. Гринблат, М. IN. Фомичева, В, А. Лопырев и О. А, Нецецкая

Заявитель

СПОСОБ ВУЛКАНИЗАЦИИ НАСЫЩЕННЫХ тттхТОРЧ АУЧ УКОВ l1

Изобретение относится к области вулканизации насыщенных фторкаучуков.

Известен способ вулканизации фторполимера с использованием алифатических и ароматических аминов. Получаемые при этом вулканизаты характеризуются малой кислотостойкостью.

Согласно изобретению в качестве вулканизующих агентов используют соединения общей формулы

N — С вЂ” (СН,)„— С вЂ” N

И И II !!

HN Ñ N N С вЂ” NH2 у б

NH NH где п — 0 — 8, или их комбинации в количестве от 1 до 10 вес. ч. на 100 вес. ч. полимера.

Согласно изобретению готовят резиновую смесь на основе фторкаучуков по следующему рецепту (в вес. ч.):

Каучук 100

Активатор (прокаленная окись магния) 15

Наполнитель (углеродные сажи) 0 — 30

Вулканизующий агент 1 — 10 предпочтительно 1 — 5

Смесь готовят на вальцах при температуре валков не ниже 30 С, Общее время смешения не превышает 20 мин. Резиновую смесь закладывают в форму с температурой не выше

30 С, вулканизуют 30 мин при температуре

150 С под давлением не ниже 70 кг/смз, затем

5 выгружают после охлаждения при указанном давлении. Далее вулканизат подвергают термообработке при температуре 200 С в течение суток.

Изобретение иллюстрируется следующими

10 примерами.

Пример 1. На лабораторных вальцах при температуре поверхности вальцев 40 С готовят резиновую смесь на основе сополимера винилиденфторида с гексафторпропиленом

15 по следующему рецепту (в вес. ч.):

Каучук 100

Прокаленная окись магния 15

Вулканизующий агент — 3,3 -бис(5-амино-1,2,4-триазолил) -ме20 тан (БАТ-1) 3

Общее время смешения 15 мин. Смесь вулканизуют 30 мин при 150 С с последующей термообработкой при температуре 200 С в течение суток.

25 Аналогично готовят резиновую смесь с использованием в качестве вулканизующих агентов 3,3 -бис- (5-амино-1,2,4-триазолил) -этана (БАТ-2), -бутана (БАТ-4) и -октана (БАТ-8) в количестве 1 — 3 вес. ч. на 100 вес, ч, 30 полимера, 263132

Таблица 1

Показатели

Вулканизующий агент, вес.ч./100 вес.ч. динамический модуль

100 0 6, кг%лР относительное удлинениее, сопротивление разрыву, кгс, см - остаточное удлинение, у

БАТ-1:

19

88

540

БАТ-2:

14

370

86

101

БАТ-4:

БАТ-8:

340

20

460

108

Показатели ! отиосительнов удлинение, ов

Вулкаиизующий агент сопротивкий модуль

100%, кг%м кг%мг остаточное удлинение, %

Каучук

БАТ Оеар

БАТ-2

БАТ-4

БАТ - 0 +

+ БАТ -2

88/—

84/70

82/65

4/—

4/5

5/4

173/—

103/108

89/110

205/160/195

150/195

Сополимер винилидеифторида с гексафторпропиленом

5/3

62/106 167/125

185/140

108/88

112/94

БАТ-2

БАТ-4

БАТ - 0+

-+- БАТ -2

91/87

103/88

155/105

135/120

140/—

9/7

6/7

Сополимер вииилиденфторида с перфторметилвиииловым эфиром

134/—

168/—

14/—

БАС-2

71/98

200/95

144/98

8/10

Сополимер вииилиденфторида с трифторхлорэтиленом

Через косую линейку приведены показатели этих каучуков, полученные после стар ив при

250 С в течение 3 суток.

БАТ-0 — 3,3 бис- (5-амина-!,2,4-триазолил), Физико-механические показатели полученных вулканизатов приведены в табл. 1. канизующего агента комбинации БАТ-1 и

БАТ-2 в соотношении 1: 1 в общей дозировке

3 вес. ч. на 100 вес. ч. полимера.

Физико-механические показатели и теплостойкость полученного вулканизата приведены в табл. 2.

Пример 4. По методике, описанной в примере 2, готовят резиновую смесь на основе сополимера винилиденфторида с перфтор (метилвиниловым) эфиром с использованием в качестве вулканизующих агентов БАТ-2 и.

БАТ-4.

Физико-механические показатели полученных вулканизатов приведены в табл. 2.

Пример 5. По методике, описанной в примере 2, получают вулканизат на основе co I0JIHMepa винилиденфторида с перфтор (метилвиниловым) эфиром с использованием в качестве вулканизующего агента комбинации

БАТ-О с БАТ-2 в соотношении 1: 1 в общей дозировке 3 вес. ч. на 100 вес. ч. полимера.

Пример 2. На лабораторных вальцах при температуре поверхности вальцев 40 С готовят резиновые смеси на основе сополимера винилиденфторида с гексафторпропиленом по следующему рецепту (в вес. ч.):

Каучук 100

MgO (прокаленная) 15,0

Вулканизующий агент (БАТ-О, БАТ-2, БАТ-4) 3,0

Сажа 30

Общее время смешения на вальцах 20 мин.

Смесь вулканизуют 30 мин при 150 С с последующей термообработкой при температуре

15 200 С в течение суток.

Физико-механические показатели и теплостойкость полученных вулканизатов приведены в табл. 2.

Пример 3. По методике, описанной в при20 мере 2, готовят резиновую смесь на основе сополимера винилиденфторида с гексафторпропиленом с использованием в качестве вулТаблица 2

Физико-механические показатели и теплостойкость полученного вулканизата приведены в табл. 2.

Пример 6. По методике, описанной в примере 2, получают вулканизат на основе сополимера винилиденфторида с трифторхлорэтиленом с использованием в качестве вулканизующего агента БАТ-2.

Физико-механические показатели полученного вулканизата приведены в табл. 2.

Предлагаемый способ вулканизации фторсополимеров позволяет получать вулканизаты

60 с высокой прочностью на разрыв как в ненаполненном, так и в наполненном состоянии, отличающиеся хорошей тепло- и улучшенной агрессивостойкостью, В табл. 3 приведены результаты, характеризующие стойкость полученных вулканизатов к кислотам и щелочам, в сравнении со стойкостью вулканизатов на основе наиболее эффекгивных из известных для указанных сополимеТабл ица 3

Показатели остаточ- набуханое уд- н„е линение, Каучук вес. %

БАТ-0

173

159

245

88

0,9

6,9

260

160

БАТ-2

215

103

139

0,6

БАТ-4

89

151

220

0,7

БАТ-0+ БАТ-2

ФГМДИ

БАТ-0 -+- БАТ-2

0,3

4,6

ГМДАК*

0,5

6,4

200

144

137

71

БАТ-2

0,6

9,2

190

123

Бис-фурилиденгексаметилендиимин. » Гексаметилендиаминкарбамат.

Сополимер винилиденфторида с гексафторпропиленом

Сополимер винилиденфторида с перфтор-(метилвиниловым) эфиром

Сополимер винилиденфторида с трифторхлорэтиленом

Вулканизующий агент

Кислота или щелочь

20%-ный NaOH

НС!

HNO

20%-ный NaOH

HCI

HNOs

20%-ный NaOH

HCI

HNO

20%-ный NaOH

НС!

HNO3

20%-ный NaOH

HCI

HNO

20%-ный NaOH

HCI

HNO

20%-ный NaOH

HCI

HNO

20%-ный NaOH

HCI

HNO3 динамический модуль, кгс/см

67

87

111

81

134

124

63

78 сопротивление разрыву, кг%м

167

167

173

171

142

129

134

168

164

139

134

121

108 относительное удлинение, %

215

185

145

160

14

14

0,3

3,5

7,3

1,3

4,7

9,1

263132

Предмет изобретения

Способ вулканизации насыщенных фторкау- lo где и — от 0 до 8, или их комбинации в количуков с помощью аминов и обычно применяе- честве от 1 до 10 вес. ч. на 100 вес. ч. полимых ингредиентов,,отличающийся тем, что, с мера.

Составитель В. Комарова

Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. В. Куклина Корректор О. Б. Тюрина

Заказ 1953/10 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 ров вулканизующих агентов — бис-фурилиденгексаметилендиимина для сополимера винилиденфторида с гексафторпропиленом и гексаметилендиаминкарбамата для сополимера винилиденфторида с перфтор (метилвиниловым) эфиром. целью улучшения агрессивостойкости вулканизатов, в качестве аминов используют соединения общей формулы

N — С вЂ” (СН,)„С вЂ” N

И И 1! И

HsN — С N N С вЂ” NHs б .б

NH NH