Способ получения 1-меркаптоимидазо-[4,5,1-/г,т]фентиазина

 

265lll

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 02Х1,1969 (№ 1335294/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 09.111.1970. Бюллетень № 10

Дата опубликования описания 24Л 1.1970

Кл, 12р, 8/01

МПК С 07 93/14

Комитет по делам изооретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.781.785.07 (088.8) l i (т

А. Н. Гриценко, 3, И. Ермакова и С, В. )Куравлев, : - - - -С .4 1

1 < 1 " 1ТЕ1т

И нститут фармакологии и химиотерапии АМ Н С С С Р Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-МЕРКАПТОИМИДАЗО(4,5, l-а,т)Ф ЕНТ И АЗ И НА

Изобретение относится к получению новой гетероциклической системы, включающей фентиазиновый и имидазольный циклы, которая может представлять интерес в качестве исходного продукта для синтеза новых биологически активных препаратов, Предлагается способ получения 1-меркаптоимидазо(4,5,1-n,ò)ôåíòèàçèíà, заключающийся в том, что 1-аминофентиазин растворяют в этиловом спирте и нагревают с сероуглеродом в присутствии водного раствора едкого кали, либо 1-аминофентиазин нагревают в присутствии порошка серы и сероуглерода.

Целевой продукт выделяют известными приемами, Пр им ер 1. 0,86 г (0,004 лголь) 1-аминофентиазина растворяют в 10 лгл этилового спирта и при размешивании прибавляют 0,4 г (0,0042 лголь) сероуглерода и 0,25 г (0,0044 лголь) едкого кали в 2 лгл воды. Смесь кипятят 5 час. Реакционную массу после охлаждения до комнатной температуры подкисляют разбавленной соляной кислотой. Выпадает светло-желтый осадок, вес 0,8 г (80%).

Т. пл. 275 — 277 С, после перекристаллизации из анилина т. пл. 280 — 282 С.

Найдено, %: S 25,05, 25,15; N 11,01, 11,10.

С iqHqNqSq

Вычислено, %: S 25,02; N 10,93.

Пример 2. 1,07 г (0,005 лоль) 1-амннофентиазина, 0,18 г (0,0055 лголь) серы и 2 лиг сероуглерода нагревают в закрытом баллоне

3 час при 170 — 180 С. После охлаждения и испарения сероуглерода остаток растворяют в разбавленном растворе едкого натра, после подкисления соляной кислотой до кислой реакции на конго выпадает осадок, вес 0,95 г (76%). Т. пл. 271 — 272 С, после перекристаллизации из анилина т. пл. 280 — 281 С, Проба смешения с веществом, полученным в примере 1, не дает депрессии температур плавления, Найдено, %: S 24,95, 24,81; N 11,03, 11,06.

СгзН8К2Яа

Вычислено, %: S 25,02; N 10,92.

Предмет изобретения

Способ получения 1-меркаптоимидазо(4,5,1n,т)фентиазина, отличающийся тем, что 1-аминофентиазин подвергают взаимодействию с

25 сероуглеродом в присутствии водного раствора едкого кали и спирта или порошка серы с последующим выделением целевого продукта известными приемами.