В. н. одинокое, в. с. кадышева и с. а. ламброзоновосибирский филиал научно-исследовательского института полимеризационных пластмасс

 

О П И CA Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

265П6

Сове Соеетокик

Социалиотическиа

Реолублик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 05.111.1968 (№ 1222067/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 21Л11.1972. Бюллетень № 11

Дата опубликования описания 28.IV.1972

М. Кл. С 07с 39/06

С 07с 37/00

Комитет ло делам изобретений и открытий ори Соеете Миниотрое

СССР

УДК 547.562.1 21.024.07 (088.8) Авторы изобретения

В. Н. Одиноков, В. С. Кадышева и С. А. Ламброзо

Новосибирский филиал Научно-исследовательского института полимеризационных пластмасс

Заявитель

1 !

СПОСОБ П ОЛ УЧ ЕН ИЯ 2,6-КСИЛ ЕНОЛА !

Изобретение относится к области получения

2,6-ксиленола, являющегося мономером для получения поли-2,6 - диметилфениленоксида, обладающего ценными техническими свойствами.

Известен способ получения 2,6-ксиленола взаимодействием в паровой фазе циклогексанона с формальдегидом при повышенной температуре и пониженном давлении в присутствии катализатора — солей металлов, нанесенных на стекло, фарфор и другие носители. В результате получают органическую фазу, содержащую до 65% 2,б-ксиленола.

Предложенный способ отличается от известного тем, что в качестве катализатора используют активированный уголь и процесс ведут при избыточном давлении до 10 атм при соотношении циклогексанона и формальдегида, равном 1:2 — 1:4. Это позволяет увеличить выход и чистоту продукта.

Пример. Реактор, представляющий собой трубу из нержавеющей стали высотой 600 мм и с внутренним диаметром 32 мм, снабженную электрообогревом и вваренной в стенку гильзой для термопары, заполняют 20 г битого кварца, а затем 170 г активированного угля АГ-3. Для поддержания катализатора в нижнюю часть реактора вварено дырчатое дно. Смесь 98 г (1 г л оль) циклогексанона и

264 г 37%-ного Формалина (3,25 г моль) формальдегида) вытесняют давлением азота

0,05 ати со скоростью 80 мл/час из делительной воронки через капилляр диаметром 0,2 ям в реактор, нагретый до 350 С. Продукты реак5 ции конденсируют и охлаждают в холодильнике водой, подогретой до 35 — 40 С, чтобы предотвратить кристаллизацию 2,6-ксиленола.

После отделения водного слоя получают продукт, содержащий, по данным газожидкост10 ной хроматографии, 83% 2,6-ксиленола. Выкристаллизовавшийся при охлаждении до — 20 С 2,6-ксиленол фильтруют с отсасыванием.

Выход 96%-ного 2,б-ксиленола составляет

15 53 г (43,5%). После перекристаллизации из

45 мл петролейного эфира получают 45 г (37,5%) 98,8%-ного 2,6-ксиленола с т. пл.

45,5 — 46 С. ИК-спектр идентичен спектру заведомого 2,6-ксиленола. В маточнике (40 г)

20 содержится 12,5% мезитола, 48,6% 2,6-ксиленола, 25,2% о-крезола, 5,2% фенола, 2%

2,6-диметилциклогексанона и 6,5% циклогексанона.

25 Предмет изобретения

Способ получения 2,6-ксиленола взаимодействием циклогексанона с формальдегидом в паровой фазе при повышенной температуре в

30 присутствии катализатора с последующим

265П6

Составитель Л. Крючкова

Техред 3. Тараненко

Корректор В. )Колудева

Редактор Л, Ильина

Заказ 1041/6 Изд. Ко 473 Тираж 448 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, е целью увеличения выхода и степени чистоты целевого продукта, в качестве катализатора используят ажтиаираванный уголь, и процесс ведут при давлении до 161 атм лри соотношении циклогеисанона и формальдегида, равном

1:2 — 1:4.