Способ получения кремнийорганическмх жидкостей

 

2679l0

ОПИСАНИЕ

И ЗОБ РЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советокик

Содиалистичссккк

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл, 39с, 30

Заявлено 29.V1.1967 (¹ 1167786/23-5) с присоединением заявки V

Приоритет.х1ПК С 08g

УДК 678,84(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 02.IV.1970. Бюллетень ¹ 13

Дата опу бликования описания 23Х11.1970

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИ ЙОРГАНИЧЕСКИХ )КИДКОСТЕЙ

Изооретение относится к области получения кремнийорганических полимеров, точнее кремнийорганических жидкостей, содержащих фторорганические радикалы. Эти жидкости могут быть использованы в качестве смазок, работоспособных в интервале температур от — 60 до 400"C.

Известен способ получения фторсодержащих кремнийорганических жидкостей путем гидролитической поликонденсации в щелочной среде диметилдихлорсилана, диметил(л-фторфенил)хлорсилана и метил(.и-фторфенил)дихлорсилапа. Однако вязкость этих жидкостей при термостатировании увеличивается на 58%.

Цель изобретения — получить жидкости с улучшенной зависимостью вязкости от температуры. Это достигается тем, что в качестве фторсодержащего дпорганодихлорсилана применяют бис (я-фторфенил) дихлорсилан. .Пример. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой с гидравлическим затвором, обратным холодильником и двумя градуированными капельными воронками, загружают

300 мл 10%-ного ХaОH. В одну капельную воронку помещают смесь органохлорсиланов:

36,3 г (0,12 моль) бис(я-фторфенпл)дихлорсилана, 45,3 г (0,24 моль) диметил(м-фторфенил) хлорсилана, 170,3 г (1,32 люль) диметилдихлорсилана, в другую — 40%.-ный раствор едкого натра. В 10%-ный раствор ХаОН, нагретый до 80 С, прп перемешпванпп пз капельных воронок добавляют по каплям концентрпрованньш раствор ХаОН и смесь органохлорcII;IBEI0D с такой скоростью, чтобы концентрация едкого патра в реакционной колбе оставалась примерно постоянной п температура смеси была постоянной (80 — 84"C). По окончании добавления этих вецьеств реакционную смесь прп температуре 70 — 80 С перемешивают

10 30 лин, после чего охлаждают до комнатной температуры. добавляют 100 лл толуола, перемешивают, верхний слой масла в делительной воронке отделяют от раствора едкого натра.

15 Выдел"IIIIIIiI слой масла в толуоле возвращают в реакционную колбу, добавляют 200 лл воды и подкпсляют 10О i-пой НС1 до сильно кислой реакции водного слоя. Далее массу перемешивают в течение 15 лан, отделяют в

20 делптельпой воронке водный слой, реакционную массу промывают водой до нейтральной реакции, сушат сернокислым магнием, затем отгоня|от в небольшом вакууме толуол.

25 К полученной полиорганосплоксановой жидкости добавлшот 2 г актпвпрованной глины

«КИЛ>. и перемешивают 5 час прп 40 — 45 C, далее ф "льтруют. добавляют 2 г актпвпрованного угля и перемешивают 2 час при 60 С.

30 Затем масло фильтруют, разгоняют в вакууме

267910

Предмет изобретения

10 (СНв), 5 С1

= 5,5

-в С,Н„,5 О

Составитель В. Комарова

Техрсд Л. Я, Левина Корректор Л. И. Гаврилова

Редактор Л. К. Ушакова

Заказ 1910, 15 Тира>к 480 Подписное

ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР

Москва Ж,-85, Раушская наб., д. 4!5

Типография, пр. Сапу. нова, 2 при 2 я.и рт. ст. Выделяют следующие фракции (в г): до 100 С 15

100 — 150 С 1,2

150 †2 С 10

200 — 250 С 5

Кубовый остаток 93

Кубовый остаток является целевым продуктом и составляет 75%, средний состав его соответствует общей формуле

СНз м-УСвН,, 1 I (Снам 10 (8iO) (Я! O)„gi (СНЗ) 2

1 м УСвн» СНв м-& C6H4 .м- вНа рт=п; и= т; m:д= li

d4 1,0646; т99 9,0; глав- 25; т19о 41;

Элементарный состав:

Найдено, в/: С 44,24; F 6,11; Н 5,1; Si 26,5.

Вычислено, в о: С 44,1; F 6.77; Н 5,4, Si 28,3.

Способ получения кремнийорганических жидкостей путем реакции гидролитической поликондепсации в щелочной среде диметилдихлорсилана, диметил (л1-фторфенил) хлорсила15 на и фторсодержащего диорганодихлорсилана, отлича ощийся тем, что, с целью улучшения зависимости вязкости от температуры, в качестве фторсодержащего диорганодихлорсилана берут бис(м-фторфенил)дихлорсилан.

Способ получения кремнийорганическмх жидкостей Способ получения кремнийорганическмх жидкостей 

 

Похожие патенты:
Наверх