Способ газожидкостной препаративной хроматографии

 

О П И С А Н и---Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 06.VI.1968 (№ 1245568. 26-25) М. Кл. G 01n 31/08. присоединением заявки №

Государственный комитет

Совета Министров СССР пс делам изобретений и открытий

Приоритет

Опубликовано 10.Н1!.1973. Бюллетень ¹ 33

Дата опубликования описания 3.1.1974

УДК 543.544(088.8) Авторы изобретения

Д. К. Жестков, Г. Д. Гальпери и В. С. Шифман

Институт нефтехимического синтеза им. А. В. Топчиева и

Специальное конструкторское бюро института нефтехимического синтеза им. А. В. Топчиева

Заявители

СПОСОБ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ПРЕПАРАТИВНОИ

ХРОМАТОГРАФИ И

Изобретение относится к препаративной газожидкостной хроматографии.

Известно, что нри препаративной тазожпдкостной хроматографии разделяемую IcMBcb делят на концентрационные зоны в хроматографиче ской колонке. Такое разделение на зоны может бьггь полным или е полным.

Концентрационные зоны регистрируют в виде хроматографических,пиков детекторам, который устанавливают на выходе из колонки. В соответствии с формой пиков к .выходу из хроматографа подключают (вручную или автоматически) пробосборное устройство, в которое и собирают отдельные ком паненты разделяемой смеси.

Однако 1при таком способе происходит неполное разделение концентрационных зон и невозможен отбор чистых вещест|в.

По предлагаемому способу для повышения чистоты отбираемых фракций образующиеся концентр ационные зоны поочередно разделяют на более узкие зоны в одну или несколько стадий путем до полнительной подачи газа-носителя между секциями хроматографических колонок в:момент прохождения минимума между хроматографическими пиками.

На фиг. 1 дана хроматограмма разделения смеси:по известному способу; на фит. 2 — но предлагаемому.

Образец разделяемой смеси вводят в .прспаратп вный газожцдкостный хроматограф с несколькими секциями разделителbHых колонок и пропускают одно временно поток газаносителя, котарьш захватывает пары разделяемой смеси и увлекает пх через первую секцию хроматаграфпческих колонок. Здесь смесь подвергают предварительному делеIiHIo. Результат деления определяют детекто10 ром, включенным на выходе из первой секции разделительных колонок.

В случае пол|ного разделения чистые продукты (хорошо поделенные концентрационные зоны) пропускают с потоком газа-лоси15 теля по остальным секцивм и на правляют в пробосборное устройство для препаратпвного отбора.

Прн неполном разделении, что обычно имеет место в момент, соответствующий максн20 мальному разрезу хроматографических пиков, .подачу газа-носителя в .первую секцию разделительных колонок .прекращают. Порцию смеси, соответствующую первому пз упомянутых,пиков, переносят потоком таза-носителя.

25 который подают в тазовую линию непосредственно за детектором (мпнуя первую секцию колонок), во вторую секцию хроматографических колонок. Результат деления во второй секции колонок регистрируют детектором на

30 выходе из этик колонок. В случае полного де269569

Предмет изобретения

Уи 2 Риг 1

Составитель Л. Жаркова

Техред Т. Курилко

Редактор Т. Иванова

1Ф ф

Корректоры H. Аук и T. Гревцова

Заказ 345471 Изд. № 892 Тираж 755 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и. открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тииография, пр. Сапунова, 2 ления смеси чистые вещеспва, соответ ст вующие концентрационным зо|нам, на правляют в пробосборное устройство, а еще не разделенные |пики могут быть поделены на третьей секции и т. д.

При полном разделении пиков в у помянутых секциях:можно для |повышения чистоты отбираемых фракций раздвигать пики на практически сколь угодно большое расстояние.

Пример. Взята смесь веществ: тридека н 1, неиз вестная трудноотделимая примесь

2, тетрадекан 8. Эта смесь при делении на првпаративном газожидкостном хроматографе с применением из вестных мето|дов деления дала хроматс грамму (фиг. 1). Усло вия разделения: температура термостата 150 С, поток гелия 100 мл/мик, диаметр колонки 8 мм, длина 3 м, жидкая фаза — 7% полиэтиленгликольади пата, твердый носитель — сферохром.

Та же смесь при раз делении ее на,препаративном хромато графе с коло|нками той же длинны и с той же насадкой, при тех же условиях разделения, но по лредлагаемому опосо5 бу разделения дала хроматограмму (фи г. 2).

10 Способ газожидко стной,препаративной хроматографии, заключающийся в том, что смесь веществ разделяют в хроматографе с многосекционными колонками, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты отбираемых

15 фракций, образующиеся концентрационные зоны поочередно разделяют на более узкие зоны B одну или несколько стадий нутем дополнительной,подачи газа-носителя между секциями хромагаграфических колонок в мо20 мент прохождения минимума между хроматографическими пика ми.