Способ гидрофобизации диспесного перлита
Владельцы патента RU 2600062:
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Волгоградский государственный технический университет" (ВолгГТУ) (RU)
Изобретение относится к способу модификации перлита, используемого в качестве наполнителя резиновой смеси. Производят гидрофобизацию дисперсного перлита, включающую механическое перемешивание перлита с модификатором при массовом отношении перлита к модификатору, равном 1:3, и нагревание полученной смеси последовательно при 500°С в течение 1 часа и при 900°С в течение 1 часа. В качестве модификатора используют анилин или диэтиленгликоль. Техническим результатом является повышение гидрофобности дисперсного перлита и упрощение процесса гидрофобизации. 1 табл., 2 пр.
Изобретение относится к резиновой промышленности, в частности к способу модификации алюмосиликатного наполнителя перлита, используемого в составе резиновой смеси, изделия из которой характеризуются повышенной тепло- и огнестойкостью.
Известен способ получения гидрофобного дисперсного материала (RU 2235064, МПК C01B 33/12, C01B 33/18, C09C 1/28, C09C 3/12, опубл. 27.08.2004) на основе диоксида кремния, наполнителя и добавки, включающий в себя химическую модификацию смеси кремнийорганическим соединением в процессе механического перемешивания при повышенной температуре. В качестве модификатора используют метилгидридсилоксан или смесь метилгидридсилоксана с катализатором отверждения - аминоэтиламинопропилтриметоксисиланом или аминофункциональным силоксаном. При этом модификатор используют в виде 10-70%-ного раствора в хлорорганическом растворителе в количестве 0,2-0,6% от порошковой смеси в пересчете на сухой остаток.
Однако данный способ требует применения растворителя и получаемый продукт не используется в составе эластомерных композиций.
Известен способ модификации слоевого алюмосиликата монтмориллонита (RU 2430883, МПК C01B 33/44, опубл. 10.10.2011), заключающийся в обработке природного монтмориллонита, которую ведут при ультразвуковом диспергировании монтмориллонита, эквимолярных количеств 8-капролактама и полифторированных спиртов в этаноле, высушенную реакционную массу подвергают олигомеризации в нанослоях монтмориллонита 8-капролактама с полифторированными спиртами в запаянной ампуле.
Однако данный способ не повышает гидрофобность модифицируемой системы.
Известен способ получения гиброфобного дисперсного материала (RU 2089499, МПК C01B 33/18, C09C 1/28, C09C 3/12, опубл. 10.09.1997), заключающийся в активации диоксида кремния или оксида металла карбонатами щелочных металлов при механическом перемешивании и химической модификации поверхности при повышенной температуре элементоорганическим соединением общей формулы Cl4-nSiRn, где n=1-3; R=H, метил-, этил-, Cl-метил-, фенил- с последующей химической обработкой соединением, выбранным из группы, состоящей из тетраметоксисилана или тетраэтоксисилана, или олигомера полиметил(этил)силоксана, или полиметилсилазана в количестве 0,5-1,0 мас. %.
Недостатками указанного способа является необходимость предварительной активации поверхности исходного материала; необходимость непрерывного перемешивания и дополнительной химической обработки.
Известен способ получения гидрофобного дисперсного материала (RU 2188215, МПК C09C 3/04, C09C 3/12, опубл. 27.08.2002) на основе диоксида кремния, включающий химическую модификацию поверхности исходного материала элементоорганическим соединением общей формулы Cl4-nSiRn, где n=1-3, R=метил-, этил-, Cl-метил, фенил-, при воздействии высоковольтного импульсного электрического разряда в газовой среде. Химическую модификацию дисперсного материала элементоорганическим соединением проводят при их массовом соотношении (1-5):1 при комнатной температуре. Активацию и модификацию поверхности проводят в рабочей камере установки электрогидравлического удара.
Недостатками указанного способа является необходимость предварительной активации поверхности исходного материала.
Известен способ получения гидрофобного кремнезема (RU 2293057, МПК C01B 33/18, C09C 3/10, опубл. 10.02.2007) путем химической модификации поверхности органическими соединениями при повышенной температуре. Реакцию модификации проводят в реакторе при механическом перемешивании и температуре кипения модифицирующего агента. Модификацию поверхности проводят соединением, выбранным из группы высших α-олефинов C10-C16, при повышенной температуре в течение 3-10 часов.
Недостатком указанного способа является необходимость постоянного перемешивания и длительность процесса.
Наиболее близким является способ получения гидрофобной дисперсии (RU 2066297, МПК С01В 33/18, опубл. 10.09.1996) путем предварительной обработки исходного материала механическим перемешиванием с порошком гидроксида или карбоната Na или К, или аммония и его последующей обработки парами алкилхлорсиланов при 70-120 на медных или латунных решетках при толщине слоя 0,5-3 см. В качестве исходного материала используют аэросил, или перлит, или графит, или оксид металла, или тальк или асбест, или цемент, или слюду.
Однако данная модификация проводится в несколько стадий, что усложняет процесс и получаемый продукт характеризуется меньшей степенью гидрофобности.
Задачей настоящего изобретения является разработка простого способа модификации дисперсного перлита.
Техническим результатом является повышение гидрофобности дисперсного перлита и упрощение способа его гидрофобизации.
Технический результат достигается в способе гидрофобизации дисперсного перлита, включающем поверхностную обработку путем механического перемешивания и нагревание полученной смеси с химическим модификатором, при этом в качестве химического модификатора используют анилин или диэтиленгликоль, поверхностную обработку проводят химическим модификатором, а модификацию проводят последовательно при 500°С и 900°С по 1 часу, при массовом соотношении перлит: химический модификатор = 1:3.
Сущность способа заключается в повышении гидрофобности перлита за счет его модификации с последующей термообработкой. При этом органический модификатор позволяет управлять размером получаемого тонкодисперсного порошка, так как он изолирует отдельные частицы и препятствует их слипанию, и химическим составом получаемого порошка.
Эффективность гидрофобизации определяли по методике, приведенной в патенте RU 2293057, включающей кипячение в воде навески модифицированного перлита (m). Для этого гидрофобный продукт, образующий несмачиваемую взвесь, отделяют от водного слоя, сушат и взвешивают (m2). Водный слой выпаривают, и остаток взвешивают (m1). Эффективность гидрофобизации определяют по формуле:
или 
Модификация перлита осуществлялась следующим образом.
Пример 1
Навеску перлита 8 грамм добавляют к 24 граммам анилина. Полученную смесь тщательно перемешивают в течение 5 минут и прогревают при Т=100°С в течение 30 минут и прокаливают при Т=500°С в течение 1 часа и затем в течение 1 часа при Т=900°С.
Пример 2
Навеску перлита 8 грамм добавляют к 24 граммам диэтиленгликоля. Полученную смесь тщательно перемешивают в течение 5 минут и прогревают при T=100°C в течение 30 минут и прокаливают при T=500°C в течение 1 часа и затем в течение 1 часа при T=900°C.
Таким образом, способ гидрофобизации дисперсного перлита, при котором поверхностную обработку проводят химическим модификатором анилином или диэтиленгликолем, а модификацию проводят последовательно при 500°C и 900°C по 1 часу, при массовом соотношении перлит: химический модификатор = 1:3, позволяет повысить гидрофобность дисперсного перлита и является простым и технологичным.
Способ гидрофобизации дисперсного перлита, включающий поверхностную обработку путем механического перемешивания и нагревание полученной смеси с химическим модификатором, отличающийся тем, что в качестве химического модификатора используют анилин или диэтиленгликоль, поверхностную обработку перлита проводят химическим модификатором при массовом отношении перлита к модификатору, равном 1:3, а нагревание смеси проводят последовательно при 500°С в течение 1 часа и при 900°С в течение 1 часа.
