Способ и устройство для низкотемпературного разделения на фракции жидкостной смеси

Способ и устройство служат для низкотемпературного разделения на фракции жидкостной смеси. Жидкостная смесь подается в разделительную колонну. По меньшей мере часть кубовой жидкости разделительной колонны подается в кубовый испаритель и там по меньшей мере частично испаряется. По меньшей мере часть пара, производимого в кубовом испарителе, возвращается обратно в нижний участок разделительной колонны. Из верха разделительной колонны отбирается головной продукт, а из куба разделительной колонны или из кубового испарителя - кубовый продукт. Кубовый испаритель работает за счет индукционного нагрева. Изобретение направлено на создание технически простого и надежного испарителя. 2 н. и 5 з.п. ф-лы, 4 ил.

 

Изобретение относится к способу низкотемпературного разделения на фракции жидкостной смеси согласно ограничительной части пункта 1 формулы изобретения.

Под «низкотемпературным разделением на фракции» понимается способ, при котором разделительная колонна эксплуатируется при температуре ниже окружающей температуры и составляет менее 200 К, предпочтительно, менее 190 К, в высшей степени предпочтительно, менее 145 К.

Жидкостная смесь подается в разделительную колонну в газообразном, жидком или двухфазном состоянии или в верхнюю часть, в куб или в промежуточное место разделительной колонны и разделяется путем массообмена (в результате дистилляции или ректификации) в противотоке восходящей паровой фазы со стекающей вниз жидкой фазой. Жидкая фаза, поступающая (в куб) на нижнем конце разделительной колонны, называется кубовой жидкостью. Она по меньшей мере частично выпаривается в кубовом испарителе при подаче тепла. По меньшей мере часть произведенного при этом пара образует паровую фазу, восходящую в разделительной колонне. Кубовой испаритель в принципе может быть установлен внутри разделительной колонны или в отдельном резервуаре за пределами разделительной колонны.

Головной продукт вытягивается, например, в газообразном состоянии, в верхней части разделительной колонны; альтернативно он может отбираться в жидком виде из головного конденсатора. Кубовый продукт отбирается, например, в жидком виде, из кубового испарителя; альтернативно часть пара, производимого в кубовом испарителе, может отводиться как кубовой продукт.

Изобретение, в частности, применимо к разложению составных частей атмосферного воздуха, в частности для получения криптона, или ксенона, или обогащенной криптоном и ксеноном смеси из жидкостной смеси, обогащенной криптоном и ксеноном по сравнению с воздухом.

При способах вышеупомянутого типа тепло подается в кубовый испаритель либо путем опосредованного теплообмена с нагревающим агентом, в частности жидким или газообразным теплоносителем, либо посредством нагрева электросопротивлением (электронагревателем). Такие способы и их использование при получении криптона, или ксенона, или обогащенной криптоном и ксеноном смеси из жидкостной смеси, обогащенной криптоном и ксеноном по сравнению с воздухом, известны из японского патента JP 2002115965 А, американского патента US 6351970 B1 и японского патента JP 05296654 A.

В первом случае необходим относительно дорогостоящий теплообменник с соответствующими трубопроводами и должен иметься в распоряжении соответствующий греющий агент.

При использовании электроэнергии для нагрева колоночного куба в криогенной области, в частности, должна обеспечиваться надежность, а при известных условиях взаимозаменяемость нагревателя, а также герметичность нагревательного резервуара. Поэтому в теплоизолированной низкотемпературной области должны приниматься затратные меры по обеспечению доступа. Производство тепла электросопротивлением присуще нагреву электронагревательного провода. Поэтому следует предусматривать также регулирование и контроль температуры электронагревательного провода.

В основу изобретения положена задача создания такого способа вышеуказанного типа, чтобы кубовый испаритель аппаратно и/или с точки зрения техники регулирования мог быть выполнен относительно простым и надежным.

Эта задача решается тем, что кубовый испаритель работает за счет индукционного нагрева.

Таким образом, тепло, необходимое для выпаривания кубовой жидкости, привносится с помощью электромагнитной индукции.

Поэтому резервуар кубового испарителя не должен пробиваться ни для подачи греющего агента, ни для ввода электропровода. Проблема недостаточной герметизации соединений отпадает. Энергия передается без непосредственного механического контакта.

При нагреве электросопротивлением стремятся к большому сопротивлению, малому поперечному сечению и тем самым к высоким температурам токопровода. При индукционном нагреве, наоборот, стремятся к малому сопротивлению и тем самым к более низким температурам первичного токопровода. Опасность выхода из строя катушки индукционного нагрева явно меньше, чем при нагреве электросопротивлением. Поэтому не нужно обеспечивать простого доступа к нагреву.

Контроль температуры нагревательного элемента из магнитного материала не нужен, поскольку магнитные свойства материала при достижении температуры Кюри исчезают. При этой температуре (для чистого никеля около 360°С) магнитная энергия не абсорбируется больше в нагревательном элементе. Поэтому максимальная температура поверхности нагрева, достигаемая за счет индукции, примерно равна (специфичной для материала) температуре Кюри нагревательного элемента. Регулирование мощности происходит с помощью напряжения, тока и/или частоты возбуждаемой электроэнергии.

Нижеследующие более детальные варианты осуществления изобретения относятся как к кубовому испарителю, установленному в отдельном резервуаре за пределами разделительной колонны, так и к альтернативному варианту осуществления с кубовым испарителем, установленным внутри разделительной колонны (установка «внутри» здесь относится к теплоотдающим поверхностям кубового испарителя); в последнем случае резервуар кубового испарителя совпадает с наружной стенкой разделительной колонны в ее кубовой области.

В первом варианте осуществления изобретения область стенки изготовлена из магнитного, в частности ферро-, пара- или диамагнитного материала, как, например, из аустенитных стали, алюминия, или меди, или же из сплава, содержащего один или несколько из этих элементов. Область стенки резервуара кубового испарителя нагревается непосредственно за счет индукции. Для этого на наружной стороне резервуара устанавливаются индуктивные петли и электроэнергия передается непосредственно стенке резервуара. Благодаря этому специальные меры для потребления электроэнергии могут отпасть. Аппаратура оказывается особенно простой в реализации.

Предпочтительно, частоту индуцируемого электромагнитного поля следовало бы выбирать такой, чтобы глубина проникновения составляла 1/3, максимум 1/4 толщины стенки резервуара. («Глубина проникновения» означает такую степень, при которой плотность тока уменьшена до 1/е своего максимального значения).

Для стенки резервуара из немагнитной высококачественной стали толщиной около 6 мм, какой она принята, например, в области получения криптона или ксенона глубина проникновения при температуре около -135°С, частоте порядка 40 кГц достигает примерно 1,5 мм. Для получения соответствующей частоты используется имеющийся в продаже преобразователь частоты.

Второй вариант осуществления имеет по сравнению с первым дополнительный нагревательный элемент, установленный на наружной стороне стенки резервуара. Нагревательный элемент нагревается непосредственно за счет индукции. Тепло, полученное за счет индукции, передается стенке резервуара путем проводимости.

Нагревательный элемент изготавливается из какого-либо иного материала, нежели чем стенка резервуара, в частности из магнитного материала, предпочтительно из ферромагнитного, электропроводного материала, например из железа, никеля, кобальта или ферромагнитного сплава по меньшей мере с одним из вышеупомянутых элементов (например, из ферритовой стали). С ним можно работать с обычной электромагнитной сетевой частотой в диапазоне от 20 до 120 Гц.

С помощью соответствующего метода соединения нагревательный элемент закрепляется на наружной стороне, например, холодной, горячей прокаткой, сваркой взрывом или обычной сваркой. Он может быть получен из отдельного металлического листа или из нескольких металлических полос.

Установка на наружной стороне требует относительно незначительных затрат на изготовление; кроме того, выбор материала является относительно свободным, поскольку он не вступает в непосредственный контакт с кубовой жидкостью разделительной колонны.

В третьем варианте осуществления изобретения нагревательный элемент установлен на внутренней стороне кубового испарителя, а нагревательный элемент нагревается за счет индукции. Тем самым нагревательный элемент со своей внутренней стороны находится в непосредственном контакте с нагреваемой кубовой жидкостью. Таким образом, теплопередача становится более эффективной, правда, материал нагревательного элемента должен быть устойчив против кубовой жидкости или защищен от нее соответствующим покрытием.

В остальном этот вариант осуществления в отношении исполнения нагревательного элемента и его соединения со стенкой резервуара соответствует второму варианту осуществления.

Согласно четвертому варианту осуществления изобретения нагревательный элемент установлен внутри резервуара кубового испарителя с интервалом относительно стенки кубового испарителя; этот нагревательный элемент нагревается непосредственно за счет индукции.

Благодаря этому нагревательный элемент с обеих сторон обтекается нагреваемой кубовой жидкостью, так что теплопередача продолжает улучшаться. Он может иметь форму, например, полого цилиндра, диаметр которого меньше внутреннего диаметра резервуара кубового испарителя. Альтернативно он может быть выполнен также в виде скрученного в спираль металлического листа. В отношении материала нагревательного элемента действует то же самое, что и во втором варианте осуществления. Дополнительно здесь возможно также использование пара- или диамагнитного материала. В этом случае необходимо согласование частоты возбуждения с величинами, описанными в первом варианте осуществления.

При особенно предпочтительном применении способа согласно изобретению при получении криптона и ксенона из воздуха в качестве жидкостной смеси используется смесь воздушных газов, обогащенная криптоном и ксеноном. При этом либо в разделительной колонне (колонне обогащения криптоном-ксеноном) повышается концентрация криптона и ксенона, для чего из жидкостной смеси выделяется кислород, либо разделительная колонна представляет собой криптоно-ксеноновую колонну, в которой криптон и ксенон отделяются друг от друга. Кроме того, возможно также использование в разделительных колоннах для выделения следовых соединений из высокочистых и чистейших газов, а также при дистилляционном получении или очистке водорода и гелия.

Кроме того, изобретение относится к устройству согласно пункту 7 формулы изобретения. Устройство согласно изобретению может дополняться признаками устройства, соответствующими признакам зависимых пунктов формулы изобретения, относящихся к способу.

Если кубовый испаритель встроен в разделительную колонну, то «средства для подачи пара, произведенного в кубовом испарителе, в нижний участок разделительной колонны» создаются участком резервуара между самым нижним участком массообмена разделительной колонны и кубовым испарителем, с помощью которых пар из кубового испарителя поступает в нижний участок разделительной колонны.

Изобретение, а также другие детали изобретения ниже более подробно поясняются на примерах выполнения, изображенных на чертежах, на которых

фиг.1 изображает пример первого варианта осуществления изобретения,

фиг.2 - пример второго варианта осуществления изобретения,

фиг.3 - пример третьего варианта осуществления изобретения,

фиг.4 - пример четвертого варианта осуществления изобретения.

Во всех примерах изображена только нижняя часть разделительной колонны, одновременно образующая кубовый испаритель. Таким образом, кубовый испаритель встроен в разделительную колонну. Резервуар кубового испарителя идентичен нижней части наружной стенки разделительной колонны. (Альтернативно кубовый испаритель мог бы быть размещен в отдельном резервуаре; варианты осуществления индукционного нагрева, изображенные на чертежах, также могут быть применены там).

На фиг.1 резервуар кубового испарителя имеет цилиндрическую наружную стенку 1 и выпуклое дно 2. Внутри него находится кубовая жидкость 3 из разделительной колонны. Снаружи наружной стенки 1 расположены витки 4 одной или нескольких катушек, установленных вокруг наружной стенки и обтекаемых переменным током частотой 40 Гц. За счет индукции участок наружной стенки 1, расположенный внутри витков 4, нагревается непосредственно. Через внутреннюю стенку резервуара тепло передается кубовой жидкости 3, которая при этом частично испаряется. Образовавшиеся при этом (не показанные) пузырьки пара поднимаются к поверхности кубовой жидкости и образуют там паровую фазу, восходящую в разделительной колонне.

Катушка (катушки) может (могут) закрепляться на наружной стенке или (как индукционная электронагревательная плитка) располагаться также под дном, на котором стоит разделительная колонна.

Пример выполнения на фиг.2 дополнительно имеет цилиндрический нагревательный элемент 5, например, из никеля, нанесенного на внешнюю сторону наружной стенки 1 резервуара и механически контактирующего с ним по всей поверхности. Витки 5 и частота переменного тока (в этом примере 50 Гц) реализованы таким образом, что нагревательный элемент поглощает энергию электромагнитного поля в результате индукции. Поглощенное при этом тепло передается наружной стенке 1 резервуара за счет проводимости.

В примере выполнения на фиг.3 нагревательный элемент 5 вместо этого установлен на внутренней стороне наружной стенки 1 резервуара.

На фиг.4 изображен нагревательный элемент 5, выполненный как на фиг.2 и 3 в виде полого цилиндра, но установленный в отличие от них внутри резервуара с интервалом относительно наружной стенки 1.

В отличие от исполнений на фиг.3 и 4 теплоотдающая поверхность нагревательного элемента 5 увеличивается различными путями. Например, могут комбинироваться несколько концентрических цилиндров разного диаметра. Альтернативно металлический лист нагревательного элемента может быть спиралеобразно намотан вокруг оси колонны. В порядке дополнения или альтернативы в вариантах осуществления поверхность нагревательного элемента может быть снабжена ребрами или нагревательный элемент может быть пронизан отверстиями; в вариантах осуществления на фиг.1 и 2 внутренняя сторона стенки резервуара может быть снабжена ребрами.

1. Способ низкотемпературного разделения на фракции жидкостной смеси, при котором жидкостная смесь подается в разделительную колонну, по меньшей мере часть кубовой жидкости разделительной колонны подается в кубовый испаритель и там по меньшей мере частично испаряется, по меньшей мере часть пара, производимого в кубовом испарителе, возвращается обратно в нижний участок разделительной колонны, из верха разделительной колонны отбирается головной продукт, а из куба разделительной колонны или из кубового испарителя - кубовый продукт, отличающийся тем, что кубовый испаритель работает за счет индукционного нагрева.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что стенка резервуара кубового испарителя нагревается непосредственно за счет индукции.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что на наружной стороне стенки кубового испарителя установлен нагревательный элемент, нагревательный элемент нагревается непосредственно за счет индукции, а индукционно произведенное тепло передается стенке резервуара за счет проводимости.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что на внутренней стороне стенки кубового испарителя установлен нагревательный элемент, а нагревается нагревательный элемент непосредственно за счет индукции.

5. Способ по п. 1, отличающийся нагревательным элементом, установленным внутри резервуара кубового испарителя с интервалом относительно стенки кубового испарителя, причем нагревательный элемент нагревается непосредственно за счет индукции.

6. Способ по одному из пп. 1-5, отличающийся тем, что в качестве жидкостной смеси используется криптоно-ксеноновая смесь воздушных газов.

7. Устройство для низкотемпературного разделения на фракции жидкостной смеси, включающее разделительную колонну и кубовый испаритель для выпаривания кубовой жидкости разделительной колонны, средства подачи жидкостной смеси в разделительную колонну, средства подачи пара, произведенного в кубовом испарителе, в нижний участок разделительной колонны, средства отбора головного продукта из верха разделительной колонны, средства удаления кубового продукта из куба разделительной колонны или из кубового испарителя, отличающееся тем, что кубовой испаритель имеет индукционный нагрев.