Низковольтный импульсный электродуговой способ получения металлического нанопорошка в жидкой среде

Авторы патента:

B22F9/14 - с применением электрического заряда

Владельцы патента RU 2604283:

Щербак Валентин Степанович (RU)

Изобретение относится низковольтному импульсному электродугововому получению металлического нанопорошка в жидкой среде. Способ включает установку двух электродов в емкости с жидкой средой, подачу на электроды импульсного напряжения с образованием плазмы в жидкой среде и формированием наночастиц из материала электродов, выпадение наночастиц порошка в осадок. Используют первый электрод, установленный с возможностью вибрации на механическом вибраторе и с возможностью возвратно-поступательного движения по всей длине второго электрода. В качестве второго электрода используют полосу из того же материала, что и первый электрод, закрепленную у дна емкости с жидкой средой. На электроды подают двухполярные импульсы от генератора низкого напряжения с принудительным замыканием и разрывом электрической цепи. Синусоидально изменяют разрядный промежуток между электродами с обеспечением генерации сильноточного разряда между электродами. Обеспечивается увеличение напряженности электрического поля между электродами и уменьшение загрязнения получаемого порошка. 1 пр.

Область техники, к которой относится изобретение

Изобретение относится к физико-химическим способам получения ультрадисперсных порошков (нанопорошков) и покрытий из материалов входящих в состав электропроводящих электродов, основанным на газофазном синтезе нанопорошка. Предлагаемый способ может применяться в различных отраслях промышленности: машиностроительной, авиационной, радиоэлектронной, энергетике, косметической и др. Применение данного способа может иметь большой практический интерес при получении нанопорошков на основе тугоплавких и имеющих высокую твердость материалов.

Низкое энергопотребление и высокая производительность в сочетании с относительной простотой конструкции позволяют использовать способ в промышленных условиях в автоматическом режиме и в лабораторных, домашних условиях в ручном режиме. Производительность нанопорошка оксида меди в ручном режиме 20*10^-3 килограмм в час, при энергопотреблении 0.7·10³ Вт/ч.

Уровень техники

Физико-химические методы получения ультрадисперсных порошков включают три последовательные стадии: испарение вещества, транспортировка и конденсация порошка. В большинстве этих методов образование ультрадисперсного порошка происходит, когда исходный материал находится в газовой фазе.

Общей проблемой химических методов получения коллоидных частиц (ультрадисперсных порошков) является их загрязнение продуктами реакции, что значительно сужает область их использования. Эта проблема может быть решена при использовании физических методов диспергирования, таких как лазерная абляция массивного металла, а также электродуговая эрозия электродов, выполненных из соответствующих металлов.

Наиболее близким к заявленному способу является следующее решение. Высоковольтный импульсный электродуговой способ получения наночастиц металлов в жидких средах (Церулев М.В., Тянгинский А.Ю., Слепцов В.В. http://www.5laboratory.com/material/articles/1/) выбран нами в качестве прототипа.

В отличие от традиционных методов изготовления высокодисперсных растворов металлов (в частности, Ag) в жидких средах, основанных на химических реакциях соединений, содержащих металлы, в данном способе применяется электродуговой импульсный метод диспергирования металлов в дистиллированной воде.

Импульсный электрический разряд в жидкости представляет собой процесс кратковременного выделения большой энергии в ограниченном объеме канала под действием высокого электрического потенциала между противостоящими электродами, погруженными в жидкость. Данный способ позволяет синтезировать в жидких средах наночастицы металлов с размерами от 5 нм до 250 нм.

Основными элементами реактора для генерации наночастиц в жидкой среде электродуговым импульсным методом являются:

- высоковольтный блок питания диапазон рабочих напряжений 4÷10 кВ;

- зарядный конденсатор;

- высоковольтный коммутатор;

- разрядный конденсатор;

- электроды, погруженные в жидкость;

- генератор импульсов (им может служить высоковольтный коммутатор).

Недостатками данного способа являются:

- выделения большой энергии в значительном объеме канала между противостоящими электродами под действием высокого электрического потенциала;

- загрязнение продуктами реакции;

- наличие высоковольтного блока питания;

- наличие генератора высоковольтных импульсов;

- высокое энергопотребление оборудования;

- повышенные требования техники безопасности при работе с высоким напряжением.

Раскрытие изобретения

В основу изобретения положена задача разработать способ, обеспечивающий получение следующего результата:

- уменьшение загрязнения нанопорошка;

- исключение из оборудования высоковольтного блока питания;

- замена генератора высоковольтных импульсов низковольтным генератором;

- увеличение напряженности электрического поля между электродами до значений, обеспечивающих надежный пробой всех существующих в природе жидкостей;

- низкое энергопотребление применяемого оборудования, малая занимаемая им площадь;

- повышенный выход нанопорошка на 1 кВт/ч потребляемой энергии.

Для решения поставленной задачи в известном способе «Высоковольтный импульсный электродуговой способ получения наночастиц металлов в жидких средах», включающем установку электродов в жидкой среде, формирование и подачу на электроды импульсного напряжения для генерации сильноточного разряда между электродами, образование плазмы в жидкости, формирование наночастиц из материала электродов и выпадение их в осадок, отличающийся тем, что один электрод устанавливают на механическом вибраторе частотой (2-20)10³ Гц, вибрирующие электроды осуществляют принудительное замыкание и разрыв электрической цепи; на электроды подаются двухполярные импульсы от генератора низкого напряжения (10-30) В, обеспечивающие в момент разрыва сильноточной электрической цепи (с плотностью тока свыше 10⁹ А/м²), высокую напряженность электрического поля (свыше 10⁷ В/м). Предельно высокая напряженность электрического поля между электродами создается генератором низковольтных импульсов за счет синусоидально изменяющегося разрядного промежутка между электродами от 0 до 10^-4 м и принимающего значения в единицы нанометров (10^-9) м. Десятивольтовое напряжение генератора импульсов, приложенное к электродам, расстояние между которыми составляет единицы нанометров, намного превышает электрический пробой всех существующих в природе изоляторов и жидкостей. Указанные параметры импульсов обеспечивают надежный пробой всех существующих в природе жидкостей. При этом залипание электродов при размыкании, устраняется следующими параметрами импульсов низковольтного генератора: длительность импульса - (20-250)10^-6 с, частота следования импульсов - (2-6)10³ Гц.

Уменьшение загрязнения нанопорошков происходит за счет использования дистиллированной воды без подкисления, а также за счет исключения из процесса макроразмерных объемов плазмы с последующим испарением и разрушением элементов рабочей камеры;

- замена высоковольтного генератора (4-10)10³ В на низковольтный (10-30) В при значительном увеличении напряженности электрического поля (10⁹-10¹⁰) В/м в зазоре между электродами, что является следствием малого расстояния в зазоре (10^-8-10^-9) м в момент размыкания сильноточной электрической цепи;

- повышенный выход нанопорошка на один киловатт/час потребляемой энергии является следствием исключения из процесса получения наночастиц фазы температурного испарения, в микроскопическом объеме, электропроводящих электродов и парообразования жидкости в плазме электрического разряда. Доказательством этому служит отсутствие нагрева жидкости при работе установки.

Осуществление изобретения

Автором был изготовлен действующий макет установки для реализации описанного способа, состоящий из:

- тирристорного генератора низковольтных двух полярных импульсов, форма которых близка к прямоугольной. Выходное напряжение генератора (10-30) вольт снимается со вторичной обмотки импульсного трансформатора, обеспечивающего: ток в нагрузке до 1500А, скважность импульсов равна или больше двух, частота следования импульсов (2-6)10³ Гц;

- в качестве механического вибратора применялся подмагниченный ферритовый стержень диаметром 10^-2 м и длиной 200·10^-3 м, закрепленный к каркасу катушки по центру стержня, с частотой колебаний до 20·10³Гц. В верхней части ферритового стержня установлено крепление для одного электрода с гибким медным токоотводом;

- маломощный (2-5) Вт генератор синусоидального напряжения с плавной регулировкой частоты для возбуждения резонансных механических колебаний в ферритовом стержне;

- второй электрод представляет собой полосу из того же материала, что и первый электрод, закрепленный у дна стеклянной емкости с жидкостью. Во время работы установки один электрод совершает медленные возвратно-поступательные движения по всей длине второго электрода.

Заливка в рабочую емкость дистиллированной воды обеспечивает в осадок нанопорошок гидратов и окислов различных металлов. Напряженность электрического поля в зазоре между электродами при работе макета превышала напряжение пробоя в дистиллированной и диионизированной воде с сопротивлением 5·10⁶ Ом. Жидкости, не содержащие кислород, например трансформаторное масло, четыреххлористый углерод или жидкий азот, приводят к получению нанопорошков различных металлов. Размер нанопорошков, получаемых данным способом, зависит от режимов работы низковольтного генератора импульсов, температуры и химического состава жидкости и электродов и составляет 90% нанопорошка с линейными размерами от (5 до 100)10^-9 м, 10% - от (100 до 250) 10^-9 м. Производительность действующего макета нанопорошка меди и никеля составляет 20·10^-3 кг/ч при потребляемой электрической мощности 700 Вт.

Способ низковольтного импульсного электродугового получения металлического нанопорошка в жидкой среде, включающий установку двух электродов в емкости с жидкой средой, подачу на электроды импульсного напряжения с образованием плазмы в жидкой среде и формированием наночастиц из материала электродов, выпадение наночастиц порошка в осадок, отличающийся тем, что используют первый электрод, установленный с возможностью вибрации с частотой (2-20)10³ Гц на механическом вибраторе и с возможностью возвратно-поступательного движения по всей длине второго электрода, в качестве которого используют полосу из того же материала, что и первый электрод, закрепленную у дна емкости с жидкой средой, при этом на электроды подают двухполярные импульсы длительностью (20-250)10^-6 с и частотой следования импульсов (2-20)10³ Гц от генератора низкого напряжения 10-30 В с принудительным замыканием и разрывом электрической цепи с плотностью тока свыше 10⁹ А/м², и синусоидально изменяют разрядный промежуток между электродами от 10^-9 до 10^-4 м с обеспечением генерации сильноточного разряда между электродами, причем при разрыве электрической цепи обеспечивают напряженность электрического поля выше 10⁷ В/м и электрический пробой жидкой среды.

Изобретение относится к области медицинской техники, а именно к технологии формирования биоинертных наноструктурированных оксидных покрытий на внутрикостных частях титановых имплантатов.

Способ получения наноструктурированных прутков круглого сечения из титанового сплава вт22 // 2604075

Изобретение относится к области металлургии, а именно к термомеханической обработке титановых сплавов, и может быть использовано для получения высокопрочных наноструктурированных прутков круглого сечения из титанового сплава ВТ22.

Способ получения коллоидных дисперсий графена // 2603834

Изобретение может быть использовано при получении наномодифицированных композитных материалов для машиностроения, строительства, энергетики, электроники и медицины.

Способ получения наностержней диоксида гафния // 2603788

Изобретение относится к способам получения наноразмерных материалов, а именно к способу получения диоксида гафния с морфологией наностержней, который используется в полупроводниковой индустрии как материал, обладающий большой диэлектрической проницаемости, в качестве каталитической подложки и фотокатализатора в фотоячейках, при изготовлении теплостойких, высокоотражающих оптических покрытий, сенсоров, а также как фотолюминесцентный материал.

Наночастицы сульфида серебра в лигандной органической оболочке и способ их получения // 2603666

Изобретение может быть использовано в медицине, фотонике, гетерогенном катализе. Наночастицы сульфида серебра имеют лигандную оболочку, состоящую из цитратных групп.

Способ получения нанопорошков кристаллических оксидов металлов с использованием криообработки водно-органических золей // 2603658

Изобретение относится к способу получения кристаллических нанопорошков металлов с размером кристаллитов менее ≤10 нм и может быть использовано в химической промышленности, для производства полупродуктов для мелкозернистых керамических материалов.

Оптическое устройство с препятствующим запотеванию покрытием // 2603396

Изобретение относится к оптическим устройствам, например к таким, как оптические и защитные очки, экраны, защищающие лицо. Устройства содержат прозрачный оптический компонент, прозрачный электропроводный слой покрытия на поверхности оптического компонента, источник питания.

Способ изготовления активного слоя для резистивной памяти // 2603160

Изобретение может быть использовано при изготовлении элементов памяти для вычислительных машин, микропроцессоров, электронных паспортов и карточек. Измельчают природный очищенный графит, в полученный порошок интеркалируют растворитель, не приводящий к химическому окислению графита, но способствующий расслоению графита, например диметилформамид или N-метилпирролидон.

Способ получения полимерного композита с наномодифицированным наполнителем (варианты). // 2602798

Изобретение относится к способу получения полимерного композита с наномодифицированным наполнителем. Способ получения полимерного композита с наномодифицированным наполнителем включает растворение полимера в первом растворителе при температуре 90°С, обработку ультразвуком находящихся во втором растворителе углеродных нанотрубок (УНТ), смешивание растворенного полимера с раствором УНТ, обработку ультразвуком полученного раствора и термообработку, способ отличается тем, что раствор УНТ содержит конические углеродные нанотрубки, предварительно функционализированные путем термохимической обработки в смеси азотной и серной кислот гидроксильными и карбоксильными группами.

Способ получения водорастворимой композиции наночастиц серебра // 2602741

Изобретение относится к способам получения высокодисперсных коллоидных частиц или наночастиц серебра, которые могут быть использованы в биотехнологии, медицине и ветеринарии в составе препаратов с антибактериальным действием, а также в производстве катализаторов химических процессов.

Способ получения медного порошка из отходов // 2599476

Изобретение относится к получению медного порошка из отходов электротехнической медной проволоки. Отходы, содержащие не менее 99,5% меди, подвергают электроэрозионному диспергированию в дистиллированной воде при частоте следования импульсов 28-100 Гц, напряжении на электродах 150-220 В и емкости разрядных конденсаторов 25,5-55,5 мкФ.

Способ получения нанопорошка меди из отходов // 2597445

Изобретение относится к порошковой металлургии. Способ получения нанопорошка меди из отходов электротехнической медной проволоки, содержащих не менее 99,5% меди, включает их электроэрозионное диспергирование в дистиллированной воде при частоте следования импульсов 100-120 Гц, напряжении на электродах 200-220 В и емкости разрядных конденсаторов 25,5-35,5 мкФ, с последующим центрифугированием раствора для отделения наноразмерных частиц от крупноразмерных.

Способ получения стальных порошков электроэррозионным диспергированием отходов шарикоподшипниковой стали в воде // 2597443

Изобретение относится к порошковой металлургии. Способ получения стального порошка из отходов шарикоподшипниковой стали включает их электроэрозионное диспергирование в дистиллированной воде при напряжении на 90-110 В, емкости разрядных конденсаторов 60-75 мкФ и частоте следования импульсов 95-105 Гц.

Способ синтеза порошка суперпарамагнитных наночастиц fe2o3 // 2597093

Изобретение может быть использовано при получении контрастирующих веществ в магниторезонансной диагностике, суспензий для магнитной сепарации белков и фрагментов молекул ДНК и РНК, для адресной доставки лекарственных средств.

Способ диспергирования материалов сложного состава // 2591469

Изобретение относится к области измельчения различных материалов сложного состава, в частности диспергирования сложных неорганических соединений. Материал размалывают в атмосфере заданного состава.

Способ получения металлического нанопорошка из отходов быстрорежущей стали в керосине // 2590045

Изобретение относится к получению порошков. Отходы быстрорежущей вольфрамсодержащей стали Р6М5 подвергают электроэрозионному диспергированию в реакторе в среде диэлектрической жидкости посредством искровых разрядов между указанными отходами и электродами, состоящими из того же материала.

Способ получения ультрадисперсных порошков металла или металлических сплавов // 2588931

Изобретение относится к порошковой металлургии. Способ получения ультрадисперсного металлического порошка с размерами частиц 10-2000 мкм включает подачу металлического стержня в камеру электродугового плазмотрона постоянного тока с плазмообразующим газом аргоном, обработку его в потоке плазмы с последующим охлаждением и конденсацией порошка в приемном бункере.

Способ синтеза наночастиц диоксида титана // 2588536

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Для получения наночастиц диоксида титана проводят откачивание вакуумной камеры, наполнение ее инертным газом, зажигание электрической дуги постоянного тока между графитовым электродом и металл-углеродным композитным электродом.

Способ определения концентрации металла в коллоидном растворе металла в воде // 2584199

Изобретение может быть использовано в биологии и медицине. Определение концентрации металла в коллоидном растворе металла в воде проводят путем определения показателя экстинкции раствора в спектральном интервале с длиной волны 195-205 нм.

Способ изготовления коллоидного раствора серебра // 2584198

Изобретение может быть использовано в биологии и медицине. Способ изготовления коллоидного раствора серебра включает проведение электроразрядов в жидкой среде и определение концентрации раствора серебра.

Способ получения порошка квазикристаллического сплава al-cu-fe // 2611253

Изобретение относится к получению порошка квазикристаллического сплава Al-Cu-Fe. Порошки металлов шихтуют в соотношении, соответствующем области существования квазикристаллической фазы сплава системы Al-Cu-Fe. Ведут одновременное плавление шихты в тигле с одновременным диспергированием посредством импульсного разряда электрической дуги в вакуумной камере в атмосфере инертного газа, причем анодом является поверхность вакуумной камеры и электропроводное оборудование в ней, а катодом - тигель для плавления шихты. Частота импульсов электрической дуги составляет 0,5 кГц, а их длительность от 10 до 300 мкс. Конденсирование порошка квазикристаллического сплава выполняют посредством теплообмена на поверхности охлаждения вакуумной камеры. Обеспечивается повышение качества сферического порошка квазикристаллического сплава, в том числе повышение степени однородности, сокращение диапазона дисперсности. 1 ил., 1 пр.