Способ производства заготовок (полуфабрикатов) из быстрозакристаллизованных алюминиевых сплавов

Изобретение относится к порошковой металлургии с использованием технологии быстрой кристаллизации, в частности к получению заготовок из алюминиевых сплавов. Предложенный способ включает приготовление алюминиевого расплава, центробежное литье гранул, их охлаждение и последующую ступенчатую вакуумную дегазацию в герметичных технологических капсулах, затем ведут компактирование гранул в герметичных технологических капсулах без дополнительного нагрева в контейнере пресса, нагретом до температуры не менее 400°C, и механическую обточку скомпактированных брикетов с получением компактных заготовок. При этом центробежное литье гранул и охлаждение полученных гранул ведут в среде жидкого азота при постоянной его температуре минус 196°C, при этом скорость охлаждения при кристаллизации гранул составляет от 1,05×10000 до 100000 Кельвина в секунду. Обеспечивается снижение содержания водорода и кислорода в металле заготовок, увеличение механических свойств заготовок, уменьшение себестоимости продукции. 1 табл., 1 пр.

 

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению заготовок из алюминиевых сплавов и предназначено для использования в производстве деформированных полуфабрикатов из алюминиевых высокопрочных, жаропрочных гранулируемых (порошковых) сплавов и сплавов с особыми свойствами. Технология гранулирования, обеспечивающая очень быструю кристаллизацию жидкого расплава в так называемые гранулы (порошок), позволяет создать сплавы с уникальными свойствами, такими как высочайшая для алюминиевых сплавов прочность, сравнимая с прочностными характеристиками низколегированных сталей и титановых сплавов, высокая жаропрочность вплоть до 500°C и т.п., которые невозможно получить по обычной технологии. Если при использовании изделий из быстрозакристаллизованных алюминиевых сплавов принять в расчет удельные характеристики деформированных полуфабрикатов из алюминиевых высокопрочных, жаропрочных гранулируемых (порошковых) сплавов и сплавов с особыми свойствами, имея в виду отношение механических свойств к их удельному весу или плотности, то они существенно превосходят по этим показателям соответствующие характеристики низколегированных сталей и титановых сплавов.

Известен способ получения полуфабрикатов из порошковых алюминиевых сплавов, заключающийся в приготовлении расплава, перегреве его на 150-200°C выше температуры ликвидуса, распылении расплава на гранулы со скоростью 0,5-3,0 м/с, ступенчатой дегазации полученных гранул с последующей горячей деформацией (Патент RU №2025216).

Использование вышеуказанного способа получения полуфабрикатов из порошковых алюминиевых сплавов требует высокотемпературного нагрева гранул (порошка), в результате происходит дегидратация оксидной пленки и десорбция водорода из твердого раствора. Спекание гранул, в местах их касания друг с другом, происходящее вследствие их длительной высокотемпературной дегазации, препятствует эвакуации водорода из объема технологической капсулы. Одновременное протекание двух вышеописанных процессов является самым главным недостатком описываемого способа-аналога. Выделившийся в результате дегазационной обработки водород не полностью удаляется из пространства между гранулами (частицами порошка) и остается там в газообразном виде, а после горячей деформации локализуется по границам зерен, образованных деформированными гранулами. Это приводит к значительному снижению механических свойств. Нагрев под закалку также вызывает образование в полуфабрикатах пузырей, пор и расслоений. При сварке обнаруживаются относительно крупные поры в металле шва и расслоения в прилегающей к сварному шву зоне.

Известен принятый в качестве прототипа способ производства заготовок (полуфабрикатов) из быстрозакристаллизованных алюминиевых сплавов, включающий приготовление алюминиевого расплава, его перегрев не менее чем на 150°С выше температуры плавления соответствующего сплава, литье гранул (порошков), последующую ступенчатую вакуумную дегазацию гранул (частиц порошка) в герметичных технологических капсулах, при этом температура верхней ступени дегазации гранул (частиц порошка) не превышает 480°C, время выдержки на верхней ступени дегазации составляет не более 12 часов, а на последней ступени дегазации герметичные технологические капсулы с гранулами (частицами порошка) выдерживают при температуре на 50-100°C ниже температуры верхней ступени дегазации в течение не менее 2 часов, затем последующее компактирование гранул (частиц порошка) в герметичных технологических капсулах без дополнительного нагрева в контейнере пресса, нагретом до температуры не менее 400°C, и затем механическую обточку так называемого скомпактированного брикета, в результате которой получают компактные заготовки (полуфабрикаты) (патент РФ №2467830).

Недостатки данного способа следующие:

1. Проблема исключения отрицательного влияния выделившихся в процессе дегазации гранул (частиц порошка) молекул водорода с их поверхности на механические свойства и выход годных заготовок (полуфабрикатов) в способе-прототипе не решена, так как при кристаллизации в воду жидких капель металла, превращающихся в гранулы (частицы порошка) при контакте с водой, вода на молекулярном уровне остается на поверхности гранул(частиц порошка). Поэтому, с одной стороны, обеспечивается скорость кристаллизации при образовании гранул (частиц порошка) в интервале 1000-10000 K/с, что позволяет достигнуть некоторое повышение механических свойств по сравнению с полуфабрикатами их традиционных деформируемых сплавов, но, с другой стороны, полуфабрикаты, так же как и в случае реализации способа-аналога, продолжают иметь повышенное содержание водорода и, соответственно, в своем теле поры газового происхождения после термической обработки, а часто и до нее непосредственно после пластической деформации, сварные швы с порами в теле шва и околошовными порами. В результате, механические свойства полуфабрикатов из быстрозакристаллизованных алюминиевых сплавов ненамного выше свойств полуфабрикатов из традиционных алюминиевых сплавов, а стабильность их настолько не высока. Серийное использование полуфабрикатов из быстрозакристаллизованных алюминиевых сплавов по этой причине затруднено, кроме того, высокий процент брака при производстве повышает их стоимость до экономически неконкурентоспособной.

2. Окисная пленка на поверхности гранул (частиц порошка), достигающая толщины 40 микрометров, часто является причиной расслоений в теле полуфабрикатов и одной из причин, препятствующих достижению максимально возможных механических свойств. Указанная окисная пленка на поверхности гранул (частиц порошка) образуется как при кристаллизации жидких капель в воду, так и при их кристаллизации в газовой нейтральной среде. Если в первом случае окисная пленка образуется в процессе взаимодействия кристаллизующегося жидкого металла с водой, то во втором случае, даже в газе наивысшей степени очистки не удается тем не менее настолько существенно минимизировать величину парциального давления кислорода в нем, чтобы при кристаллизации жидкого металла могла образоваться окисная пленка толщиной менее 40 микрометров, причиной образования которой является чрезвычайно высокое сродство алюминия к кислороду.

3. Недостаточная скорость кристаллизации при охлаждении капель жидкого металла, превращающихся в гранулы(частицы порошка) в среде нейтрального газа, находящегося в газообразном состоянии, не позволяет достигнуть скорости кристаллизации, равной 1000-10000 K/с, так как размеры капель жидкого металла, даже диаметром 0,4 миллиметра, превращающихся при охлаждении в гранулы(частицы порошка) слишком велики, и скорость кристаллизации в данном случае колеблется в интервале 500-1000 градусов Кельвина в секунду. Таким образом, в этом случае не удается избежать образования первичных интерметаллидов в гранулах(частицах порошка) в сплавах с высоким содержанием растворимых переходных металлов (Zr, Cr, Ti, V, Mn, Sc, Mo), в сплавах системы Al-Zn-Mg-Cu не удается получить пересыщенного твердого раствора легирующих элементов в алюминии, в высококремнистых заэвтектических сплавах не удается получить структуры с первичными кристаллами кремния с линейным размером, не превышающим 20 мкм.

4. Низкий выход годного металла в полуфабрикатах из-за того, что не удается избавиться от газовой пористости и первичных интерметаллидов или их размера, превышающего минимально допустимые размеры.

Задача настоящего изобретения состоит в повышении уровня и стабильности механических свойств, повышение выхода годного использования металла для изделий из порошков.

Решение поставленной задачи достигается за счет кристаллизации частиц жидкого металла, превращающегося в гранулы (частицы порошка) в среде жидкого азота. Первым преимуществом является то, что жидкий азот существует при постоянной температуре минус 196 градусов Цельсия, в отличие от воды, которая в установке центробежного распыления имеет температуру 25-40 градусов. Разница температур охлаждающей среды в пользу жидкого азота создает условия дополнительного переохлаждение жидкого металла при кристаллизации на 171-156 градусов Кельвина, что позволяет достигнуть и гарантировать скорость охлаждения при кристаллизации при переходе металла из жидкого состояния в твердое от 1,05×10000-100000 градусов Кельвина в секунду, и итоге позволяет получить в структуре частиц порошка пресыщенный твердый раствор легирующих элементов в алюминии гарантированно без первичных интерметаллидов и частичную или полностью (зависит от размера гранулы (частицы порошка)) ячеистую структуру без выделения первичных интерметаллидных фаз в сплавах с высоким содержанием растворимых переходных металлов (Zr, Cr, Ti, V, Mn, Sc, Mo), а в случае высококремнистых заэвтектических сплавах получить структуры с первичными кристаллами кремния с линейным размером, не превышающим 10 мкм. Вторым преимуществом предлагаемого способа является полное отсутствие какого-либо контакта капель кристаллизующегося жидкого металла с водой в качестве среды для кристаллизации или в какой-то другой роли, и, таким образом, водородная пористость в полуфабрикатах из быстрозакристаллизованных алюминиевых сплавов полностью исключается, что, соответственно, полностью исключает образование пористости в полуфабрикатах на всех стадиях их производства и при операциях их сварки. Третьим преимуществом является уменьшение толщины окисной пленки на поверхности гранул (части порошка) до 20 микрометров, что достигается за счет почти полного отсутствия контакта жидких капель кристаллизующегося металла с кислородом охлаждающей среды.

Техническим результатом, обеспечиваемым приведенной совокупностью признаков, является возможность производства заготовок(полуфабрикатов) из быстрозакристаллизованных алюминиевых сплавов с стабильно высоким на 10-15% уровнем механических свойств, увеличением выхода годного металла на прессованных (экструдированных) и катаных полуфабрикатах до 75%, соответственно, снижением себестоимости производимой продукции.

Пример. Сравнительные испытания проводили на заготовках(полуфабрикатах) из сплавов 1419, 1379 и 1959.

Применяемые сплавы имели следующие химические составы.

1. Состав сплава 1419 (массовые %):

Al - осн.; Mn - 1,8%; Cr - 0,9%; Zr - 0,6%; Ti -0,5%; V - 0,5%.

2. Состав сплава 1379 (массовые %):

Al - осн.; Si - 17,2%; Mg - 1,2%; Cu - 3, 9%; Zr - 0.4%; Fe - 0,9%; Ni - 0,25%.

3. Состав сплава 1959 (массовые %):

Al - осн.; Zn - 6,7%; Mg - 2,3%; Cu - 1,6%; Zr - 0.6%; Co - 0,4%; Ni - 0,4%; Cr - 0,3%.

Заготовки(полуфабрикаты) исследуемых сплавов были произведены:

1. по технологии прототипа с литьем гранул(частиц порошка) центробежным способом с охлаждением в воде, имеющей температуру в интервале от плюс 20 до плюс 60 градусов по Цельсию;

2. по технологии предлагаемого способа, отличающейся тем, что вместо воды в качестве среды для кристаллизации был использован жидкий азот, имеющий постоянную температуру минус 196 градусов по Цельсию.

Во всем остальном использовалась технология, описанная в применении способа-прототипа (патент РФ №2467830).

Из сплава 1419 были получены листы толщиной 0,8 мм, из сплава 1379 - прутки диаметром 90 мм, из сплава 1959 - тонкостенный профиль с толщиной стенки 5 мм.

Результаты сравнительных испытаний механических свойств заготовок(полуфабрикатов) из сплавов 1419, 1379 и 1959 приведены в таблице 1.

Из данных, приведенных в таблице 1, следует, что кристаллизацией капель жидкого металла и образованием гранул (частиц порошка) в жидком азоте удалось очень существенно снизить содержание водорода и кислорода в заготовках(полуфабрикатах) из сплавов 1419, 1379 и 1959. Содержание водорода удалось понизить практически в 10 раз, а содержание кислорода удалось понизить практически в два раза. Таким образом, вероятность образования газовых пор, содержащих водород, резко снизилась, а толщина окисной пленки на поверхности гранул(частиц порошка) уменьшилась до 20-19 микрометров, что сразу положительно сказалось на механических свойствах заготовок(полуфабрикатов) из сплавов 1419, 1379 и 1959: их прочностные и пластические характеристики увеличились в интервале от 23 процентов до 12 процентов. Наиболее существенно увеличилась прочность жаропрочного сплава 1419 при комнатной температуре, а при повышенной температуре 350 градусов Цельсия увеличение прочности достигло 32%. Во всех случаях без исключения не наблюдали пористости и расслоения. Прочность сварного шва сплав 1419 составила 80% от прочности основного металла(345 МПа), что является очень высоким показателем.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет увеличить прочностные и пластические свойства в заготовках (полуфабрикатах) из быстрозакристаллизованных сплавов и полностью исключить возможность образования в заготовках(полуфабрикатах) дефекты в виде пор, пузырей, расслоений, пористости сварных швов. Это позволило увеличить выход годного металла с 54-50 процентов до минимум 75 процентов от металла, запущенного в производство, что позволило снизить себестоимость продукции из быстрозакристаллизованных сплавов, уменьшить продажную цену и сделать продукцию существенно более конкурентоспособной.

Способ производства заготовок из быстрозакристаллизованных алюминиевых сплавов, включающий приготовление алюминиевого расплава, его перегрев не менее чем на 150°C выше температуры его плавления, центробежное литье гранул, их охлаждение и последующую ступенчатую вакуумную дегазацию в герметичных технологических капсулах, при этом температура верхней ступени дегазации гранул не превышает 480°C, время выдержки на верхней ступени дегазации составляет не более 12 часов, а на последней ступени дегазации герметичные технологические капсулы с гранулами выдерживают при температуре на 50-100°C ниже температуры верхней ступени дегазации в течение не менее 2 часов, затем ведут компактирование гранул в герметичных технологических капсулах без дополнительного нагрева в контейнере пресса, нагретом до температуры не менее 400°C, и механическую обточку скомпактированных брикетов с получением компактных заготовок, отличающийся тем, что центробежное литье гранул и охлаждение полученных гранул ведут в среде жидкого азота при постоянной его температуре минус 196°C, при этом скорость охлаждения при кристаллизации гранул составляет от 1,05×10000 до 100000 Кельвина в секунду.