Способ и устройство определения температурных характеристик антиэмиссионных материалов
Владельцы патента RU 2604836:
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Рязанский государственный радиотехнический университет" (RU)
Изобретение относится к электронной промышленности, области тонкопленочных технологий, нанесения и контроля пленочных покрытий с заданными характеристиками для эмиссионной электроники. Технический результат - повышение достоверности и информативности измерений. Определяется содержание атомов активной компоненты катода прибора, в котором используется антиэмиссионный материал, на поверхности антиэмиссионного материала в одном внешнем моноатомном слое, и определяется температурный диапазон, в котором активная компонента на поверхности антиэмиссионного материала отсутствует или уменьшается до предела ниже допускаемого. Способ и устройство для его реализации позволяют определять температурный диапазон по уровню нижней границы температуры и одновременно определять состав атомов внешнего монослоя поверхности, ответственного за эмиссионные свойства поверхности. Знание состава позволяет устранять все другие побочные эффекты, связанные с составом, влияющие на эмиссионные свойства, и обеспечивает большую информативность и достоверность результатов в сравнении с прототипом. Существенным образом сокращается время определения температурного диапазона работы антиэмиттера. 2 н.п. ф-лы, 2 ил.
Предлагаемое изобретение относится к электронной промышленности, области тонкопленочных технологий, нанесения и контроля пленочных покрытий с заданными характеристиками для эмиссионной электроники.
Известен способ определения эмиссионных и антиэмиссионных характеристик пленочных покрытий, заключающийся в измерении эмиссионных характеристик пленочных покрытий электродов в электронных и газоразрядных приборах [1, 2].
Известный способ используется в технологии производства изделий электронной техники непосредственно в процессе производства приборов, реализуется измерениями термотоков сеток и управляющих электродов на конкретных электронных приборах и заключается в измерении величины эмиссионного тока с электрода, допустимая величина которого для каждого электрода и каждого прибора задается исходя из требований к прибору в целом. Недостатком известного способа является необходимость проведения исследований для определения предельных эмиссионных токов в каждой конструкции в отдельности, что обусловливает большую трудоемкость разработки приборов, а также контроля эмиссионных характеристик при производстве приборов.
Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ определения температурных характеристик антиэмиссионных материалов, заключающийся в направлении потока продуктов испарения катода электронного прибора на поверхность антиэмиссионного материала и в измерении эмиссионных характеристик поверхности пленочного материала при различных температурах антиэмиссионного покрытия [3].
Известный способ осуществляется измерением эмиссионного тока с поверхности антиэмиссионного покрытия (пленки) при нагреве материала и определением эмиссионных характеристик - работы выхода еφ и эмиссионной постоянной А. Эти величины позволяют определять эмиссионные токи в зависимости от эмиттирующей площади, температуры поверхности и других факторов.
Известное устройство для реализации известного способа определения температурных характеристик антиэмиссионных материалов содержит вакуумную камеру с вакуумными насосами, размещенные в камере держатель, антиэмиттер, расположенный на держателе, нагреватель держателя, источник напыления атомов продуктов испарений термокатода и коллектор заряженных частиц, размещенные вне вакуумной камеры блок питания источника напыления атомов, блок питания нагревателя.
Суть работы антиэмиссионных материалов заключается в предотвращении паразитных термо-, фото- и вторичных эмиссионных токов с поверхности электродов, в частности с управляющих сеток в рабочем режиме электронного прибора. Это обеспечивается большой работой выхода поверхности для условий рабочего режима электронного прибора. Исходно, при работе электронного прибора с пленочным термокатодом, с поверхности последнего происходит непрерывное испарение атомов активного материала (бария, цезия, тория, осмия) и адсорбция их на поверхности окружающих электродов, например, управляющей сетки. Это снижает работу выхода поверхности электродов и увеличивает паразитные термотоки с них на порядки за пределы допустимых значений.
Измерив температурные зависимости эмиссионных свойств применяемых электродных материалов, можно подобрать материал для условий работы конкретного прибора. Эмиссионные свойства однокомпонентных массивных материалов измерены. Однако ряд материалов с хорошими антиэмиссионными свойствами ограничен по числу, а сами материалы не удовлетворяют конструкционным требованиям. Поэтому антиэмиссионные свойства обеспечиваются пленочными покрытиями, свойства которых необходимо измерять при создании материала с антиэмиссионным покрытием.
Недостатком известных способа и устройства является малая достоверность и информативность результатов измерений.
Технический результат направлен на повышение достоверности и информативности измерений.
Технический результат с использованием предлагаемого способа достигается тем, что в способе определения температурных характеристик антиэмиссионных материалов, заключающемся в направлении потока продуктов испарения катода электронного прибора на поверхность антиэмиссионного материала и в измерении антиэмиссионной характеристики, измеряется атомный элементный состав одного внешнего моноатомного слоя поверхности антиэмиссионного материала до напыления, затем измеряется элементный состав монослоя той же поверхности в установившемся режиме напыления с катода, затем антиэмиссионный материал линейно по времени нагревают до температуры выше рабочей температуры антиэмиссионного материала в электронном приборе и одновременно измеряют величину сигнала атомов активного материала катода, содержащегося в моноатомном слое поверхности антиэмиссионного материала, и по относительному изменению сигнала атомов активного материала во внешнем монослое судят о качестве и температурном диапазоне работы антиэмиссионного материала.
Технический результат с помощью предлагаемого устройства достигается тем, что устройство определения температурных характеристик антиэмиссионных материалов, содержащее вакуумную камеру с вакуумными насосами, размещенные в камере держатель, антиэмиттер, расположенный на держателе, нагреватель держателя, источник напыления атомов продуктов испарений термокатода и коллектор заряженных частиц, размещенные вне вакуумной камеры блок питания источника напыления атомов, блок питания нагревателя, дополнительно содержит расположенные в камере ионную пушку, энергетический сепаратор, расположенный между антиэмиттером и коллектором, расположенные вне вакуумной камеры емкость с инертным газом, натекатель, соединенный с емкостью и с ионной пушкой, блок развертки пилообразного напряжения, соединенный с энергетическим сепаратором, усилитель широкополосный, соединенный с коллектором, регистратор двухкоординатный, соединенный с блоком развертки пилообразного напряжения и с выходом усилителя широкополосного, блок питания ионной пушки, при этом блок питания нагревателя содержит устройство пилообразной развертки тока нагревателя.
На фиг. 1 приведена функциональная схема устройства одного из вариантов аппаратной реализации предлагаемого изобретения как способа определения антиэмиссионных свойств материалов.
На фиг. 2 приведена температурная зависимость содержания атомов активного материала катода (бария) во внешнем моноатомном слое поверхности молибдена и антиэмиссионного материала (пленки дисилицида молибдена на поверхности молибдена), измеренная предлагаемыми способом и устройством.
Устройство определения температурных характеристик антиэмиссионных материалов содержит вакуумную камеру 21 с вакуумными насосами 22, размещенные в камере держатель 19, антиэмиттер 16 как исследуемый объект (в виде фольги или проволоки), расположенный на держателе 19, нагреватель 17 держателя 19, источник напыления 9 атомов продуктов испарений активного материала катода (бария, тория, цезия, осмия), ионную пушку 6 (ионов гелия или неона), коллектор заряженных частиц 7, энергетический сепаратор 12, расположенный между антиэмиттером 16 и коллектором 7. Источник напыления формирует поток атомов 14 на поверхность антиэмиттера. Ионная пушка 6 питается источником 3 и формирует пучок ионов 10 инертного газа (гелия или неона). Величина и чистота тока регулируется источником питания 3 и натекателем 4 для напуска инертного газа из емкости 2. Часть потока отраженных ионов 11 регистрируется с помощью сепаратора 12, коллектора 7. Для измерения температуры антиэмиттера к его поверхности припаяна термопара 18.
Вне вакуумной камеры содержатся и размещены блок питания 1 источника напыления 9 атомов, блок питания 20 нагревателя 19, емкость 2 с инертным газом, натекатель 4, соединенный с емкостью 2 и с ионной пушкой 6, блок развертки 5 пилообразного напряжения, соединенный с энергетическим сепаратором 12, усилитель широкополосный 8, соединенный с коллектором 7, регистратор двухкоординатный 13, соединенный с блоком развертки 5 пилообразного напряжения и с выходом усилителя широкополосного 8, блок питания 3 ионной пушки 6, при этом блок питания 20 нагревателя 19 содержит устройство пилообразной развертки тока нагревателя. Термопара 18 антиэмиттера 16 соединена с блоком измерения напряжения 15, который соединен с регистратором и двухкоординатным 13 и блоком питания 20 нагревателя 19.
Устройство работает следующим образом. Для определения температурных характеристик антиэмиттер 16 размещается в вакуумной камере 21 на держателе 19, и к нему присоединяется термопара 18, напряжение которой измеряется блоком измерения напряжения 15. Исходно при комнатной температуре держателя 19, а соответственно и материала 16 с антиэмиссионным покрытием определяется атомный состав одного внешнего монослоя атомов поверхности антиэмиттера. Так как на поверхности исследуемого объекта 16, внесенного из атмосферы в вакуум, содержатся слои адатомов и молекул, то поверхность подвергается прецизионной очистке. Очистка поверхности осуществляется удалением адсорбатов ионным пучком 10 без повреждения исследуемой поверхности антиэмиттера облучением пучком ионов гелия или неона. Этот процесс может быть осуществлен с помощью ионной пушки 6 с ионами аргона или дополнительной ионной пушки (на фиг. не указана). Атомный состав поверхности регистрируется непрерывным облучением поверхности антиэмиттера 16 ионным пучком 10 ионов гелия или неона заданной интенсивности и регистрацией энергетического спектра потока отраженных ионов 11 с помощью энергосепаратора 12, коллектора 7 и двухкоординатного регистратора 13 при развертке пилообразного напряжения на электродах энергосепаратора 12 с помощью блока развертки 5. Энергетический спектр отраженных ионов 11 содержит пики, по энергиям которых определяется тип атомов поверхности антиэмиттера 16. Парный и упругий характер отражения ионов от поверхности происходит только от одного внешнего монослоя атомов и позволяет получить сведения о составе этого слоя. С другой стороны, термоэмиссия определяется в основном составом внешнего атомного слоя. При этом наибольшую эмиссию, термотоки с управляющих электродов, близкорасположенных к катоду, вызывают атомы активного материала катода, как правило, пленочного и многокомпонентного. Поэтому, определяя состав внешнего слоя атомов, можно судить о эмиссионных свойствах поверхности. Активными материалами катодов являются цезий, барий, торий, магний, осмий.
После регистрации спектра и определения состава атомов поверхности антиэмиттера, включается источник напыления 9 потока атомов 14 в заданном режиме напыления по интенсивности потока избыточно в сравнении с интенсивностью напылений в реальных условиях в электронных приборах. При этом одновременно регистрируется состав поверхности антиэмиттера. Затем величина развертки напряжения на энергосепараторе 12 устанавливается неизменной, соответствующей максимуму пика активного материала катода (например, бария), и включается с помощью блока питания нагревателя линейно нарастающий ток на нагреватель, создающий линейно нарастающую температуру, и регистрируется на двухкоординатном регистраторе 13 зависимость величины пика активного материала от температуры нагревателя (фиг. 2). По достижении максимально допустимой температуры антиэмиттера источник питания создает линейно убывающее напряжение и, соответственно, линейно убывающую температуру антиэмиттера (фиг. 2, а). Линейное изменение температуры и осуществляется блоком питания 20 нагревателя с использованием напряжения термопары 18 из блока измерения напряжения 15.
Основным ожидаемым показателем хороших антиэмиссионных свойств является отсутствие активного материала на поверхности антиэмиттера. Если при комнатной температуре напыляемые атомы остаются на поверхности антиэмиттера, то при некоторой температуре они могут либо раствориться в объем, либо десорбировать с поверхности. В обоих случаях напыляемые атомы активного материала уходят с поверхности. Поэтому величина пика активного материала в спектре будет уменьшаться или отсутствовать (фиг. 2). В случае антиэмиттеров с плохими антиэмиссионными свойствами напыляемые атомы не десорбируют и не растворяются, а остаются на поверхности и снижают ее работу выхода, что создает нежелательные термотоки с антиэмиттера. Измеряя температуру антиэмиттера и величину изменения пика активного материала, можно определять температурный диапазон работы антиэмиттера и эффективность подавления действия активных атомов.
На фиг. 2 приведена температурная зависимость концентрации атомов бария на поверхности антиэмиссионной пленки дисилицида молибдена, нанесенной температурным напылением. Из графика справа следует, что при температуре около 1000 К барий резко десорбирует с поверхности. Поэтому температурный диапазон антиэмиссионного покрытия находится между температурой десорбции и температурой заметного испарения Tдесорб.<T<Tиспар. В зависимости от направления изменения температуры (рост-уменьшение) на графике наблюдается асимметрия изменения концентрации бария на поверхности. Если при повышении температуры десорбция происходит при температуре выше 900 К, то при снижении температуры интенсивная адсорбция бария происходит при меньшей температуре, при T<900 К (~850 К). Для сравнения приведен результат измерения десорбции бария с поверхности чистого молибдена (график слева). На этом же графике приведен спектр отраженных ионов поверхности молибдена с барием. Из относительных изменений видно, что десорбция с поверхности антиэмиссионной пленки происходит полностью, а с поверхности молибдена даже при температуре выше 1000 К имеется остаточный барий примерно 20-30% от исходной концентрации. Соотношение пиков молибдена и бария в спектре показывает, что исходная поверхностная концентрация бария составляет порядка 90%, а при температуре выше 900 К соотношение меняется на противоположное. Целью работы являлась разработка способа и устройства. В этом плане результаты исследований показывают, что предлагаемое изобретение (способ и устройство) обладает новизной и эффективно при определении температурных характеристик антиэмиссионных покрытий. Использование предлагаемого изобретения позволяет эффективно проводить разработку антиэмиссионных и эмиссионных покрытий и подбирать материалы с десорбцией до ста процентов.
Из характера температурной зависимости по резким изменениям пика следует, что пленка дисилицида молибдена работает по механизму десорбции. При механизме растворения активного материала в антиэмиссионное покрытие изменения пика от температуры более плавные. Снижение пика до уровня фона указывает на эффективное подавление действия активного материала катода.
Сопоставительный анализ с прототипом и экспериментальные исследования показали, что предлагаемое изобретение (способ и устройство для его реализации) позволяет определять температурный диапазон по уровню нижней границы температуры и одновременно определять состав атомов внешнего монослоя поверхности, ответственного за эмиссионные свойства поверхности. Знание состава позволяет устранять все другие побочные эффекты, связанные с составом, влияющие на эмиссионные свойства, и обеспечивает большую информативность и достоверность результатов в сравнении с прототипом. Существенным образом сокращается время определения температурного диапазона работы антиэмиттера. Время анализа одного объекта составляет при шлюзовой загрузке объекта в вакуумную камеру порядка 20 мин. В прототипе время измерений эмиссионных зависимостей при разных температурах составляет не менее 4 час.
Библиографический список
1. Шуппе Г.Н. Вопросы электронных и ионных эмиссий (виды эмиссий). Физические основы электронной техники. Ч. 2: Учебное пособие. - Рязань: РРТИ, 1986. - 84 с.
2. Фридрихов С.А., Мовнин С.М. Физические основы электронной техники. - М.: Высшая школа, 1982.
3. Добрецов Л.Н., Гомоюнова М.В. Эмиссионная электроника. - М.: Наука. 1966. 564 с.
Технико-экономическое обоснование на предлагаемое изобретение
В предлагаемом изобретении антиэмиссионные свойства определяются по составу атомов поверхности антиэмиттера, а именно по элементному составу внешнего моноатомного слоя поверхности, определяющим электронную эмиссию поверхности, работу выхода и другие эмиссионные постоянные. Наблюдение за составом поверхности при разных температурах, в том числе за наличием атомов активной компоненты катода прибора, в котором используется антиэмиссионный материал, позволяет достоверным образом определять температурные диапазоны адсорбции и десорбции или растворения активной компоненты катода. Эти сведения однозначно характеризуют антиэмиссионные свойства материала по его известной работе выхода. Как правило, исходный материал антиэмиттера имеет работу выхода более 4 эВ, что однозначно удовлетворяет по антиэмиссионным свойствам для большинства электронных приборов из-за малой рабочей температуры электродов с антиэмиссионным покрытием. Наличие активного материала катода снижает работу выхода до величины 2-2.5 эВ, что повышает паразитные термотоки с электрода прибора на много порядков и выводит за пределы допустимых значений. Предлагаемое техническое решение позволяет наблюдать непосредственно за поведением активной компоненты на поверхности при разных температурах и выбирать диапазоны надежной работы. Кроме этого, предлагаемое техническое решение может эффективно использоваться и для решения других технологических вопросов различных пленочных эмиттеров и антиэмиттеров.
1. Способ определения температурных характеристик антиэмиссионных материалов, заключающийся в направлении потока продуктов испарения катода электронного прибора на поверхность антиэмиссионного материала и в измерении антиэмиссионной характеристики, отличающийся тем, что измеряется атомный элементный состав одного внешнего моноатомного слоя поверхности атиэмиссионного материала до напыления, затем измеряется элементный состав монослоя той же поверхности в установившемся режиме напыления с катода, затем антиэмиссионный материал линейно по времени нагревают до температуры выше рабочей температуры антиэмиссионного материала в электронном приборе и одновременно измеряют величину сигнала атомов активного материала катода, содержащегося в моноатомном слое поверхности антиэмиссионного материала, и по относительному изменению сигнала атомов активного материала во внешнем монослое в зависимости от температуры судят о температурном диапазоне и качестве антиэмиссионного материала.
2. Устройство определения температурных характеристик антиэмиссионных материалов, содержащее вакуумную камеру с вакуумными насосами, размещенные в камере держатель, антиэмиттер, расположенный на держателе, нагреватель держателя, источник напыления атомов продуктов испарений термокатода и коллектор заряженных частиц, размещенные вне вакуумной камеры блок питания источника напыления атомов, блок питания нагревателя, отличающееся тем, что дополнительно содержит расположенные в камере ионную пушку, энергетический сепаратор, расположенный между антиэмиттером и коллектором, расположенные вне вакуумной камеры емкость с инертным газом, натекатель, соединенный с емкостью и с ионной пушкой, блок развертки пилообразного напряжения, соединенный с энергетическим сепаратором, усилитель широкополосный, соединенный с коллектором, регистратор двухкоординатный, соединенный с блоком развертки пилообразного напряжения и с выходом усилителя широкополосного, блок питания ионной пушки, при этом блок питания нагревателя содержит устройство пилообразной развертки тока нагревателя и соединен с нагревателем и двухкоординатным регистратором.
