Способ диагностики присутствия паров масла в объеме вакуумной камеры

Авторы патента:

C23C14/02 - предварительная обработка покрываемого материала (C23C 14/04 имеет преимущество)

Владельцы патента RU 2605884:

Открытое акционерное общество "ЛОМО" (RU)

Изобретение относится к области технологии нанесения вакуумных покрытий на оптические детали. Способ диагностики присутствия паров масла в объеме вакуумной камеры перед нанесением вакуумного покрытия на оптические детали включает помещение перед загрузкой оптических деталей в вакуумную камеру очищенной контрольной стеклянной пластины, откачку воздуха из вакуумной камеры, извлечение наружу контрольной стеклянной пластины, протирание половины ее поверхности оптической смесью для удаления осевшей масляной пленки и обеспечение конденсации влаги на исследуемую поверхность контрольной стеклянной пластины. Затем проводят визуальное сравнение обеих частей поверхности и при различии внешнего вида поверхностей двух половинок контрольной стеклянной пластины диагностируют наличие масляной пленки на непротертой половинке поверхности стеклянной пластины, которое указывает на недопустимость загрузки в вакуумную камеру оптических деталей для нанесения покрытия. Обеспечивается повышение качества напыленных покрытий на поверхности оптических деталей.

Предлагаемое изобретение относится к области технологии нанесения вакуумных покрытий на оптические детали.

Известен способ обработки оптических поверхностей деталей [1], заключающийся в распылении материала детали потоком ионов, направленным под углом к обрабатываемой поверхности при одновременном ее вращении.

Перед распылением на материал детали потока ионов проводят ее нагрев до температуры, соответствующей температуре нагрева ионным источником, но не превышающей температуру отжига, со скоростью, не превышающей пороговую скорость нагрева материала детали, а распыление прекращают при визуальном обнаружении однородного свечения детали и ореола вокруг нее.

Контроль поверхности детали осуществляют с помощью микроскопа с увеличением порядка 100^*, который вмонтирован в вакуумную камеру и позволяет, не разгерметизируя вакуумную камеру, проводить контроль поверхности оптической детали.

Известный способ обработки оптических поверхностей деталей относится к производству оптических деталей, в частности к финишной обработке полированных оптических деталей, и направлен на повышение качества обработки оптических поверхностей.

Известен способ определения чистоты поверхности подложки для тонкопленочных резисторов [2], который направлен на повышение эффективности за счет выявления загрязнений в виде натиров капролона и паров масла и упрощения процесса.

Способ включает нанесение на анализируемую поверхность материала, выделяющего места загрязнения подложки, и проведение последующего визуального контроля.

Нанесение материала проводят путем термического испарения в вакууме, в качестве материала, выявляющего места загрязнения подложки, используют окись кадмия или материал, содержащий окись кадмия, а визуальный контроль осуществляют по различиям цветовой окраски чистых и загрязненных участков поверхности.

Недостаток известного способа заключается в недостаточной достоверности определения чистоты поверхности подложки, что не исключает возможности попадания такой партии подложек в технологический процесс изготовления резисторов.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому изобретению является способ формирования жаростойкого нанокомпозитного покрытия [3], который включает очистку изделий и вакуумной камеры в тлеющем разряде в среде инертного газа, ионное травление и нанесение покрытия методом физического осаждения из паровой фазы, при этом перед нанесением покрытия проводят ионно-плазменную цементацию с последующим ионным травлением, которую осуществляют путем подачи в камеру углеродсодержащего газа и нагрева изделия с помощью не менее двух магнетронов, работающих в дуальном режиме, чередование цементации с ионным травлением осуществляют в N этапов, а нанесение покрытия осуществляют последовательным формированием чередующихся слоев из не менее одного микрослоя, состоящего из хрома и сплава алюминия с кремнием, общей толщиной 1,9-2,8 мкм, и не менее одного микрослоя, состоящего из оксидов хрома, алюминия и кремния, общей толщиной 0,4-1,6 мкм, полученных при подаче в камеру кислорода, причем указанные микрослои состоят из нанослоев упомянутых материалов толщиной 1-100 нм, образованных при последовательном прохождении изделия перед магнетронами с мишенями из хрома и сплава алюминия с кремнием.

Известное изобретение относится к области машиностроения, в частности к методам образования защитных покрытий на деталях, подверженных высоким температурам и механическим нагрузкам.

К недостаткам известного изобретения можно отнести недостаточное качество нанесенного покрытия.

Основной задачей, на решение которой направлено предлагаемое изобретение, является повышение качества напыленных покрытий на поверхности оптических деталей.

Поставленная задача решается с помощью предлагаемого способа нанесения вакуумного покрытия на оптические детали, который, как и прототип, включает подготовку поверхности оптических деталей, которая заключается в очистке поверхности, загрузку оптических деталей в вакуумную камеру, откачку воздуха из вакуумной камеры, обработку оптических деталей в тлеющем разряде и напыление покрытия.

В отличие от прототипа в предлагаемом способе до загрузки оптических деталей в вакуумную камеру производят оперативную диагностику нежелательного присутствия паров масла в подколпачном объеме вакуумной камеры, для чего в вакуумную камеру помещают очищенную контрольную стеклянную пластину, производят откачку воздуха из вакуумной камеры, контрольную стеклянную пластину извлекают наружу, половину ее поверхности протирают оптической смесью для удаления возможно осевшей масляной пленки, далее обеспечивают конденсацию влаги на исследуемую поверхность, визуально сравнивают обе части поверхности, и при обнаруженном различии внешнего вида поверхностей двух половинок контрольной стеклянной пластины выявляют наличие масляной монопленки на непротертой половинке поверхности, что сигнализирует о недопустимости загрузки в вакуумную камеру оптических деталей и необходимости принятия соответствующих технологических мер.

Проникновение паров масла насосов в подколпачный объем вакуумной камеры приводит к их конденсации на поверхности оптических деталей (подложек) и является доминирующей причиной брака в виде отслаивания напыленных покрытий.

Сущность предлагаемого способа диагностики присутствия паров масла в объеме вакуумной камеры перед нанесением вакуумного покрытия на оптические детали заключается в оперативной, без применения специальной аппаратуры, диагностике присутствия паров масла в объеме вакуумной камеры, которые снижают адгезию напыляемых слоев и приводят к браку в виде отслаивания напыленных покрытий.

Это достигается тем, что перед загрузкой оптических деталей в вакуумную камеру помещают очищенную контрольную стеклянную пластину, осуществляют откачку воздуха из вакуумной камеры, извлечение наружу контрольной стеклянной пластины, протирание половины ее поверхности оптической смесью для удаления осевшей масляной пленки и обеспечивают конденсацию влаги на исследуемую поверхность контрольной стеклянной пластины, затем проводят визуальное сравнение обеих частей поверхности и при различии внешнего вида поверхностей двух половинок контрольной стеклянной пластины диагностируют наличие масляной пленки на непротертой половинке поверхности стеклянной пластины, которое указывает на недопустимость загрузки в вакуумную камеру оптических деталей для нанесения покрытия.

Техническим результатом изобретения является повышение качества напыленных покрытий на поверхности оптических деталей.

Предлагаемый способ нанесения вакуумного покрытия на оптические детали осуществляется следующим образом.

Способ основан на зависимости коэффициента смачивания поверхности от состояния поверхности.

До загрузки оптических деталей в вакуумную камеру производят оперативную диагностику нежелательного присутствия паров масла в подколпачном объеме вакуумной камеры, для чего в вакуумную камеру помещают очищенную контрольную стеклянную пластину, производят откачку воздуха из вакуумной камеры.

Контрольную стеклянную пластину извлекают наружу, половину ее поверхности протирают оптической смесью для удаления возможно осевшей масляной пленки, далее обеспечивают конденсацию влаги на исследуемую поверхность, визуально сравнивают обе части поверхности и при обнаруженном различии внешнего вида поверхностей двух половинок контрольной стеклянной пластины выявляют наличие масляной монопленки на непротертой половинке поверхности, что сигнализирует о недопустимости загрузки в вакуумную камеру оптических деталей и необходимости принятия соответствующих технологических мер.

При отсутствии выявленных следов масла на поверхности контрольной стеклянной пластины производят очистку оптических деталей, загрузку их в вакуумную камеру, откачку воздуха из вакуумной камеры, обработку деталей в тлеющем разряде и напыление покрытия.

Перед напылением как металлических, так и диэлектрических покрытий на оптические детали проверяют состояние вакуумной системы для исключения возможного брака в виде отслоения нанесенного покрытия.

Наибольшее значение предлагаемый способ имеет при напылении покрытий из тугоплавких окислов в связи с невозможностью их стравливания для повторного напыления.

ИСТОЧНИКИ ИНФОРМАЦИИ

1. SU, авторское свидетельство на изобретение №1566785, МПК: C23C 14/46, опубл. 10.01.1996 г.

2. РФ, патент №1565064, МПК: C23C 14/02, опубл. 30.08.1994 г.

3. РФ, патент №2549813, МПК: C23C 14/02, C23C 14/06, опубл. 27.04.2015 г. - прототип.

Способ диагностики присутствия паров масла в объеме вакуумной камеры перед нанесением вакуумного покрытия на оптические детали, отличающийся тем, что перед загрузкой оптических деталей в вакуумную камеру помещают очищенную контрольную стеклянную пластину, осуществляют откачку воздуха из вакуумной камеры, извлечение наружу контрольной стеклянной пластины, протирание половины ее поверхности оптической смесью для удаления осевшей масляной пленки и обеспечивают конденсацию влаги на исследуемую поверхность контрольной стеклянной пластины, затем проводят визуальное сравнение обеих частей поверхности и при различии внешнего вида поверхностей двух половинок контрольной стеклянной пластины диагностируют наличие масляной пленки на непротертой половинке поверхности стеклянной пластины, которое указывает на недопустимость загрузки в вакуумную камеру оптических деталей для нанесения покрытия.

Изобретение относится к ионно-лучевой вакуумной технологии получения материалов со специальными свойствами, в частности к способу поверхностной обработки углеродистой стали, и может быть использовано для изготовления деталей машин и механизмов, работающих в сложных условиях.

Способ нанесения керамического слоя теплозащитного покрытия // 2600783

Способ включает размещение изделия с жаростойким покрытием в камере распыления, заполненной смесью кислорода и инертного газа, нагрев изделия, магнетронное распыление мишени из сплава на основе циркония с образованием керамического слоя и термообработку изделия и отличается тем, что нагрев изделия осуществляют хотя бы частично потоком газоразрядной магнетронной плазмы до температуры 200-800°C и используют мишень из сплава циркония, иттрия, гадолиния и гафния следующего состава, мас.%: иттрий - 6-10, гадолиний - 6-10, гафний 3-7, цирконий - остальное.

Изделие с покрытием темного цвета // 2599666

Изобретение относится к изделиям, в частности, таким как водопроводные краны, имеющим декоративно-защитное покрытие темного цвета. При этом темный цвет может быть представлен, в частности, черным, темно-бронзовым, иссиня-черным, ярко-синим или серо-голубым цветом.

Способ получения деформированного изделия из алюминиевого сплава с вакуумно-плазменным покрытием // 2597451

Изобретение относится к способам получения изделий из сплавов алюминия обработкой давлением с последующим нанесением на них разнофункциональных вакуумно-плазменных покрытий.

Способ получения отливки из литейного алюминиевого сплава с вакуумно-плазменным покрытием // 2597450

Изобретение относится к способам получения отливок из литейных сплавов алюминия с последующим нанесением на них разнофункциональных вакуумно-плазменных покрытий.

Деталь с dlc покрытием и способ нанесения dlc покрытия // 2593561

Изобретение относится к области нанесения алмазоподобных (DLC) покрытий на металлические детали, подвергающиеся в процессе эксплуатации трению. Металлическую деталь травят в СВЧ-плазме и подвергают нанесению WC-C слоя с градиентом состава.

Способ защиты лопаток турбомашин из легированных сталей от эрозии и солевой коррозии // 2585599

Изобретение относится к области машиностроения и металлургии и может использоваться в авиационном и энергетическом турбостроении для защиты пера лопаток компрессора от эрозии и солевой коррозии при температурах эксплуатации до 800°C.

Способ получения упрочняющих многослойных покрытий // 2574542

Изобретение относится к способу получения покрытия на поверхности металлического изделия и может быть использовано для обработки поверхностей лопаток компрессора газотурбинных двигателей и установок.

Способ получения антибиотического покрытия в тлеющем разряде в парах 3-нитро-1-адамантановой кислоты // 2569644

Изобретение относится к области получения и производства полимерных материалов, обладающих антибиотическими свойствами за счет создания тонкого покрытия. Синтез тонкого покрытия на поверхности изделия осуществляют в низкотемпературной плазме тлеющего разряда в парах 3-нитро-1-адамантановой кислоты.

Способ формирования жаростойкого нанокомпозитного покрытия на поверхности изделий из жаропрочных никелевых сплавов. // 2549813

Изобретение относится к области машиностроения, в частности к методам образования защитных покрытий на деталях, подверженных высоким температурам и механическим нагрузкам.

Способ ионно-плазменного нанесения износостойкого и коррозионностойкого покрытия на изделия из алюминиевых сплавов // 2612113

Изобретение относится к способу ионно-плазменного нанесения износостойкого и коррозионностойкого покрытия на изделия из алюминиевых сплавов. Поверхность очищают ионами аргона в плазме тлеющего разряда при напряжении разряда до 700 В, мощности до 1,5 кВт и рабочем давлении 1 Па в течение 10 мин. Наносят промежуточный слой в виде многослойного покрытия из 3-5 слоев оксида титана наноразмерной толщины последовательно в вакуумной камере магнетронным распылением катода-мишени из титана при напряжении разряда 300 В и мощности 1,5 кВт в атмосфере смеси аргона и кислорода при рабочем давлении 0,5 Па. Каждый слой оксида титана наносят в течение 1,0 мин. Между нанесением слоев изделие выдерживают в атмосфере воздуха в течение 1,0 мин. Основной слой из нитрида титана толщиной 1-5 мкм наносят в вакуумной камере магнетронным распылением катода-мишени из титана при напряжении разряда 300 В и мощности 1,5 кВт в атмосфере смеси аргона и азота при рабочем давлении 0,5 Па в течение 60-120 мин. Температура изделия составляет 90-200°C. После нанесения покрытия изделие охлаждают в среде аргона до достижения комнатной температуры. Способ позволяет обрабатывать изделия из алюминиевых сплавов при низкой температуре до 200°C и обеспечивает повышение твердости, износостойкости и коррозионной стойкости изделий. 3 ил., 1 табл., 1 пр.

Жаростойкое металлокерамическое покрытие и способ его нанесения // 2614320

Изобретение относится к машиностроению и может быть использовано при изготовлении деталей с повышенной жаростойкостью. В жаростойком металлокерамическом покрытии, состоящем из чередующихся слоев тугоплавких окислов металлов, разделенных компенсационными слоями пластичного металла, слои тугоплавких окислов дополнительно содержат не более 40% пластичного металла, а компенсационные слои дополнительно содержат не более 20% тугоплавких окислов. Каждый компенсационный слой пластичного металла выполнен толщиной не более 100 нм и в 1,5-20 раз меньше толщины слоя керамики. В качестве тугоплавких окислов может использоваться оксид гафния или оксид циркония, а компенсационные слои содержат до 50% редкоземельных металлов. Чередующиеся оксидные и компенсационные слои напыляют с плавным изменением состава. 2 н. и 2 з.п. ф-лы.

Способ повышения адгезионной прочности покрытия tin и (ti+v)n к подложке титанового сплава вт-6 // 2628594

Изобретение относится к способу нанесения защитного покрытия из слоев TiN и (Ti+V)N на подложку из титанового сплава ВТ-6. Осуществляют одновременное напыление слоев TiN и (Ti+V)N на подложку из титанового сплава ВТ-6 с помощью двух электродуговых испарителей с чередованием времени нанесения каждого слоя и количества напыляемого материала с каждого из катодов электродуговых испарителей в атмосфере инертного газа. При этом упомянутую подложку предварительно подвергают пластической деформации путем ее осадки на бойках Бриджмена с приложением сжимающего удельного давления 3-6 ГПа и последующего кручения с получением деформации сдвига при вращении подвижного бойка Бриджмена относительно своей оси со скоростью 0,2-1 об/мин. Изобретение позволяет повысить адгезионную прочность покрытия TiN и (Ti+V)N на подложке из титанового сплава ВТ-6. 4 ил., 1 табл., 1 пр.

Способ нанесения многослойного ионно-плазменного покрытия на поверхность гравюры штампа из жаропрочной стали // 2631572

Изобретение относится к способу нанесения многослойного ионно-плазменного покрытия на поверхность гравюры штампа из жаропрочной стали и может быть использовано при изготовлении лопаток газотурбинных двигателей горячей штамповкой. Способ включает помещение штампа в вакуумную камеру, создание требуемого вакуума, ионную очистку поверхности гравюры штампа и последующее нанесение на нее заданного количества слоев соединений титана с металлами и азотом. Сначала наносят подслой из титана или из сплава на основе титана толщиной от 0,4 до 0,8 мкм, а затем разнородные слои соединений титана с металлами и азотом толщиной от 1,2 до 2,0 мкм каждый. При нанесении разнородных слоев чередуют их формирование при давлении в вакуумной камере установки от 2⋅10-2 до 5⋅10-2 Па и при давлении в вакуумной камере установки от 1⋅10-1 до 3⋅10-1 Па. Для формирования соединений титана с металлами используют соединения титана со следующими металлами: Al, Мо, Zr, V, Si, С или их сочетание. 4 з.п. ф-лы, 1 пр.

Способ нанесения многослойного ионно-плазменного покрытия на поверхность гравюры штампа из жаропрочного никелевого сплава // 2631573

Изобретение относится к способу нанесения многослойного ионно-плазменного покрытия на поверхность гравюры штампа из жаропрочного никелевого сплава и может быть использовано для гравюр штампов, применяемых для горячей объемной изотермической штамповки металлических деталей. Способ включает помещение штампа в вакуумную камеру установки, создание требуемого вакуума, ионную очистку поверхности гравюры штампа с последующим нанесением на нее заданного количества слоев соединений титана с металлами и азотом. После ионной очистки наносят подслой из титана или из сплава на основе титана толщиной от 0,3 до 0, 7 мкм. Затем наносят разнородные слои соединений титана с металлами и азотом толщиной от 1,0 мкм до 1,8 мкм каждый. Чередуют формирование слоя соединений титана с металлами и азотом при давлении в вакуумной камере установки от 2⋅10-2 Па до 5⋅10-2 Па с формированием слоя соединений титана с металлами и азотом при давлении в вакуумной камере установки от 1⋅10-1 Па до 3⋅10-1 Па. Для формирования соединений титана с металлами используют соединения титана со следующими металлами: Al, Mo, Zr, V, Si, С или их сочетание. 4 з.п. ф-лы, 1 пр.

Способ напыления титанового покрытия на частицы гидрида титана // 2633438

Изобретение относится к области модифицирования металлогидридных материалов, в частности к способу напыления титанового покрытия на частицы из гидрида титана , и может быть использовано для изготовления радиационно-защитных материалов биологической защиты в ядерной индустрии. Частицы из гидрида титана изготавливают в виде дроби, которую предварительно очищают с минимальной выдержкой в ультразвуковой ванне с ацетоном в течение 10 мин. Далее дробь гидрида титана обрабатывают ионизированной водой и сушат сухим азотом. В камере в течение не менее 7 мин при ускоряющем напряжении 2200 В и токе 110 мА выполняют ионную очистку поверхности дроби гидрида титана, которую размещают на предметном столе на расстоянии до магнетрона не более 110 мм. Напыление титанового покрытия проводят методом ионно-плазменного вакуумного магнетронного напыления в течение 24-37 мин с частотой вращения предметного стола до 25 об/мин и одновременным вращением самой дроби гидрида титана. Технический результат заключается в повышении термической стойкости гидрида титана за счет улучшения качества покрытия. 5 ил.

Способ обработки нитей из карбида кремния // 2641045

Изобретение относится к способу обработки нитей из карбида кремния, применяемых для армирования композиционных материалов. Способ включает стадию химической обработки нитей водным раствором кислоты, содержащим фтористоводородную кислоту и азотную кислоту, при температуре 10-30°С для удаления диоксида кремния, который присутствует на поверхности нитей, и для образования слоя микропористого углерода. Указанный водный раствор содержит фтористоводородную кислоту в количестве 0,5-4 моль/л и азотную кислоту в количестве 0,5-5 моль/л, при этом молярное отношение HF/HNO3 составляет менее чем 1,5. Изобретение также относится к способу получения волокнистой заготовки, включающему образование волокнистой структуры, включающей обработанные нити из карбида кремния, и применения указанной заготовки для получения детали, изготовленной из композиционного материала. Технический результат изобретения – улучшение поверхности нитей для последующего связывания с пироуглеродом. 3 н. и 9 з.п. ф-лы, 2 ил., 6 пр.

Способ получения многослойного покрытия для режущего инструмента // 2643758

Изобретение относится к способe получения износостойкого многослойного покрытия для режущего инструмента и может быть использовано в металлообработке. Наносят ионно-плазменное многослойное покрытие. Сначала наносят нижний слой из нитрида титана и алюминия при их соотношении, мас. %: титан 83,5-89,5, алюминий 10,5-16,5. Затем наносят промежуточный слой из нитрида соединения титана, алюминия и кремния при их соотношении, мас. %: титан 87,7-91,9, алюминий 7,0-11,0, кремний 1,1-1,3. Верхний слой наносят из нитрида титана. Нанесение слоев осуществляют расположенными горизонтально в одной плоскости тремя катодами. Первый катод выполняют из сплава титана и алюминия, второй - из сплава титана и кремния и располагают противоположно первому, а третий изготавливают из титана и располагают между ними. Нижний слой наносят с использованием первого и третьего катодов, промежуточный слой - с использованием всех трех катодов, а верхний слой - с использованием третьего катода. В результате получают режущий инструмент с многослойным покрытием с высокими износостойкими и прочностными свойствами, и соответственно повышается работоспособность режущего инструмента. 1 табл.