Электроизоляционный лак
Владельцы патента RU 2606445:
Федеральное Государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Томский государственный университет систем управления и радиоэлектроники" (RU)
Изобретение относится к электроизоляционным лакам, применяемым для эмалирования проводов в электротехнической промышленности, и, в частности, к лакам на основе полиэфиров. Электроизоляционный лак включает, мас.ч.: полиглицероэтилентерефталатную смолу 46,0-48,0, раствор полибутилтитаната в ксилоле 1,4-1,7, диэтиленгликоль 0,1-5,0, ксиленол 51,6-53,0, сольвент 9,3-19, и дополнительно диоксан 64-70 и нашатырный спирт 22-24. Технический результат – возможность нанесения лака на металлические основы путем электроосаждения, получение равномерной пленки заданной толщины без применения выравнивающих механических приспособлений всего за один проход с минимальными затратами тепла на ее термообработку и увеличение электрической прочности аналогичной по толщине пленки более чем в 2 раза.
Изобретение относится к электроизоляционным лакам, применяемым для эмалирования проводов в электротехнической промышленности и, в частности, к лакам на основе полиэфиров.
Известна смола полиглицероэтилентерефталатная теплостойкая (смола ТС-1), описанная в работе [1]. Смола ТС-1 представляет собой продукт, полученный внутрицепной полиэтерификацией полиэтилентерефталата. В качестве исходного сырья применяются обрезки лавсановой пленки. Смолу ТС-1 на металлическую основу наносят из расплава. Для этого смолу ТС-1 разогревают до температуры 160÷190°С, при которой она расплавляется и переходит в текучее состояние с вязкостью, равной рабочей вязкости применяемых для эмалирования алюминиевой или медной проволоки. Смолу ТС-1 наносят из расплава послойно (в 8÷10 слоев), после каждого из которых осевшую на проволоку пленку смолы подвергают термообработке для запечки (полимеризации пленки) [2].
Недостатком смолы ТС-1 является то, что пленку эмальизоляции на металлическую основу наносят из расплава, что требует применения специального оборудования и повышенных энергозатрат. Кроме того, изоляционную пленку из расплава наносят послойно, и каждый слой выравнивают по поверхности основы механическими приспособлениями.
При этом после каждого нанесения и выравнивания пленки ее отверждают путем воздействия на нее тепловой энергией. Это приводит к неоправданно высокой трудоемкости и высоким затратам энергии.
Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является электроизоляционный лак [3], включающий полиглицероэтилентерефталатную смолу (смола ТС-1), 45÷50%-ный раствор полибутилтитаната в ксилоле и раствор полибутилтитаната в ксилоле, диэтиленгликоль, ксиленол и сольвент и эпоксидную смолу с молекулярной массой 480-540 при следующем соотношении компонентов, мас. ч.:
| полиглицероэтилентерефталатная смола | 25,0÷36 |
| 45-50%-ный раствор полибутилтитаната в ксилоле | 1,4÷1,7 |
| диэтиленгликоль | 0,1÷5,0 |
| ксиленол | 51,6÷53,0 |
| сольвент | 9,3÷19,0 |
| эпоксидиановая смола с молекулярной массой 480-540 | 3,0÷10,0 |
Недостатком прототипа является то, что он не обладает электрофоретическими свойствами, поэтому его наносят на металлическую основу, например на медный провод, послойно (в 8÷10 слоев), после каждого из которых осевшую на проволоку пленку смолы подвергают термообработке для запечки (полимеризации пленки), каждый слой затем выравнивают по толщине механическими устройствами, например калибрами, что трудоемко и энергозатратно.
Задачей изобретения является придание составу электрофоретических свойств, устранение указанных недостатков, связанных со снижением энергозатрат, упрощением технологии нанесения эмальизоляции на металлическую основу.
Для решения поставленной задачи в электроизоляционный лак, включающий полиглицероэтилентерефталатную смолу, раствор полибутилтитаната в ксилоле, диэтиленгликоль, ксиленол и сольвент, дополнительно вводят диоксан и нашатырный спирт при следующем соотношении компонентов, мас. ч.:
| полиглицероэтилентерефталатная смола | 46,0÷48,0 |
| раствор полибутилтитаната в ксилоле | 1,4÷1,7 |
| диэтиленгликоль | 0,1÷5,0 |
| ксиленол | 51,6÷53,0 |
| сольвент | 9,3÷19,0 |
| диоксан | 64÷70 |
| нашатырный спирт | 22÷24 |
Электроизоляционный лак готовят следующим образом.
В лаковарочный аппарат стационарного типа, снабженный рубашкой для обогрева и дисковой мешалкой, загружают полиглицероэтилентерефталатную смолу, после чего 70% указанной выше смеси растворителей (ксиленол, сольвент, диоксан), и разогревают содержимое до 110÷120°С. Процесс изготовления лака производят при постоянном перемешивании до полного растворения смолы и содержимое аппарата перемешивают 1÷1,5 час. Далее готовят раствор полибутилтитаната, добавляя его в оставшуюся часть смеси растворителей (составляющую 30% от общего количества указанной смеси растворителей), при 70-75°С, и затем загружают в аппарат с полиглицероэтилентерефталатной смолой, смешанной с упомянутыми растворителями, и продолжают перемешивание в течение 1÷1,5 ч. В готовый лак при 50°С добавляют диэтиленгликоль, нашатырный и перемешивают 0,5÷1,0 ч. Для эмалирования проволоки лак подают фильтрованный.
На металлическую основу лак наносят методом электроосаждения.
Приготовленный состав наносился на металлическую медную подложку методом анафореза. Для апробации эффективности заявляемого лака был приготовлено 3 состава, лежащих в пределах указанного в формуле изобретения интервала значений компонентов.
Первый состав был изготовлен при следующем соотношении компонентов, мас. ч.:
| полиглицероэтилентерефталатная смола | 46,0 |
| раствор полибутилтитаната в ксилоле | 1,4 |
| диэтиленгликоль | 0,1 |
| ксиленол | 51,6 |
| сольвент | 9,3 |
| диоксан | 64 |
| нашатырный спирт | 22 |
Второй состав был приготовлен при следующем соотношении компонентов, мас. ч.:
| полиглицероэтилентерефталатная смола | 47,0 |
| раствор полибутилтитаната в ксилоле | 1,5 |
| диэтиленгликоль | 2,5 |
| ксиленол | 52,0 |
| сольвент | 10 |
| диоксан | 67 |
| нашатырный спирт | 23 |
Третий состав был приготовлен при следующем соотношении компонентов, мас. ч.:
| полиглицероэтилентерефталатная смола | 46,0÷48,0 |
| раствор полибутилтитаната в ксилоле | 1,4÷1,7 |
| диэтиленгликоль | 0,1÷5,0 |
| ксиленол | 51,6÷53,0 |
| сольвент | 9,3÷19,0 |
| диоксан | 64÷70 |
| нашатырный спирт | 22÷24 |
Полибутилтитанат является продуктом частичного гидролиза тетрабутоксититана и выпускается со следующими характеристиками (ТУ 6-09-2647-81): содержание полибутилтитаната (ПБТ) в растворе, %, в пределах 45-55, содержание двуокиси титана в растворе ПБТ в пределах 22,5-25,5, содержание хлоридов (Cl) в растворе ПБТ, %, не более 0,25. Катализатор получают при обработке полибутилтитаната спиртом, имеющим число гидроксильных групп 2, в том числе циклических спиртов.
Полибутилтитанат (в виде раствора в ксилоле) смешивают с многоатомным спиртом или его раствором в органическом растворителе при массовом соотношении по сухому веществу 1:(1-4) и нагревают при 50-120°С в течение 15-30 мин. Полученный катализатор добавляют к раствору смолы при перемешивании при температуре 50-80°С или к расплаву смолы при температуре 100-120°С.
Характеристика полиглицероэтилентерефталатной смолы (смола ТС-1) по ТУ 6-19-106-87: температура каплепадения 100-111°С, массовая доля летучих веществ, %, не более 1,7, массовая доля механических примесей, %, не более 0,17.
Под раствором нашатырного спирта понимали такой водный раствор, в котором содержится 1% массовой доли аммиака.
Эксперименты во всех трех приготовленных составах проводили аналогично.
В приготовленный состав погружали два медных электрода, установленных на расстоянии 15 мм друг от друга. Электроды представляли собой медные пластины, толщина которых была равна 1 мм, ширина - 20 мм и длина 40 мм. Один из электродов (анод) являлся покрываемым изделием, а другой электрод (катод) являлся вспомогательным электродом. На электрод-изделие (анод) подавали положительный потенциал относительно второго вспомогательного электрода (катода) и при плотности тока 5 мА/см2, в течение 15 с, электроосаждали на электрод-изделие плотный равномерный электрофоретический осадок пленкообразующего вещества, что обеспечивало толщину изоляционного покрытия в первом составе 39 мкм, во втором - 40 мкм, в третьем 42 мкм.
Электрод-изделие после электроосаждения извлекали из электрофоретического состава и помещали его в термошкаф, в котором создавали разряжение 55 Торр и температуру 35°С. Выдерживали электрод-изделие при указанной температуре в течение 40 с. После чего электрод-изделие извлекали из термошкафа и помещали в печь, внутри которой создавали температуру 400°С, и при этой температуре осуществляли термообработку осажденной пленки в течение 180 с, после чего изделие-электрод извлекали из печи.
Для сравнения заявляемого лака с лаком-прототипом на одну из медных пластин, размеры которой были полностью идентичны размерам указанных выше электродов в заявляемом способе, наносили изоляционное покрытие из лака-прототипа. Лак-прототип наносился на пластину путем окунания, после чего механически каждый слой равномерно выравнивался по поверхности пластины. Всего было нанесено 8 слоев. После нанесения каждого слоя пленка лака подвергалась термообработке в тех же режимах, что и покрытие из заявляемого лака. Итоговая толщина пленки составляла 40 мкм. Электроизоляционное покрытие, изготовленное из лака-прототипа, и пленку, полученную из заявляемого лака, подвергали испытаниям, которые показали, что пленка, изготовленная из заявляемого лака, имела для состава 1 электрическую прочность 175 кВ/мм, для состава 2 - 210 кВ/мм, а для состава 3 - 190 кВ/мм, тогда как пленка, изготовленная из лака-прототипа - всего 85 кВ/мм. У пленки, изготовленной из заявляемого лака, оказались существенно выше и другие характеристики: удельное объемное сопротивление, устойчивость к химическим реагентам, эластичность и механическая прочность.
Таким образом, заявляемый состав имеет следующие преимущества перед составом - прототипом:
- заявляемый состав обладает электрофоретическими свойствами и его по сравнению с лаком-прототипом можно осаждать на металлические основы путем электроосаждения;
- лак-прототип позволяет наносить изоляционную пленку требуемой толщины только механически, путем многократных послойных нанесений, с последующим механическим выравниванием каждого слоя и его термообработкой, тогда как заявляемый лак позволяет получать равномерную пленку заданной толщины без применения выравнивающих механических приспособлений всего за один проход, с минимальными затратами тепла на нее термообработку;
- заявляемый лак позволяет получить более высококачественные пленки, в частности при одинаковой толщине пленки, приготовленной из заявляемого лака, электрическая прочность указанной пленки более чем в 2 раза выше аналогичной по толщине пленки, приготовленной из лака-прототипа;
- трудоемкость и энергозатраты для нанесения электроизоляционных покрытий на металлическую основу по заявляемому из заявляемого лака в несколько раз ниже, чем из лака-прототипа, так в приводимом выше примере оба указанных выше показателя в заявляемом способе ниже в 8 раз.
Дополнительные преимущества электроосаждения перед типовыми способами нанесения изоляционных покрытий на металлические основы, как это следует из литературных источников, следующие:
а) высокая равномерность получаемых покрытий по толщине и ее относительная независимость от конфигурации и габаритов изделия;
б) более высокая коррозионная стойкость осаждаемых пленок по сравнению с пленками, полученными традиционным способом;
с) высокая экономичность при достаточно большой производительности;
д) возможность регулирования толщины пленок с помощью изменения плотности тока или потенциала;
е) быстрота роста покрытий;
ж) возможность автоматизации технологического процесса и проведение его при обычных условиях (комнатной температуре и нормальном давлении).
Источники информации
1. Смола полиглицероэтилентерефталатная теплостойкая (смола ТС-1) ТУ 6-19-10687.
2. http://laborant.ru/eltech/12/1/3/19-98.htm
3. Авторское свидетельство СССР №933689, кл. C09D 5/25, C09D 3/64. - Опубл. 07.06.82 Бюлл. №21 (прототип).
Электроизоляционный лак, включающий полиглицероэтилентерефталатную смолу, раствор полибутилтитаната в ксилоле, диэтиленгликоль, ксиленол и сольвент, отличающийся тем, что он дополнительно содержит диоксан и нашатырный спирт при следующем соотношении компонентов, мас. ч.:
| полиглицероэтилентерефталатная смола | 46,0-48,0 |
| раствор полибутилтитаната в ксилоле | 1,4-1,7 |
| диэтиленгликоль | 0,1-5,0 |
| ксиленол | 51,6-53,0 |
| сольвент | 9,3-19,0 |
| диоксан | 64-70 |
| нашатырный спирт | 22-24 |
