Способ определения содержания солей в лечебно-столовых минеральных водах
Владельцы патента RU 2607051:
федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Воронежский государственный университет инженерных технологий" (ФГБОУ ВО ВГУИТ) (RU)
Изобретение относится к аналитической химии лечебно-столовых минеральных вод и может быть использовано для экспрессного определения концентрации солей в них, установления факта фальсификации. Способ определения содержания солей в лечебно-столовых минеральных водах характеризуется тем, что измерение массы нелетучих соединений в воде после удаления растворителя и летучих соединений проводят на масс-чувствительном резонаторе объемно-акустических волн с базовой частотой колебаний 8-10 МГц и серебряными электродами диаметром не менее 5 мм на кварцевой пластине, устанавливают в частотомер так, чтобы электроды были расположены горизонтально. Затем измеряют исходную частоту колебаний резонатора F0 (МГц), закрепляют в переносной держатель, на верхний электрод наносят микрошприцем 1 мкл анализируемой пробы воды без взвесей и высушивают каплю раствора в сушильном шкафу при температуре 95°C в течение 15 мин. Далее охлаждают резонатор в течение 5 мин в эксикаторе, устанавливают, держа за ножки, в частотомер и измеряют повторно частоту колебаний Fc (МГц). Затем рассчитывают изменение частоты колебаний кварцевой пластины до нанесения воды и после высушивания: ΔF=F0-Fc (МГц) и содержание солей в воде (г/л) по уравнению
,
где 39800 - коэффициент (г⋅МГц/л). При этом после каждого анализа проводится механическая очистка, удаление солей с помощью ватного аппликатора, смоченного в дистиллированной воде и прогрев очищенного резонатора, делают вывод о соответствии анализируемой воды нормам по показателю минерализации, который для лечебно-столовых вод составляет от 1 до 10 г/л. Техническим результатом является разработка способа, позволяющего определять содержание солей в лечебно-столовых минеральных водах, интенсифицировать процесс проведения анализа, снизить электрозатраты, установить факт фальсификации или соответствия ГОСТу. 2 ил.
Изобретение относится к аналитической химии лечебно-столовых минеральных вод и может быть использовано для экспрессного определения концентрации солей в них, установления факта фальсификации.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ гравиметрического определения общей минерализации воды [Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации сухого и прокаленного остатков в пробах питьевых, природных и сточных вод гравиметрическим методом: ПНД Ф 14.1:2:4.261-10 - Введ. 2010-04-21 - М., 2010].
Недостатком существующего способа является длительность пробоподготовки и анализа, необходимость большого объема анализируемой пробы.
Технической задачей изобретения является разработка способа, позволяющего определять содержание солей в лечебно-столовых минеральных водах, интенсифицировать процесс проведения анализа, снизить электрозатраты, установить факт фальсификации или соответствия ГОСТу [Воды минеральные природные питьевые. Общие технические условия [Текст]: ГОСТ Р 54316-2011 - Введ. 2012-07-01 - М.: ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ", 2011].
Для решения технической задачи изобретения предложен способ определения содержания солей в лечебно-столовых минеральных водах, характеризующийся тем, что измерение массы нелетучих соединений в воде после удаления растворителя и летучих соединений проводят на масс-чувствительном резонаторе объемно-акустических волн с базовой частотой колебаний 8-10 МГц и серебряными электродами диаметром не менее 5 мм на кварцевой пластине, который устанавливают в частотомер так, чтобы электроды были расположены горизонтально, измеряют исходную частоту колебаний резонатора F0 (МГц), закрепляют в переносной держатель, на верхний электрод наносят микрошприцем 1 мкл анализируемой пробы воды без взвесей и высушивают каплю раствора в сушильном шкафу при температуре 95°C в течение 15 мин, охлаждают резонатор в течение 5 мин в эксикаторе, устанавливают, держа за ножки, в частотомер, измеряют повторно частоту колебаний Fc (МГц), рассчитывают изменение частоты колебаний кварцевой пластины до нанесения воды и после высушивания ΔF(МГц): ΔF=F0-Fc и содержание солей в воде (г/л) по уравнению
,
где 39800 – коэффициент 
,
после каждого анализа проводится механическая очистка, удаление солей с помощью ватного аппликатора, смоченного в дистиллированной воде и прогрев очищенного резонатора, делают вывод о соответствии анализируемой воды нормам по показателю минерализации, который для лечебно-столовых вод составляет от 1 до 10 г/л.
Технический результат изобретения заключается в определении содержания солей в лечебно-столовых минеральных водах, интенсифицировании процесса проведения анализа, снижении электрозатрат, установлении факта фальсификации или соответствия ГОСТу [Воды минеральные природные питьевые. Общие технические условия [Текст]: ГОСТ Р 54316-2011 - Введ. 2012-07-01 - М.: ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ", 2011].
На чертежах представлены:
а - пример установки резонатора в ячейку частотомера,
б - схема определения солей в лечебно-столовых минеральных водах.
Способ определения содержания солей в лечебно-столовых минеральных водах осуществляется следующим образом.
Пьезокварцевый резонатор объемно-акустических волн с базовой частотой колебаний 8-10 МГц и серебряными электродами диаметром не менее 5 мм на кварцевой пластине устанавливают в частотомер так, чтобы электроды были расположены горизонтально (см. чертеж, а). Измеряют исходную частоту колебаний резонатора F0 (МГц). Закрепляют в переносной держатель. На верхний электрод наносят микрошприцем 1 мкл анализируемой пробы воды без взвесей и высушивают каплю раствора в сушильном шкафу при температуре 95°C в течение 15 мин (см. чертеж, б). Охлаждают резонатор в течение 5 мин в эксикаторе. Устанавливают, держа за ножки, в частотомер, измеряют повторно частоту колебаний Fc (МГц). Рассчитывают изменение частоты колебаний кварцевой пластины до нанесения воды и после высушивания: ΔF=F0-Fc (МГц) и содержание солей в воде (г/л) по уравнению
,
где 39800 – коэффициент .
После каждого анализа проводится механическая очистка, удаление солей с помощью ватного аппликатора, смоченного в дистиллированной воде и прогрев очищенного резонатора. Данная процедура предназначена для устранения случайных погрешностей. Делают вывод о соответствии анализируемой воды нормам по показателю минерализации, которая для лечебно-столовых вод составляет от 1 до 10 г/л [Воды минеральные природные питьевые. Общие технические условия [Текст]: ГОСТ Р 54316-2011 - Введ. 2012-07-01 - М.: ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ", 2011].
Способ поясняется следующими примерами.
Пример 1 (прототип). Продемонстрируем способ на примере анализа воды из торговой сети, маркированной как лечебно-столовая минеральная. Среднюю пробу анализируемой воды объемом 5 мл фильтруют через бумажный фильтр. Обезжиренный этиловым спиртом резонатор объемно-акустических волн с базовой частотой 10 МГц и серебряными электродами диаметром 5 мм на кварцевой пластине, который помещают в частотомер так, чтобы электроды были расположены горизонтально (см. чертеж, а). Фиксируют исходную частоту колебаний, которая составляет F0=9,989778 МГц. Закрепляют резонатор в переносной держатель. На верхний электрод микрошприцем наносят 1 мкл отфильтрованной воды. Высушивают каплю в сушильном шкафу при температуре 95°C в течение 15 мин (см. чертеж, б). Охлаждают резонатор в течение 5 мин и закрепляют в частотомер, не касаясь поверхности кварцевой пластины и электродов. Измеряют частоту колебаний резонатора, которая составляет Fc=9,983008 МГц. Рассчитывают изменение частоты колебаний кварцевой пластины до нанесения воды и после высушивания ΔF=F0-Fc=9,989778-9,983008=0,006770 МГц, и содержание солей (г/л) в воде
.
Сравнивают полученный показатель с нормируемым для лечебно-столовых минеральных вод (от 1 до 10 г/л). Вода, маркированная как лечебно-столовая минеральная, соответствует категории, заявленной по этому показателю согласно ГОСТ Р 54316-2011.
После анализа проводят механическую очистку, удаление солей с помощью ватного аппликатора, смоченного в дистиллированной воде и прогрев очищенного резонатора.
Способ осуществим.
Пример 2. Продемонстрируем способ на примере анализа воды из Балтийского моря (отбор октябрь 2014 г.). Среднюю пробу анализируемой воды объемом 5 мл фильтруют через бумажный фильтр. Обезжиренный этиловым спиртом резонатор объемно-акустических волн с базовой частотой 10 МГц и серебряными электродами диаметром 5 мм на кварцевой пластине, который устанавливают в частотомер так, чтобы электроды были расположены горизонтально (см. чертеж, а). Фиксируют исходную частоту колебаний, которая составляет F0=9,972238 МГц. Закрепляют резонатор в переносной держатель. На верхний электрод микрошприцем наносят 1 мкл отфильтрованной воды. Высушивают каплю в сушильном шкафу при температуре 95°C в течение 15 мин (см. чертеж, б). Охлаждают резонатор в течение 5 мин и закрепляют в частотомер, не касаясь поверхности кварцевой пластины и электродов. Измеряют частоту колебаний резонатора, которая составляет Fc=9,955635 МГц. Рассчитывают изменение частоты колебаний кварцевой пластины до нанесения воды и после высушивания ΔF=F0-Fc=9,972238-9,955635=0,016603 МГц и содержание солей (г/л) в воде
.
Сравнивают полученный показатель с нормируемым для солоноватых вод (от 1 до 10 г/л). Вода из Балтийского моря соответствует категории солоноватые воды.
После анализа проводят механическую очистку, удаление солей с помощью ватного аппликатора, смоченного в дистиллированной воде и прогрев очищенного резонатора.
Способ осуществим.
При реализации способа определения содержания солей в лечебно-столовых минеральных водах снижается общее время анализа и требуемый объем пробы.
Как видно из примеров и фигуры, положительный эффект по способу определения содержания солей в лечебно-столовых минеральных водах достигается при применении масс-чувствительного резонатора объемно-акустических волн с базовой частотой колебаний 8-10 МГц и серебряными электродами диаметром не менее 5 мм на кварцевой пластине, установления в частотомер так, чтобы электроды были расположены горизонтально (см. чертеж, а), измерения исходной частоты колебаний резонатора F0 (МГц), закрепления в переносной держатель, путем нанесения на верхний электрод микрошприцем 1 мкл анализируемой пробы воды без взвесей и последующей сушки капли раствора в сушильном шкафу при температуре 95°C в течение 15 мин (см. чертеж, б), охлаждения резонатора в течение 5 мин в эксикаторе, установления, держа за ножки, в частотомер, измерения повторной частоты колебаний Fc (МГц), расчета изменения частот колебаний кварцевой пластины до нанесения воды и после высушивания: ΔF=F0 - Fc (МГц) и содержания солей в воде (г/л) по уравнению
,
где 39800 – коэффициент 
,
механической очистки после каждого анализа, удаления солей с помощью ватного аппликатора, смоченного в дистиллированной воде, прогрева очищенного резонатора.
Если увеличить объем пробы, наносимый на электрод (больше 1 мкл), уменьшить температуру (меньше 95°C) и время (меньше 15 мин) сушки после нанесения фильтрата воды и время охлаждения в эксикаторе после сушки (меньше 5 мин), то способ не сможет быть осуществлен, так как погрешность измерения увеличивается до 50-100%. Если уменьшить объем пробы, наносимый на электрод (меньше 1 мкл), увеличить температуру (больше 95°C) и время (больше 15 мин) сушки после нанесения фильтрата воды и время охлаждения в эксикаторе после сушки (больше 5 мин), то способ не сможет быть осуществим, так как погрешность измерения увеличивается до 200%.
Способ определения содержания солей в лечебно-столовых минеральных водах на уровне концентраций 1-10 г/л позволяет: интенсифицировать продолжительность анализа в 16 раз (до 30 мин), уменьшить объем пробы для анализа в 20 раз (до 5 мл) по сравнению с известным [Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации сухого и прокаленного остатков в пробах питьевых, природных и сточных вод гравиметрическим методом: ПНД Ф 14.1:2:4.261-10 - Введ. 2010-04-21 - М., 2010]. Способ экспрессный, легко осуществимый, высокочувствительный. Возможно использование способа на любые воды с указанной минерализацией (1-10 г/л).
Способ определения содержания солей в лечебно-столовых минеральных водах характеризуется тем, что измерение массы нелетучих соединений в воде после удаления растворителя и летучих соединений проводят на масс-чувствительном резонаторе объемно-акустических волн с базовой частотой колебаний 8-10 МГц и серебряными электродами диаметром не менее 5 мм на кварцевой пластине, который устанавливают в частотомер так, чтобы электроды были расположены горизонтально, измеряют исходную частоту колебаний резонатора F0 (МГц), закрепляют в переносной держатель, на верхний электрод наносят микрошприцем 1 мкл анализируемой пробы воды без взвесей и высушивают каплю раствора в сушильном шкафу при температуре 95°C в течение 15 мин, охлаждают резонатор в течение 5 мин в эксикаторе, устанавливают, держа за ножки, в частотомер, измеряют повторно частоту колебаний Fc (МГц), рассчитывают изменение частоты колебаний кварцевой пластины до нанесения воды и после высушивания: ΔF=F0-Fc (МГц) и содержание солей в воде (г/л) по уравнению
,
где 39800 - коэффициент (г⋅МГц/л), после каждого анализа проводится механическая очистка, удаление солей с помощью ватного аппликатора, смоченного в дистиллированной воде и прогрев очищенного резонатора, делают вывод о соответствии анализируемой воды нормам по показателю минерализации, который для лечебно-столовых вод составляет от 1 до 10 г/л.
