Способ пассивирования тонкого порошка алюминия

Авторы патента:

Змановский Сергей Владиславович (RU)

B22F1/02 - включающая покрытие порошка

Владельцы патента RU 2610580:

Акционерное общество "Федеральный научно-производственный центр "Алтай" (RU)

Изобретение относится к пассивированию тонкого порошка алюминия. Способ включает термическую обработку и последующее охлаждение порошка, при этом порошок алюминия нагревают до температуры пассивации 200-350°С и ведут термическую обработку порошка алюминия в воздушной среде с влажностью 8-12 г/м³ в течение 30-150 мин. Обеспечивается образование на поверхности частиц порошка оксидной пленки Al₂O₃ при сохранении содержания активного алюминия в порошке более 98%. 1 ил., ; пр.

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к пассивированию алюминиевого порошка за счет формирования на поверхности порошка оксидной пленки, характеризующейся высокими защитными свойствами.

Металлические порошки используются в процессах спекания в металлургии и в катализе в химической промышленности. Такие порошки можно использовать для производства конструктивных элементов, магнитных пленок, химических и антикоррозионных покрытий, присадок к маслам, добавок к ракетному топливу, а также во взрывчатых веществах.

Поверхность порошка можно окислить с помощью пассивирующего газового потока, это особенно предпочтительно, когда материалом является алюминий или материалы на его основе. Введение стадии пассивации обеспечивает порошковый материал возможностью длительного хранения без снижения потребительских свойств, делает его более пригодным для транспортировки.

Из уровня техники известны способы нанесения оксидной (защитной) пленки на поверхность алюминиевого порошка. Известен, например, способ по патенту US №6740424 (дата публикации 25.05.2004 г.), включающий нанесение покрытия посредством взаимодействия алюминиевого порошка с гидрофильным модификатором, находящимся в кислотном фосфатном растворе.

К недостатку описанного способа следует отнести использование неорганических растворов, которое требует дополнительных мероприятий по технике безопасности в связи с опасностью возгорания из-за контакта с металлом, кроме того, даже незначительное превышение количества жидкого состава сверх предусмотренных значений ведет к появлению стойкого эффекта агломерации порошкообразного металла.

Известен также способ по патенту РФ №2263006 (дата публикации 20.04.2004 г.), где поверхность порошка алюминия пассивируют высокотемпературным кислородсодержащим газом. Пассивирующая пленка состоит при этом преимущественно из оксида алюминия.

К недостаткам предлагаемого способа стоит отнести использование сложного оборудования, что значительно усложняет и удорожает технологический процесс в целом.

Известен способ пассивирования тонкого порошка алюминия по патенту РФ №2407610 (дата публикации 27.12.2010), включающий термическую обработку порошка в среде, содержащей кислород, и его последующее охлаждение. По технической сущности, наличию сходных существенных признаков данный патент наиболее близок к предлагаемому и поэтому принят за прототип.

Недостатком прототипа является повышенная энергоемкость и сложность процесса из-за применения в нем специальной газовой смеси из кислорода и азота и проведения процесса при высоких температурах 350-450°С.

Задачей предлагаемого изобретения является упрощение способа и снижение энергоемкости процесса пассивации тонких алюминиевых порошков с образованием на поверхности частиц оксидной пленки Al₂O₃, при сохранении содержания активного алюминия в порошке более 98%.

Поставленная задача решается предлагаемым способом пассивирования тонкого порошка алюминия, который включает его термическую обработку и последующее охлаждение, при этом порошок алюминия нагревают до температуры пассивации 200-350°С и ведут термическую обработку порошка алюминия в воздушной среде с влажностью 8-12 г/м³ в течение 30-150 минут.

Предлагаемое техническое решение отличается от прототипа, тем, что обработку порошка осуществляют в воздушной среде, из технологического процесса исключена стадия приготовления специальной газовой смеси из кислорода и азота, что безусловно упрощает процесс.

Также в предлагаемой формуле изобретения заявлен ряд признаков, выраженных в абсолютных величинах:

Температура воздуха, в котором осуществляется термическая обработка, составляет 200-350°С, уменьшение температуры ниже 200°С приведет к тому, что увеличится время термообработки, что приведет к прекращению процесса упрочнения пленки. На чертеже приведен график зависимости влияния термообработки на совместимость с нитроэфиром.

Повышение температуры выше указанного предела может привести к возгоранию алюминия в воздушной среде.

Заявленная продолжительность процесса термообработки составляет 30-150 минут. Нижний предел заявляемого интервала обусловлен тем, что результаты оценки совместимости термообработанных в течение менее 30 минут алюминиевых порошков с нитроэфиром показывают увеличение объема газовыделения. Верхний предел заявляемого интервала термообработки 150 и более минут обусловлен тем, что при дальнейшем увеличении времени термообработки совместимость взаимодействия алюминиевых порошков с нитроэфиром не меняется.

Уровень исходной влажности воздуха 8-12 г/м³ выбран исходя из атмосферных сезонных условий, так как термообработка алюминиевого порошка проводится в воздушной среде. При влажности воздуха более 12 г/м³ на поверхности порошка происходит образование плотной оксидной пленки, которая ухудшает качество порошка и приводит к снижению гарантийных сроков хранения продукта, при влажности ниже 8 г/см³ воздух содержит недостаточное количество паров для образования полноценной оксидной пленки.

Примеры конкретного выполнения

Пример 1

Пассивированию подвергают порошок с удельной поверхностью не менее 0,50 м²/г. Пассивацию осуществляют в муфельной печи при температуре 200°С в течение 150 минут. Влажность воздуха составляет 8 г/м³. Алюминиевый порошок насыпают слоем 2 см на алюминиевые противни, далее их ставят на поддон и помещают в разогретую до 200°С муфельную печь. При достижении температуры обрабатываемой массы порошка 200°С начинается процесс пассивации порошка алюминия. После пассивации противни извлекают из муфельной печи и помещают в эксикаторы для остывания. После того как алюминиевый порошок принял комнатную температуру, его упаковывают в герметичную тару, при этом отбирают пробу на анализы.

Содержание активного алюминия составляет - 99,6%, объем газовыделения - 1,17 см³/г. В исходном образце содержание активного алюминия составляет - 99,6%, объем газовыделения - 2,46 см³/г.

Пример 2

Пассивированию подвергают порошок с удельной поверхностью не менее 0,50 м²/г. Пассивацию осуществляют в муфельной печи при температуре 250°С в течение 120 минут. Влажность воздуха составляет 9 г/м³. Алюминиевый порошок насыпают слоем 3 см в алюминиевые противни, далее их ставят на поддон и помещают в разогретую до 250°С муфельную печь. При достижении температуры обрабатываемой массы порошка 250°С начинается процесс пассивации. После пассивации противни извлекают из муфельной печи и помещают в эксикаторы для остывания. После того как алюминиевый порошок принял комнатную температуру, его упаковывают в герметичную тару, при этом отбирают пробу на анализы.

Содержание активного алюминия составляет - 99,4%, объем газовыделения - 0,98 см³/г. В исходном образце содержание активного алюминия составляет - 99,6%, объем газовыделения - 2,46 см³/г.

Пример 3

Пассивированию подвергают порошок с удельной поверхностью не менее 0,50 м²/г. Пассивацию осуществляют в муфельной печи при температуре 300°С в течение 60 минут. Влажность воздуха составляет 10 г/м³. Алюминиевый порошок насыпают слоем 3 см в алюминиевые противни, далее их ставят на поддон и помещают в разогретую до 300°С муфельную печь. При достижении температуры обрабатываемой массы порошка 300°С начинается процесс пассивации. После пассивации противни извлекают из муфельной печи и помещают в эксикаторы для остывания. После того как алюминиевый порошок принял комнатную температуру, его упаковывают в герметичную тару, при этом отбирают пробу на анализы.

Содержание активного алюминия составляет - 99,0%, объем газовыделения - 1,00 см³/г. В исходном образце содержание активного алюминия сотавляет - 99,6%, объем газовыделения - 2,46 см³/г.

Пример 4

Пассивированию подвергают порошок с удельной поверхностью не менее 0,50 м²/г. Пассивацию осуществляют в муфельной печи при температуре 350°С в течение 30 минут. Влажность воздуха составляет 11 г/м³. Алюминиевый порошок насыпают слоем 3 см в алюминиевые противни, далее их ставят на поддон и помещают в разогретую до 350°С муфельную печь. При достижении температуры обрабатываемой массы порошка 350° начинают процесс пассивации. После процесса пассивации противни извлекают из муфельной печи и помещают в эксикаторы для остывания. После того как алюминиевый порошок принял комнатную температуру, его упаковывают в герметичную тару, при этом отбирают пробу на анализы.

Содержание активного алюминия составляет - 99,7%, объем газовыделения - 1,12 см³/г. В исходном образце содержание активного алюминия составляет - 99,6%, объем газовыделения - 2,46 см³/г.

Предлагаемый способ пассивирования тонкого порошка алюминия практически реализуем и не вызывает трудностей при осуществлении, применяемые компоненты производятся на промышленных установках и имеют приемлемые технологические свойства, способ был успешно опробован на базе химических лабораторий АО «ФНПЦ «Алтай», где подтвердил высокую технико-экономическую эффективность и возможность использования в самых ответственных областях техники.

Способ пассивирования тонкого порошка алюминия, включающий его термическую обработку и последующее охлаждение, отличающийся тем, что порошок алюминия нагревают до температуры пассивации 200-350°С и ведут термическую обработку порошка алюминия в воздушной среде с влажностью 8-12 г/м³ в течение 30-150 мин.

Изобретение относится к порошку сплава, содержащему уран и молибден в метастабильной γ-фазе, композиции порошков, заключающей в себе указанный порошок, а также к вариантам использования упомянутого порошка сплава и упомянутой композиции порошков для изготовления тепловыделяющих элементов, в частности топливных элементов для экспериментальных ядерных реакторов, и мишеней, предназначенных для получения радиоактивных элементов, в частности, для формирования изображений в области медицины.

Нанесение покрытия на мелкие частицы с использованием модуля для атомного осаждения // 2600042

Изобретение относится к реакторам для осаждения материалов на поверхности при последовательном использовании самоограниченных поверхностных реакций. Способ атомно-слоевого осаждения (АСО) покрытия на поверхность частиц дисперсного материала включает установку картриджа для атомно-слоевого осаждения (картриджа АСО) в приемник реактора АСО посредством осуществления быстроразъемного соединения, причем картридж АСО сконфигурирован с возможностью выполнения функции реакционной камеры АСО, обработку поверхности дисперсного материала в картридже АСО путем обработки дисперсного материала в расположенных одно над другим отделениях картриджа, каждое из которых отделено от смежного отделения пластинчатым фильтром.

Способ получения ферромагнитных металлических наночастиц с твердой изоляционной оболочкой // 2582870

Изобретение относится к получению наночастиц с ядром из ферромагнитного металла и диэлектрической оболочкой из оксида алюминия. В способе по варианту 1 проводят плазменную переконденсацию в токе инертного газа частиц порошка оксида алюминия с нанесенным на их поверхность покрытием из ферромагнитного металла с массовой долей от 25 до 75 мас.%, при этом обеспечивают послойное испарение упомянутых частиц и последующее образование наночастиц путем первичной конденсации кластеров из ферромагнитного металла и конденсации на них паров оксида алюминия.

Способ получения гранулированного присадочного материала для дуговой сварки // 2574930

Изобретение может быть использовано при электродуговой сварке для модифицирования металла сварного шва наноразмерными тугоплавкими частицами. Рубленую сварочную проволоку диаметром 1-2 мм и длиной 1-2 мм смешивают с модифицирующей добавкой диоксида титана с помощью высокоэнергетической планетарной мельницы с ускорением частиц не менее 20 g.

Способ получения композиционного армированного порошкового материала // 2573309

Изобретение относится к получению композиционного армированного порошкового материала для нанесения покрытий холодным сверхзвуковым газодинамическим напылением.

Способ нанесения боросиликатного покрытия на частицы гидрида титана // 2572271

Изобретение относится к нанесению боросиликатного покрытия на частицы порошкообразного гидрида титана, применяемого в ядерной энергетике в качестве нейтронопоглощающего материала.

Термобарьерное нанопокрытие и способ его производства // 2571982

Изобретение относится к области управления переносом тепловой энергии через материалы, а именно к термобарьерному покрытию и способу его нанесения. Термобарьерное покрытие, нанесенное на подложку, содержит металлические наночастицы с нанесенным на них стекловидным составом, образующие упорядоченную структуру и вплавленные в стекловидную матрицу для удержания в ней.

Способ плакирования композиционных порошковых материалов // 2556854

Изобретение относится к технологии плакирования композиционных порошковых материалов, которые могут быть использованы для напыления покрытий. Порошок зернистостью менее 20 мкм обрабатывают в растворе плакирования, содержащем соль осаждаемого металла, комплексообразователь и восстановитель.

Субстраты, содержащие переключаемые ферромагнитные наночастицы // 2554496

Группа изобретений относится к способу получения органических частиц субстрата, связанных с переключаемыми ферромагнитными наночастицами со средним диаметром частиц в интервале от 10 до 1000 нм, к применению таких частиц для гипертермического лечения организма и к медикаменту для гипертермического лечения.

Композиционный наноструктурированный порошок для нанесения покрытий // 2553763

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к получению порошка для нанесения износо- и коррозионно-стойких покрытий с высокой адгезионной и когезионной прочностью методом холодного газодинамического напыления (ХГДН).

Способ получения катодного материала на основе системы li2fesio4 // 2615697

Изобретение относится к электротехнической области и может быть использовано в аккумуляторных батареях транспортных и космических систем с улучшенными удельными характеристиками. В качестве начального компонента выбирают наноразмерный порошок аэросила (SiO2) с удельной поверхностью 350-380 м2/г, сушат в вакууме в течение 1-3 часов. На порошок аэросила наносят пленки оксида железа и оксида лития толщиной от 1-3 нм методом молекулярного наслаивания до достижения стехиометрического состава Li2FeSiO4 и проводят диффузионное перемешивание полученного состава Li2FeSiO4 при температуре от 300°C до 500°C в течение 8-15 часов. Изобретение позволяет получать катодный материал на основе Li2FeSiO4, обладающий высокой удельной поверхностью и высокой удельной емкостью, с равномерным распределением химического состава по объему всего порошка и бездефектной кристаллической структурой. 1 табл.

Способ получения наночастиц типа сердцевина/оболочка, способ получения спеченной массы с использованием этого способа и материал для термоэлектрического преобразования, полученный этим способом // 2620318

Группа изобретений относится к получению наночастиц типа сердцевина/оболочка и материалам для термоэлектрического преобразования. Способ получения наночастиц включает генерирование плазмы в растворе, содержащем два типа растворенных солей металлов, с обеспечением высаживания первого металла и второго металла. Сначала генерируют плазму путем приложения первой мощности с обеспечением селективного высаживания упомянутого первого металла, который имеет больший окислительно-восстановительный потенциал, чем упомянутый второй металл, для формирования сердцевин наночастиц. Затем генерируют плазму путем приложения второй мощности, которая больше первой мощности, с обеспечением высаживания упомянутого второго металла, который имеет меньший окислительно-восстановительный потенциал, чем упомянутый первый металл, на поверхности упомянутых сердцевин из первого металла для формирования оболочек наночастиц. Материал для термоэлектрического преобразования получают спеканием наночастиц. Обеспечивается предотвращение испарения легкоиспаряющегося элемента в процессе спекания, а также отсутствие примесей от восстановителя. 3 н. и 6 з.п. ф-лы, 10 ил., 3 табл., 3 пр.

Способ получения тонкопленочного анода // 2622905

Изобретение относится к области электротехники, а именно к способу получения тонкопленочного анода, и может быть использовано при изготовлении литий-ионных аккумуляторных батарей. Повышение циклической стабильности анода с сохранением его высокой удельной емкости и монокристаллической бездефектной структуры является техническим результатом изобретения. В качестве основы выбирают токоснимающую медную фольгу с шероховатой поверхностью, которую помещают в камеру для нанесения тонких пленок методом атомно-слоевого осаждения и сушат в вакууме в течение 1-3 ч, после чего при температуре 150-250°C методом атомно-слоевого осаждения проводят процесс нанесения одного атомного слоя оксида олова(IV) с использованием тетраэтилолова. Далее проводят импульсную термическую обработку при температуре 300-325°C в течение 0,05-0,1 с, и повторяют процесс до формирования толщины монокристаллического тонкопленочного анода 100-200 нм. Столь короткое время термической обработки позволяет структурировать каждый слой соединения SnO2 с формированием монокристаллической структуры. 1 ил., 1 табл.

Способ получения тонкопленочного катода // 2623104

Изобретение относится к способу получения структуры тонкопленочного катода на основе системы Li2Fe0,5Mn0,5SiO4 и позволяет получить катод с монокристаллической бездефектной структурой с равномерным распределением химического состава по объему. Повышение удельной емкостью и циклической стабильности литий-ионных аккумуляторных батарей является техническим результатом изобретения. В качестве начального компонента выбирают токоснимающую алюминиевую подложку, которую помещают в камеру для нанесения тонких пленок, подвергают ее сушке в вакууме в течении 1-3 часов, и после сушки при температуре 200-250°C проводят последовательный процесс нанесения компонентов: атомного слоя оксида железа (FeO), атомного слоя оксида марганца (MnO), атомного слоя оксида лития (Li2O), атомного слоя оксида кремния (SiO2), с использованием металлорганических прекурсоров, до формирования аморфного соединения состава Li2Fe0,5Mn0,5SiO4. Далее проводят импульсную термическую обработку при температуре 600-640°C в течение 0,1-0,2 секунд, в результате которой формируется кристаллическое соединение Li2Fe0,5Mn0,5SiO4. Количество нанесенных последовательностей повторяют до формирования тонкопленочного монокристаллического катода толщиной 100-200 нм. 1 табл.

Способ получения композиционного порошкового материала плакированием // 2629416

Изобретение относится к получению композиционного порошкового материала плакированием. Способ включает смешивание плакируемого порошка железа и плакирующего порошка алюминия и низкочастотную термомеханическую обработку полученной смеси. Низкочастотную термомеханическую обработку смеси ведут при температуре 550-600°С в емкости с безокислительной атмосферой путем вертикальных колебаний емкости с частотой 30-50 Гц, амплитудой 7-10 мм в течение 5-10 мин с последующей выдержкой смеси в течение 30 с при температуре 710-730°С и указанных вертикальных колебаниях емкости. Обеспечивается адгезия покрытия не ниже предела прочности алюминия. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

Новый композитный материал и способ его изготовления // 2631246

Настоящее изобретение относится к магнитомягкому композитному порошковому материалу на основе железа и может быть использовано для изготовления сердечника индукционной катушки большой мощности. Композитный порошковый состав на основе железа содержит измельченные железные частицы, покрытые первым слоем, содержащим фосфор, и вторым слоем силиката щелочного металла, объединенного с глинистым минералом, содержащим филлосиликат или металлоорганическим слоем с силикатом щелочного металла. Настоящее изобретение также относится к способу для получения магнитомягкого компонента и к магнитомягкому изделию для работы при высоких частотах. Предложенный композитный порошковый состав после прессования и термообработки обеспечивает в магнитном сердечнике повышение удельного сопротивления и снижение гистерезисных потерь при эксплуатации на частотах выше 2 кГц, что является техническим результатом изобретения. 3 н. и 11 з.п. ф-лы, 11 табл., 10 пр.

Способ напыления титанового покрытия на частицы гидрида титана // 2633438

Изобретение относится к области модифицирования металлогидридных материалов, в частности к способу напыления титанового покрытия на частицы из гидрида титана , и может быть использовано для изготовления радиационно-защитных материалов биологической защиты в ядерной индустрии. Частицы из гидрида титана изготавливают в виде дроби, которую предварительно очищают с минимальной выдержкой в ультразвуковой ванне с ацетоном в течение 10 мин. Далее дробь гидрида титана обрабатывают ионизированной водой и сушат сухим азотом. В камере в течение не менее 7 мин при ускоряющем напряжении 2200 В и токе 110 мА выполняют ионную очистку поверхности дроби гидрида титана, которую размещают на предметном столе на расстоянии до магнетрона не более 110 мм. Напыление титанового покрытия проводят методом ионно-плазменного вакуумного магнетронного напыления в течение 24-37 мин с частотой вращения предметного стола до 25 об/мин и одновременным вращением самой дроби гидрида титана. Технический результат заключается в повышении термической стойкости гидрида титана за счет улучшения качества покрытия. 5 ил.

Способ изготовления твердосплавных гранул // 2636774

Изобретение относится к изготовлению твердосплавных гранул, включающий смешивание порошков карбида вольфрама и кобальта, пластифицирование полученной смеси с использованием растворенного в бензине каучука, прессование, размол, ситовое разделение на фракции с отсевом гранул размером до 400 мкм и не менее 130 мкм, смешивание отсеянных гранул с порошком более мелкодисперсной инертной не спекаемой засыпки, отжиг, выделение спеченных гранул путем ситового отсева инертной порошковой засыпки. Полученные спеченные гранулы загружают в аттритор вместе с порошком карбидообразующего металла и обрабатывают в среде инертного газа с промежуточным удалением загрязненного порошка, а затем отжигают в вакууме при температуре 1050-1100°C в течение 2-4 ч с получением твердосплавных гранул с карбидным слоем на поверхности. Обеспечивается получение твердосплавных гранул с повышенной износостойкостью и твердостью, которые могут быть использованы в качестве износостойкого наполнителя связок в абразивном инструменте для обработки материалов с высокой, более 65 HRC, твердостью. 1 пр.

Способ получения металлокерамической порошковой композиции // 2644834

Изобретение относится к получению металлокерамической порошковой композиции, использующейся для изготовления деталей методом аддитивных технологий. Способ включает приготовление порошковой смеси и механический синтез смеси в планетарной мельнице. Порошковую смесь готовят путем смешивания порошка высокожаропрочного сплава на основе никеля в качестве матричного порошка и порошка армирующих наночастиц MeCN и/или МеС, где Me является Ni, Ti, Та, Mo, Hf, V, Si. Механический синтез смеси проводят в планетарной мельнице при частоте вращения 200-250 об/мин в течение 15-30 мин в среде аргона в размольных кюветах с применением размольных шаров из стали ШХ15 диаметром 5 мм. Соотношение массы обрабатываемой смеси и шаров составляет 1:8, а соотношение объема шаров к объему размольной кюветы составляет 1:5. Обеспечивается получение порошковой композиции типа ядро-оболочка с равномерным точечным распределением армирующих наночастиц по поверхности сферических гранул порошка высокожаропрочного сплава на основе никеля. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.