Способ определения коэффициента диффузии растворителей в массивных изделиях из капиллярно-пористых материалов

Авторы патента:

Беляев Вадим Павлович (RU)

Беляев Павел Серафимович (RU)

G01N27/26 - путем определения электрохимических параметров; путем электролиза или электрофореза (определение коррозионной стойкости G01N 17/00; путем разделения на составные части с использованием адсорбции, абсорбции или подобных процессов или с использованием ионного обмена, например хроматографии G01N 30/00; иммуноэлектрофорез G01N 33/561; электрохимические процессы и аппараты вообще B01J; стандартные элементы H01M 6/28)

G01N13/00 - Исследование поверхностных или граничных свойств, например смачивающей способности; исследование диффузионных эффектов; анализ материалов путем определения их поверхностных, граничных и диффузионных эффектов; исследование или анализ поверхностных структур в атомном диапазоне

Владельцы патента RU 2613191:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Тамбовский государственный технический университет" (ФГБОУ ВО "ТГТУ") (RU)

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано при исследовании процессов массопереноса в капиллярно-пористых материалах для определения коэффициента диффузии растворителей в строительных материалах и конструкциях, а также в пищевой, химической и других отраслях промышленности. Способ определения коэффициента диффузии растворителей в массивных изделиях из капиллярно-пористых материалов, заключается в создании в исследуемом образце равномерного начального содержания распределенных в твердой фазе веществ, приведении плоской поверхности образца в контакт с импульсным точечным источником дозы растворителя, гидроизоляции этой поверхности и определении времени достижения максимума на кривой изменения ЭДС гальванического преобразователя с расположенными электродами на этой поверхности по концентрической окружности относительно точки воздействия дозой растворителя и расчете искомого коэффициента диффузии. При этом дополнительно осуществляют выдержку образца в атмосфере насыщенных паров растворителя при заданной температуре контроля и определяют равновесную концентрацию растворителя в твердой фазе исследуемого образца. Затем высушивают образец и определяют плотность исследуемого образца в сухом состоянии. После чего импульсное воздействие осуществляют дозой растворителя из диапазона, рассчитываемого по формуле:

, где ρ₀ - плотность исследуемого образца в сухом состоянии, U_p - равновесная концентрация растворителя в исследуемом образце при контакте с насыщенными парами растворителя при заданной температуре, r₀ - расстояние между электродами и точкой воздействия дозой растворителя на контролируемое изделие. Техническим результатом является повышение точности контроля и снижение затрат времени и средств на проведение исследований. 2 табл., 1 ил.

Известен способ определения коэффициента диффузии влаги в массивных изделиях из капиллярно-пористых материалов (Современные энергосберегающие тепловые технологии (сушка и тепловые процессы) СЭТТ-2005. - Мат-лы второй научн.-практ. конф. - М. - 2005, Т. 2, с. 315-318). В методе используется модель взаимодействия двух полубесконечных тел. Для реализации метода изготавливают три одинаковых образца в форме параллелепипедов, имеющих одну поверхность массообмена образцов друг с другом - плоскость контакта. Остальные поверхности образцов влагоизолируют. В одном из образцов (образец №2) делают отверстия для размещения двух электродов гальванического преобразователя локального влагосодержания в плоскости, отстоящей на заданном расстояния от поверхности массообмена данного образца с образцами №1 и №3. В образцах №2 и №3 перед началом эксперимента создают одинаковое, а в образце №1 несколько большее равномерное влагосодержание. В процессе эксперимента образец №2 приводят в соприкосновение по плоскости массообмена сначала с образцом №1, затем образец №1 меняют на образец №3, получая тем самым импульсное воздействие от плоского источника влаги в неограниченной среде.

Недостатками этого способа являются необходимость подготовки образцов заданной конфигурации, что связано с затратами времени и средств, осуществление разрушающего контроля при размещении электродов датчика во внутренних слоях образца; необходимость создания различных значений равномерного влагосодержания в образцах значительной толщины, влагоизолированных по всем поверхностям кроме поверхности массообмена, что связано со значительными затратами времени.

Наиболее близким является способ определения коэффициента диффузии растворителей в массивных изделиях из капиллярно-пористых материалов (патент РФ 2492457, МПК¹¹ G01N 27/26, G01N 13/00, 10.09.2013, Бюл. №25.). В массивном изделии из капиллярно-пористых материалов, имеющем по крайней мере одну плоскую поверхность (например, цементные или гипсовые плиты), создают равномерное начальное распределение растворителя. Затем производят импульсное точечное соприкосновение плоской поверхности исследуемого изделия с источником растворителя, после чего гидроизолируют эту поверхность, располагают электроды гальванического преобразователя на этой поверхности по концентрической окружности относительно точки подачи дозы растворителя, измеряют изменение во времени ЭДС гальванического преобразователя и рассчитывают искомый коэффициент диффузии по установленной зависимости.

Недостатками этого способа являются низкая точность определения коэффициента диффузии растворителей в изделиях из-за специфики работы гальванических преобразователей в качестве локального концентратомера растворителя в твердой фазе анализируемого материала и значительные затраты времени на поиск оптимального значения наносимой дозы растворителя, которая при выбранном расстоянии от электродов гальванического преобразователя до точки нанесения импульсного воздействия обеспечивает требуемый уровень выходной характеристики гальванического преобразователя.

При реализации способа по прототипу не известен объем дозы растворителя, который необходимо наносить при реализации активной стадии эксперимента. Это приводит к тому, что достигаемый максимум концентрации растворителя в подавляющем большинстве случаев попадает на такие участки статической характеристики гальванического преобразователя, которые либо не обеспечивают требуемую стабильность выходной характеристики преобразователя - в области низких значений концентрации растворителя, либо не обеспечивают требуемую чувствительность ЭДС преобразователя - в области высоких значений концентрации (см. статическую характеристику гальванического преобразователя в описании прототипа - патента РФ 2492457, МПК¹¹ G01N 27/26, G01N 13/00, 10.09.2013, Бюл. №25). И в том, и в другом случаях существенно снижается точность определения искомого коэффициента диффузии растворителя.

Поэтому при реализации способа по прототипу необходим экспериментальный подбор вносимых импульсных доз растворителя для каждого нового исследуемого материала и нового растворителя. Это приводит к существенным затратам времени и средств и снижает производительность исследований.

Так при реализации способа определения коэффициента диффузии этанола в пеногипсобетоне по прототипу (патент РФ 2492457, МПК¹¹ G01N 27/26, G01N 13/00, 10.09.2013, Бюл. №25) для обеспечения требуемой чувствительности гальванического преобразователя и точности определения искомого коэффициента диффузии пришлось проводить серию экспериментов с различным объемом дозы растворителя: 0.5; 1; 2; 30; 15; 12; 9; 3; 4; 5 и 6 микролитров. На фигуре изображены кривые изменения ЭДС гальванического преобразователя от времени при организации этих исследований с размещением электродов гальванического преобразователя на расстоянии r₀=2,65⋅10^-3 м от точки импульсного воздействия.

Исследования показали, что при нанесении импульсов дозой этанола в 0.5; 1; 30 и 15 микролитров невозможно по кривой изменения выходной характеристики гальванического преобразователя надежно зафиксировать максимум ЭДС и соответствующее ему время достижения максимума концентрации растворителя τ_max., входящей в расчетную формулу для определения искомого коэффициента диффузии растворителя (на фигуре не показаны). Так при импульсах в 0.5 и 1 микролитров максимумы концентрации этанола находились в диапазоне статической характеристики гальванического преобразователя, соответствующем области сильно связанного состояния растворителя с твердой фазой исследуемого капиллярно-пористого материала, высокому внутреннему сопротивлению материала и нестабильной ЭДС. Исследования показали, что, например, при дозе в 1 микролитр максимум концентрации составил величину порядка 0.005 кг этанола на кг сухого материала и находился в диапазоне нестабильной ЭДС гальванического преобразователя (см. статическую характеристику гальванического преобразователя в описании патента РФ 2492457, МПК¹¹ G01N 27/26, G01N 13/00, 10.09.2013, Бюл. №25).

Лишь при импульсе в 2 микролитра максимум концентрации этанола наблюдался на участке перехода статической характеристики гальванического преобразователя в диапазон со стабильной ЭДС (кривая 6 на фигуре), но определение искомого коэффициента диффузии в этом случае было связано со значительной погрешностью.

При импульсах в 30 и 15 микролитров максимумы концентрации этанола находились в области статической характеристики гальванического преобразователя, соответствующей свободному, не связанному с твердой фазой исследуемого капиллярно-пористого материала состоянию растворителя, т.е. на участке, где отсутствует чувствительность выходной характеристики применяемого преобразователя к изменению концентрации этанола. В этих случаях определение максимума на кривой изменения ЭДС вообще невозможно из-за попадания достигаемого максимума концентрации растворителя за пределы чувствительности гальванического преобразователя при чрезмерно больших нанесенных дозах растворителя. Например, при дозе в 30 и 15 микролитров достигались значения максимумов концентрации соответственно в 0.153 и 0.0765 кг/кг (см. статическую характеристику гальванического преобразователя в описании патента РФ 2492457, МПК¹¹ G01N 27/26, G01N 13/00, 10.09.2013, Бюл. №25). При этом ЭДС гальванического преобразователя достигает своего максимального значения E_max задолго до момента достижения концентрацией своего максимального значения и держится на этом уровне, пока концентрация не снизится до появления чувствительности преобразователя, что не позволяет определить момент времени, соответствующий максимуму концентрации (на фигуре кривая 1 соответствует импульсу в 15 микролитров).

При импульсе в 12 микролитров максимум концентрации этанола находился в области статической характеристики гальванического преобразователя, соответствующей переходу растворителя в область свободного, не связанного с твердой фазой исследуемого капиллярно-пористого материала состояния, т.е. на участке, где крайне низкая чувствительность выходной характеристики применяемого преобразователя к изменению концентрации этанола (кривая 2 на фигуре). Поэтому определение искомого коэффициента диффузии было связано со значительной погрешностью.

Для поиска оптимальной чувствительности гальванического преобразователя пришлось проводить дополнительные исследовании с дозами импульсов в 9; 3; 4; 5 и 6 микролитров. При нанесении импульса в 9 микролитров наблюдался сильно размытый максимум на кривой изменения ЭДС гальванического преобразователя (кривая 3 на фигуре), что привело к существенно завышенным значениям погрешности Δτ₃' и Δτ₃'' идентификации τ_max., входящей в расчетную формулу для определения искомого коэффициента диффузии растворителя, при заданной величине абсолютной погрешности ΔЕ измерения ЭДС. Дальнейшие исследования показали, что в этом случае достигаемый максимум концентрации этанола составляет величину порядка 0.051 кг/кг и находится на участке статической характеристики с низкой чувствительностью гальванического преобразователя к изменению концентрации этанола (см. статическую характеристику гальванического преобразователя в описании патента РФ 2492457, МПК¹¹ G01N 27/26, G01N 13/00, 10.09.2013, Бюл. №25).

При нанесении импульса в 3 микролитра достигаемый максимум концентрации этанола составил величину порядка 0.015 кг/кг и находился на начальном участке статической характеристики гальванического преобразователя со стабильным сигналом измеряемой ЭДС. При данном уровне сигнала наблюдаются меньшие значения Δτ₅' и Δτ₅'' (кривая 5 на фигуре) погрешности определения τ_max при заданной абсолютной погрешности ΔЕ измерения ЭДС, по сравнению соответственно с Δτ₃' и Δτ₃'' (кривая 3 на фигуре).

Увеличение импульса до 6 микролитров привел к тому, что достигаемый максимум концентрации этанола составил величину порядка 0.03 кг/кг и находился на участке статической характеристики с высокой чувствительностью гальванического преобразователя к изменению концентрации этанола. Это обеспечило достижение значений Δτ₄' и Δτ₄'' (кривая 4 на фигуре) погрешности определения τ_max при заданной абсолютной погрешности ΔЕ измерения ЭДС на уровне Δτ₅' и Δτ₅'' (кривая 5 на фигуре). При нанесении импульсов в 4 и 5 микролитров достигаемые максимумы концентрации этанола составляли величины порядка 0.02 и 0.025 кг/кг (на фигуре не показаны) и находились на участке статической характеристики гальванического преобразователя со стабильным сигналом измеряемой ЭДС и достаточной чувствительностью. При данных уровнях сигнала наблюдается практически аналогичные с Δτ₄' и Δτ₄'' (кривая 4 на фигуре) и Δτ₅' и Δτ₅'' (кривая 5 на фигуре) значения абсолютной погрешности определения τ_max, при заданной абсолютной погрешности ΔЕ измерения ЭДС.

Дальнейшее увеличение дозы импульса свыше 6 микролитров привело к перемещению достигаемого максимума концентрации этанола в область снижения чувствительности выходной характеристики гальванического преобразователя и увеличению погрешности определения искомого коэффициента диффузии растворителя.

Таким образом, реализация способа согласно прототипу (патент РФ 2492457, МПК¹¹ G01N 27/26, G01N 13/00, 10.09.2013, Бюл. №25) связана со значительной погрешностью определения искомого коэффициента диффузии растворителя в изделиях из-за специфики работы гальванических преобразователей. Для обеспечения приемлемой точности измерений требуется проведение многократных предварительных испытаний с подбором требуемых доз импульса растворителя, обеспечивающих попадание максимума концентрации на выбранном расстоянии от источника в требуемый диапазон статической характеристики гальванического преобразователя.

Техническая задача предлагаемого технического решения предполагает повышение точности контроля и снижение затрат времени и средств на проведение исследований.

Техническая задача достигается тем, что в способе определения коэффициента диффузии растворителей в массивных изделиях из капиллярно-пористых материалов, имеющих по крайней мере одну плоскую поверхность, включающем создание в исследуемом образце равномерного начального содержания распределенного в твердой фазе растворителя, приведение плоской поверхности образца в контакт с импульсным точечным источником дозы растворителя, гидроизоляцию этой поверхности, измерение времени достижения максимума на кривой изменения ЭДС гальванического преобразователя с расположенными электродами на этой поверхности по концентрической окружности относительно точки воздействия дозой растворителя и расчет искомого коэффициента диффузии. В отличие от прототипа (патент РФ 2492457, МПК¹¹ G01N 27/26, G01N 13/00, 10.09.2013, Бюл. №25) дополнительно осуществляют выдержку образца в атмосфере насыщенных паров растворителя при заданной температуре контроля и определяют равновесную концентрацию растворителя в твердой фазе исследуемого образца, затем высушивают образец и определяют плотность исследуемого образца в сухом состоянии, после чего импульсное воздействие осуществляют дозой растворителя, рассчитываемой по установленной зависимости, что обеспечивает повышение точности контроля и снижение затрат времени и средств на проведение исследований.

Сущность предлагаемого способа заключается в следующем. Изменение концентрации растворителя в капиллярно-пористом материале в зоне действия источника описывается функцией:

где U(r,x) - концентрация растворителя на поверхности сферы радиусом г относительно точки импульсного подвода дозы растворителя к образцу в момент времени τ; D - коэффициент диффузии растворителя; ρ₀ - плотность абсолютно сухого исследуемого материала; Q - количество жидкой фазы, подведенной из дозатора к плоской поверхности изделия исследуемого материала; U₀ - начальная концентрация растворителя в исследуемом материале в момент времени τ=0.

Коэффициент диффузии определяют по формуле:

где τ_max - время, соответствующее максимуму на кривой U(r₀,τ) изменения концентрации на расстоянии r₀ от источника.

Проанализируем возможность повышения точности определения коэффициента диффузии растворителей в предлагаемом способе по сравнению с прототипом. На основании классических подходов теории погрешностей измерений к зависимости (2), лежащей в основе используемого метода неразрушающего контроля, получено выражение для определения среднеквадратической оценки δD относительной погрешности определения искомого коэффициента диффузии:

где δr₀=Δr₀/r₀ - относительная погрешность определения координаты расчетного сечения; δτ_max=Δτ_max/τ_max - относительная погрешность определения времени достижения максимума на кривой изменения локальной концентрации растворителя в расчетном сечении; δ_м - суммарное значение методической погрешности, обусловленной неполным соответствием используемой математической модели реальным физическим процессам, происходящим в измерительном устройстве в ходе эксперимента.

Проведенный анализ выражения (3) показал, что наибольший вклад в результирующую погрешность δD вносят относительные погрешности δr₀ и δτ_max. При этом есть основание считать, что методическая погрешность δ_м в предлагаемом способе и в прототипе имеет одинаковое значение.

Размеры информативной «зоны», влияющей на выходную характеристику гальванического преобразователя в реализуемом способе по прототипу, определяются величиной диаметра его электродов d, контактирующих с поверхностью исследуемого изделия из капиллярно-пористого материала. При этом погрешность установки преобразователей определяется следующим образом: . При равенстве значений d и r₀ погрешность δr₀ в предлагаемом способе и в прототипе имеет одинаковое значение.

Величина δτ_max существенно зависит от характера изменения концентрации U(r₀, τ) и погрешности ее определения, а в связи с тем, что вместо изменения концентрации U(r₀, τ) метод основан на контроле изменения ЭДС E(r₀, τ), то погрешности измерения ЭДС гальванического преобразователя.

Анализ работоспособности гальванического преобразователя для рассматриваемого класса капиллярно-пористых материалов показывает, что наиболее предпочтительной для фиксирования момента достижения максимума концентрации τ_max является близкая к линейной часть его статической характеристики (рациональный участок статической характеристики), примыкающая к началу области асимптотического приближения ЭДС к значению E_max (см. статическую характеристику гальванического преобразователя в описании патента РФ 2492457, МПК¹¹ G01N 27/26, G01N 13/00, 10.09.2013, Бюл. №25). В области низких значений концентрации, слева от рационального участка наблюдается нестабильная работа гальванического преобразователя вследствие высоких внутренних сопротивлений контролируемой среды (кривая 6 на фигуре). При увеличении концентрации растворителя и приближении к рациональному участку контроль ЭДС становится более уверенным и стабильным.

При увеличении концентрации растворителя с выходом за пределы рационального участка происходит замедление роста ЭДС и асимптотическое приближение кривой к значению E_max. Низкая чувствительность изменения ЭДС к изменению концентрации растворителя приводит к существенной погрешности определения τ_max вследствие «размытости» максимума на кривой изменения ЭДС (кривая 3 на фигуре).

Таким образом, при заданной величине абсолютной погрешности измерительной аппаратуры ΔЕ условием достижения минимальных значений погрешности определения τ_max является попадание значения максимума U_max на кривой изменения концентрации U(r₀, τ) в область рационального участка статической характеристики гальванического преобразователя (кривые 4, 5 на фигуре).

На величину U_max существенное влияние оказывают значения координаты r₀ расположения гальванического преобразователя и дозы растворителя Q, подаваемого в начале активной части эксперимента.

Примем для простоты U₀=0. Учитывая (2), уравнение (1) для заданной точки контроля r=r₀ можно преобразовать к виду:

Из (6) с учетом (2) можно получить значение достигаемого максимума U_max при τ=τ_max:

После вычисления констант получим

Имея информацию о статической характеристике гальванического преобразователя можно определить рациональный диапазон изменения концентрации, при попадании U_max в который при реализации предлагаемого способа, возможно обеспечение оптимальной точности определения искомого коэффициента диффузии растворителя. Например, для определения коэффициента диффузии этанола в плитах толщиной 50 мм, отформованных из пеногипсобетона, плотностью в сухом состоянии 600 кг/м. куб. (статическая характеристика гальванического преобразователя в описании прототипа - патента РФ 2492457, МПК¹¹ G01N 27/26, G01N 13/00, 10.09.2013, Бюл. №25) желательно при нанесении импульса получить значение U_max в диапазоне приблизительно от 0.015 до 0.03 кг этанола на кг сухого материала, что соответствует рациональному диапазону статической характеристики гальванического преобразователя.

Выражение (7) позволяет, имея информацию о плотности исследуемого материала ρ₀ и статическую характеристику гальванического преобразователя, определить требуемый рациональный диапазон статической характеристики, величину U_max из рационального диапазона и рассчитать требуемое значение дозы растворителя Q для выбранной координаты r₀ расположения электродов гальванического преобразователя. Однако нахождение статической характеристики для каждого нового исследуемого материала и нового растворителя связано со значительными затратами времени и средств, обусловленными, в частности, необходимостью создания газовых сред с различной упругостью паров растворителя и выдержки в них исследуемых материалов.

Анализ работоспособности гальванического преобразователя для рассматриваемого класса капиллярно-пористых материалов показывает, что рациональный участок статической характеристики находится приблизительно в диапазоне (0.25…0.5)U_p, где U_p - равновесная концентрация растворителя в исследуемом капиллярно-пористом материале при контакте с насыщенными парами растворителя в газовой фазе при заданной температуре. Следовательно, достигаемое в эксперименте «рациональное» значение максимума концентрации желательно иметь на заданном участке статической характеристики гальванического преобразователя:

Определить равновесную концентрацию растворителя в твердой фазе исследуемого образца U_p не составляет труда, для этого необходимо осуществить выдержку образца в атмосфере насыщенных паров растворителя при заданной температуре контроля.

Из (7) с учетом (8) получается расчетное соотношение для определения требуемого диапазона изменения дозы растворителя Q, обеспечивающего для выбранной координаты r₀ расположения электродов гальванического преобразователя достижение требуемого значения максимума концентрации растворителя , попадающего в рациональный интервал статической характеристики гальванического преобразователя:

и обеспечивающего повышение точности контроля искомого коэффициента диффузии растворителя (кривые 4, 5 на фигуре).

Для обеспечения возможности расчета по формуле (9) рациональной дозы растворителя исследуемый образец высушивают и определяют его плотность ρ₀ в сухом состоянии. После этого активную часть эксперимента осуществляют импульсным воздействием дозой растворителя из диапазона, рассчитываемого по формуле (9), а искомый коэффициент диффузии растворителя находят по известной зависимости (2).

Например, при исследовании коэффициента диффузии этанола в плитах толщиной 50 мм, отформованных из пеногипсобетона, плотностью в сухом состоянии 600 кг/м. куб. установлено, что равновесная концентрация растворителя U_p при контакте с насыщенными парами этанола в газовой фазе составляет величину порядка 0.06 кг этанола на кг сухого материала. Имея информацию о значении ρ₀=600 кг/м. куб. и U_p=0.06 для выбранной координаты расположения электродов гальванического преобразователя r₀=2,65⋅10^-3 м, можно рассчитать рациональный диапазон вводимых доз растворителя:

Q≈(3.42…6.83) ·600·0.06· (2.65·10^-3)³≈(2.29…4.58) ·10^-6 кг.

С учетом плотности этанола эта доза составляет приблизительно от 3 до 6 микролитров. В этом случае величина максимума концентрации при реализации способа составляет приблизительно от 0.015 до 0.03 кг этанола на кг сухого материала и находится на рациональном участке статической характеристики гальванического преобразователя с высокими значениями чувствительности и ЭДС (статическая характеристика гальванического преобразователя в описании прототипа - патента РФ 2492457, МПК¹¹ G01N 27/26, G01N 13/00, 10.09.2013, Бюл. №25), обеспечивая при прочих равных условиях максимальную точность определения искомого коэффициента диффузии (кривые 4, 5 на фигуре).

Таким образом, дополнительные операции по выдержке образца в атмосфере насыщенных паров растворителя при заданной температуре контроля и определению равновесной концентрации растворителя в твердой фазе исследуемого образца, последующем высушивании образца и определению плотности исследуемого образца в сухом состоянии, а также последующее осуществление импульсного воздействия дозой растворителя, рассчитываемой на основании полученных данных, позволяет обеспечить повышение точности определения искомого коэффициента диффузии растворителя за счет обеспечения попадания максимума концентрации растворителя при реализации активной части эксперимента в рациональный диапазон статической характеристики гальванического преобразователя. Снижение затрат времени и средств при этом обеспечивается исключением необходимости проведения многочисленных экспериментов с различными объемами дозы импульсного воздействия, с целью обеспечения попадания максимума концентрации растворителя при реализации способа в рациональный диапазон статической характеристики гальванического преобразователя.

В таблицах 1 и 2 представлены результаты 20 - кратных измерений коэффициента диффузии этанола в том же образце, т.е. в плитах, отформованных из пеногипсобетона, толщиной 50 мм, плотностью в сухом состоянии 600 кг/м. куб., но при другом расстоянии r₀=4,0⋅10^-3 м электродов гальванического преобразователя до источника дозы растворителя. Рассчитанный по формуле (9) диапазон изменения дозы растворителя составил величину от 7.88·10^-6 до 15.75·10^-6 кг или учетом плотности этанола приблизительно от 10 до 20 микролитров.

Погрешность результата измерения определялась как половина доверительного интервала следующим образом:

где - среднеквадратическая погрешность отдельного измерения;

- математическое ожидание случайной величины;

t_α,n - коэффициент Стьюдента при доверительной вероятности α и количестве измерений n.

Проведенные экспериментальные исследования показали, что случайная погрешность результата определения коэффициента диффузии этанола в пеногипсобетоне при двадцатикратных испытаниях (t_α,n=2,1 при α=0,95) на минимальном и максимальном уровнях рассчитанных доз растворителя составляет 8,4% и 7,9% соответственно. Длительность эксперимента не превышает 22 минут.

Способ определения коэффициента диффузии растворителей в массивных изделиях из капиллярно-пористых материалов, заключающийся в создании в исследуемом образце равномерного начального содержания распределенных в твердой фазе веществ, приведении плоской поверхности образца в контакт с импульсным точечным источником дозы растворителя, гидроизоляции этой поверхности, определении времени достижения максимума на кривой изменения ЭДС гальванического преобразователя с расположенными электродами на этой поверхности по концентрической окружности относительно точки воздействия дозой растворителя и расчете искомого коэффициента диффузии, отличающийся тем, что дополнительно осуществляют выдержку образца в атмосфере насыщенных паров растворителя при заданной температуре контроля и определяют равновесную концентрацию растворителя в твердой фазе исследуемого образца, затем высушивают образец и определяют плотность исследуемого образца в сухом состоянии, после чего импульсное воздействие осуществляют дозой растворителя из диапазона, рассчитываемого по формуле

где ρ₀ - плотность исследуемого образца в сухом состоянии;

U_p - равновесная концентрация растворителя в исследуемом образце при контакте с насыщенными парами растворителя при заданной температуре;

r₀ - расстояние между электродами и точкой воздействия дозой растворителя на контролируемое изделие.

Изобретение относится к новому способу определения скорости генерирования пероксильных радикалов. Технический результат: разработан новый способ определения скорости генерирования пероксильных радикалов, который повышает точность, достоверность и воспроизводимость результатов, а также расширяет круг исследуемых веществ и используемых реагентов.

Микроэлектроды в офтальмическом электрохимическом датчике // 2611557

Устанавливаемое на глазу устройство включает в себя электрохимический датчик, заделанный внутри полимерного материала, выполненного с возможностью установки на поверхность глаза.

Способ и система измерения уровня глюкозы // 2606769

Группа изобретений относится к области определения концентрации глюкозы. Способ определения концентрации глюкозы осуществляется при помощи системы, включающей в себя тестовую полоску с контрольным электродом и рабочим электродом, который имеет покрытие из слоя реагента, нанесенного на слой матрикса, содержащего медиатор, и измерительный прибор.

Способ определения рифабутина в фармацевтических композициях // 2599487

Изобретение относится к области фармацевтики, в частности к способам количественного анализа лекарственных средств. Способ касается определения рифабутина в образце с неизвестным содержанием рифабутина и, необязательно, других компонентов (анализируемом образце), в котором используют: (а) прибор для проведения капиллярного зонного электрофореза, оснащенный термостатируемой камерой для капилляра, капилляром, оптическим детектором, средствами записи результатов измерений, средствами ввода образца; (б) электролит; в котором капилляр заполняют электролитом (б), вводят анализируемый образец в капилляр с помощью средств ввода образца, измеряют и записывают электрофореграмму (величину или изменение поглощения в зависимости от времени осуществления электрофореза) посредством оптического детектора, характеризующийся тем, что в нем содержание рифабутина и, необязательно, других компонентов в анализируемом образце определяют по зависимости площади пиков рифабутина и, необязательно, других компонентов на электрофореграммах, полученных в тех же условиях, с применением растворов с заранее известными концентрациями рифабутина и, необязательно, других компонентов в качестве анализируемых образцов.

Электрохимический датчик концентрации водорода в газовых и жидких средах // 2599459

Изобретение относится к аналитическому приборостроению. Датчик кислорода электрохимический (1) установлен в реакционной камере (3).

Определение электрической емкости при электрохимическом анализе с улучшенным откликом // 2596793

Группа изобретений относится к обнаружению аналитов в биологических жидкостях. Способ определения электрической емкости электрохимической биосенсорной испытательной камеры тест-полоски содержит этапы, на которых: пробу текучей среды помещают в электрохимическую испытательную камеру; к электрохимической испытательной камере прикладывают осциллирующий сигнал предварительно заданной частоты; определяют фазовый угол между выходным сигналом и осциллирующим сигналом от электрохимической испытательной камеры; измеряют амплитуду выходного сигнала от электрохимической испытательной камеры с подтверждением первого временного интервала выборки для измерения выходного сигнала на основании предварительно заданной скорости выборки на цикл выходного сигнала с предварительно заданной частотой и получением выборки выходного сигнала от камеры со вторым временным интервалом выборки, отличным от первого временного интервала выборки, так что амплитуда каждого выбранного выходного сигнала измеряется по истечении каждого второго временного интервала выборки вместо первого временного интервала; преобразуют измеренную амплитуду в комплексный импеданс электрохимической испытательной камеры на основе осциллирующего сигнала, фазового угла и электрического сопротивления между испытательной камерой и разъемами; и определяют электрическую емкость электрохимической испытательной камеры на основе комплексного импеданса и предварительно заданной частоты электрохимической испытательной камеры с оценкой выходного сигнала для определения продолжительности временного интервала между каждым пошаговым изменением выходного сигнала и установкой первого временного интервала выборки, который по существу равен продолжительности по времени.

Способ определения интегральной антиоксидантной/оксидантной активности органических конденсированных сред // 2595814

Изобретение относится к способу определения интегральной антиоксидантной/оксидантной активности органических конденсированных сред, в том числе биологических. Способ включает приготовление исходного раствора, содержащего медиаторную систему, состоящую из реагентов, включающих элемент в окисленной и восстановленной форме, или соединений, образующих обратимую окислительно-восстановительную пару, и оценку антиоксидантной/оксидантной активности по электрохимическим параметрам анализируемого объекта, введенного в исходный раствор.

Способ определения микропримесей мышьяка и сурьмы в растительном лекарственном сырье // 2591827

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу определения микропримесей мышьяка и сурьмы в лекарственном растительном сырье. Способ заключается в переводе соединений мышьяка и сурьмы в соответствующие гидриды путем восстановления смесью, содержащей 40%-ный раствор иодида калия, 10%-ный раствор аскорбиновой кислоты, 4 M раствор соляной кислоты и цинк металлический.

Способ изготовления микробиосенсора для определения глюкозы или лактата // 2580288

Изобретение относится к биологическим сенсорам и может быть использовано для анализа биологических проб, содержащих глюкозу или лактат. Способ изготовления микробиосенсора на основе гексацианоферрата железа заключается в том, что на рабочий электрод, коаксиально расположенный с электродом сравнения, наносят гексацианоферрат железа, а поверх него наносят фермент-оксидазу, иммобилизованный в матрицу на основе перфторсульфонированного полимера или гамма-аминопропилсилоксана.

Способ измерения распределения потенциалов и интенсивности протекающих процессов по длине исследуемого электрода и устройство для его реализации // 2569161

Изобретение направлено на расширение функциональных возможностей способа измерения для определения состава исследуемых растворов. Технический результат заключается в измерении параметров процессов, протекающих на протяженном участке поверхности при его биполярной поляризации, позволяющий получить истинные распределения различных процессов по длине проводника.

Способ исследования информационной емкости поверхности наноструктурированных материалов // 2606089

Изобретение относится к областям микро- и наноэлектроники, физики поверхности и может быть использовано для исследования информационных характеристик поверхности наноструктурированных и самоорганизующихся твердотельных материалов.

Способ демонстрации самоизоляции металла и расщепления его поверхностного заряда // 2601208

Изобретение может быть использовано для изучения поверхностных явлений. Электрод из исследуемого металла приводят в контакт с ионной жидкостью.

Способ оценки смачивающей способности растворов поверхностно-активных веществ в отношении минералов и горных пород // 2599921

Изобретение относится к горной промышленности и, в частности, к способам оценки смачивающей способности растворов поверхностно-активных веществ (ПАВ) в отношении твердых тел, а именно минералов, природных углей и других горных пород.

Капиллярно-сталагмометрический способ получения супрамолекулярных систем // 2597146

Изобретение относится к области: получение супрамолекулярных систем. Капиллярно-сталагмометрический способ получения супрамолекулярных систем, при котором беспорядочно расположенные линейные молекулы природного полимера в растворе или синтезированного полимера в расплаве капиллярный канал перестраивает и укладывает в одном направлении.

Способ моделирования движения отдельных фаз многофазного/многокомпонентного потока, проходящего через пористую среду // 2593853

Изобретение относится к способу вычисления или оценки параметров отдельных фаз многофазного/многокомпонентного потока, проходящего через пористую среду с применением трехмерного цифрового представления пористой среды и метода расчетной гидродинамики для вычисления скоростей потока, давлений, насыщений, векторов внутренней скорости и других параметров потока.

Способ определения смачивающей способности водных растворов пористых материалов // 2589767

Изобретение относится к области исследования смачиваемости поверхностей, применительно к различным отраслям промышленности, а также для обоснования рабочей концентрации смачивателей, используемых для тушения пожаров.

Способ регистрации электронных зон заряженной поверхности твердого металла // 2582886

Изобретение относится к области физики твердого тела и предназначено для исследования электронной структуры поверхности металлов. Образец твердого металла приводят в контакт с ионной жидкостью, подводят к ионной жидкости дополнительный электрод, задают с его помощью потенциал образца относительно электрода сравнения, через границу образца с ионной жидкостью пропускают переменный ток фиксированной амплитуды с заданной частотой, регистрируют называемую эстансом производную поверхностного натяжения твердого металла по поверхностной плотности заряда твердого металла, изменяют поверхностную плотность заряда твердого металла путем изменения потенциала образца со временем и получают таким путем осциллограммы эстанса с непрерывной разверткой потенциала в анодном направлении, а также с зигзагообразной разверткой также в анодном направлении, в интервале потенциала, пройденном зигзагообразной разверткой, находят область обратимости эстанса и в этой области на осциллограмме с непрерывной разверткой находят одну или несколько волн эстанса, найденные волны эстанса рассматривают как результат исключения электронных зон поверхности металла по мере уменьшения отрицательного заряда поверхности металла, при этом количество найденных волн эстанса считают равным количеству исключенных электронных зон поверхности металла.

Способ определения поверхностных свойств горных пород // 2582693

Изобретение относится к области исследования горных пород. Техническим результатом является получение дополнительной информации о свойствах нефтеводонасыщенных пород-коллекторов нефти с помощью стандартного петрофизического оборудования.

Способ определения коэффициента взаимной диффузии молекул газов // 2581512

Изобретение относится к области молекулярной физики и может быть использовано для измерения коэффициента взаимной диффузии молекул газов. Способ заключается в том, что диффузионную ячейку в виде прозрачной капиллярной трубки частично заполняют жидкостью, один конец которой плотно закрыт, а другой - остается открытым во внешнюю однородную газовую среду (атмосферный воздух или специальный эталонный газ - стандартный образец с установленными значениями состава).

Способ производства кокса // 2570875

Изобретения могут быть использованы в коксохимической промышленности. Способ производства кокса включает формирование смеси углей путем смешения двух или более типов угля и карбонизацию указанной смеси углей.

Способ определения коэффициента диффузии растворителей в листовых капиллярно-пористых материалах // 2643174

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано при исследовании процессов массопереноса и для определения коэффициентов диффузии растворителей в изделиях из листовых капиллярно-пористых материалов в бумажной, легкой, строительной и других отраслях промышленности. Предложен способ определения коэффициента диффузии растворителей в листовых изделиях из капиллярно-пористых материалов, заключающийся в том, что в исследуемом листовом материале создают равномерное начальное содержание распределенного в твердой фазе растворителя. Затем исследуемый материал помещают на плоскую подложку из непроницаемого для растворителя материала, гидроизолируют верхнюю поверхность материала, в начальный момент времени осуществляют импульсное точечное увлажнение верхней поверхности исследуемого изделия дозой растворителя. Затем измеряют изменение во времени сигнала гальванического преобразователя на заданном расстоянии от точки нанесения импульса дозой растворителя, фиксируют значения сигнала гальванического датчика в два момента времени и рассчитывают коэффициент диффузии. Причем измерение коэффициента диффузии осуществляют при условии достижения в эксперименте максимума сигнала гальванического преобразователя Еmax, составляющего 0,75-0,95 от максимально возможного значения данного сигнала Ее, соответствующего переходу растворителя из области связанного с твердой фазой исследуемого материала в область свободного состояния. Фиксируют моменты времени τ1 и τ2, при которых достигаются одинаковые значения сигналов гальванического датчика Е1 и Е2 из диапазона (0,7-0,9)Eе соответственно на восходящей и нисходящей ветвях кривой изменения сигнала во времени, а расчет коэффициента диффузии производят по формуле: где r0 - расстояние между электродами гальванического преобразователя и точкой воздействия дозой растворителя на поверхность контролируемого изделия. Технический результат - повышение точности и быстродействия измерения коэффициента диффузии растворителей в листовых изделиях их капиллярно-пористых материалов. 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 3 ил.