Изобретение относится к способу выделения никотиновой кислоты из водного раствора, включающему фильтрацию водного раствора никотиновой кислоты через слой гранулированного серпентинита и анализ отфильтрованной водной фазы спектрофотометрическим методом. Технический результат - удешевление и упрощение способа выделения никотиновой кислоты из водного раствора. 2 з.п. ф-лы, 3 пр.
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к химии органических соединений, и может быть использовано при разработке процессов выделения и разделения витаминов.
Известен способ сорбционного концентрирования водорастворимых витаминов - рибофлавина на активном угле, опоки Астраханской области и сорбента СВ-1-К [Е.Ю. Шачнева, М.Р. Мендалиева, А.С. Зухайраева, Ю.А. Акбирдиева. Сорбционное концентрирование рибофлавина (витамина В2) на сорбентах различных типов (активный уголь, опоки Астраханской области и модифицированный сорбент СВ-1-К, полученный на основе опок Астраханской области) // Техника и технология пищевых производств. 2014. №3. С. 121-126]. Недостатком способа является высокая стоимость сорбентов.
Наиболее близким по достигаемому результату является способ выделения никотиновой кислоты в водных растворах [Патент RU на изобретение №2374642] экстракцией и последующим анализом водной фазы спектрофотометрическим методом.
Недостатками способа являются применение в качестве экстрагента дорогостоящего вещества - водорастворимого полимера поли-N-винилпирролидона, длительность процесса и необходимость проведения реэкстракции витаминов из фазы полимера.
Техническая задача изобретения заключается в удешевлении и упрощении способа выделения никотиновой кислоты из водного раствора и ее определении в отфильтрованном растворе безопасными реагентами.
Техническая задача изобретения достигается тем, что в способе выделения никотиновой кислоты из водного раствора, включающем фильтрацию водного раствора никотиновой кислоты через слой гранулированного серпентинита и анализ фильтрата спектрофотометрическим методом, новым является то, что выделение никотиновой кислоты проводят путем сорбции на твердом минеральном сорбенте - серпентините, являющемся дешевым, нетоксичным материалом.
Технический результат заключается в удешевлении и упрощении способа выделения никотиновой кислоты из водного раствора, проведении анализа фильтрата с использованием безопасных реагентов, в интенсификации процесса выделения никотиновой кислоты из водного раствора.
Предлагаемый способ выделения никотиновой кислоты из водного раствора осуществляется по следующей методике.
Готовят водный раствор никотиновой кислоты. Для этого навеску никотиновой кислоты массой 0,12 г, взятую на аналитических весах, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки водой. Затем полученный водный раствор никотиновой кислоты с концентрацией 0,01 моль/дм3 один-два раза пропускают через одну колонку или через две последовательно соединенные колонки, заполненные серпентинитом массой 5 г, полученный на выходе раствор анализируют методом УФ-спектрофотометрии. На спектрофотометре СФ-26 в кварцевых кюветах (l=1 см) измеряют оптическую плотность водного раствора.
По градуировочному графику определяют концентрацию никотиновой кислоты в водной фазе. Далее рассчитывают степень выделения никотиновой кислоты (R, %) по формуле:
R=(С0-С)⋅100%/С0,
где С0, С - концентрация никотиновой кислоты в исходном и отфильтрованном водном растворе соответственно, моль/дм3.
Осуществление способа иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1. Навеску никотиновой кислоты массой 0,12 г, взятую на аналитических весах, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки водой. Затем полученный водный раствор никотиновой кислоты с концентрацией 0,01 моль/дм3 пропускают через колонку, заполненную серпентинитом массой 5 г, фильтрат анализируют методом УФ-спектрофотометрии. На спектрофотометре СФ-26 в кварцевых кюветах (l=1 см) измеряют оптическую плотность водного раствора.
В фазу сорбента переходит 33% никотиновой кислоты от ее исходного содержания в анализируемом растворе.
Пример 2. Далее эксперименты выполняют по примеру 1 за исключением того, что раствор, прошедший через колонку с серпентинитом, повторно пропускают через ту же колонку, фильтрат анализируют методом УФ-спектрофотометрии. При этом степень выделения составляет 42%.
Пример 3. Далее эксперименты выполняют по примеру 1 за исключением того, что раствор, прошедший через колонку с серпентинитом, пропускают последовательно через такую же колонку с серпентинитом, фильтрат анализируют методом УФ-спектрофотометрии. Степень выделения никотиновой кислоты - 65%.
Предложенный способ позволяет удешевить и упростить способ выделения никотиновой кислоты из водного раствора и интенсифицировать процесс выделения никотиновой кислоты в водном растворе.
1. Способ выделения никотиновой кислоты из водного раствора, включающий фильтрацию водного раствора никотиновой кислоты через слой гранулированного серпентинита и анализ отфильтрованной водной фазы спектрофотометрическим методом, отличающийся тем, что выделение никотиновой кислоты проводят путем сорбции на твердом минеральном сорбенте - серпентините, являющемся дешевым, нетоксичным материалом.
2. Способ по п. 1 отличается тем, что раствор, прошедший через колонку с серпентинитом, повторно пропускают через ту же колонку.
3. Способ по п. 1 отличается тем, что раствор, прошедший через колонку с серпентинитом, последовательно пропускают через две колонки, заполненные серпентинитом.
Похожие патенты:
Изобретение относится к способу получения соединения, представленного формулой:
,
где R1 представляет собой необязательно замещенный фенил; L представляет собой связывающую группу формулы:
,
где R7a и R7b представляют собой водород; R8 представляет собой водород; и индекс n равен 1; или его фармацевтически приемлемой соли, включающий:
А) взаимодействие борной кислоты или ее сложного эфира, представленной формулой:
,
где Y представляет собой OR20, R20 представляет собой водород, с 3,5-дигалоген-2-цианопиридином, представленным формулой:
,
каждый Z независимо представляет собой хлор или бром, в присутствии катализатора, с образованием необязательно замещенного в положении 5 фенил-3-галоген-2-цианопиридина, представленного формулой:
;
В) взаимодействие необязательно замещенного в положении 5 фенил-3-галоген-2-цианопиридина, полученного на стадии (А), с алкоксид анионом, имеющим формулу: где R2 представляет собой C1-C6алкил, с образованием 5 необязательно замещенного в положении 5 фенил-3-алкокси-2-цианопиридина, представленного формулой: ;
С) взаимодействие необязательно замещенного в положении 5 фенил-3-алкокси-2-цианопиридина, полученного на стадии (В), с кислотой с образованием необязательно замещенного в положении 5 фенил-3-гидрокси-2-карбоксипиридина, представленного формулой: ;
D) взаимодействие необязательно замещенного в положении 5 фенил-3-гидрокси-2-карбоксипиридина, полученного на стадии (С), с аминокислотой, представленной формулой:
где X представляет собой -OR3; R3 представляет собой C1-C6алкил;
и Е) гидролиз соединения, полученного на стадии D).
Изобретение также относится к способу получения соединения, представленного формулой:
Технический результат: получение [(3-гидроксипиридин-2-карбонил)амино]алкановых кислот, их сложных эфиров и амидов новым упрощённым способом.
Изобретение относится к способу получения фенилзамещенного гетероциклического производного, представленного формулой (3), включающему взаимодействие соединения, представленного формулой (1), где R1 представляет собой атом водорода или атом галогена; R2 представляет собой атом водорода, цианогруппу, нитрогруппу, атом галогена, формильную группу или галогенметильную группу; А представляет собой атом водорода, (С1-С8)-алкильную группу, (С3-С6)-циклоалкильную группу, фенильную группу, атом фтора (только когда X представляет собой связь) или защитную группу для гидроксильной группы (только когда X представляет собой атом кислорода), А может быть замещен 1-3 заместителями, такие заместители включают группу, выбранную из группы, состоящей из атома галогена, (С1-С4)-алкильной группы, (С1-С4)-алкоксигруппы, (С1-С4)-алкилтиогруппы, (С3-С6)-циклоалкильной группы, фенильной группы, феноксигруппы и пиридильной группы; X представляет собой связь (только когда А представляет собой фенильную группу или атом фтора) или атом кислорода; и Y представляет собой удаляемую группу, и соединения, представленного формулой (2), где Н представляет собой атом водорода; R3 представляет собой -COOR3a или -COR3b; R3a представляет собой атом водорода, (С1-С4)-алкильную группу или защитную сложноэфирную группу для карбоксильной группы; R3b представляет собой защитную группу амидного типа для карбоксильной группы, образующую амид с соседней карбонильной группой; R4 представляет собой атом водорода, атом галогена, (С1-С4)-алкил; в присутствии (i) соединения палладия, (ii) лиганда, способного координироваться к соединению палладия, или его соли, (iii) основания, (iv) (С1-С40)-карбоновой кислоты или ее соли, (v) по меньшей мере, одной добавки, выбранной из группы, состоящей из меди и ее солей и ее комплексов и серебра и его комплексов.
Изобретение относится к способу получения 4-амино-3-хлор-5-фтор-6-(замещенного)пиколината формулы I
где R представляет собой (C1-C4)алкил, циклопропил, (C2-C4)алкенил или фенил, содержащий от 1 до 4 заместителей, в качестве которых независимо выбирают галоген, (C1-C4)алкил, (C1-C4)галогеналкил, (C1-C4)алкокси или (C1-C4)галогеналкокси; R1 представляет собой (C1-C12)алкил или незамещенный или замещенный (C7-C11)арилалкил; который включает следующие стадии: a) фторирование 3,4,5,6-тетрахлорпиколинонитрила источником фторид-ионов, b) аминирование 3-хлор-4,5,6-трифтор-2-пиколинонитрила аммиаком, c) замещение фторзаместителя в положении 6 4-амино-3-хлор-5,6-дифторпиколинонитрила с помощью бромоводорода (HBr), хлороводорода (HCl) или йодоводорода (HI) и гидролиз нитрила, d) этерификацию 4-амино-3-хлор-5-фтор-6-галогенпиколинамида сильной кислотой и спиртом (R1OH) и e) сочетание 4-амино-3-хлор-5-фтор-6-галогенпиколината формулы E с арил-, алкил- или алкенилметаллоорганическим соединением.
Изобретение относится к способу получения 6-(арил)-4-аминопиколината формулы , где Q представляет собой Cl или Br; R представляет собой С1-С4алкил; W представляет собой H, F или Cl; X представляет собой H, F, Cl или С1-С4алкокси; Y представляет собой галоген; Z представляет собой H или F; включающий нагревание эфира 3-галоген-6-(арил)-4-иминотетрагидропиколиновой кислоты формулы (I), где R представляет собой С1-С4алкил; R1 представляет собой -OS(O)2R2, -OC(O)R2 или -OC(O)OR2; R2 представляет собой С1-С4алкил или незамещенный или замещенный фенил; Q представляет собой Cl или Br; W представляет собой H, F или Cl; X представляет собой H, F, Cl или С1-С4алкокси; Y представляет собой галоген; Z представляет собой H или F; при температуре от 25°С до 150°С в присутствии полярного растворителя и выделение продукта.
Настоящее изобретение относится к соединениям, представленным формулой (I), где Х1 и X2 независимо представляют собой СН или N; кольцо U представляет собой бензольное кольцо, пиразольное кольцо, 1,2,4-оксадиазольное кольцо, 1,2,4-тиадиазольное кольцо, изотиазольное кольцо, оксазольное кольцо, пиридиновое кольцо, тиазольное кольцо или тиофеновое кольцо; m представляет собой целое число, имеющее значение от 0 до 1; n представляет собой целое число, имеющее значение от 0 до 3; R1 представляет собой гидроксигруппу или C1-6 алкил; R2 представляет собой любой из (1)-(3): (1) атом галогена; (2) гидроксигруппу; (3) C1-6 алкил, или C1-6 алкокси, каждый из которых может независимо содержать любую группу, выбранную из группы заместителей α; группа заместителей α включает атом фтора и гидроксигруппу, или его фармацевтически приемлемая соль.
Изобретение относится к способу, включающему взаимодействие соединения, представленного следующей формулой (1), где R1 представляет собой атом водорода или атом галогена; R2 представляет собой атом водорода, циано группу, нитро группу, атом галогена, формильную группу или галогенметильную группу; A представляет собой атом водорода, C1-C8 алкильную группу, C3-C6 циклоалкильную группу, фенильную группу, атом фтора (только когда X представляет собой связь), или защитную группу для гидроксильной группы (только когда X представляет собой атом кислорода), где A может быть замещено от 1 до 3 заместителями, такой заместитель, представляющий группу, выбран из группы, состоящей из атома галогена, С1-C4 алкильной группы, C1-C4 алкоксигруппы, C1-C4 алкилтиогруппы, C3-C6 циклоалкильной группы, фенильной группы, феноксигруппы и пиридильной группы; X представляет собой связь (только когда A представляет собой фенильную группу или атом фтора) или атом кислорода; и Y представляет собой уходящую группу и соединения, представленного следующей формулой (2): H представляет атом водорода; R3 представляет собой COOR3a или COR3b; R3a представляет собой атом водорода, C1-C4 алкильную группу или защитную группу сложноэфирного типа для карбоксильной группы; R3b представляет собой защитную группу амидного типа для карбоксильной группы, защитную группу образующую амид с соседней карбонильной группой; R4 представляет собой атом водорода, атом галогена или C1-C4 алкильную группу; в присутствии соединения переходного металла, выбранного из группы, состоящей из палладия нулевой валентности и соли моно- и дивалентного палладия и (n) лиганда фосфинового типа, способного к координированию соединения переходного металла, чтобы получить фенил-замещенное гетероциклическое производное, представленное следующей формулой (3), где A, X, R1 и R3 являются такими, как определено в формуле (1); и R3 и R4 являются такими, как определено в формуле (2).
Изобретение относится к сульфонамидным соединениям формулы (1) или к их фармацевтически приемлемым солям, в которой А представляет собой фенил, необязательно замещенный от 1 до 2 атомами галогена, C1-6 алкильной группой, трифторметильной группой, С1-6 алкоксигруппой или -SCH3 группой, тиофенил, необязательно замещенный C1-C6 алкильной группой или атомом галогена, пиридинил, необязательно замещенный атомом галогена, нафталенил или дигидроинденил; R1 представляет собой следующие формулы (Rla) или (Rlb):
[в формулах (Rla) и (Rlb) Ar1 представляет собой следующие формулы (Arla), (Arlb) или (Ar1c):
(каждый R5 и R6 независимо представляет собой атом водорода, атом галогена, C1-6 алкильную группу, необязательно замещенную вплоть до трех атомов галогена, C1-6 низшую алкоксигруппу, необязательно замещенную вплоть до трех атомов галогена); Ar2 представляет собой следующие формулы (Ar2a), (Ar2b) или (Ar2c):
(каждый R7 и R8 независимо представляет собой атом водорода, гидроксильную группу, атом галогена, C1-6 алкильную группу, необязательно замещенную вплоть до трех атомов галогена, или C1-6 низшую алкоксигруппу, необязательно замещенную вплоть до трех атомов галогена, аминогруппу, нитрогруппу, С2-6 ацильную группу, или R7 и R8 образуют вместе -СН2СН2О-; R9 представляет собой атом водорода или -J-COOR10; J представляет собой ковалентную связь, алкилен, содержащий от 1 до 5 атомов углерода, алкенилен, содержащий от 2 до 5 атомов углерода, или алкинилен, содержащий от 2 до 5 атомов углерода, где один атом углерода в упомянутых алкиленовых группах может быть заменен атомом кислорода, атомом серы, NR11, CONR11 или NR11CO в любом химически разрешенном положении; R11 представляет собой атом водорода; и R10 представляет собой атом водорода); и р равно 0 или 1]; R2 представляет собой C1-6 алкильную группу; каждый R3 и R4 независимо представляет собой C1-6 алкильную группу; * обозначает асимметрический атом углерода; и m равно целому числу от 1 до 3.
Изобретение относится к области фармацевтики и медицины, конкретно к новому производному 3-(2,2,2-триметилгидразиний) пропионата - 5-бромникотинат 3-(2,2,2-триметилгидразиний) пропионату калия, (CH3)3N+HCH2CH2COOKRCOO- где , обладающему повышенной эндотелиопротекторной активностью.
Изобретение относится к области фармацевтики и медицины, конкретно к новому химическому соединению - производному 3-(2,2,2-триметилгидразиний) пропионата, а именно 5-гидрокисиникотинат 3-(2,2,2-триметилгидразиний) пропионату калия, обладающему повышенной эндотелиопротекторной активностью, которое может найти применение в медицине в комплексном лечении для коррекции эндотелиальной дисфункции при сердечно-сосудистых заболеваниях.
Изобретение относится к способу получения метил 4-амино-3-хлор-6-(4-хлор-2-фтор-3-метоксифенил)пиридин-2-карбоксилата, включающему добавление метилизобутилкетона к водному раствору, содержащему 4-хлор-2-фтор-3-метоксифенилбороновую кислоту, с получением органической фазы, содержащей 4-хлор-2-фтор-3-метоксифенилбороновую кислоту, и водной фазы; отделение органической фазы, содержащей 4-хлор-2-фтор-3-метоксифенилбороновую кислоту, от водной фазы; взаимодействие 4-хлор-2-фтор-3-метоксифенилбороновой кислоты с метил 4-(ацетиламино)-3,6-дихлорпиридин-2-карбоксилатом в метилизобутилкетоне с получением метил 4-(ацетиламино)-3-хлор-6-(4-хлор-2-фтор-3-метоксифенил)пиридин-2-карбоксилата; и деацетилирование метил 4-(ацетиламино)-3-хлор-6-(4-хлор-2-фтор-3-метоксифенил)пиридин-2-карбоксилата с получением метил 4-амино-3-хлор-6-(4-хлор-2-фтор-3-метоксифенил)пиридин-2-карбоксилата. Изобретение также относится к другим вариантам способа получения метил 4-амино-3-хлор-6-(4-хлор-2-фтор-3-метоксифенил)пиридин-2-карбоксилата и к способу выделения 4-хлор-2-фтор-3-метоксифенилбороновой кислоты. Технический результат: выход метил 4-амино-3-хлор-6-(4-хлор-2-фтор-3-метоксифенил)пиридин-2-карбоксилата, полученного заявленным способом, увеличивается, число растворителей, используемых при получении, уменьшается, снижается сложность и стоимость процесса. 5 н. и 18 з.п. ф-лы, 6 пр.
Изобретение относится к способу получения метилового эфира 2-галоген-6-алкил-3-цианоизоникотиновых кислот общей формулы
где R=CH3, X=Cl; R=CH3, X=Br; R=С(CH3)3, X=Cl, характеризующегося тем, что смесь, состоящую из 0,005 моль 4-оксопентан-1,1,2,2-тетракарбонитрила или 5,5-диметил-4-оксогексан-1,1,2,2-тетракарбонитрила, 0,1 моль метанола и 0,03 моль концентрированной хлороводородной или 0,015 моль бромистоводородной кислоты перемешивают при температуре 70-80°C до получения целевого продукта. Полученные соединения могут найти применение в качестве противотуберкулезных и бактерицидных препаратов, антидепрессантов, средств защиты растений и как исходных веществ для получения пиридоксина. 3 пр.
Изобретение относится к производным 5-бромникотиновой кислоты:
где R1 - водород;R2 - 4-метокси-6-метил-1,3,5-триазил-2, или протон водорода, или 2-метил-1,2,4-триазолил-1. Соединения могут найти применение в медицинской практике для коррекции нарушений ритма сердечной деятельности. Технический результат - создание нового соединения, обладающего антиаритмической активностью. 2 табл.
