Способ определения спектрального состава излучения собственных и примесных дефектов в кварцевом сырье

Использование: для предварительной оценки качества кварцевого сырья. Сущность изобретения заключается в том, что выполняют отбор проб кварцевого сырья, прокаливание, получение спектров люминесценции приготовленных проб при рентгеновском возбуждении (спектры рентгенолюминесценции). Прокаливание производят до 500°С, получают спектры люминесценции приготовленных проб при рентгеновском возбуждении в оптическом диапазоне длин волн 200-800 нм, сравнивают спектральный состав излучения проб в прокаленных и непрокаленных пробах при различном времени рентгенизации (облучения) и определяют спектральный состав излучения собственных дефектов по усилению интенсивности излучения в полосах рентгенолюминесценции (λ, нм) 280, 320-340, 360-380, 390-400, 450-470 в прокаленных пробах; определяют спектральный состав излучения примесных дефектов по усилению интенсивности излучения в полосах рентгенолюминесценции (λ, нм) 330-360, 370-390, 390-420, 420-440, 470-520, 510-570 после повторного облучения. Технический результат: обеспечение возможности повышения экспрессности и надежности предварительной оценки качества кварцевого сырья. 6 ил.

 

Изобретение относится к области геологии, разработки и использования месторождений полезных ископаемых и может быть использовано на ранних этапах геолого-разведочных работ для предварительной оценки качества кварцевого сырья. Природное кварцевое сырье и получаемые из него особо чистые кварцевые концентраты находят широкое применение в различных отраслях промышленности высоких технологий – радиоэлектронной, полупроводниковой, светотехнической, оптической и др. Вопросы оценки качества сырья на ранних этапах геолого-разведочных работ остаются одними из самых актуальных. Важнейшими качественными показателями кварцевого сырья, пригодного для получения высокочистых кварцевых концентратов, являются концентрации элементов-примесей. Именно они создают примесные дефекты (структурные примеси) в кварце. Известно, что кварц характеризуется большим разнообразием структурных примесей или примесных дефектов (Al, Ge, Ti, ионы щелочных металлов, гидроксильные группировки и др.) и собственных дефектов. Для типизации природного кварцевого сырья по свойствам, определяющим качество концентрата, необходимо определение видового состава собственных и примесных дефектов в кварце. Известен люминесцентный способ исследования структурного несовершенства кварца, т.е. способ определения спектрального состава излучения примесных дефектов в кварцевом сырье, заключающийся в том, что по данным рентгено- и термолюминесцентного анализов судят о содержании SiO4/Na+ и AlO4/Li+ центров (Вотяков С.Л., Крохалев В.Я., Пуртов В.К., Краснобаев А.А.. Люминесцентный анализ структурного несовершенства кварца // Екатеринбург: УИФ "Наука", 1993. - с. 30-33). Положительным в известном способе является то, что в работе детально освещены центры люминесценции, отражающие степень микродефектности кварца. Недостатком является тот факт, что недоучтена роль AlO4/Na+ - центров и не учтена роль собственных дефектов в кварце (возбужденные кислородные состояния), которые могут интенсивно проявляться в спектрах рентгенолюминесценции особо чистого кварца. Известен способ определения состава собственных и примесных дефектов в кварцевом сырье, заключающийся в том, что проводят отбор мономинеральных образцов кварца, подвергают их термической обработке, облучают гамма-квантами дозой, переводящей изоморфный алюминий в парамагнитное состояние, измеряют методом электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) концентрации структурных центров в отобранных образцах (Раков Л. Т. и др. "Новый метод оценки качества кварцевого сырья", Разведка и охрана недр, 1993, N 7, с. 36-38). Недостатком известного способа является то, что он включает ряд сложных операций: облучение образцов кварца гамма-квантами, измерение методом ЭПР концентраций структурных алюминиевых центров, высокотемпературную обработку образцов и значительные затраты исследуемого материала.

Наиболее близким по технической сущности является способ оценки качества кварцевого сырья (патент RU № 2400736, опубл. 27.09.2010, МПК GO1N23/223) (прототип), включающий отбор монофракций кварца, предварительное прокаливание до температуры 350-4500°С, получение спектра рентгенолюминесценции прокаленного кварца в спектральном диапазоне длин волн 350-550 нм с последующей оценкой дефектности структуры и качества кварцевого сырья по соотношению высвечивания примесных и собственных дефектов. Недастатком данного способа является тот факт, что люминесценция собственных и примесных дефектов определяется в узком диапазоне длин волн. Задачей настоящего изобретения является разработка способа определения спектрального состава излучения собственных и примесных дефектов в кварцевом сырье с целью повышения экспрессности и надежности предварительной оценки качества кварцевого сырья. Поставленная задача решается тем, что согласно прототипу осуществляется отбор монофракций кварца, прокаливание с последующим возбуждением рентгенолюминесценции, но в отличие от прототипа рентгенолюминесценцию возбуждают в более широком диапазоне длин волн 200-900 нм в не рокаленных и прокаленных пробах, используя различное время рентгенизации (облучения), и определяют наличие собственных дефектов (возбужденных кислородных состояний) по усилению после прокаливания полос рентгенолюминесценции (или любой из них) с максимальным излучением при (λ, нм): 280, 320-340, 360-380, 390-400, 450-470, 620, 670-680; и наличие примесных дефектов по наличию полос рентгенолюминесценции (или любой из них), усиливающихся после повторного облучения с максимальным излучением при (λ, нм): 330-360, 370-390, 390-420, 420-440, 470-520, 510-570.

Изобретение поясняется иллюстрациями.

Фиг. 1 – Центры люминесценции в кварце;

Фиг. 2 – Спектры рентгенолюминесценции кварца (Аргазинское месторождение, образец № Ар-151-12): влияние повторного облучения (РЛ1-1) и прокаливания (РЛ2) на люминесценцию кварца;

Фиг. 3 – Спектры рентгенолюминесценции кварца (Кузнечихинское месторождение, образец №1): РЛ1 – рентгенолюминесценция непрокаленного образца (время облучения – 8 минут); РЛ1-1 - рентгенолюминесценция того же образца, повторно облученного (повторная рентгенизация) (время облучения – 16 минут);

Фиг. 4 – Спектры рентгенолюминесценции кварца (Кузнечихинское месторождение, образец №1): РЛ1 – рентгенолюминесценция непрокаленного образца; РЛ2 - рентгенолюминесценция образца, прокаленного до 500°С;

Фиг. 5 – Спектры рентгенолюминесценции кварца (Уфимское месторождение, образец № Уф-133-12): влияние повторного облучения (РЛ1-1) и прокаливания (РЛ2) на люминесценцию кварца;

Фиг. 6 – Спектры рентгенолюминесценции кварца (Уфимское месторождение, образец № Уф-122-12): влияние повторного облучения (РЛ1-1) и прокаливания (РЛ2) на люминесценцию кварца.

В таблице на фигуре 1 дана интерпретация возможных центров люминесценции в кварце. Авторами предлагаемого изобретения экспериментально установлено, что отличительной особенностью люминесцентного способа определения спектрального состава излучения собственных и примесных дефектов в кварцевом сырье является предварительное прокаливание и использование различного по времени рентгеновского облучения, что позволяет выделить собственные и примесные дефекты, определить их долевое участие в люминесценции. Интенсивность люминесценции, связанной с собственными дефектами в кварце, растет после предварительного прокаливания, а люминесценция, связанная со структурной примесью в кварце, растет с ростом времени облучения при повторной рентгенизации. Без дополнительных лабораторных воздействий спектр люминесценции кварца чаще всего представляет собой широкую неэлементарную полосу излучения в оптическом диапазоне длин волн с перекрывающими друг друга спектральными характеристиками от различных центров излучения (фиг. 2, кривая РЛ1).

Ниже приведены примеры конкретного осуществления изобретения.

Исследования проводились на образцах кварца, взятых из кварцевых жил Уральских месторождений. В качестве источника возбуждения люминесценции использовался аппарат УРС-55 и рентгеновская трубка БСВ. Получаемые при этом возбуждении спектры рентгенолюминесценции снимались с помощью монохроматора МДР-12. Интенсивность излучения дана в относительных единицах. Причем 1 относительная единица в данном случае примерно равна 10-3 нит. Для всех проб снимались спектры рентгенолюминесценции в диапазоне длин волн 200-800 нм и проводился сравнительный анализ спектров рентгенолюминесценции, полученных до и после прокаливания до 500°С с различным временем облучения и с последующим определением спектрального состава излучения собственных и примесных дефектов в кварцевом сырье с учетом данных таблицы на фигуре 1. Для подтверждения данных люминесцентного анализа структурные примеси определяли в ФГУП «ЦНИИгеолнеруд» и в ЦКП геолого-географического факультета Томского государственного университета с помощью ICP-MS анализа.

Пример №1.

Готовили монофракцию кварца весом 20 мг (образец №1 из Кузнечихинского месторождения Уральской кварценосной провинции). Разделили монофракцию на две части. Для одной части снимали спектр рентгенолюминесценции в оптическом диапазоне длин волн 200-800 нм (без предварительного прокаливания) – РЛ1. Затем, не выключая рентгеновского возбуждения, для той же половины навески повторно снимали спектр рентгенолюминесценции в оптическом диапазоне длин волн 200-800 нм – РЛ1-1 (тем самым увеличивая время облучения образца в 2 раза) (фиг. 3). По отсутствию усиления свечения после повторного облучения в диапазонах длин волн (λ, нм) 330-360, 370-390, 390-420, 420-440, 470-500, 540-580 сделали вывод о том, что в образце №1 не обнаружены примесные дефекты (структурная примесь). Для другой половины приготовленной навески снимали спектр рентгенолюминесценции в оптическом диапазоне длин волн 200-800 нм после предварительного прокаливания проб до 500°С – РЛ2. Далее сравнили полученные спектры рентгенолюминесценции непрокаленных образцов (РЛ1) и прокаленных до 500°С (РЛ2) и по заметному усилению интенсивности излучения в прокаленных пробах по отношению кне прокаленным в диапазонах длин волн (λ, нм) 280-340, 360-380, 390-500, 500-700 сделали заключение о наличии собственных дефектов и их влиянии на люминесценцию кварца (фиг. 4). Используя таблицу на фигуре 1, сделали вывод о том, что спектральный состав излучения образца №1 обязан, в основном, центрам излучения, связанным с возбужденными кислородными состояниями (собственные дефекты). Чистота Кузнечихинского кварца в отношении структурных примесей и практически их отсутствие подтверждается рядом работ (Быдтаева Н.Г., Киселева P.A., Милеева И.М. Предварительная оценка качества кварцевого сырья с целью прогноза его технологических показателей // Результаты фундаментальных и прикладных исследований. Петрозаводск: КарНЦ. - 2006. - С. 117,118; Быдтаева Н.Г., Киселева P.A., Милеева И.М. Прогнозно-поисковые модели месторождений особо чистого кварца // Отечественная геология, 2006, № 4. С. 57-63; Белковский А.И. Минерагения месторождений особо чистого кварца “уфалейского” типа (Центрально-Уральское поднятие, Уфалейский метаморфический блок, Средний Урал) // Литосфера, №6. 2013. С. 78,79).

Пример №2

Готовили монофракцию кварца весом 20 мг (образец № Уф-133-12 из Уфимского месторождения Уральской кварценосной провинции). Разделили монофракцию на две части. Для одной части снимали спектр рентгенолюминесценции в оптическом диапазоне длин волн 200-800 нм (без предварительного прокаливания) – РЛ1. Затем, не выключая рентгеновского возбуждения, для той же половины навески повторно снимали спектр рентгенолюминесценции в оптическом диапазоне длин волн 200-800 нм – РЛ1-1 (тем самым увеличивая время облучения образца в 2 раза) (фиг. 5). По усилению свечения после повторного облучения в диапазонах длин волн (λ, нм) 330-360, 420-440, 470-500 сделали вывод о том, что в образце Уф-№133-12 присутствуют примесные дефекты (структурная примесь), образующие центры излучения TiO4/Li+ (330-360 нм), AlO44-/Na+ (420-440 нм), АlО44-/Li+ (470-500 нм) (фиг. 1). Для другой половины приготовленной навески снимали спектр рентгенолюминесценции в оптическом диапазоне длин волн 200-800 нм после предварительного прокаливания проб до 500°С – РЛ2. Далее сравнили полученные спектры рентгенолюминесценции не прокаленных образцов (РЛ1) и прокаленных до 500°С (РЛ2) и по заметному усилению интенсивности излучения в прокаленных пробах по отношению к не прокаленным в диапазоне длин волн 360-380 нм, сделали заключение о наличии собственных дефектов и их влиянии на люминесценцию кварца. Используя таблицу на фигуре 1, сделали вывод о том, что спектральный состав излучения образца № Уф-133-12 обязан как центрам излучения, связанным с возбужденными кислородными состояниями (360-380 нм), так и со структурными примесями: TiO4/Li+, AlO44-/Na+, АlО44-/Li+. Заключение о наличии структурных примесей Al, Ti, Li, Na в образце № Уф-133-12 подтверждено методом масспектрометрии, по которому в образце кварца № Уф-133-12 из Уфимского месторождения присутствуют примеси Al, Ti, Li, Na в количестве до 13,5 ppm (структурные примеси определяли в ФГУП «ЦНИИгеолнеруд» и в ЦКП геолого-географического факультета Томского государственного университета с помощью ICP-MS анализа).

Пример №3

Готовили монофракцию кварца весом 20 мг (образец №Уф-122-12 из Уфимского месторождения Уральской кварценосной провинции). Разделили монофракцию на две части. Описанным выше способом для двух приготовленных частей монофракции снимали спектры рентгенолюминесценции (фиг. 6). По очень слабому усилению свечения после повторного облучения (РЛ1-1) в диапазе длин волн 360-450 нм сделали вывод о том, что в образце № Уф-122-12 обнаружена незначительная доля примесных дефектов (структурной примеси). Используя таблицу на фигуре 1, сделали вывод о том, что за диапазон 360-450 нм в спектре люминесценции могут отвечать структурные примеси, образующие центры свечения AlO44-/Na+, АlО44-/Li+ (фиг. 1). Далее сравнили полученные спектры рентгенолюминесценции непрокаленных образцов (РЛ1) и прокаленных до 500°С (РЛ2) и по заметному усилению интенсивности излучения в прокаленных пробах по отношению к не прокаленным в диапазонах длин волн (λ, нм) 360-380, 390-500 сделали заключение о наличии собственных дефектов и их влиянии на люминесценцию кварца. Используя таблицу на фигуре 1, сделали вывод о том, что спектральный состав излучения образца № Уф-122-12 обязан, в основном, центрам излучения, связанным с возбужденными кислородными состояниями (360-380 нм, 390-500), то есть с собственными дефектами. Заключение о наличии незначительной доли структурных примесей Al, Li, Na в образце № Уф-122-12 подтверждено методом масспектрометрии, по которому в данном образце кварца из Уфимского месторождения присутствуют эти примеси в количестве до 8 ppm (структурные примеси определяли в ФГУП «ЦНИИгеолнеруд» и в Томском государственном университете).

Пример №4

Готовили монофракцию кварца весом 20 мг (образец №Ар-151-12 из Аргазинского месторождения Уральской кварценосной провинции). Разделили монофракцию на две части. Описанным выше способом для двух частей монофракции снимали спектры рентгенолюминесценции (фиг. 2). По усилению свечения после повторного облучения в диапазонах длин волн (λ, нм) 330-360, 420-440, 470-500, 510-570 сделали вывод о том, что в образце №Ар-151-12 обнаружены примесные дефекты (структурная примесь), образующие центры излучения TiO4/Li+, AlO44-/Na+, АlО44-/Li+, GeО44-/Li+ (фиг. 1). Далее сравнили полученные спектры рентгенолюминесценции непрокаленных образцов (РЛ1) и прокаленных до 500°С (РЛ2) и по заметному усилению интенсивности излучения в прокаленных пробах по отношению к непрокаленным в диапазоне длин волн 360-380 нм сделали заключение о наличии собственных дефектов и их влиянии на люминесценцию кварца в одном диапазоне. Используя таблицу на фигуре 1, сделали вывод о том, что спектральный состав излучения образца № №Ар-151-12 обязан, в основном, центрам излучения, связанным со структурными примесями TiO4/Li+, AlO44-/Na+, АlО44-/Li+, GeО44-/Li+ TiO4/Li+. Заключение о наличии структурных примесей Al, Ge, Ti, Li в образце №Ар-151-12 подтверждено данными метода масспектрометрии, по которым в образце кварца №Ар-151-12 из Аргазинского месторождения присутствуют эти примеси в количестве до 80 ppm (структурные примеси определяли в ФГУП «ЦНИИгеолнеруд» и в Томском государственном университете).

Таким образом, предложенный способ определения спектрального состава излучения собственных и примесных дефектов в кварцевом сырье с помощью спектров рентгенолюминесценции, полученных при различном времени облучения и при сравнении спектров рентгенолюминесценции не прокаленных и прокаленных до 500°С образцов кварца позволяет быстро и надежно определять спектральный состав излучения собственных и примесных дефектов в кварцевом сырье.

Способ определения спектрального состава излучения собственных и примесных дефектов в кварцевом сырье, включающий отбор проб кварцевого сырья, прокаливание, получение спектров люминесценции приготовленных проб при рентгеновском возбуждении (спектры рентгенолюминесценции), отличающийся тем, что прокаливание производят до 500°С, получают спектры люминесценции приготовленных проб при рентгеновском возбуждении в оптическом диапазоне длин волн 200-800 нм, сравнивают спектральный состав излучения проб в прокаленных и непрокаленных пробах при различном времени рентгенизации (облучения) и определяют спектральный состав излучения собственных дефектов по усилению интенсивности излучения в полосах рентгенолюминесценции (λ, нм) 280, 320-340, 360-380, 390-400, 450-470 в прокаленных пробах; определяют спектральный состав излучения примесных дефектов по усилению интенсивности излучения в полосах рентгенолюминесценции (λ, нм) 330-360, 370-390, 390-420, 420-440, 470-520, 510-570 после повторного облучения.



 

Похожие патенты:

Использование: для рентгеноспектрального анализа. Сущность изобретения заключается в том, что многоканальный рентгеновский анализатор содержит источник рентгеновского или гамма-излучения, коллиматор и фильтр первичного пучка, держатель образца и аналитические каналы, включающие коллиматоры и фильтры вторичных пучков, устройство детектирования с расположенными в ряд детекторами и регистрирующую аппаратуру, подключенную к выходам детекторов, при этом использован источник излучения или рентгеновская трубка с выходом пучка с ее торца, источник или его фокус расположен на окружности в плоскости оси источника или пучка электронов (в аксиальной плоскости), держатель образца выполнен с возможностью установки образца с плоской или вогнутой рабочей поверхностью на упомянутой окружности канала, детекторы или выходные отверстия коллиматора вторичного пучка расположены на линии, проходящей через диаметрально противоположную источнику точку окружности перпендикулярно каналу, кроме того, аналитические каналы расположены аксиально вокруг источника излучения и содержат отдельные держатели образца, а в коллиматоре первичного пучка выполнены отверстия, направленные на держатели образцов.

Использование: для рентгеноспектрального анализа золота и тяжелых элементов. Сущность изобретения заключается в том, что рентгеновский анализатор золота и тяжелых элементов содержит рентгеновскую трубку с боковым окном в качестве источника излучения, держатель образца, устройство детектирования с расположенными в ряд детекторами, регистрирующую аппаратуру, входы которой подключены к выходам детекторов, коллиматоры и фильтры первичного и вторичного пучков, причем коллиматор вторичного пучка выполнен с множеством отверстий или каналов, при этом держатель образца выполнен с возможностью установки образца с плоской или вогнутой по цилиндру рабочей поверхностью на цилиндре, ось рентгеновской трубки расположена в перпендикулярной цилиндру плоскости, а ее фокус расположен на образующей цилиндра, детекторы или выходные отверстия коллиматора вторичного пучка расположены на образующей, проходящей через диаметрально противоположную источнику точку цилиндра, причем коллиматор вторичного пучка выполнен с разделительными пластинами в аксиальных к пучку электронов плоскостях.

Использование: для рентгеноспектрального анализа веществ. Сущность изобретения заключается в том, что рентгеновский спектрометр содержит рентгеновскую трубку, фильтры первичного и вторичного пучков, держатель образца, пластинчатые коллиматоры, кристаллы-анализаторы, устройство детектирования с детекторами, регистрирующую аппаратуру, подключенную к выходам детекторов, причем кристаллы и устройство детектирования выполнены с возможностью сканирования (вращения) вокруг оси, проходящей через центр отражающей поверхности кристалла, и установки кристалла под углом θ, а детекторов под углом 2θ к оси вторичного пучка, при этом использовано устройство детектирования с полупроводниковыми детекторами и соответствующей регистрирующей аппаратурой, введен дополнительный коллиматор с отверстиями в поперечных вторичному пучку перегородках и обеспечена возможность работы спектрометра в режимах с волновой и энергетической дисперсией.

Использование: для рентгеноспектрального анализа тяжелых элементов. Сущность изобретения заключается в том, что рентгеновский анализатор содержит источник рентгеновского или гамма-излучения, держатель образца, устройство детектирования с множеством детекторов, регистрирующую аппаратуру, входы которой подключены к выходам детекторов, коллиматор первичного пучка, коллиматор и фильтр вторичного пучка, при этом держатель образца выполнен с возможностью установки образца с плоской или вогнутой по сфере рабочей поверхностью на сфере, источник или его фокус расположен на упомянутой сфере, коллиматор вторичного пучка содержит поперечные пучку перегородки с отверстиями, его выходное отверстие расположено в противоположной источнику точке, а детекторы компактно расположены во вторичном пучке.

Изобретение относится к экспрессному контролю объемной концентрации цементного раствора в грунтоцементной пульпе при создании подземных строительных конструкций струйной цементацией.

Использование: для анализа пульп и растворов в потоке. Сущность изобретения заключается в том, что автоматический рентгеновский анализатор пульп и растворов в потоке включает стойку с измерительными кюветами, спектрометрический блок с источником первичного рентгеновского излучения, детектором и анализатором вторичного рентгеновского излучения, механизм перемещения спектрометрического блока и систему автоматического управления, при этом спектрометрический блок выполнен герметичным, оснащен узлом термоэлектрической стабилизации температуры всех электронных компонентов спектрометрического блока, при этом в качестве детектора вторичного рентгеновского излучения используют полупроводниковый детектор с термоэлектрическим охлаждением, в качестве анализатора вторичного рентгеновского излучения используют многоканальный амплитудный анализатор импульсов, а в качестве источника первичного рентгеновского излучения используют малогабаритную рентгеновскую трубку рабочей мощностью до 10 Вт.

Использование: для рентгенофлуоресцентного определения содержания компонентов в материалах сложного химического состава. Сущность: заключается в том, что формируют единую группу градуировочных образцов, охватывающих весь диапазон содержаний определяемых и мешающих элементов для анализируемых проб, измеряют интенсивности аналитических линий только определяемых i (Ii) элементов от анализируемых проб и градуировочных образцов, устанавливают градуировочную функцию в форме уравнения регрессии, затем, с целью компенсации неучтенного влияния неопределяемых компонентов наполнителя на Ii, зарегистрированные от пробы интенсивности сопоставляют с характеристиками одного градуировочного образца-соседа и находят содержание элемента i (Ci) по определенному выражению, выбирая состав образца-соседа наиболее близким к составу пробы.

Использование: для энергодисперсионного рентгенофлуоресцентного анализа. Сущность изобретения заключается в том, что устройство для энергодисперсионного рентгенофлуоресцентного анализа на основе вторичных излучателей включает рентгеновскую трубку, вторичные излучатели, устройство подачи контролируемого материала, кювету или транспортер с образцом, устройство для регистрации рентгеновского излучения и индикатор, самописец и/или исполнительный механизм, при этом в состав устройства дополнительно введены коллиматор излучения рентгеновской трубки, четное число n чередующихся вторичных излучателей, электромотор, коллиматор излучения вторичных излучателей, коллиматор флуоресцентного излучения образца, в качестве устройства для регистрации рентгеновского излучения использован сцинтилляционный детектор, балластное сопротивление, разделительный конденсатор и узкополосный усилитель, настроенный на частоту смены излучателей.

Использование: для рентгенофлуоресцентного определения примесей. Сущность изобретения заключается в том, что рентгенофлуоресцентное определение содержаний примесей конструкционных материалов включает измерение интенсивностей аналитических линий контролируемых примесей в группе образцов этого материала, дополнительно измеряют интенсивности аналитических линий примесей в стандартных образцах референтного материала, содержащего те же примеси, по результатам этих измерений строят градуировочные графики зависимости интенсивности аналитических линий элементов от содержания, при этом дополнительно проводят измерение обзорного спектра исследуемого конструкционного материала и определяют основной элемент исследуемого конструкционного материала наполнителя, дополнительно измеряют интенсивности аналитических линий элементов контролируемых примесей в образцах, состоящих из этого элемента, абсорбционные факторы и наклоны градуировочных графиков рассчитывают для образцов, состоящих из среднего значения содержания элемента в референтных градуировочных образцах и наполнителя исследуемого конструкционного материала, после чего получают истинные содержания примесей в исследуемом конструкционном материале умножением условных содержаний на отношение наклонов градуировочных графиков в референтном и исследуемом материалах по соответствующим математическим формулам.

Использование: для определения содержания тяжелых металлов в техническом углероде. Сущность изобретения заключается в том, что выполняют градуировку прибора рентгенофлуоресцентной спектрометрии для каждого элемента, регистрируют интенсивность аналитической линии элемента на соответствующей ему длине волны Iэ (имп/с), строят на основании полученных данных градуировочную характеристику, представляющую собой зависимость относительной интенсивности аналитической линии элемента Iотн от массовой доли определяемого элемента в эталонных образцах С (%), измеряют интенсивность аналитической линии элемента на соответствующей ему длине волны Iэ (имп/с), измеряют интенсивности фона в точках спектра, соответствующих началу и концу диапазона измерения элемента, вычисляют среднеарифметическое значение интенсивности фона в точках спектра соответствующих началу и концу диапазона измерения элемента Iфэ (имп/с), рассчитывают относительную интенсивность аналитической линии каждого элемента Iотн, находят по градуировочной характеристике массовую долю элемента в золе.

Использование: для определения содержания углерода в чугунах. Сущность изобретения заключается в том, что осуществляют регистрацию интенсивности отраженных от кристаллической структуры цементита дифракционных линий. В качестве возбуждающего излучения в устройстве используется монохроматическая линия ScKα (3.03 ), получаемая путем преобразования первичного излучения рентгеновской трубки с помощью фильтра из скандиевой фольги толщиной 100-200 мкм. По измеренным интенсивностям отраженной линии ScKα на решетках цементита, содержащихся в исследуемых образцах, строят зависимость по стандартным образцам чугунов и по ней определяют содержание углерода в исследуемых образцах. Технический результат: повышение достоверности, надежности и точности анализа при определении углерода в чугунах. 2 н.п. ф-лы, 1 табл., 3 ил.

Использование: для определения микроэлементов рентгенофлуоресцентным методом. Сущность изобретения заключается в том, что заявленный способ включает предварительное концентрирование микроэлементов из растворов соосаждением их комплексов с органическими реагентами с индифферентными – невзаимодействующими с определяемыми элементами и применяемыми реагентами – органическими соосадителями, представленными полимерами, не растворимыми в воде, но растворимыми в смешивающихся с водой органических растворителях. При добавлении раствора индифферентного соосадителя к пробе после добавления реагента образуется золь полимера, включающий комплекс элемента. После отфильтровывания золя через полимерный волокнистый фильтр получают концентрат - излучатель в виде компактной тонкой механически прочной пленки, связанной с фильтром из рентгенопрозрачного волоконного материала. Далее регистрируют спектр рентгеновской флуоресцении концентрата и определяют искомые элементы. Технический результат: уменьшение предела обнаружения элементов. 3 з.п. ф-лы, 2 табл., 5 пр.

Использование: для проведения рентгенофлуоресцентного анализа. Сущность изобретения заключается в том, что от источника рентгеновского излучения на исследуемый образец направляют первичное излучение, при этом вторичное излучение, излученное исследуемым образцом, детектируют при помощи детектора и оценивают при помощи блока оценки, причем на траектории лучей вторичного излучения размещают по меньшей мере один фильтр, имеющий по меньшей мере один фильтрующий слой, образующий плоскость фильтра, и действующий в качестве полосового фильтра в зависимости от угла α фильтрующего слоя относительно вторичного излучения, при этом мешающую длину волны вторичного излучения отбирают посредством брэгговского отражения, причем устанавливают, при помощи установочного устройства, угол α фильтрующего слоя фильтра для отражения по меньшей мере одной мешающей длины волны вторичного излучения посредством брэгговского отражения, при этом детектируют отобранную длину волны вторичного излучения при помощи второго детектора, а полученные в результате сигналы передают в блок оценки. Технический результат: повышение точности измерения. 3 н. и 11 з.п. ф-лы, 1 ил.

Использование: для получения рентгеновского изображения. Сущность изобретения заключается в том, что выполняют облучение рентгенолюминофоров рентгеновизиализирующих устройств пакетом импульсов рентгеновского излучения наносекундной длительности, при котором формирование изображения рентгеновизиализирующим устройством происходит путем регистрации как конвертированного рентгенолюминофором рентгеновского излучения непосредственно во время воздействия рентгеновского излучения, так и светосуммы конвертированного рентгенолюминофором рентгеновского излучения в паузах между импульсами рентгеновского излучения. Для генерации рентгеновского излучения используют импульсы высокого напряжения наносекундной длительности, пиковой мощностью более 30 МВт в электронном пучке, положительной полярности, с частотой следования импульсов до 15 кГц, при этом частоту следования импульсов определяют с учетом длительности затухания используемого рентгенолюминофора, причем длительность паузы между импульсами не более длительности снижения интенсивности послесвечения рентгенолюминофора до уровня не меньше 0,1 от интенсивности свечения в момент прекращения возбуждения люминесценции. Технический результат: обеспечение возможности получения качественного рентгеновского изображения при сохранении заданного отношения сигнал/шум, а также снижение дозы рентгеновского излучения. 2 н.п. ф-лы, 7 ил.

Использование: для рентгеновского флуоресцентного анализа пульп обогатительного производства. Сущность изобретения заключается в том, что устройство для рентгеновского флуоресцентного анализа пульп обогатительного производства содержит пробозаборник, измерительную камеру, малогабаритный многоканальный рентгенофлюоресцентный анализатор, электронный блок обработки информации и управления устройством, при этом пробозаборник выполнен в виде аэролифта, а измерительная камера выполнена в виде проточной емкости с переливом, при этом устройство дополнительно содержит динамический сократитель пробы, перекачивающий насос, вакуум-линию, вакуумный насос, датчик вакуума, держатель пробы, состоящий из корпуса фильтр-патрона, закрепленного на подвижной тяге, содержащей на противоположном от корпуса фильтр-патрона конце зубчатую рейку, находящуюся в зацеплении с ведущей шестерней, насаженной на ротор шагового электродвигателя, управляемого контроллером, обжимной механизм, устройство также дополнительно содержит автоматические переключающие клапаны подачи воздуха в аэролифт, сброса пробы пульпы в дренаж из накопительной емкости, сброса пульпы в дренаж из циркуляционного контура подачи пробы пульпы в измерительную камеру, подачи воды на промывку накопительной емкости, подачи воды на обмыв валиков, автоматический трехходовой клапан переключения присоединения вакуум-линии к магистрали поддачи воды на промывку или к всасывающему входу вакуумного насоса. Технический результат: обеспечение возможности повышения точности выполнения анализов и надежности работы устройства. 5 з.п. ф-лы, 3 ил.

Изобретение относится к способам экспрессного контроля объемной концентрации цементного раствора в грунтоцементной пульпе при создании подземных строительных конструкций струйной цементацией. При осуществлении способа отбирают пробу исследуемого материала, перед струйной цементацией выбирают химические элементы для закачки их в грунт совместно с цементным раствором при струйной цементации из условия непревышения весового содержания каждого из них 0,1% в грунте и возможности его количественного определения рентгенофлуоресцентным методом, приготавливают цементный раствор замешиванием цемента в воде и при приготовлении цементного раствора вводят два или более химических элемента, рентгенофлуоресцентным методом производят измерение весовой концентрации каждого химического элемента в пробах и плотности материалов проб, по каждому химическому элементу определяют объемную концентрацию цементного раствора в грунтоцементной пульпе, и за результат принимают среднеарифметическое значение определенных по каждому элементу объемных концентраций. При этом по крайней мере один химический элемент или вещество, содержащее этот элемент, находится в другом агрегатном состоянии, чем остальные. Достигается повышение точности определения. 1 з.п. ф-лы, 1 пр.

Изобретение относится к оперативному определению количества содержания цемента в грунтоцементной конструкции, созданной струйной цементацией. При проведении струйной цементации из количества цемента, необходимого для создания подземной строительной конструкции, замешивают цементный раствор с добавлением в него химического элемента, содержание которого в грунте не превышает 0,1% и в количестве, определяемом рентгенофлуоресцентным анализом, производят бурение лидерной скважины до проектной отметки и в процессе обратного хода в буровую колонну под высоким давлением подают цементный раствор для образования в грунте строительной конструкции, при этом из грунта выделяется грунтоцементная пульпа, отбирают пробу цементного раствора и грунтоцементной пульпы, рентгенофлуоресцентным методом производят измерение весовой концентрации химического элемента в пробах и плотности материалов проб, производят замер верхней части возведенной конструкции, вычисляют ее площадь, а затем количество цемента (в сухом состоянии), содержащееся в 1 м3 подземной конструкции, рассчитывают из заданного соотношения. Достигается возможность оперативно определять количества содержания цемента в грунтоцементной конструкции, созданной струйной цементацией.

Изобретение относится к способам определения технического состояния двигателей, машин и механизмов по характеристикам металлических частиц износа, обнаруженных в смазочных маслах, топливах и специальных жидкостях. Заявленный способ оценки технического состояния машин и механизмов по параметрам частиц изнашивания включает отбор пробы, предварительную ее подготовку путем того, что отобранный смыв с основного фильтра тщательно перемешивают и разделяют на две части. Первую часть анализируют на сцинтилляционном анализаторе, а вторую часть пробы дополнительно анализируют рентгенофлуоресцентным анализатором с поликапиллярной оптикой, поступившую информацию с обоих приборов записывают в базу данных, которая сравнивает уровень измеренных параметров с параметрами статистической эталонной модели исправного двигателя, выделяет диагностические признаки дефекта и выдает информацию для принятия диагностического решения о дальнейшей эксплуатации двигателя. Дополнительно оценивают долю крупных частиц в пробе смыва, для чего подготовленную пробу смыва делят на две части, первую часть пробы анализируют на сцинтилляционном спектрометре, а вторую, для выяснения вклада крупных частиц, просеивают через сетчатое сито, получая две фракции пробы +S и -S, где S - размер ячеек сита, фракцию +S и фракцию -S высаживают на мембранные фильтры «Владипор» и производят рентгенофлуоресцентные измерения интегральных интенсивностей линий элементов основы в обеих фракциях. Далее берут отношение интенсивности элементов фракции +S к интенсивности соответствующих элементов фракции -S, оценивая массовый вклад фракции с крупными частицами по формуле k=I+S/LS, и в зависимости от коэффициента отношения интенсивностей проводят дополнительный анализ. Размер ячеек сита берут в пределах 60-80 мкм. При коэффициенте отношения интенсивности решение о техническом состоянии двигателя принимают только по результатам сцинтилляционных измерений, если же коэффициент отношения интенсивности , проводят рентгенофлуоресцентные измерения элементного состава крупных частиц (фракция +80 мкм) Решение о техническом состоянии двигателя принимают с учетом этих дополнительных измерений. Технический результат - увеличение достоверности диагностирования путем измерения параметров частиц изнашивания, накопленных на фильтроэлементах основного маслофильтра, и оценки вклада крупных частиц в пробе смыва. 2 з.п. ф-лы, 3 табл.
Наверх