Способ определения незавершенности процесса отверждения термореактивного связующего древесностружечной плиты

Авторы патента:

Скурыдин Юрий Геннадьевич (RU)

Скурыдина Елена Михайловна (RU)

G01N25/00 - Исследование или анализ материалов с помощью тепловых средств (G01N 3/00-G01N 23/00 имеют преимущество)

Владельцы патента RU 2619359:

федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Алтайский государственный университет" (RU)

Изобретение относится к испытаниям древесностружечных плит, а именно к способу определения незавершенности процесса отверждения термореактивного связующего древесных частиц в пределах толщи плиты. Сущность: осуществляют отбор образцов материала, подвергающихся физическому воздействию. Отобранные из толщи готовой древесностружечной плиты образцы материала подвергаются изгибно-крутильным колебаниям на частоте 1…2 Гц в диапазоне температур от комнатной до 270…300°C с целью получения температурных зависимостей величины динамического модуля сдвига и по скачку динамического модуля сдвига вблизи температуры, соответствующей температуре отверждения термореактивного связующего, определяют незавершенность процесса отверждения термореактивного связующего древесностружечной плиты. Технический результат: возможность проведения непосредственного лабораторного контроля наличия недоотвержденного термореактивного связующего в толще древесностружечной плиты. 6 ил., 1 табл.

Известен способ контроля степени отверждения термореактивных полимерных материалов, основанный на нагружении материала в процессе его отверждения и измерении деформационно-прочностных характеристик в зависимости от времени отверждения. При этом используется специально изготовленный образец в виде диска со стержневыми выступами на торце, подвергаемыми последовательному изгибу с приборным определением усилия по прогибу упругого элемента (АС СССР N 924550, МКИ³ G01N 3/00, 1980 г.).

Недостатком данного способа является необходимость изготовления отдельного образца из чистого термореактивного связующего, что исключает применение способа на любом этапе контроля качественных показателей композиционных материалов, в том числе древесностружечных плит, полученных на основе этого связующего.

Известен способ определения степени отверждения клея на фенолформальдегидной основе в композиционных древесных материалах (АС СССР N 1673923, МКИ³ G01N 21/33, 1989 г.). Способ позволяет определять степень отверждения связующего на фенолформальдегидной основе путем взятия пробы композиции клей-древесина, экстрагирования ее водой, спектрофотометрического определения водного экстракта и расчета степени отверждения по калибровочному графику.

Недостатком способа является необходимость выполнения экстрагирования каждого испытуемого образца в течение 24 часов, что не предполагает его использования в качестве способа быстрого контроля завершенности процесса отверждения связующего в древесностружечной плите. Иным недостатком следует считать необходимость построения калибровочных графиков проб жидкой смолы каждой марки, при этом процесс построения подобных графиков требует особой тщательности и точности проведения измерений и расчетов.

Наиболее близким по техническому назначению к заявляемому способу является способ контроля полноты отверждения полимерных материалов, заключающийся в возбуждении продольной ультразвуковой волны в образцах по мере отверждения (АС СССР N 1000897, МКИ³ G01N 29/00, 1983 г.). Полнота отверждения определяется по величине скорости распространения ультразвуковой волны, при этом одновременно с измерением скорости образцы подвергают облучению ультрафиолетом, регистрируя длинноволновую границу электронного спектра поглощения, а полученные значения граничной длины волны учитывают при определении полноты отверждения. В процессе отверждения материала, через определенные интервалы времени из него изготавливаются образцы. Каждый из образцов делится на две неравные части, после чего меньшая часть растворяется в специальном растворителе. Для нерастворимых материалов готовятся срезы толщиной 100..200 мкм. Далее кювета с раствором или срез помещается в спектрофотометр ультрафиолетового диапазона для определения длинноволновой границы спектра поглощения. В оставшейся части каждого из образцов проводится измерение скорости распространения продольных ультразвуковых волн. Образцам с большей степенью отверждения соответствуют большие изменения скорости ультразвуковых волн по сравнению с исходным значением. В области уменьшения скорости более отвержденным образцам соответствуют большие изменения длинноволновой границы спектра по сравнению с исходной границей спектра независимо от значения скорости распространения продольной ультразвуковой волны.

Недостатком данного способа является сложность технологии получения образцов, которые требуется изготавливать непосредственно в процессе отверждения полимерного материала через строго определенные интервалы времени, после чего каждый из полученных образцов требуется разделить на две неравные части, одна из которых растворяется в специальном растворителе. Таким образом, способ оказывается неприменим к образцам композиционных материалов, изготавливаемых на основе термореактивных смол, например древесностружечных или древесноволокнистых плит, так как в их составе помимо полимерной компоненты всегда присутствует инертный наполнитель. Также способ неприменим к образцам, изготовленным заранее, так как способ контроля полноты отверждения в соответствии с формулой изобретения проводится только по мере отверждения.

Задачей предлагаемого изобретения является упрощение определения незавершенности процесса отверждения термореактивного связующего древесностружечной плиты, обеспечение возможности контроля недоотверждения связующего на любых образцах древесностружечных плит как непосредственно после изготовления на предприятии изготовителе, так и после любого периода хранения и эксплуатации.

Решение задачи достигается тем, что способ определения степени недоотверждения термореактивного связующего древесностружечной плиты заключается в вырезке серии образцов пластинчатой формы из толщи готовой древесностружечной плиты, измерении полученных образцов на обратном крутильном маятнике с получением температурных зависимостей величины динамического модуля сдвига в диапазоне температур от комнатной до температуры, превышающей температуру отверждения связующего, определения положения температурных переходов в компонентах древесно-клеевой композиции с выявлением наличия или отсутствия области кратковременного скачкообразного роста величины динамического модуля сдвига близ температуры, соответствующей температуре отверждения термореактивного связующего.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что из любой древесностружечной плиты, для которой актуально определение незавершенности процесса отверждения термореактивного связующего в толще материала, вырезаются тонкие образцы в виде прямоугольных пластин размером 60..100×8..10×1,5..2,0 мм, взятых с разной глубины материала параллельно пласти плиты. Выборочно или все взятые образцы подвергаются изгибно-крутильным колебаниям на обратном крутильном маятнике (Перепечко И.И. Акустические методы исследования полимеров. - М.: Химия, 1973. - 295 с.) на частоте 1..2 Гц в интервале температур от комнатной до 270..300°С. При этом определяется температурная зависимость величины динамического модуля сдвига G' с погрешностью не выше 5%. На полученных кривых температурных зависимостей динамического модуля сдвига любого образца древесностружечной плиты наблюдаются три области резкого уменьшения величины G', каждая из которых соответствует температурному переходу в той или иной компоненте композиции (Фиг. 1). Определение точного местоположения и ширины области температурных переходов в компонентах древесно-полимерной композиции выполнено в соответствии с методикой (Старцев О.В., Сортыяков Е.Д., Исупов В.В. и др. Акустическая спектроскопия полимерных композитных материалов, экспонированных в открытом космосе. - Сб. докл. конф. «Экспериментальные методы в физике структурно-неоднородных сред», АГУ, Барнаул, 1997, с. 32-39), основанной на расчете первой и второй производной температурной зависимости величины динамического модуля сдвига, и показано на фиг. 1. При этом зафиксированные температурные переходы 1 и 3 имеют отношение исключительно к древесине, используемой в композиции как наполнитель (Шахзадян Э.А., Квачев Ю.П., Папков B.C. Динамические механические свойства некоторых пород древесины // Высокомолекулярные соединения. - 1994. - т. 36 (A), №8. - С. 1298-1303). Они наблюдаются во всех случаях измерений древесины разных пород методом динамического механического анализа. Первый температурный переход соответствует размораживанию молекулярной подвижности компонентов древесины (лигнин, целлюлоза), пластифицированных водой, а переход 3 обусловлен наличием аналогичных процессов в непластифицированной части лигноцеллюлозного комплекса. Совершенно иную природу имеет температурный переход 2, обусловленный процессом стеклования в полимеризованном связующем, так как в исходной древесине никаких процессов при данной температуре не обнаружено (Скурыдин Ю.Г. Дис… канд. техн. наук. - Барнаул, 2000). Любые изменения в структуре термореактивного связующего, в том числе его недоотверждение в процессе изготовления древесностружечной плиты, неизбежно находят отражение на температурной зависимости величины динамического модуля сдвига в данной области. В частности, наличие недоотвержденной компоненты приводит к появлению аномального скачкообразного роста величины динамического модуля сдвига с увеличением температуры в диапазоне, определяющем область стеклования связующего (область 2). Рост величины динамического модуля сдвига с увеличением температуры нехарактерен для полимерных материалов, находящихся в стабильном состоянии, и является свидетельством доотверждения той части связующего компонента, которая оказалась недополимеризованной при горячем прессовании древесностружечной плиты в процессе ее изготовления на производстве. При этом размер скачка величины G' служит показателем степени такого недоотверждения.

Пример №1.

Фиг. 3 и Фиг. 4 отображают ход температурных зависимостей динамического модуля сдвига материала древесностружечной плиты, взятого из средних слоев (образцы В и Г). Для обоих образцов характерно наличие области скачкообразного роста величины динамического модуля сдвига при температуре 140±5°С (область 2, обозначенная кругом на Фиг. 3, 4), что представляет собой явный признак доотверждения связующего непосредственно в процессе измерения G'. Таким образом, выявлено наличие недоотвержденной компоненты в срединной части исследованной древесностружечной плиты. Косвенным подтверждением наличия недоотвержденных компонентов термореактивного связующего является тенденция уменьшения температуры максимума интенсивности процесса стеклования с удалением от поверхности пласти плиты (Фиг. 5), что может быть обосновано увеличением доли недоотвержденных составляющих (Перепечко И.И. Акустические методы исследования полимеров. - М.: Химия, 1973. - 295 с.).

Пример №2.

Определение незавершенности процесса отверждения термореактивного связующего проведено для образца трехслойной древесностружечной плиты толщиной 16 мм, произведенной ОАО «Карелия-ДСП». Для производства материала заводом использована стружка технологическая ГОСТ 5244-79 и карбамидоформальдегидная смола марки КФ-МТ-15 (ТУ-6-06-12). Схема взятия и распределения исследуемых образцов по толщине плиты идентична показанной в примере №1. На Фиг. 6 показан фрагмент температурной зависимости величины динамического модуля сдвига образца плиты, взятого из среднего слоя (8..9,5 мм), в области температуры стеклования связующего. При общей закономерной тенденции уменьшения динамического модуля сдвига с повышением температуры, в диапазоне температур ~ 135..150°С наблюдается скачкообразное увеличение модуля, за которым возобновляется его плавное снижение. Очевидно, что и в данном образце наблюдаемая аномальная картина связана с наличием недоотвержденной компоненты в среднем слое древесностружечной плиты. При этом полное доотверждение связующего происходит непосредственно при нагреве материала в процессе проведения его исследования методом ДМА.

На основании приведенных примеров можно сделать следующие выводы:

- наблюдается значительное изменение свойств материала с удалением от поверхностных слоев;

- термореактивное связующее на расстоянии 0..1,5 и 14,0..16,0 мм от поверхности отверждено максимально;

- термореактивное связующее на расстоянии 5,5..9,5 мм от поверхности недоотверждено, что определяется по скачку температурной зависимости величины динамического модуля сдвига образца плиты в области температуры стеклования термореактивного связующего.

Заявляемый способ реализуется на основе любого оборудования, позволяющего получать динамические механические характеристики твердотельных материалов, при этом не требуется изготовления специальных образцов, а также предварительного разделения компонентов древесностружечной плиты. Исследование может быть выполнено в отношении образцов любых древесностружечных плит, независимо от времени и места их изготовления.

Способ определения незавершенности процесса отверждения термореактивного связующего древесностружечной плиты, заключающийся в отборе образцов материала, подвергающихся физическому воздействию, отличающийся тем, что отобранные из толщи готовой древесностружечной плиты образцы материала подвергаются изгибно-крутильным колебаниям на частоте 1…2 Гц в диапазоне температур от комнатной до 270…300°C с целью получения температурных зависимостей величины динамического модуля сдвига и по скачку динамического модуля сдвига вблизи температуры, соответствующей температуре отверждения термореактивного связующего, определяют незавершенность процесса отверждения термореактивного связующего древесностружечной плиты.

Изобретение относится к области авиационно-космической техники. Способ определения аэродинамического нагрева натуры в опережающих летных исследованиях на модели включает определение высоты и скорости полета модели, теплопроводности, объемной теплоемкости и степени черноты материала ее теплозащиты, а также аэродинамического теплового потока на наружной поверхности натуры в сходственных с моделью точках из условия подобия в этих точках распределений температуры в материалах теплозащиты модели и натуры.

Способ и устройство внешнего резонансного возбуждения механической колебательной системы вибровискозиметра // 2607048

Изобретение относится к области исследования свойств жидкостей с помощью тепловых средств и может использоваться для исследования динамических процессов термостимулированной структурной перестройки многокомпонентных жидкостей.

Способ оценки огнестойкости стальной фермы здания // 2604478

Изобретение относится к области пожарной безопасности зданий и сооружений. Сущность: осуществляют проведение технического осмотра, инструментальное измерение геометрических характеристик элементов фермы в их опасных сечениях; выявление условий опирания и крепления элементов фермы, схем обогрева их поперечных сечений; установление марки стали фермы, характеристик металла сопротивлению на сжатие и растяжение, определение величины нагрузки оценочного испытания на стальную ферму, схем ее приложения, интенсивности силовых напряжений в металле в опасных сечениях элементов стальной фермы, определение времени наступления предельного состояния по признаку потери несущей способности элементов стальной фермы под испытательной нагрузкой оценочного огневого испытания.

Способ определения термоокислительной стабильности смазочных материалов // 2598624

Изобретение относится к технологии определения качества смазочных масел, в частности к определению влияния продуктов окисления на индекс вязкости. Способ определения термоокислительной стабильности смазочных материалов, при котором испытывают пробу смазочного материала в присутствии воздуха с перемешиванием постоянного объема при оптимальной температуре, выбранной в зависимости от базовой основы смазочного материала и группы эксплуатационных свойств.

Способ качественной оценки динамической прочности образца на разрыв в конденсированном состоянии в пикосекундном временном диапазоне // 2597939

Изобретение относится к области измерений. Сущность: осуществляют кратковременное нагружение твердого или жидкого образца ударным импульсом до возникновения в нем разрыва или откола.

Способ и система для бесконтактного определения радиуса пучка излучения // 2591227

Изобретение относится к области измерительной техники и может быть использовано для измерения радиуса пучка излучения. Предложенный способ включает в себя этапы, на которых источник (2) пучка (20) излучения возбуждает (S1) нагреванием эталон (1) периодическим образом с частотой (f) для получения периодического теплового возбуждения эталона (1).

Гигрометр // 2587527

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и предназначено для измерения объемной доли влаги (ОДВ) в газах. Гигрометр предназначен для измерения объемной доли влаги, использующий кулонометрическую ячейку.

Способ детекции проникновения углеродных нанотрубок в биологическую ткань // 2582286

Изобретение относится к области нанотехнологий и молекулярной биологии. Предложен способ детекции проникновения углеродных нанотрубок (УНТ) в биологическую ткань, геном клеток которой содержит промотор гена теплового шока, сшитый с кодирующей областью дрожжевого транскрипционного фактора Gal4, и генетическую репортерную конструкцию UAS-GFP.

Тепловизионный дефектоскоп // 2580411

Изобретение относится к области неразрушающего контроля и может быть использовано для активного одностороннего теплового контроля металлических, композиционных и др.

Тепловизионная система для проведения наружной тепловизионной съемки // 2575798

Изобретение относится к области неразрушающего контроля и может быть использовано при проведении наружной тепловизионной съемки для диагностики состояния строительных сооружений и энергетических объектов.

Способ определения интенсивности процессов окисления смазочных масел // 2621471

Изобретение относится к измерительной технике, в частности для определения механизма процессов окисления товарных смазочных масел или механизма старения работающих. Способ определения интенсивности процессов окисления смазочных масел включает нагревание пробы испытуемого смазочного масла постоянной массы, перемешивание, фотометрирование, определение коэффициента поглощения светового потока окисленным смазочным маслом и испаряемости взвешиванием до и после испытания. Затем осуществляют построение графических зависимостей, по которым определяют параметры процессов окисления. При этом пробы смазочного масла постоянной массы термостатируют минимум при трех температурах с перемешиванием, через установленное постоянное время пробу окисленного смазочного масла взвешивают, определяют массу испарившегося масла и коэффициент испаряемости как отношение массы испарившегося масла к массе пробы до испытания. Далее отбирают часть окисленной пробы для фотометрирования и определения коэффициента поглощения светового потока. Затем по полученным данным коэффициента поглощения светового потока и коэффициента испаряемости определяют показатель термоокислительной стабильности как их сумму, определяют приращение скорости изменения показателя термоокислительной стабильности как частное от деления приращения показателя термоокислительной стабильности за установленное постоянное время к этому времени окисления. После чего строят графические зависимости показателя термоокислительной стабильности и приращения скорости его изменения от времени окисления и приращения скорости изменения показателя термоокислительной стабильности от коэффициента поглощения светового потока, по которым определяют интенсивность процессов окисления от времени окисления, коэффициента поглощения светового потока и температуры окисления. Техническим результатом является повышение информативности способа за счет оценки влияния продуктов окисления на интенсивность процессов окисления. 4 ил.

Способ определения термоокислительной стабильности смазочных материалов // 2637621

Изобретение относится к технологии оценки качества жидких смазочных материалов. При осуществлении способа испытывают пробы смазочного материала постоянной массы в присутствии воздуха, при оптимальных температурах ниже критической, выбранных в зависимости от базовой основы смазочного материала и группы эксплуатационных свойств, в течение времени, характеризующего одинаковую степень окисления, причем через равные промежутки времени отбирают пробу окисленного смазочного материала, фотометрируют ее, определяют параметры термоокислительной стабильности и проводят оценку процесса окисления. При этом пробы смазочного материала постоянной массы испытывают как с перемешиванием, так и без перемешивания, при фотометрировании определяют оптическую плотность, часть термостатированной пробы используют для измерения кинематической вязкости при температурах 40 и 100°C, определяют индекс вязкости, часть пробы используют для определения противоизносных свойств, а термоокислительную стабильность исследуемого смазочного материала определяют по показателю отношения произведения оптической плотности и десятичного логарифма индекса вязкости к показателю противоизносных свойств, строят графические зависимости показателя термоокислительной стабильности от оптической плотности термостатированного смазочного материала при его испытании с перемешиванием и без перемешивания, по которым определяют влияние продуктов окисления и температурной деструкции на величину показателя термоокислительной стабильности. Достигается повышение информативности способа определения термоокислительной стабильности смазочных материалов за счет учета температуры испытания, изменения оптической плотности, индекса вязкости и триботехнической характеристики.1 табл., 4 ил.

Интеллектуальная информационная система технической диагностики состояния подвижных миксеров // 2641682

Изобретение относится к компьютерным системам диагностики производственных объектов. В частности, предложена интеллектуальная информационная система технической диагностики состояния подвижных миксеров, которая включает подвижной миксер с тензодатчиками и компьютер технолога со специализированным программным обеспечением. При этом система реализована на основе аппарата нейронных сетей для обработки первичных данных о состоянии подвижных миксеров и экспертной системой для генерации управляющих рекомендаций относительно текущего состояния и типа ремонта подвижных миксеров. Специализированное программное обеспечение включает в себя нейросетевой программный анализатор термограмм подвижных миксеров, реализующий многосегментную архитектуру многослойных нейронных сетей, при этом специализированное программное обеспечение включает в себя модуль нейросетевого прогнозирования изменений состояния подвижных миксеров. Кроме того, система содержит тепловизоры для диагностики текущего состояния футеровки подвижных миксеров без вывода их из эксплуатации. Предлагаемая система обеспечивает: высокую точность определения фактического состояния футеровки подвижных миксеров; высокую оперативность диагностики состояния футеровки подвижных миксеров; диагностику технического состояния подвижных миксеров без вывода их из эксплуатации; прогнозирование степени износа футеровки, с возможностью планирования ремонта подвижных миксеров; накопление полученного опыта с последующим его анализом. 1 табл., 1 ил.

Способ селекционной оценки гидратцеллюлозных волокон как прекурсора при получении углеродных волокон // 2642561

Изобретение относится к химической технологии волокнистых материалов, а именно к способам и методам получения углеродных волокнистых материалов путем термохимической обработки волокнистых гидратцеллюлозных (ГЦ-)материалов и к способам выбора ГЦ-волокон в качестве исходного сырья для производства углеродных волокнистых материалов. Способ селекционной оценки ГЦ-волокон как прекурсора при получении углеродных волокон, включающий нагревание гидратцеллюлозных волокон, исследование их термохимического превращения в углеродные волокна и определение физико-механических свойств, отличающийся тем, что испытуемые ГЦ-волокна подвергают дериватографическому анализу в сопоставлении с аналогичным анализом ГЦ-образца волокна - эталона, а по результатам сопоставительной оценки полученных данных проводят отбор испытуемых ГЦ-волокон, наиболее близких эталонному ГЦ-волокну по ходу пиролиза, затем отобранное ГЦ-волокно тестируют на процесс термохимического превращения в углеродное волокно по технологии получения эталонного образца и корректируют режим технологии получения углеродного волокна испытуемого волокна. Изобретение обеспечивает высокую эффективность селекционной оценки ГЦ-волокон как прекурсора углеродных волокон и оптимизацию технологического процесса при производстве углеродных волокон на основе нового гидратцеллюлозного сырья. 1 ил., 1 табл., 1 пр.

Держатель нанокалориметрического сенсора для измерения теплофизических параметров образца и/или структуры и свойств его поверхности // 2646953

Держатель нанокалориметрического сенсора для измерения теплофизических параметров образца, а также структуры и свойств его поверхности дает возможность проведения экспериментов с одновременным использованием данных методов, что позволяет проводить in-situ исследования структуры и свойств поверхности, а также теплофизических свойств материалов различного типа с возможностью одновременного снятия базовой линии. Устройство представляет собой приставку к сканирующей головке атомно-силового микроскопа, совмещенную с прецизионным XY столиком. На столике имеется возможность жесткого пространственного крепления нанокалориметрического чипа и электрической платы, обеспечивающей переход от 14-контактного разъема коннекторасенсора к 25-контактному разъему D-Sub блока управления нанокалориметра. Дополнительно на данном держателе реализована возможность закрепления термопары вблизи рабочей области нанокалориметра. Технический результат - снижение уровня шумов в электрических сигналах. 10 з.п. ф-лы, 13 ил.