Приемник вакуумного камерного реактора синтеза гликолида и лактида

Авторы патента:

Алексеенко Алексей Викторович (RU)

Алексеенко Кира Викторовна (RU)

Бабкина Ольга Владимирова (RU)

C07D319/12 - не конденсированные с другими кольцами

C07D319/10 - 1, 4-диоксаны; гидрированные 1, 4-диоксаны

B01D5/00 - Конденсация паров; извлечение летучих растворителей путем конденсации (B01D 8/00 имеет преимущество; конденсаторы F28B)

Владельцы патента RU 2621342:

ООО "ПОЛИПЛАСТ ИНЖИНИРИНГ" (RU)
Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский государственный университет" (ТГУ, НИ ТГУ) (RU)

Изобретение относится к устройству промышленного синтеза мономеров гликолида и лактида, применяемых в качестве сырья для получения биоразлагаемых полимеров различного состава. Приемник вакуумного камерного реактора синтеза гликолида и лактида представляет собой емкость с тремя контурами теплообмена, 220-260°С в месте ввода парогазовой смеси, 90-130°С в наружной периферийной кольцевой полости аппарата, содержащей систему стальных трубок, заполненных теплоносителем, 70-110°С в верхней части приемника для повторного улавливания паров мономеров, и сборником продукта в нижней части аппарата, поддерживающей мономер в состоянии расплава при остаточном давлении 1-5 мм рт.ст. Устройство обеспечивает полноту конденсации мономера-сырца. 1 ил.

Изобретение относится к устройству промышленного синтеза мономеров гликолида и лактида, применяемых в качестве сырья для получения биоразлагаемых полимеров различного состава. Полигликолидные биоразлагаемые полимеры находят широкое применение в медицине в качестве шовного материала, биоимплантов, для создания медицинских препаратов пролонгированного действия, а также упаковочного материала. Приемник вакуумного камерного реактора (далее приемник ВКР) является составной частью вакуумного камерного реактора синтеза мономеров гликолида и лактида. Получение мономеров основано на протекании реакции деполимеризации гликолида или лактида из олигомера соответствующей кислоты в камерном модуле реактора синтеза гликолида и лактида и поступлении газообразного мономера-сырца в приемник ВКР, где происходит его конденсация.

Известны конденсаторы-холодильники различных конструкций, которые служат для конденсации паров и охлаждения продуктов до температуры, обеспечивающей незначительные потери их от испарения. Конденсаторы-холодильники выполняют две функции – конденсируют пары и затем охлаждают конденсат. Конденсаторы-холодильники применяются трех конструкций: а) трубчатые, б) змеевиковые, в) комбинированные.

Известны погружные конденсаторы-холодильники (Фарамазов С.А. Эксплуатация оборудования нефтеперерабатывающих заводов), которые представляют собой трубные змеевики, погруженные в металлический прямоугольный ящик, в который непрерывно поступает охлаждающая вода. В змеевики подается конденсируемая или охлаждаемая среда. Для конденсаторов змеевики подключают несколькими параллельными потоками посредством коллектора. Указанные аппараты работают при условном давлении от 1,6 до 6,4 МН/м² в трубном или межтрубном пространстве и в пределах рабочих температур от минус 30°С до плюс 450°С.

Основным недостатком теплообменников такой конструкции является плохая восприимчивость к температурным напряжениям. Конденсируемая фаза протекает по внутреннему змеевику, что не подходит под описываемый процесс конденсации мономера-сырца и приводит к забивке трубного пространства.

В комбинированном конденсаторе-холодильнике (Закгейм И.Г. Производство этилового эфира) в верхней части корпуса помещена трубчатка для конденсации паров, а в нижней - змеевик для охлаждения конденсата. Подлежащий конденсации пар поступает в межтрубное пространство, где конденсируется. Теплый конденсат с нижней трубной решетки трубчатки перетекает через штуцер и соединительное колено в змеевик, где дополнительно охлаждается. Вода движется противотоком, снизу вверх. Указанная конструкция также не подходит для процесса сбора продукта реакции деполимеризации олигомеров молочной или гликолевой кислоты, т.к. требуется поддерживать сконденсированный продукт в нагретом состоянии и при этом снизить процент потерь за счет улетучивания.

Известен способ получения новолачных олигомеров (Воробьев В.А., Андрианов Р.А., Технология полимеров, 1990 г.), в котором описывается, как парогазовая смесь из варочного аппарата, снабженного якорной и рамочной мешалкой и паровой рубашкой, поступает в холодильник, представляющий собой поверхностный трубчатый конденсатор, охлаждаемый водой. Трубчатый конденсатор представляет собой систему стальных или медных трубок в стальных трубчатых решетках, вставленную в стальной кожух и закрытую с обоих концов стальными обечайками. Поверхность охлаждения должна составлять 10-15 м² на 1 м³ объема котла. Допустимое давление в трубках – 0,4 МПа, а предельная температура нагрева 180°С.

Недостатками такой конструкции являются одна температурная зона конденсации, работа под давлением, а не в вакууме, потери при уносе несконденсированного вещества, неконтролируемое охлаждение конденсата, приводящее к затвердеванию в аппарате.

Задачей настоящего изобретения является разработка конструкции приемника ВКР, обеспечивающая полноту конденсации продукта (мономера-сырца лактида или гликолида), которая достигается за счет наличия трех контуров теплообмена парогазовой смеси, выходящей из камерного модуля вакуумного камерного реактора.

Поставленная задача решается тем, что конструкция приемника ВКР получения гликолида и лактида представляет собой емкость с тремя контурами теплообмена, 220-260°С (1) в месте ввода парогазовой смеси (4), 90-130°С в наружной периферийной кольцевой полости аппарата (2), содержащей систему стальных трубок (5), 70-110°С в верхней части приемника (3) для повторного улавливания паров мономеров, и сборником продукта в нижней части аппарата (6), поддерживающей мономер в состоянии расплава при остаточном давлении 1-5 мм рт.ст.

Конструкция приемника ВКР получения гликолида и лактида иллюстрируется чертежом, где цифрами обозначено:

1 – контур теплообмена №1 220 -260°С,

2 – контур теплообмена №2 90-130°С,

3 – контур теплообмена №3 70-110°С,

4 – ввод парогазовой смеси,

5 – система стальных трубок для дополнительной конденсации продукта,

6 – нижняя часть аппарата, где происходит сбор продукта.

Особенностью данного аппарата является то, что в приемнике ВКР происходит трехступенчатое охлаждение выходящей из камерного модуля вакуумного камерного реактора парогазовой смеси, имеющей температуру 270-280°С, с выделением и накоплением в нижней зоне аппарата концентрата сконденсированных паров в виде расплава.

Парогазовая смесь ПГС (температура смеси 270-280°С) тангенциально вводится в верхнюю зону периферийной кольцевой полости аппарата через штуцер. Парогазовая смесь, охлаждаемая с двух сторон кольцевого зазора нисходящим закрученным потоком, поступает в нижнюю зону приемника ВКР. Сконденсировавшиеся продукты в виде нисходящей пленки накапливаются в нижней части в виде расплава. Одновременно осуществляется сепарация капель за счет расширенного объема камеры накопления и изменения на 180° направления движения охлаждаемой ПГС.

Сепарированный поток парогазовой смеси поднимается вверх и поступает в вертикально установленные трубки приемника ВКР, где происходит вторая ступень охлаждения и конденсации в режиме противотока. Сконденсированные остатки в виде пленки стекают вниз и дополнительно накапливаются в нижней накопительной части приемника ВКР.

Поток ПГС, выходящий из приемника ВКР, поступает в расширительную камеру, расположенную в верхней части, где происходит сепарация уносимых потоком инертного газа каплеообразных продуктов и возврат их в накопительную зону приемника ВКР в виде стекающей вниз пленки целевых продуктов.

Приемник вакуумного камерного реактора синтеза гликолида и лактида, представляющий собой емкость с тремя контурами теплообмена, 220 -260°С в месте ввода парогазовой смеси, 90-130°С в наружной периферийной кольцевой полости аппарата, содержащей систему стальных трубок, заполненных теплоносителем, 70-110°С в верхней части приемника для повторного улавливания паров мономеров, и сборником продукта в нижней части аппарата, поддерживающей мономер в состоянии расплава при остаточном давлении 1-5 мм рт.ст.

Изобретение относится к новым полиглицериновым соединениям формулы I и композициям на их основе для личной гигиены для увлажнения или кондиционирования кожи или волос, а также к способу увлажнения или кондиционирования кожи или волос с использованием композиции.

Способ изготовления циклических сложных эфиров, содержащих ненасыщенные функциональные группы, и получаемых из них полиэфиров // 2592543

Изобретение относится к способу получения циклических сложных эфиров, содержащих ненасыщенные функциональные группы, имеющих формулу I, где каждый x является одним и тем же и является целым числом в диапазоне от 0 до 12; где каждый R1a и каждый R1b, когда присутствуют, независимо является водородом, гидрокси, амино, тио, галогеном, замещенным или незамещенным C1-C6 алкилом, замещенным или незамещенным C1-C6 алкокси, замещенным или незамещенным C1-C6 алкилтио, замещенным или незамещенным C1-C6 алкиламином, или замещенным или незамещенным C1-C6 гидроксиалкилом; при условии, что каждый R1a является тем же и каждый R1b является тем же; где R2 является водородом, гидрокси, амино, тио, галогеном, замещенным или незамещенным C1-C6 алкилом, замещенным или незамещенным C1-C6 алкокси, замещенным или незамещенным C1-C6 алкилтио, замещенным или незамещенным C1-C6 алкиламином, или замещенным или незамещенным C1-C6 гидроксиалкилом; и где является в некоторых случаях связью; включающему нагревание жидкой реакционной среды, содержащей олигомерную α-гидроксикислоту формулы II или ее соль, где n является целым числом от 2 до 30 и где x, R1a, R1b, R2 и являются такими, как определено выше, при температуре от приблизительно 150°C до приблизительно 300°C с образованием циклического сложного эфира, наряду с удалением из жидкой реакционной среды композиции, содержащей циклический сложный эфир.

Способ удаления циклического сложного диэфира 2-гидроксиалкановой кислоты из пара // 2582681

Изобретение относится к способу удаления циклического сложного диэфира 2-гидроксиалкановой кислоты из пара, содержащего указанный сложный диэфир, в котором пар приводят в контакт с водным раствором, так что сложный диэфир растворяется в указанном растворе.

Способ получения гликолида // 2576038

Изобретение относится к способу получения гликолида из соли щелочного металла монохлоруксусной кислоты в одну стадию нагреванием слоя реакционной массы толщиной до 6 см без добавления катализатора и перемешивания с отгонкой гликолида в вакууме.

Способ получения полигидроксикарбоновой кислоты // 2572548

Изобретение относится к способу получения полимолочной кислоты и устройству для осуществления такого способа. Способ включает стадии осуществления полимеризации с раскрытием кольца с использованием катализатора и либо соединения деактиватора катализатора, либо добавки, блокирующей концевые группы, для получения неочищенной полимолочной кислоты с молекулярной массой более 10000 г/моль.

Способ получения смеси производных лактидов // 2541567

Изобретение относится к способу получения смеси соединений, имеющих формулы Ia, Ib и/или Ic, с молярным отношением соединений формул Ia и Ib от 1:2 до 2:1, где R представляет собой линейный или разветвленный алифатический алкильный радикал, содержащий от 1 до 6 атомов углерода, в котором в основном или полностью стереоизомерно чистое соединение формулы Ia, Ib или Ic или смесь двух или трех соединений преобразуют с катализатором или смесью по меньшей мере двух катализаторов.

Мостиковые производные спиро[2.4]гептана в качестве агонистов рецептора alx и/или fprl2 // 2540274

Изобретение относится к мостиковым производным спиро[2.4]гептана формулы (I), в которой W обозначает -CH2CH2- или -СН=СН-; Z обозначает -C(O)NR3-* или -CH2NR4C(O)-*, Y обозначает связь или (C1-C4)алкандиильную группу , R1-R4 являются такими, как определено в описании, их получению и применению в качестве агонистов рецептора ALX и/или FPRL2 для лечения воспалительных и обструктивных заболеваний дыхательных путей.

Способ очистки пара-диоксанона // 2513111

Изобретение относится к способу очистки пара-диоксанона от примесей путем обработки содержащей пара-диоксанон, и/или поли(пара-диоксанон), и/или оксиэтоксиуксусную кислоту смеси раствором щелочи на основании значения кислотного числа.

Способ получения гликолида // 2512306

Изобретение относится к способу получения гликолида, являющегося основным сырьем для получения полигликолида (полигликолевой кислоты) и его сополимеров, которые являются биоразлагаемыми полимерами, и находит широкое применение в медицине, производстве биодеградируемых материалов для упаковки продуктов, тары, одноразовых изделий и т.п.

Способ получения 1,4-диоксан-2,3-диола // 2487126

Изобретение относится к способу получения 1,4-диоксан-2,3-диола, который является реагентом для получения гетероциклических азотсодержащих соединений (в частности, пиразинов), а также используется в фотографии.

Способ синтеза 2,5-диоксан-1,4-дионов // 2382774

Изобретение относится к новому способу синтеза 2,5-диоксан-1,4-дионов формулы (I) в которой R1, R2, R3 и R4 означают независимо атом водорода, атом галогена; (С2-С6)алкенил; (С3 -С7)циклоалкил; циклогексенил; радикал формулы -(CH 2)m-V-W;V означает ковалентную связь, атом кислорода или радикал -С(O)-O-; W означает атом водорода, (С1-С18)алкильный радикал, необязательно замещенный одним или несколькими гало-радикалами, одинаковыми или разными; арильный или аралкильный радикал, причем арильные или аралкильные радикалы необязательно замещены одним или несколькими одинаковыми или разными заместителями, выбранными из: -(CH 2)n-Y-Z, галогена, нитро и циано; Y означает -О-, -S- или ковалентную связь; Z означает атом водорода или (С1-С6)алкильный радикал, необязательно замещенный одним или несколькими атомами галогена, одинаковыми или разными; или аралкил; m и n означают независимо целое число от 0 до 4;окислением кетоновой группы циклического соединения формулы (II) в которой R1, R2, R3 и R4 такие, как определено выше; причем указанный способ реализуется в присутствии окислителя, который является надкислотой, и катализатора, который является сильной кислотой, выбранной из сульфоновых кислот.

Способ очистки простых эфиров от перекисей // 2130918

Изобретение относится к способам очистки органических соединений, а именно к способам удаления перекисей из простых эфиров формулы R-O-R', где R, R' -алкил, циклоалкил, алкил (арил), алкоксиалкил, циклоалкоксиалкил.

Способ получения n-диоксанона // 2042672

Изобретение относится к получению мономеров и может быть использовано для синтеза полимера медицинского назначения полидиоксанона, из которого получают различные изделия для хирургии, рассасывающиеся в тканях живого организма, ресорбируемую шовную нить.

Катализатор для синтеза 1,4-диоксан-2-она // 1593697

Способ стабилизации диоксана-1,4 // 1188173

Способ получения 1,4-диоксана // 574447

Способ очистки гликолида // 536182

Способ выделения битумного вяжущего из растворов и эмульсий // 2617766

Изобретение относится к области аналитической химии, нефтехимии, химии лаков и красок и предназначено для выделения вяжущего компонента из растворов битумных композиций, битумных эмульсий, битумных лаков, а также любых других смесей, содержащих в качестве вяжущего битумную составляющую и дальнейшего его анализа или использования.

Способ извлечения углеводородов из установки для получения полиолефинов и подходящее для этого устройство // 2616626

Изобретение относится к способу извлечения углеводородов из установки для получения полиолефинов. Способ включает следующие действия: i) введение углеводородсодержащего инертного газа из блока для отделения остаточных мономеров установки для получения полиолефинов в устройство для конденсации и разделения, причем углеводороды представляют собой пропилен и необязательно пропан или этилен и необязательно этан, а инертный газ представляет собой азот, ii) введение жидкого азота в устройство для конденсации и разделения, iii) конденсацию по меньшей мере части углеводородов из углеводородсодержащего инертного газа в устройстве для конденсации и разделения с использованием энергии испарения жидкого азота, iv) разделение конденсированного углеводородсодержащего инертного газа на конденсированный углеводородсодержащий продукт, а также очищенный инертный газ в устройстве для конденсации и разделения и v) введение конденсированного углеводородсодержащего продукта из устройства для конденсации и разделения в расположенное ниже по потоку дополнительное разделительное устройство, в котором отделяют растворенные газы от конденсированного углеводородсодержащего продукта.

Установка для получения водного конденсата из воздуха и способ концентрирования примесей из воздуха, осуществляемый на этой установке // 2612719

Группа изобретений относится к получению водного конденсата из воздуха и способу концентрирования примесей из воздуха, которые могут быть использованы для высокочувствительного определения примесей в воздухе при проведении экологических исследований.

Способ опреснения морской воды // 2598087

Изобретение относится к опреснению соленой воды, в том числе морской или минерализованной воды дистилляцией, и может быть использовано для локального водоснабжения пресной водой.