Рентгеноспектральный способ определения содержания углерода в чугунах и устройство для его реализации



Рентгеноспектральный способ определения содержания углерода в чугунах и устройство для его реализации
Рентгеноспектральный способ определения содержания углерода в чугунах и устройство для его реализации
Рентгеноспектральный способ определения содержания углерода в чугунах и устройство для его реализации
Рентгеноспектральный способ определения содержания углерода в чугунах и устройство для его реализации
Рентгеноспектральный способ определения содержания углерода в чугунах и устройство для его реализации

Владельцы патента RU 2621646:

федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный университет" (СПбГУ) (RU)

Использование: для определения содержания углерода в чугунах. Сущность изобретения заключается в том, что осуществляют регистрацию интенсивности отраженных от кристаллической структуры цементита дифракционных линий. В качестве возбуждающего излучения в устройстве используется монохроматическая линия ScKα (3.03 ), получаемая путем преобразования первичного излучения рентгеновской трубки с помощью фильтра из скандиевой фольги толщиной 100-200 мкм. По измеренным интенсивностям отраженной линии ScKα на решетках цементита, содержащихся в исследуемых образцах, строят зависимость по стандартным образцам чугунов и по ней определяют содержание углерода в исследуемых образцах. Технический результат: повышение достоверности, надежности и точности анализа при определении углерода в чугунах. 2 н.п. ф-лы, 1 табл., 3 ил.

 

Изобретение относится к области аналитической химии и технической физики, а также к различным областям науки, техники и технологии, где требуется информация о составе исследуемых железоуглеродистых сплавов, и в первую очередь, при разработке технологии и производстве чугунов.

Изобретение может быть использовано в аналитических и исследовательских лабораториях, выполняющих анализ железоуглеродистых сплавов на рентгеновских спектрометрах, в том числе и определение углерода, поскольку углерод является одним из наиболее важных компонентов чугунов, определяя многие их физические и эксплуатационные свойства. Углерод в этих сплавов в основном находится в связанном состоянии в форме карбида железа Fe3С (цементит) и образует кристаллические структуры, которые имеют ромбические ячейки с периодами решетки: а=4,524±0,005 , b=5,088±0,005 , с=6,743±0,005 [1]. Содержание углерода в чугунах может доходить до 6,67 мас.%.

В структуре цементита каждый атом углерода окружен восемью атомами железа. Каждый атом железа связан с тремя атомами углерода. Межплоскостные расстояния dhkl рассчитываются по формуле

(dhkl)2=(h2/a2+k2/b2+l2/с2)-1.

Из расчетов по этой формуле следует, что межплоскостные расстояния d находятся в интервале от 0.798 до 3.757 .

Максимальная растворимость углерода в аустените (гамма-железе) при температуре выше 723°С составляет 2 вес.% (примерно 5 ат.%). Аустенит ниже 723°С распадается на феррит, в котором растворимость углерода 0,02-0,03% (по массе) при 723°С, а при комнатной температуре 10-6-10-7%, и цементит.

Известны способы определения углерода в железоуглеродистых сплавах [2-3]: кулонометрический, инфракрасной спектроскопии и газообъемный.

Кулонометрический. Способ основан на сжигании навески пробы в токе О2 в присутствии плавня при 1300-1400°С, поглощении образовавшегося СО2 поглотительным раствором с определенным начальным значением рН и последующем измерении (на установке для кулонометрического титрования) количества электричества, затраченного для восстановления исходного значения рН, которое пропорционально массовой доле С в навеске пробы.

Инфракрасной спектроскопии. Способ основан на сжигании навески пробы в токе О2 в присутствии плавня при 1700°С и определении количества образовавшегося СО2 путем измерения поглощенной им инфракрасной радиации.

Газообъемный. Способ основан на сжигании навески стали или чугуна в токе О2 при 1250-1350°С с последующим поглощением образовавшегося СО2 раствором КОН (или NaOH). Массовую долю углерода определяют по разности первоначального объема газа и объема газа, полученного после поглощения СО2 раствором КОН (или NaOH).

Однако в описанных выше способах необходимо предварительно сжигать пробы в потоке кислорода при температуре от 1250 до 1700°С и использовать химические реактивы, что делает сам процесс опасным для исполнителей, которые проводят анализ.

Другим аналогом предлагаемого способа является оптический эмиссионный анализ [4, с. 287-288]. Для получения эмиссионного спектра частицам анализируемого вещества необходимо придать дополнительную энергию. С этой целью анализируемую пробу вводят в источник возбуждения, где она нагревается и испаряется, а попавшие в газовую фазу молекулы диссоциируют на атомы, которые при столкновениях с электронами переходят в возбужденное состояние. В таком состоянии атомы находятся очень короткое время (10-8-10-7 с). Самопроизвольно возвращаясь в нормальное состояние, они испускают энергию в виде квантов света. Интенсивность спектральной линии, или мощность излучения при переходе атомов из одного состояние в другое, определяется числом излучающих атомов и служит количественной характеристикой содержания элемента в пробе. При определении углерода в чугунах используется «жесткий режим» низковольтной искры при резкой фокусировке изображения источника на щель. Требуется точная настройка щели стилоскопа по центру искры. Однако в этом способе интенсивность спектральной линии зависит не только от относительной концентрации определяемого элемента, но и от содержания сопутствующих компонентов, фазового состава и микроструктуры анализируемого материала, что приводит к неоднозначности результатов анализа и к снижению точности. Также анализ этого способа является локальным и информация, полученная при измерении интенсивности спектральной линии, позволяет судить о содержании определяемого элемента только в ограниченной области, что приводит к снижению достоверности и информативности.

Известен способ рентгенофлуоресцентного анализа, позволяющий определять элементы от бериллия до урана, в том числе и углерод, являющийся наиболее близким к заявленному изобретению и выбранный в качестве аналога [4, с. 615-617]. Сущность известного способа заключается в возбуждении флуоресцентного спектра исследуемого образца первичным спектром рентгеновской трубки, последующее разложение флуоресцентного спектра по длинам волн на кристалле-анализаторе и регистрацию интенсивности полученного излучения рентгеновским детектором. По величине зарегистрированной интенсивности с помощью различных приемов получают информацию о количественном содержании элементов. Однако известный способ при определении очень легких элементов (Be, В, С) имеет низкую достоверность за счет того, что детектируемое флуоресцентное излучение испускается из слоя, толщина которого лежит в диапазоне от нескольких атомных слоев до сотых долей микрометра и сильно зависит от состава материала пробы. Для флуоресцентной линии CKα (44,792 ) толщина слоя, излучающего 90% флуоресценции при анализе железоуглеродистых сплавов, составляет 0,03 мкм [4, с. 633], что не позволяет говорить о достоверности по результатам анализа в таком тонком слое.

Известно устройство в виде всеволнового рентгенофлуоресцентного спектрометра S4 EXPLORER фирмы BRUKER AXS [4, с. 586-589] углерода в чугунах и выбранное в качестве аналога. Известный всеволновый рентгенофлуоресцентный спектрометр содержит рентгеновскую трубку большой мощности, камеру образцов, где размещается исследуемый образец, кристалл-анализатор и детектор рентгеновского излучения; которые расположены в вакуумной камере спектрометра. Однако известное устройство имеет низкую точность определения углерода, за счет того, что поверхность анализируемого образца, находящегося в вакуумной камере спектрометра, покрывается пленкой вакуумного масла, составляющей которой является углерод. Кроме того, известное устройство имеет высокую стоимость, поскольку реализация рентгенофлуоресцентного определения углерода возможна только на вакуумных спектрометрах с использованием специальных кристаллов-анализаторов - многослойные искусственные структуры (МИС) и проточных пропорциональных счетчиков мягкого рентгеновского излучения (44,792 ), вследствие чего такие спектрометры являются самыми дорогими на рынке рентгеновской аналитической аппаратуры.

Известен способ рентгенофлуоресцентного анализа, позволяющий определять углерод, являющийся наиболее близким к заявленному изобретению и выбранный в качестве прототипа [5]. Сущность известного способа заключается в том, что для определения углерода проба облучается характеристическими линиями CuKα и CuKβ и понижается напряжение на рентгеновской трубке до 20 кВ, чтобы снизить коротковолновую составляющую первичного спектра, что позволяет получить монохроматизированное первичное рентгеновское излучение, которое не возбуждает атомы меди, содержащиеся в образце, и позволяет регистрировать только отраженное на кристаллической структуре образца излучение CuKα (1.542 ).

Недостатком известного способа является недостаточно высокая точность определения углерода в чугунах за счет того, что при определении углерода по дифракционным линиям меди в диапазон углов спектрометра попадают дифракционные пики цементита малой интенсивности и второго порядка отражения, которые также имеют незначительную интенсивность, что приводит к низкой дифференциальной чувствительности градуировочного графика. Также к недостаткам этого способа следует отнести то, что в этой области спектра наблюдается значительный фон. Точность определения углерода в этом способе снижается и за счет того, что в регистрируемом спектре присутствует флуоресцентная линия NiKβ, которая возбуждается линией CuKβ фильтра и накладывается на информационную линию CuKα. Наличие этих недостатков не позволяют получить высокую точность определения содержания углерода и ограничивают значение предела обнаружения.

Известно устройство, на котором реализуется способ в виде воздушного рентгеновского спектрометра с использованием простого кристалла-анализатора LiF200 и отпаянных газонаполненных пропорциональных счетчиков для жесткого рентгеновского излучения (1.542 ) [6], который является наиболее близким к заявленному устройству и выбран в качестве прототипа.

Недостатком известного устройства является недостаточно высокая точность определения углерода, за счет того, что в используемой области дифракционного спектра для линии CuKα (1.542 Å) дифракционные линии цементита имеют незначительную интенсивность, что не позволяет получить высокую точность определения содержания углерода и ограничивает значение предела обнаружения. Кроме того, снижение регистрируемой интенсивности снижается за счет того, что устройство работает при пониженном напряжении на аноде рентгеновской трубки и использовании медного фильтра, чтобы исключить флуоресценцию атомов меди, содержащихся в образцах стали, поскольку энергия флуоресцентной линии меди ниже, чем потенциал возбуждения Kα серии меди.

Техническим результатом заявленного изобретения является повышение достоверности, надежности и точности анализа при определении углерода в чугунах.

Заявленное изобретение направлено на достижение единого технического результата и свободно от указанных недостатков.

Указанный технический результат достигается тем, что для определения углерода между рентгеновской трубкой и исследуемым образцом устанавливается фильтр рентгеновского излучения, выполненный из скандия, что позволяет получить монохроматизированное первичное рентгеновское излучение, которое не возбуждает атомы, содержащиеся в образце чугуна, и позволяет регистрировать только отраженное на кристаллической структуре образца излучение ScKα (3.03 ). Это решение реализуется на рентгеновском спектрометре с использованием простых кристаллов-анализаторов LiF200, PET, С002 и отпаянных газонаполненных пропорциональных счетчиков для рентгеновского излучения средних длин волн (3.03 ).

Выявленные отличительные признаки в предложенном решении, а также их взаимосвязь, не обнаружены в известных в науке и технике решениях по дату подачи заявки, следовательно, заявленное техническое решение соответствует критерию "существенные отличия".

При измерениях на рентгеновском флуоресцентном спектрометре следует учитывать, что первичное излучение рентгеновской трубки, рассеянное на образцах с кристаллической структурой, интерферирует и могут возникать дифракционные пики [7]. Из важнейшей формулы рентгеновского анализа - формулы Вульфа-Брэгга

2dSinθ=nλ,

где θ=(ϕ+ψ)/2;

ϕ и ψ - углы падения первичного и отбора отраженного излучения соответственно;

λ - длина волны первичного излучения;

n - порядок отражения,

следует, что дифракционные максимумы возникают в двух случаях:

1 - при фиксированной длине волны дифракционные максимумы существуют при определенных углах θ;

2 - при фиксированном угле θ дифракционные максимумы появляются при определенных длинах волн λ.

Решение задачи определения углерода в сталях с использованием эффектов дифракции проводили на вакуумных (и воздушных) рентгенофлуоресцентных спектрометрах серии «СПЕКТРОСКАН МАКС» (производство НПО «Спектрон», Санкт-Петербург) с рентгеновской трубкой БХВ-17 с палладиевым анодом.

В этом спектрометре угол рассеяния 2θ составляет ≈90°; с учетом расходимости регистрируемого излучения ≈8° в спектрометре в диапазон углов 82÷98° при выполнении условия дифракции попадает несколько дифракционных линий.

Предлагаемый способ

Для идентификации дифракционных линий были рассмотрены дифрактограммы, полученные при использовании излучения CuKα (карточки Fe3C-цементит No: 01-089-7271 и Fe-феррит No: 01-074-5837 Порошковой базы данных [8]). Для получения дифрактограммы при использовании излучения ScKα (λ=3.03 ) проведен пересчет по формуле

Sinθ=nλ/2d.

Фрагмент результатов пересчета для межплоскостных расстояний d цементита в интервале от 3,75698 до 1,52156 при использовании излучения ScKα (λ=3.03 ) приведен в таблице.

В прототипе с использованием линии CuKα (1.542 ) суммарная интенсивность дифракционных линий составляет 823 усл. ед.; соответственно в заявленном способе интенсивность дифракционных линий выше в 3.78 раза.

Сущность заявленного изобретения поясняется Фиг. 1 - Фиг. 3.

На Фиг. 1 [9] приведена диаграмма состояния железо-углерод. Из данной диаграммы следует, что цементит, как фазовая составляющая, есть в железоуглеродистых сплавах уже при очень малых содержаниях углерода (сотые доли процента) и его количество возрастает по мере увеличения содержания углерода. Цементит является фазовой и структурной составляющей железоуглеродистых сплавов, составной частью ледебурита и перлита (перлит - это надкристаллические структуры микрометрического размера; ледебурит - то же самое, но больших размеров.) Белый чугун (в отличие от серого, ковкого, высокопрочного и половинчатого) содержит ледебурит и не содержит графит.

На Фиг. 2 приведен фрагмент дифрактограммы для дифракционных пиков цементита при использовании излучения ScKα (λ=3.03 ).

На Фиг. 3 приведена схема рентгеновского спектрометра, позволяющая реализовать заявленное изобретение.

Заявленное изобретение было апробировано на указанных выше вакуумных (и воздушных) рентгенофлуоресцентных спектрометрах серии «СПЕКТРОСКАН МАКС». Пример конкретной реализации представлен ниже.

Для оценки увеличения аналитического сигнала в заявленном способе по сравнению со способом в прототипе на спектрометре были измерены интенсивности Iэксп образцов, содержащих медь (Iэксп CuKα на кристалле-анализаторе LiF200 при режиме измерения 20 кВ и 2 мА - допустимый режим), и образцов содержащих скандий (Iэксп ScKα на кристаллах-анализаторах LiF200, PET, С002 при режиме измерения 40 кВ и 4 мА - номинальный режим). Полученные экспериментальные интенсивности Iэксп были пересчитаны на интенсивности 100-процентных образцов: I100CuKα для кристалла-анализатора LiF200 и I100ScKα для кристаллов-анализаторов LiF200, PET, С002 при указанных выше режимах измерений. Были получены следующие результаты:

I100ScKα=5.8×105 имп/с (LiF200, 20 кВ, 2 мА);

I100ScKα=12.5×105 имп/с (LiF200, 40 кВ, 4 мА);

I100ScKα=32×105 имп/с (PET, 40 кВ, 4 мА);

I100ScKα=36×105 имп/с (С002, 40 кВ, 4 мА).

С учетом более высокой интенсивности дифракционных линий для излучения линии ScKα использование других режимов измерения позволяют получить более высокий аналитический сигнал по сравнению с прототипом в 8.15 раз на кристалле-анализаторе LiF200, в 20.87 раз на кристалле-анализаторе PET, в 23.46 раз на кристалле-анализаторе С002. При этом замена излучения CuKα на ScKα толщина слоя, излучающего 90% флуоресценции при анализе железоуглеродистых сплавов, увеличивается [4, с. 633], что позволяет говорить о представительности и достоверности по результатам анализа в таком слое.

Спектрометр, приведенный на Фиг. 3, включает высоковольтный источник питания рентгеновской трубки (1), рентгеновскую трубку (2) с палладиевым (или родиевым) анодом, фильтр первичного излучения (3), исследуемый образец (4), камеру спектрометра (5), кристалл-анализатор (6), детектор рентгеновского излучения - отпаянный газонаполненный (аргоновый) счетчик (7), ПЭВМ (8).

Устройство функционирует следующим образом.

На высоковольтном источнике питания (1) генерируется высокое напряжение и подается на анод рентгеновской трубки (2), на котором возникает первичное рентгеновское излучение. На пути первичного рентгеновского излучения между окном рентгеновской трубки и исследуемым образцом устанавливается, выполненный из скандия, фильтр - вторичный излучатель (3), который преобразует первичное рентгеновское излучение в монохроматизированное излучение с длинной волны 3.03 . Это монохроматизированное излучение отражается на кристаллических структурах исследуемого образца (4) и не возбуждает флуоресцентное излучение атомов образца, регистрируемых на этом кристалле-анализаторе (LiF200, PET или С002). Флуоресцентное излучение более тяжелых атомов образца регистрируется в более коротковолновой области спектра и не накладывается на линию ScKα (3.03 ). Отраженное и флуоресцентное излучение попадает в камеру спектрометра (5). В камере спектрометра на кристалле-анализаторе (6) выделяется линия ScKα, интенсивность которой регистрируется детектором (7). Зарегистрированный детектором сигнал поступает в ПЭВМ (8) и поскольку эта интенсивность является аналитической характеристикой для определения содержания углерода в чугунах, по интенсивности отраженной линии строят зависимость на стандартных образцах и по ней определяют содержание углерода в исследуемых образцах.

Предлагаемый способ и устройство по сравнению с прототипами позволяют повысить представительность анализа и точность определения углерода за счет более высокой интенсивности регистрируемого излучения, более низким значением предела обнаружения и отсутствием мешающих факторов проведения анализа (отсутствие наложения спектральных линий) и увеличить достоверность анализа.

Заявленное изобретение для определения углерода в чугунах может быть также применена для определения углерода в углеродистых и легированных сталях.

Источники информации

1. Зотов О.Г., Кисельников В.В., Кондратьев С.Ю. Физическое металловедение: механические свойства: учеб. пособие СПб.: СПБГТУ, 2001. 53 с.

2. ГОСТ 22536.1-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения общего углерода и графита.

3. ГОСТ 2604.1-77 Чугун легированный. Методы определения углерода.

4. Мосичев В.И., Николаев Г.И., Калинин Б.Д. Металлы и сплавы. Анализ и исследование. Методы атомной спектроскопии. Атомно-эмиссионный, атомно-абсорбционный и рентгенофлуоресцентный анализ: Справ. СПб.: НПО «Профессионал», 2006. 716 с.

5. Рентгеноспектральный способ определения содержания углерода в сталях и устройство для определения содержания углерода в сталях. Родинков О.В., Калинин Б.Д., Руднев А.В. Патент РФ на изобретение №2427825. Заявка. №2010111009. 24 марта 2010 г.; опубл. 27 августа 2011 г. (прототип для объекта «Способ»).

6. Устройство для определения содержания углерода в углеродистых и легированных сталях. Родинков О.В., Калинин Б.Д., Руднев А.В. Патент на полезную модель №96252 РФ. Заявл. 25 марта 2010 г.; опубл. 20 июля 2010 г. Бюллетень «Изобретения, полезные модели» №20 (ч. V), 2010 г. (прототип для объекта»устройство»).

7. Калинин Б.Д., Руднев А.В. Эффекты дифракции в рентгенофлуоресцентном анализе и использование их в аналитических целях // Аналитика и контроль. 2011. Т. 15. №3. С. 332-338.

8. The International Centre for Diffraction Data (ICDD), PDF-2. [Электронный ресурс]: http://www.icdd.com (дата обращения июнь 2011 г.).

9. Гуляев А.П. Термическая обработка стали. М.: Машгиз, 1953. 45 с.

1. Рентгеноспектральный способ определения содержания углерода в чугунах, включающий установку пониженного напряжения на аноде рентгеновской трубки до 20 кВ, облучение исследуемых образцов флуоресцентной линией CuKα и измерением интенсивности отраженной линии CuKα на решетках карбидов железа, содержащихся в исследуемых образцах, по которой строят зависимость на стандартных образцах и по ней определяют содержание углерода в исследуемых образцах, отличающийся тем, что устанавливают максимальный режим работы рентгеновской трубки, проводят облучение исследуемого образца чугунов флуоресцентной линией ScKα и измерением интенсивности отраженной линии ScKα на решетках карбидов железа, содержащихся в исследуемых образцах, по которой строят зависимость на стандартных образцах чугунов и по ней определяют содержание углерода в исследуемых образцах.

2. Устройство для определения углерода в чугунах, содержащее корпус, внутри которого расположены высоковольтный источник питания рентгеновской трубки, рентгеновская трубка, фильтр из медной фольги толщиной от 80 до 100 мкм, исследуемый образец, камера спектрометра, кристалл-анализатор, детектор рентгеновского излучения и ПЭВМ, отличающееся тем, что между окном рентгеновской трубки и исследуемым образцом установлен фильтр из скандиевой фольги толщиной от 100 до 200 мкм.



 

Похожие патенты:

Использование: для предварительной оценки качества кварцевого сырья. Сущность изобретения заключается в том, что выполняют отбор проб кварцевого сырья, прокаливание, получение спектров люминесценции приготовленных проб при рентгеновском возбуждении (спектры рентгенолюминесценции).

Использование: для рентгеноспектрального анализа. Сущность изобретения заключается в том, что многоканальный рентгеновский анализатор содержит источник рентгеновского или гамма-излучения, коллиматор и фильтр первичного пучка, держатель образца и аналитические каналы, включающие коллиматоры и фильтры вторичных пучков, устройство детектирования с расположенными в ряд детекторами и регистрирующую аппаратуру, подключенную к выходам детекторов, при этом использован источник излучения или рентгеновская трубка с выходом пучка с ее торца, источник или его фокус расположен на окружности в плоскости оси источника или пучка электронов (в аксиальной плоскости), держатель образца выполнен с возможностью установки образца с плоской или вогнутой рабочей поверхностью на упомянутой окружности канала, детекторы или выходные отверстия коллиматора вторичного пучка расположены на линии, проходящей через диаметрально противоположную источнику точку окружности перпендикулярно каналу, кроме того, аналитические каналы расположены аксиально вокруг источника излучения и содержат отдельные держатели образца, а в коллиматоре первичного пучка выполнены отверстия, направленные на держатели образцов.

Использование: для рентгеноспектрального анализа золота и тяжелых элементов. Сущность изобретения заключается в том, что рентгеновский анализатор золота и тяжелых элементов содержит рентгеновскую трубку с боковым окном в качестве источника излучения, держатель образца, устройство детектирования с расположенными в ряд детекторами, регистрирующую аппаратуру, входы которой подключены к выходам детекторов, коллиматоры и фильтры первичного и вторичного пучков, причем коллиматор вторичного пучка выполнен с множеством отверстий или каналов, при этом держатель образца выполнен с возможностью установки образца с плоской или вогнутой по цилиндру рабочей поверхностью на цилиндре, ось рентгеновской трубки расположена в перпендикулярной цилиндру плоскости, а ее фокус расположен на образующей цилиндра, детекторы или выходные отверстия коллиматора вторичного пучка расположены на образующей, проходящей через диаметрально противоположную источнику точку цилиндра, причем коллиматор вторичного пучка выполнен с разделительными пластинами в аксиальных к пучку электронов плоскостях.

Использование: для рентгеноспектрального анализа веществ. Сущность изобретения заключается в том, что рентгеновский спектрометр содержит рентгеновскую трубку, фильтры первичного и вторичного пучков, держатель образца, пластинчатые коллиматоры, кристаллы-анализаторы, устройство детектирования с детекторами, регистрирующую аппаратуру, подключенную к выходам детекторов, причем кристаллы и устройство детектирования выполнены с возможностью сканирования (вращения) вокруг оси, проходящей через центр отражающей поверхности кристалла, и установки кристалла под углом θ, а детекторов под углом 2θ к оси вторичного пучка, при этом использовано устройство детектирования с полупроводниковыми детекторами и соответствующей регистрирующей аппаратурой, введен дополнительный коллиматор с отверстиями в поперечных вторичному пучку перегородках и обеспечена возможность работы спектрометра в режимах с волновой и энергетической дисперсией.

Использование: для рентгеноспектрального анализа тяжелых элементов. Сущность изобретения заключается в том, что рентгеновский анализатор содержит источник рентгеновского или гамма-излучения, держатель образца, устройство детектирования с множеством детекторов, регистрирующую аппаратуру, входы которой подключены к выходам детекторов, коллиматор первичного пучка, коллиматор и фильтр вторичного пучка, при этом держатель образца выполнен с возможностью установки образца с плоской или вогнутой по сфере рабочей поверхностью на сфере, источник или его фокус расположен на упомянутой сфере, коллиматор вторичного пучка содержит поперечные пучку перегородки с отверстиями, его выходное отверстие расположено в противоположной источнику точке, а детекторы компактно расположены во вторичном пучке.

Изобретение относится к экспрессному контролю объемной концентрации цементного раствора в грунтоцементной пульпе при создании подземных строительных конструкций струйной цементацией.

Использование: для анализа пульп и растворов в потоке. Сущность изобретения заключается в том, что автоматический рентгеновский анализатор пульп и растворов в потоке включает стойку с измерительными кюветами, спектрометрический блок с источником первичного рентгеновского излучения, детектором и анализатором вторичного рентгеновского излучения, механизм перемещения спектрометрического блока и систему автоматического управления, при этом спектрометрический блок выполнен герметичным, оснащен узлом термоэлектрической стабилизации температуры всех электронных компонентов спектрометрического блока, при этом в качестве детектора вторичного рентгеновского излучения используют полупроводниковый детектор с термоэлектрическим охлаждением, в качестве анализатора вторичного рентгеновского излучения используют многоканальный амплитудный анализатор импульсов, а в качестве источника первичного рентгеновского излучения используют малогабаритную рентгеновскую трубку рабочей мощностью до 10 Вт.

Использование: для рентгенофлуоресцентного определения содержания компонентов в материалах сложного химического состава. Сущность: заключается в том, что формируют единую группу градуировочных образцов, охватывающих весь диапазон содержаний определяемых и мешающих элементов для анализируемых проб, измеряют интенсивности аналитических линий только определяемых i (Ii) элементов от анализируемых проб и градуировочных образцов, устанавливают градуировочную функцию в форме уравнения регрессии, затем, с целью компенсации неучтенного влияния неопределяемых компонентов наполнителя на Ii, зарегистрированные от пробы интенсивности сопоставляют с характеристиками одного градуировочного образца-соседа и находят содержание элемента i (Ci) по определенному выражению, выбирая состав образца-соседа наиболее близким к составу пробы.

Использование: для энергодисперсионного рентгенофлуоресцентного анализа. Сущность изобретения заключается в том, что устройство для энергодисперсионного рентгенофлуоресцентного анализа на основе вторичных излучателей включает рентгеновскую трубку, вторичные излучатели, устройство подачи контролируемого материала, кювету или транспортер с образцом, устройство для регистрации рентгеновского излучения и индикатор, самописец и/или исполнительный механизм, при этом в состав устройства дополнительно введены коллиматор излучения рентгеновской трубки, четное число n чередующихся вторичных излучателей, электромотор, коллиматор излучения вторичных излучателей, коллиматор флуоресцентного излучения образца, в качестве устройства для регистрации рентгеновского излучения использован сцинтилляционный детектор, балластное сопротивление, разделительный конденсатор и узкополосный усилитель, настроенный на частоту смены излучателей.

Использование: для рентгенофлуоресцентного определения примесей. Сущность изобретения заключается в том, что рентгенофлуоресцентное определение содержаний примесей конструкционных материалов включает измерение интенсивностей аналитических линий контролируемых примесей в группе образцов этого материала, дополнительно измеряют интенсивности аналитических линий примесей в стандартных образцах референтного материала, содержащего те же примеси, по результатам этих измерений строят градуировочные графики зависимости интенсивности аналитических линий элементов от содержания, при этом дополнительно проводят измерение обзорного спектра исследуемого конструкционного материала и определяют основной элемент исследуемого конструкционного материала наполнителя, дополнительно измеряют интенсивности аналитических линий элементов контролируемых примесей в образцах, состоящих из этого элемента, абсорбционные факторы и наклоны градуировочных графиков рассчитывают для образцов, состоящих из среднего значения содержания элемента в референтных градуировочных образцах и наполнителя исследуемого конструкционного материала, после чего получают истинные содержания примесей в исследуемом конструкционном материале умножением условных содержаний на отношение наклонов градуировочных графиков в референтном и исследуемом материалах по соответствующим математическим формулам.

Использование: для определения микроэлементов рентгенофлуоресцентным методом. Сущность изобретения заключается в том, что заявленный способ включает предварительное концентрирование микроэлементов из растворов соосаждением их комплексов с органическими реагентами с индифферентными – невзаимодействующими с определяемыми элементами и применяемыми реагентами – органическими соосадителями, представленными полимерами, не растворимыми в воде, но растворимыми в смешивающихся с водой органических растворителях. При добавлении раствора индифферентного соосадителя к пробе после добавления реагента образуется золь полимера, включающий комплекс элемента. После отфильтровывания золя через полимерный волокнистый фильтр получают концентрат - излучатель в виде компактной тонкой механически прочной пленки, связанной с фильтром из рентгенопрозрачного волоконного материала. Далее регистрируют спектр рентгеновской флуоресцении концентрата и определяют искомые элементы. Технический результат: уменьшение предела обнаружения элементов. 3 з.п. ф-лы, 2 табл., 5 пр.

Использование: для проведения рентгенофлуоресцентного анализа. Сущность изобретения заключается в том, что от источника рентгеновского излучения на исследуемый образец направляют первичное излучение, при этом вторичное излучение, излученное исследуемым образцом, детектируют при помощи детектора и оценивают при помощи блока оценки, причем на траектории лучей вторичного излучения размещают по меньшей мере один фильтр, имеющий по меньшей мере один фильтрующий слой, образующий плоскость фильтра, и действующий в качестве полосового фильтра в зависимости от угла α фильтрующего слоя относительно вторичного излучения, при этом мешающую длину волны вторичного излучения отбирают посредством брэгговского отражения, причем устанавливают, при помощи установочного устройства, угол α фильтрующего слоя фильтра для отражения по меньшей мере одной мешающей длины волны вторичного излучения посредством брэгговского отражения, при этом детектируют отобранную длину волны вторичного излучения при помощи второго детектора, а полученные в результате сигналы передают в блок оценки. Технический результат: повышение точности измерения. 3 н. и 11 з.п. ф-лы, 1 ил.

Использование: для получения рентгеновского изображения. Сущность изобретения заключается в том, что выполняют облучение рентгенолюминофоров рентгеновизиализирующих устройств пакетом импульсов рентгеновского излучения наносекундной длительности, при котором формирование изображения рентгеновизиализирующим устройством происходит путем регистрации как конвертированного рентгенолюминофором рентгеновского излучения непосредственно во время воздействия рентгеновского излучения, так и светосуммы конвертированного рентгенолюминофором рентгеновского излучения в паузах между импульсами рентгеновского излучения. Для генерации рентгеновского излучения используют импульсы высокого напряжения наносекундной длительности, пиковой мощностью более 30 МВт в электронном пучке, положительной полярности, с частотой следования импульсов до 15 кГц, при этом частоту следования импульсов определяют с учетом длительности затухания используемого рентгенолюминофора, причем длительность паузы между импульсами не более длительности снижения интенсивности послесвечения рентгенолюминофора до уровня не меньше 0,1 от интенсивности свечения в момент прекращения возбуждения люминесценции. Технический результат: обеспечение возможности получения качественного рентгеновского изображения при сохранении заданного отношения сигнал/шум, а также снижение дозы рентгеновского излучения. 2 н.п. ф-лы, 7 ил.

Использование: для рентгеновского флуоресцентного анализа пульп обогатительного производства. Сущность изобретения заключается в том, что устройство для рентгеновского флуоресцентного анализа пульп обогатительного производства содержит пробозаборник, измерительную камеру, малогабаритный многоканальный рентгенофлюоресцентный анализатор, электронный блок обработки информации и управления устройством, при этом пробозаборник выполнен в виде аэролифта, а измерительная камера выполнена в виде проточной емкости с переливом, при этом устройство дополнительно содержит динамический сократитель пробы, перекачивающий насос, вакуум-линию, вакуумный насос, датчик вакуума, держатель пробы, состоящий из корпуса фильтр-патрона, закрепленного на подвижной тяге, содержащей на противоположном от корпуса фильтр-патрона конце зубчатую рейку, находящуюся в зацеплении с ведущей шестерней, насаженной на ротор шагового электродвигателя, управляемого контроллером, обжимной механизм, устройство также дополнительно содержит автоматические переключающие клапаны подачи воздуха в аэролифт, сброса пробы пульпы в дренаж из накопительной емкости, сброса пульпы в дренаж из циркуляционного контура подачи пробы пульпы в измерительную камеру, подачи воды на промывку накопительной емкости, подачи воды на обмыв валиков, автоматический трехходовой клапан переключения присоединения вакуум-линии к магистрали поддачи воды на промывку или к всасывающему входу вакуумного насоса. Технический результат: обеспечение возможности повышения точности выполнения анализов и надежности работы устройства. 5 з.п. ф-лы, 3 ил.

Изобретение относится к способам экспрессного контроля объемной концентрации цементного раствора в грунтоцементной пульпе при создании подземных строительных конструкций струйной цементацией. При осуществлении способа отбирают пробу исследуемого материала, перед струйной цементацией выбирают химические элементы для закачки их в грунт совместно с цементным раствором при струйной цементации из условия непревышения весового содержания каждого из них 0,1% в грунте и возможности его количественного определения рентгенофлуоресцентным методом, приготавливают цементный раствор замешиванием цемента в воде и при приготовлении цементного раствора вводят два или более химических элемента, рентгенофлуоресцентным методом производят измерение весовой концентрации каждого химического элемента в пробах и плотности материалов проб, по каждому химическому элементу определяют объемную концентрацию цементного раствора в грунтоцементной пульпе, и за результат принимают среднеарифметическое значение определенных по каждому элементу объемных концентраций. При этом по крайней мере один химический элемент или вещество, содержащее этот элемент, находится в другом агрегатном состоянии, чем остальные. Достигается повышение точности определения. 1 з.п. ф-лы, 1 пр.

Изобретение относится к оперативному определению количества содержания цемента в грунтоцементной конструкции, созданной струйной цементацией. При проведении струйной цементации из количества цемента, необходимого для создания подземной строительной конструкции, замешивают цементный раствор с добавлением в него химического элемента, содержание которого в грунте не превышает 0,1% и в количестве, определяемом рентгенофлуоресцентным анализом, производят бурение лидерной скважины до проектной отметки и в процессе обратного хода в буровую колонну под высоким давлением подают цементный раствор для образования в грунте строительной конструкции, при этом из грунта выделяется грунтоцементная пульпа, отбирают пробу цементного раствора и грунтоцементной пульпы, рентгенофлуоресцентным методом производят измерение весовой концентрации химического элемента в пробах и плотности материалов проб, производят замер верхней части возведенной конструкции, вычисляют ее площадь, а затем количество цемента (в сухом состоянии), содержащееся в 1 м3 подземной конструкции, рассчитывают из заданного соотношения. Достигается возможность оперативно определять количества содержания цемента в грунтоцементной конструкции, созданной струйной цементацией.

Изобретение относится к способам определения технического состояния двигателей, машин и механизмов по характеристикам металлических частиц износа, обнаруженных в смазочных маслах, топливах и специальных жидкостях. Заявленный способ оценки технического состояния машин и механизмов по параметрам частиц изнашивания включает отбор пробы, предварительную ее подготовку путем того, что отобранный смыв с основного фильтра тщательно перемешивают и разделяют на две части. Первую часть анализируют на сцинтилляционном анализаторе, а вторую часть пробы дополнительно анализируют рентгенофлуоресцентным анализатором с поликапиллярной оптикой, поступившую информацию с обоих приборов записывают в базу данных, которая сравнивает уровень измеренных параметров с параметрами статистической эталонной модели исправного двигателя, выделяет диагностические признаки дефекта и выдает информацию для принятия диагностического решения о дальнейшей эксплуатации двигателя. Дополнительно оценивают долю крупных частиц в пробе смыва, для чего подготовленную пробу смыва делят на две части, первую часть пробы анализируют на сцинтилляционном спектрометре, а вторую, для выяснения вклада крупных частиц, просеивают через сетчатое сито, получая две фракции пробы +S и -S, где S - размер ячеек сита, фракцию +S и фракцию -S высаживают на мембранные фильтры «Владипор» и производят рентгенофлуоресцентные измерения интегральных интенсивностей линий элементов основы в обеих фракциях. Далее берут отношение интенсивности элементов фракции +S к интенсивности соответствующих элементов фракции -S, оценивая массовый вклад фракции с крупными частицами по формуле k=I+S/LS, и в зависимости от коэффициента отношения интенсивностей проводят дополнительный анализ. Размер ячеек сита берут в пределах 60-80 мкм. При коэффициенте отношения интенсивности решение о техническом состоянии двигателя принимают только по результатам сцинтилляционных измерений, если же коэффициент отношения интенсивности , проводят рентгенофлуоресцентные измерения элементного состава крупных частиц (фракция +80 мкм) Решение о техническом состоянии двигателя принимают с учетом этих дополнительных измерений. Технический результат - увеличение достоверности диагностирования путем измерения параметров частиц изнашивания, накопленных на фильтроэлементах основного маслофильтра, и оценки вклада крупных частиц в пробе смыва. 2 з.п. ф-лы, 3 табл.
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2015-11-19 2017-06-19T01:38:31
Наверх