Способ получения сферического пороха
Владельцы патента RU 2622129:
Федеральное казенное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт химических продуктов" (ФКП "ГосНИИХП") (RU)
Изобретение относится к производству сферических порохов (СФП) для стрелкового оружия и малокалиберной артиллерии. Для получения сферического пороха первоначально в воду вводят поливинилнитрат (ПВН) и при перемешивании дозируют этилацетат. Массу перемешивают с одновременным повышением температуры, затем вводят нитраты целлюлозы (НЦ) волокнистой формы, при соотношении ПВН и НЦ (10-15):(90-85), и готовят пороховой лак. Затем пороховой лак диспергируют, вводят эмульгатор и сульфат натрия для обезвоживания частиц лака. После чего удаляют этилацетат, промывают, сортируют и сушат пороховые элементы. Способ позволяет получить сферические пороховые гранулы по водно-дисперсионной технологии на основе биполимерного связующего ПВН-НЦ и тем самым повысить технологичность получения СФП, а именно обеспечить требуемое качество гранул по содержанию этилацетата и сократить время лакообразования. 1 табл., 5 пр.
Изобретение относится к области получения сферических порохов (СФП) для стрелкового оружия и малокалиберной артиллерии.
Известные способы получения сферических порохов по водно-дисперсионной технологии путем растворения нитратов целлюлозы (НЦ) или пластифицированных нитроглицерином НЦ в этилацетате (ЭА) в водной среде предполагают первоначальное перемешивание нитратцеллюлозных ингредиентов в водной среде, а затем дозировку растворителя. Получаемый пороховой лак в присутствии эмульгаторов диспергируется на сферические частицы заданного размера. После этого производится обезвоживание частиц и отгонка ЭА [1-3]. Получаемые данными способами СФП имеют определенные фракционный состав и насыпную плотность, регулируемые гидродинамическими режимами перемешивания в объемных аппаратах с мешалками, отгонкой растворителя и количеством вводимого обезвоживающего агента (сульфата натрия).
Наиболее близким аналогом (прототипом) является способ получения сферического пороха [4], включающий перемешивание в воде 1 об. ч. компонентов пороха - высокоазотного пироксилина, стабилизатора химической стойкости, нитроглицерина, приготовление порохового лака в этилацетате, диспергирование порохового лака с вводом эмульгатора, ввод сульфата натрия в количестве 0,5-2,5 мас. % к воде для обезвоживания частиц лака, удаление этилацетата, промывку, сортировку и сушку пороховых элементов, отличающийся тем, что воду в реактор дозируют, соблюдая соотношение между объемами воды и порохового лака 0,5-0,8, приготовление лака проводят в 2,0-3,0 об. ч. этилацетата, лак диспергируют с вводом эмульгатора в количестве 0,5-1,0 мас. % по отношению к воде, пироксилин используют с условной вязкостью 1,0-4,0°Э, а нитроглицерин в количестве 15-25 мас. % относительно компонентов пороха вводят в виде пороховой массы или баллиститного пороха.
Недостатком прототипа является низкая технологичность в результате флотации НЦ волокнистой формы при перемешивании в водной среде, что удлиняет процесс в несколько раз. Поэтому обычно такие нитраты целлюлозы применяют одновременно с возвратно-технологическими отходами (гранулы аналогичного состава, но некондиционные по размерам и плотности), которые, оседая на волокнах целлюлозы, способствуют ее погружению в воду.
Целью изобретения является повышение технологичности получения СФП.
Технический результат достигается тем, что в способе получения СФП, включающем перемешивание в воде компонентов пороха, приготовление порохового лака из нитратов целлюлозы, диспергирование порохового лака с вводом эмульгатора, ввод сульфата натрия в количестве 0,5-2,5 мас. % к воде для обезвоживания частиц лака, удаление этилацетата, промывку, сортировку и сушку пороховых элементов, первоначально в воду вводят поливинилнитрат (ПВН) и при перемешивании дозируют этилацетат, массу перемешивают 10-15 минут с одновременным подъемом температуры до 50°С, затем вводят нитраты целлюлозы волокнистой формы и готовят пороховой лак в течение 30-40 минут, при этом соотношение ПВН и НЦ составляет в мас. % (10-15):(90-85).
ПВН представляет собой порошок плотностью 1,6 г/см3, который дозируется в реактор с влажностью более 25 мас. %. Это исключает его флотацию и одновременно обеспечивает безопасность процесса.
Предварительное растворение ПВН в ЭА позволяет приготовить низковязкий полимерный лак, который при вводе волокон НЦ вовлекает их в процесс перемешивания с одновременным растворением. Исследования показали, что растворение ПВН завершается через 10-15 минут. Поэтому увеличивать длительность процесса более 15 минут нецелесообразно.
Биполимерный пороховой лак НЦ-ПВН готовят в течение 30-40 минут. Продолжительность перемешивания менее 30 минут не обеспечивает равномерности распределения полимеров между собой, а увеличение продолжительности перемешивания более 40 минут нецелесообразно из-за снижения производительности аппарата.
Интегрирование ПВН в НЦ осуществляется при соотношении компонентов, мас. % (10-15):(90-85). Ввод ПВН более 10-15 мас. % не приводит к дальнейшему заметному эффекту снижения вязкости лака, а уменьшение ПВН менее 10 мас. % дает незначительное уменьшение вязкости.
Увеличение температуры более 50°С удлиняет процесс предварительного лакообразования с ПВН.
Практическая осуществимость способа и достигаемый технический результат подтверждаются примерами конкретного получения пороха в пределах установленных значений параметров процесса, представленными в таблице.
Получение СФП осуществляется следующим образом.
Пример 1. В реактор объемом 45 л заливается 20 л воды (4 об. ч.), при перемешивании загружается 0,5 кг (10 мас. %) ПВН, заливается 15 л ЭА (3 об. ч.), масса перемешивается в течение 10 минут с одновременным повышением температуры до 50°С. Затем загружается 4,5 кг (90 мас. %) НЦ волокнистой формы и масса перемешивается 40 минут. Температура повышается до 65-68°С, вводится 0,4 кг (2 мас. %) эмульгатора (мездровый клей) и ведется диспергирование порохового лака на сферические частицы, затем засыпается 0,4 кг (2,0 мас. % к воде) сульфата натрия, дисперсия перемешивается 20-30 мин, и температура в реакторе повышается до 76-80°С. Ведется отгонка ЭА до прекращения экстракции (примерно 70-75% от общего количества залитого ЭА). Оставшуюся часть ЭА отгоняют при постепенном повышении температуры до 94-96°С с выдержкой в конце процесса в течение 20-30 мин. Полученный СФП промывается, фракционируется и сушится.
Остальные примеры выполняются аналогично.
Из данных таблицы видно, что СФП, изготовленный по заявленным режимам (пр. 1-3), обеспечивает требуемое качество гранул по содержанию ЭА и сокращает время лакообразования. Увеличение содержания ПВН в композиции НЦ-ПВН (пр. 4, 5) приводит к необходимости уменьшения верхнего предела температуры отгонки ЭА из-за низкой температуры текучести ПВН (80-86°С). Чем больше содержание ПВН, тем больше вероятность слипания гранул. В связи с этим должна быть ниже конечная температура отгонки, а это, в свою очередь, приводит к повышенному содержанию ЭА в гранулах СФП. В последующем, удаление ЭА из гранул в процессе сушки приведет к снижению плотности.
Источники информации
1. Патент РФ 2386607, С06В 21/00, С06В 25/18. Способ получения сферического пороха. Заявка №2007129167 от 30.07.2007.
2. Патент РФ 2226184, С06В 21/00. Способ получения сферического пороха для стрелкового оружия. Заявка №2002108855 от 05.04.20002.
3. Патент РФ 2280635, С06В 21/00. Способ получения сферического пороха для 9 мм патрона. Заявка №4804112 от 19.03.90.
4. Патент РФ 2422417. С06В 25/24, С06В 21/00. Способ получения сферического пороха. Заявка №2008110300 от 17.03.2008.
Способ получения сферического пороха, включающий перемешивание в воде компонентов пороха, приготовление порохового лака из нитратов целлюлозы (НЦ), диспергирование порохового лака с вводом эмульгатора, ввод сульфата натрия в количестве 0,5-2,5 мас.% к воде для обезвоживания частиц лака, удаление этилацетата, промывку, сортировку и сушку пороховых элементов, отличающийся тем, что первоначально в воду вводят поливинилнитрат (ПВН) и при перемешивании дозируют этилацетат, массу перемешивают 10-15 мин с одновременным повышением температуры до 50°С, затем вводят НЦ волокнистой формы и готовят пороховой лак в течение 30-40 мин, при этом соотношение ПВН и НЦ составляет в мас.% (10-15):(90-85).
