Способ получения бетулина

Изобретение относится к способу получения бетулина из березовой коры, включающему измельчение коры, экстракцию спиртом, отделение раствора с последующим удалением из него растворителя, в котором измельченную бересту добавляют в нагретый до 75°C изопропиловый спирт в соотношении спирт : береста 5:1, при этом смесь дополнительно обрабатывают ультразвуком при температуре 75-82°C в течение 1-1,5 часов. Технический результат: разработан новый способ получения бетулина из берёзовой коры с содержанием бетулина в экстракте берёзовой коры от 70 до 95 %. 1 з.п. ф-лы, 2 пр.

 

Изобретение относится к способам выделения целевых продуктов из отходов переработки древесины, а именно к способу получения бетулина из березовой коры, используемого в медицинской, пищевой, ликероводочной и парфюмерной промышленности.

Известен способ получения бетулина из бересты березы, включающий ее активацию при температуре 180-260°С, давлении 2-5 МПа в течение 60-300 с, обработку щелочью и экстракцию спиртом (Патент РФ N2131882, кл. C07J 53/00, 63/00, 1998).

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому способу извлечения бетулина с помощью спирта является получение бетулина согласно патенту №2172178 (Патент РФ №2172178, кл. A61K 35/78, C08H 5/04, 2001) Способ предусматривает измельчение коры, экстракцию спиртом, отделение раствора с последующим удалением из него растворителя. Используют 90-95% этиловый спирт с температурой 70-75°С. Во время экстракции добавляют активированный уголь при соотношении компонентов: береста 100 кг, спирт 400-500 кг, уголь 35-45 кг.

Однако известные методы позволяют получать бетулин лишь одной чистоты.

Задачей создания изобретения является разработка простого по способу и аппаратурному оформлению процесса получения бетулина, свободного от недостатков прототипа.

Поставленная задача решается с помощью признаков, указанных в 1-м пункте формулы изобретения, общих с прототипом, таких как способ получения бетулина из березовой коры, включающий измельчение коры, экстракцию спиртом, отделение раствора с последующим удалением из него растворителя, и отличительных существенных признаков, таких как измельченную бересту добавляют в нагретый до 75°С изопропиловый спирт в соотношении спирт : береста 5:1, при этом смесь дополнительно обрабатывают ультразвуком при температуре 75-82°С в течение 1-1,5 часов.

Согласно пункту 2 формулы изобретения количеством отогнанного спирта регулируют чистоту готового продукта.

Выше перечисленная совокупность существенных признаков позволяет получить следующий технический результат - возможность получения экстракта бересты с содержанием бетулина от 70% до 95%. Изобретение позволяет расширить арсенал технических средств получения ценного конечного продукта.

Соотношении спирт : береста 5:1 является оптимальным и подобрано опытным путем.

Полученную смесь дополнительно обрабатывают ультразвуком - мощность излучателя 2.5 кВт при частоте 18 кГц, что позволяет активно вести перемешивание и извлечение бетулина в маточный раствор. Если обработку ультразвуком вести при температуре меньше 75°С, то снижается выход готового продукта, если больше 82°С, то происходит закипание спирта, что нецелесообразно для данного метода экстракции. Наложение ультразвука оптимально осуществлять в течение 1-1,5 часов для полного извлечения бетулина.

Условия проведения процесса.

Способ получения бетулина из березовой коры осуществляют следующим образом. Березовую кору измельчают на мельнице и разделяют на бересту и луб. Измельченную бересту добавляют в нагретый до 75°С изопропиловый спирт в соотношении спирт : береста - 5:1 и включают ультразвук на 1 час для перемешивания смеси и более полного извлечения бетулина в маточный раствор. Получившийся таким образом маточный раствор фильтруют и отгоняют изопропиловый спирт. Полученный продукт представляет собой бетулин с чистотой 95% (порошок от белого до кремового цвета). Выход бетулина составляет в зависимости от заданной чистоты от 16 до 30%.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. К 20 кг измельченной бересты добавляют 100 кг 100% изопропилового спирта с температурой 75°С и выдерживают 1 час при включенном ультразвуке - мощность излучателя 2.5 кВт при частоте 18 кГц, при температуре 75-82°С. Затем раствор фильтруют, отгоняют досуха спирт. Получают порошок кремового цвета, содержащий бетулин 70% чистоты весом 6 кг.

Пример 2. К 20 кг измельченной бересты добавляют 100 кг 100% изопропилового спирта с температурой 75°С и выдерживают 1,5 час при включенном ультразвуке - мощность излучателя 2.5 кВт при частоте 18 кГц, при температуре 75-82°С. Затем раствор фильтруют, отгоняют 40 литров спирта, отфильтровывают выпавший осадок. Получают порошок кремового цвета, содержащий бетулин 95% чистоты весом 3.2 кг.

Количеством отогнанного спирта можно регулировать чистоту готового экстракта бересты. Таким образом, изобретение позволяет получать экстракт бересты заданной чистоты с содержанием бетулина от 70 до 95%.

Из описания и практического применения настоящего изобретения специалистам будут очевидны и другие частные формы его выполнения. Данное описание и примеры рассматриваются как материал, иллюстрирующий изобретение, сущность которого и объем патентных притязаний определены в нижеследующей формуле изобретения, совокупностью существенных признаков и их эквивалентами.

1. Способ получения бетулина из березовой коры, включающий измельчение коры, экстракцию спиртом, отделение раствора с последующим удалением из него растворителя, отличающийся тем, что измельченную бересту добавляют в нагретый до 75°C изопропиловый спирт в соотношении спирт : береста 5:1, при этом смесь дополнительно обрабатывают ультразвуком при температуре 75-82°C в течение 1-1,5 часов.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что количеством отогнанного спирта регулируют чистоту готового продукта.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к способу переработки внешней берёзовой коры, включающему выделение бетулина и субериновых кислот, заключающемуся в экстракции бетулина регенерируемой смесью EtOAc-вода (~3.5% Н2О), с последующей обработкой коры горячей водой, содержащей EtOAc для гидродистилляции органического растворителя, а затем водным раствором неорганического основания с извлечением солей субериновых кислот.

Изобретение относится к лекарственному средству, обладающему противовоспалительной активностью, содержащему в качестве активного ингредиента N-(2-гидроксиэтил)-3β-гидроксиурс-12-ен-28-амид формулы .Технический результат: получено новое эффективное лекарственное средство, обладающее противовоспалительной активностью.

Изобретение относится к способу получения гликопептидов тритерпенового гликозида - глицирризиновой кислоты общей формулы (lIa-g) В предложенном способе продукт получают из глицирризиновой кислоты (ГК) без предварительной защиты гидроксильных групп углеводной части молекулы, превращая ее в активированный трис-оксибензотриазольный эфир с помощью N-гидрооксибензотриазола (HOBu) и N,N'-дициклогексилкарбодиимида (DCC) или трис-оксисукцинимидный эфир с помощью N-гидроксисукцинимида (HOSu) и DCC в среде тетрагидрофурана или диоксана при 0-+5°C 1 ч, 20-22°C - 24 ч, затем образующийся активированный эфир вводят в реакцию с аминокислотой (АК) (L-фенилаланин, L-тирозин, L-лейцин, L-изолейцин, L-метионин, L-валин, S-бензил-L-цистеин) в растворе 1N водного раствора гидроокиси натрия и N,N'-диметилформамида при мольном соотношении реагентов ГК/HOBt/DCC/AK, равном 1/3.0-3.5/3.0-3.5/4-5, или ГК/HOSu/DCC/AK=1/4-5/3.0-3.5/4-5.

Изобретение относится к способу получения дифталата бетулинола формулы ацилированием бетулинола, в котором в качестве ацилируюшего агента используют фталевую кислоту, и ацилирование проводят сплавлением бетулинола с фталевой кислотой при температуре 180-200°С в течение 2-3 минут при мольном соотношении бетулинола и фталевой кислоты, равном 1:3, с последующей перекристаллизацией целевого продукта из этанола.

Изобретение относится к соединению или его фармацевтически приемлемой соли, имеющему структуру: Изобретение также относится к другим индивидуальным соединениям и их фармацевтически приемлемым солям, структурные формулы которых указаны в формуле изобретения, к фармацевтической композиции для ингибирования репликации ВИЧ и к способу лечения ВИЧ-инфекции.

Изобретение относится к способу получения диацетата бетулинола, проявляющего противоопухолевую активность. Диацетат бетулинола получают ацетилированием бетулинола уксусной кислотой в присутствии каталитических количеств ортофосфорной кислоты в среде толуола с удалением воды, образующейся в ходе реакции.

Изобретение относится к способу получения новых потенциально биологически активных производных бетулиновой кислоты - сульфобетаинов с фрагментом 3-(диметиламмоний)пропан-1-сульфоната в положении С-3 и с фрагментом 4-(диметиламмоний)бутан-1-сульфоната в положениях С-3 или С-28 общей формулы (1, 2а, б, 3).

Изобретение относится к способу получения бетулоновой кислоты из наружного слоя коры березы (бересты), которая является промежуточным продуктом для получения бетулиновой кислоты и других биологически активных веществ.

Изобретение относится к получению дипропионата бетулинола - биологически активного вещества, проявляющего противоопухолевую активность. Дипропионат бетулинола получают в одну стадию кипячением бетулинола с пропионовой кислотой в присутствии каталитических количеств ортофосфорной кислоты в среде толуола с удалением воды, образующейся в ходе реакции, при этом концентрация пропионовой кислоты в реакционной смеси 13,3 мас.

Изобретение относится к применению трифенилфосфониевых солей лупановых и урсановых тритерпеноидов формулы 1-11 в качестве средств с шистосомицидной активностью, новым соединениям 8-11, а также способу их получения.

Изобретение относится к рацемическому 2,17аβ-дисульфамоилокси-3-метокси-D-гомо-8α-эстра-1,3,5(10)-триену формулы в качестве ингибитора пролиферации опухолевых клеток МСF-7. Технический результат: получено новое соединение, обладающее свойствами ингибитора роста клеток рака молочной MCF-7.

Изобретение относится к способу получения дисукцината бетулинола формулы: ацилированием бетулинола, в котором в качестве ацилирующего агента используют янтарную кислоту, при этом ацилирование проводят сплавлением бетулинола с янтарной кислотой при температуре 185-190°C в течение 20-25 минут при мольном соотношении бетулинола и янтарной кислоты равном 1:3 с последующей перекристаллизацией целевого продукта из этанола. Технический результат: разработан новый способ получения дисукцината бетулинола, в котором сокращена продолжительность процесса получения, исключены дорогие и токсичные реагенты. 1 пр.

Изобретение относится к способу получения бетулина из бересты березы, включающему предварительную активацию бересты и экстракцию бетулина 86%-ным раствором этилового спирта, при этом активацию осуществляют при помощи ультразвукового воздействия с интенсивностью в диапазоне 10-15 Вт/см2 на частоте не менее 20-22 кГц при температуре 40°C в течение 5-25 мин, а последующую экстракцию интенсифицируют ультразвуковым воздействием с уменьшенной до 5 Вт/см2 интенсивностью колебаний при температуре не менее 40°C в течение времени, определяемого исходным размером частиц коры березы. Технический результат: сокращение продолжительности процесса получения бетулина. 1 ил., 1 табл., 2 пр.

Изобретение относится к N-[3-оксолуп-20(29)-ен-28-оил]-2,2,6,6-тетраметилпиперидин-4-иламину структурной формулы ,обладающему цитотоксической активностью в отношении опухолевых клеток человека. Технический результат: получено новое соединение, обладающее способностью подавлять рост опухолевых клеток человека. 2 табл., 3 пр.

Изобретение относится к способу получения бетулина из березовой коры, включающему измельчение коры, экстракцию спиртом, отделение раствора с последующим удалением из него растворителя, в котором измельченную бересту добавляют в нагретый до 75°C изопропиловый спирт в соотношении спирт : береста 5:1, при этом смесь дополнительно обрабатывают ультразвуком при температуре 75-82°C в течение 1-1,5 часов. Технический результат: разработан новый способ получения бетулина из берёзовой коры с содержанием бетулина в экстракте берёзовой коры от 70 до 95 . 1 з.п. ф-лы, 2 пр.

Наверх