Способ получения нанокапсул 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты

Авторы патента:

Кролевец Александр Александрович (RU)

B82Y40/00 - Нанотехнология

A01N39/04 - арилоксиуксусные кислоты; их производные

A01N25/26 - в особой форме с нанесенным покрытием

Владельцы патента RU 2631885:

Кролевец Александр Александрович (RU)

Изобретение относится к способу получения нанокапсул 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты. Указанный способ характеризуется тем, что 2,4-дихлорфеноксиуксусную кислоту порциями добавляют в суспензию агар-агара в этаноле в присутствии препарата Е472с в качестве поверхностно-активного вещества, смесь перемешивают при 1300 об/мин, затем добавляют петролейный эфир, полученную суспензию нанокапсул отфильтровывают и сушат при комнатной температуре, при этом массовое соотношение ядро:оболочка в нанокапсулах составляет 1:1, 1:3 или 5:1. Изобретение обеспечивает упрощение и ускорение процесса получения нанокапсул 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, а также увеличение их выхода по массе. 2 ил., 4 пр.

Изобретение относится к области нанотехнологии, в частности к растениеводству.

Ранее были известны способы получения микрокапсул.

В пат. 2173140, МПК А61К 009/50, А61К 009/127, Российская Федерация, опубликован 10.09.2001 предложен способ получения кремнийорганолипидных микрокапсул с использованием роторно-кавитационной установки, обладающей высокими сдвиговыми усилиями и мощными гидроакустическими явлениями звукового и ультразвукового диапазона для диспергирования.

Недостатком данного способа является применение специального оборудования - роторно-кавитационной установки, которая обладает ультразвуковым действием, что оказывает влияние на образование микрокапсул и при этом может вызывать побочные реакции в связи с тем, что ультразвук разрушающе действует на полимеры белковой природы, поэтому предложенный способ применим при работе с полимерами синтетического происхождения.

В пат. 2359662, МПК А61К 009/56, A61J 003/07, B01J 013/02, A23L 001/00, опубликован 27.06.2009, Российская Федерация, предложен способ получения микрокапсул хлорида натрия с использованием распылительного охлаждения в распылительной градирне Niro при следующих условиях: температура воздуха на входе 10°С, температура воздуха на выходе 28°С, скорость вращения распыляющего барабана 10000 оборотов/мин. Микрокапсулы по изобретению обладают улучшенной стабильностью и обеспечивают регулируемое и/или пролонгированное высвобождение активного ингредиента.

Недостатками предложенного способа являются длительность процесса и применение специального оборудования, комплекс определенных условий (температура воздуха на входе 10°С, температура воздуха на выходе 28°С, скорость вращения распыляющего барабана 10000 оборотов/мин).

Наиболее близким методом является способ, предложенный в пат.2134967, МПК A01N 53/00, A01 N25/28, опубликован 27.08.1999, Российская Федерация (1999). В воде диспергируют раствор смеси природных липидов и пиретроидного инсектицида в весовом отношении 2-4:1 в органическом растворителе, что приводит к упрощению способа микрокапсулирования.

Недостатком метода является диспергирование в водной среде, что делает предложенный способ неприменимым для получения микрокапсул водорастворимых препаратов в водорастворимых полимерах.

Техническая задача - упрощение и ускорение процесса получения нанокапсул, уменьшение потерь при получении нанокапсул (увеличение выхода по массе).

Решение технической задачи достигается способом получения нанокапсул 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты (2,4-Д), отличающийся тем, что в качестве оболочки нанокапсул используется агар-агар, а в качестве ядра - 2,4-Д при получении нанокапсул методом осаждения нерастворителем с применением петролейного эфира в качестве осадителя.

Отличительной особенностью предлагаемого метода является получение нанокапсул методом осаждения нерастворителем с использованием петролейного эфира в качестве осадителя, а также использование агар-агара в качестве оболочки частиц и 2,4-Д - в качестве ядра.

Результатом предлагаемого метода являются получение нанокапсул 2,4-Д.

Изобретение поясняется рис. 1 и 2.

ПРИМЕР 1. Получение нанокапсул 2,4-Д, соотношение ядроюболочка 1:1

1 г 2,4-Д добавляют небольшими порциями в суспензию 1 г агар-агара в этаноле, в присутствии 0,01 г препарата Е472с (сложный эфир глицерина с одной-двумя молекулами пищевых жирных кислот и одной-двумя молекулами лимонной кислоты, причем лимонная кислота, как трехосновная, может быть этерифицирована другими глицеридами и как оксокислота - другими жирными кислотами. Свободные кислотные группы могут быть нейтрализованы натрием) в качестве поверхностно-активного вещества при перемешивании 1300 об/мин. Далее приливают 10 мл петролейного эфира. Полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.

Получено 2 г порошка нанокапсул. Выход составил 100%.

ПРИМЕР 2. Получение нанокапсул 2,4-Д, соотношение ядро:оболочка 5:1

500 мг 2,4-Д добавляют небольшими порциями в суспензию 100 мг агар-агара в этаноле, в присутствии 0,01 г препарата Е472с в качестве поверхностно-активного вещества при перемешивании 1300 об/мин. Далее приливают 5 мл петролейного эфира. Полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.

Получено 0,6 г порошка нанокапсул. Выход составил 100%.

ПРИМЕР 3. Получение нанокапсул 2,4-Д, соотношение ядро:оболочка 1:3

1 г 2,4-Д добавляют небольшими порциями в суспензию 3 г агар-агара в этаноле, в присутствии 0,01 г препарата Е472с в качестве поверхностно-активного вещества при перемешивании 1300 об/мин. Далее приливают 10 мл петролейного эфира. Полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.

Получено 4 г порошка нанокапсул. Выход составил 100%.

ПРИМЕР 4. Определение размеров нанокапсул методом NTA

Измерения проводили на мультипараметрическом анализаторе наночастиц Nanosight LM0 производства Nanosight Ltd (Великобритания) в конфигурации HS-BF (высокочувствительная видеокамера Andor Luca, полупроводниковый лазер с длиной волны 405 нм и мощностью 45 мВт). Прибор основан на методе анализа траекторий наночастиц (Nanoparticle Tracking Analysis, NTA), описанном в ASTM Е2834.

Оптимальным разведением для разведения было выбрано 1:100. Для измерения были выбраны параметры прибора: Camera Level=16, Detection Threshold=10 (multi), Min Track Length:Auto, Min Expected Size:Auto. длительность единичного измерения 215s, использование шприцевого насоса.

Способ получения нанокапсул 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, характеризующийся тем, что 2,4-дихлорфеноксиуксусную кислоту порциями добавляют в суспензию агар-агара в этаноле в присутствии препарата Е472с в качестве поверхностно-активного вещества, смесь перемешивают при 1300 об/мин, затем добавляют петролейный эфир, полученную суспензию нанокапсул отфильтровывают и сушат при комнатной температуре, при этом массовое соотношение ядро:оболочка в нанокапсулах составляет 1:1, 1:3 или 5:1.

Изобретение относится к технологии получения игольчатых монокристаллов оксида молибдена VI MoO3. Поверхность молибденовой ленты, надежно закрепленной своими концами и выгнутой кверху в виде арки, разогревают с помощью резистивного, индукционного или лучевого воздействия до температуры 650-700°С в окислительной газовой среде, содержащей от 10 до 40% кислорода и инертный газ или смесь инертных газов при давлении, превышающем 100 Па, выдерживают при этой температуре в течение не менее 10 с с момента появления паров MoO3 белого цвета, затем нагрев прекращают и молибденовую ленту остужают до 25°С, после чего нагрев возобновляют при температуре 650-700°С до образования на торцах и поверхности молибденовой ленты из паров MoO3 тонких игольчатых монокристаллов оксида молибдена длиной до 5 мм.

Полимерный материал с мультимодальным распределением пор по размеру // 2631796

Изобретение относится к пористому полимерному материалу, имеющему мультимодальное распределение пор по размеру, и к способу его получения. Материал формуют путем приложения усилия к термопластичной композиции, содержащей непрерывную фазу, включающую первую и вторую добавки включения в виде дискретных доменов, диспергированных в непрерывной фазе.

Наночастицы, легче проникающие в слизистую оболочку или вызывающие меньше воспаления // 2631599

Группа изобретений относится к области медицины, а именно к наночастицам для введения одного или более терапевтических, профилактических и/или диагностических средств, которые получают эмульгированием раствора одного или более биосовместимых полимеров, формирующих ядро наночастиц, одного или более полиэтиленгликолей (ПЭГ), формирующих покрытие наночастиц, одного или более терапевтических, профилактических и/или диагностических средств и одного или более низкомолекулярных эмульгаторов в органическом растворителе при перемешивании в течение по меньшей мере трех часов для испарения органического растворителя и диффундирования и сбора цепей ПЭГ на поверхности наночастиц, при этом покрытие наночастиц характеризуется отношением [Г/Г*] больше 2, где Г – это поверхностная плотность ПЭГ, характеризующая число молекул ПЭГ на 100 нм2 поверхности наночастицы, а Г* – это полное покрытие поверхности наночастицы, характеризующее теоретическое число свободно расположенных молекул ПЭГ, необходимое для полного покрытия 100 нм2 поверхности наночастицы; а также к способу их получения и фармацевтической композиции, содержащей такие наночастицы.

Способ получения порошка сверхвысокомолекулярного полиэтилена, модифицированного наночастицами серебра // 2631567

Изобретение относится к получению сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), модифицированного наночастицами серебра. Способ включает импрегнирование СВМПЭ органическим раствором наносеребра.

Способ исследования поверхности на атомно-силовом микроскопе с помощью флуоресцентных квантовых точек // 2631529

Изобретение относится к области техники зондовой микроскопии. Технический результат изобретения заключается в упрощении используемой экспериментальной техники, с одной стороны, и в увеличении возможностей в исследовании физических явлений на поверхности с нанометровым пространственным разрешением (химический состав, вязкоупругие свойства, диэлектрическая проницаемость и т.д.), с другой стороны.

Способ получения нанокапсул оксидов металлов // 2631480

Изобретение относится к способу получения нанокапсул оксидов металлов. Указанный способ характеризуется тем, что 1 г оксида металла медленно добавляют в суспензию 3 г агар-агара в изопропаноле в присутствии 0,01 г препарата Е472с в качестве поверхностно-активного вещества при перемешивании 1200 об/мин, далее приливают 5 мл гексана, полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.

Прозрачный субстрат, содержащий метамерный пигмент или метамерное сочетание пигментов, и многослойный пигмент на его основе // 2631297

Изобретение может быть использовано при получении декоративных и автомобильных лакокрасочных покрытий, антикоррозионных покрытий, при окраске пластиков, в полиграфии, в производстве красок для стекла и керамики и декоративной косметики.

Способ получения монокристаллов моноклинного диоксида гафния // 2631080

Изобретение относится к технологии получения монокристаллов диоксида гафния, которые могут быть использованы в качестве компонентов сцинтилляционных детекторов, лазеров, иммобилизаторов нуклеиновых кислот, биосенсоров, биодатчиков.

Реакционная камера установки для получения дисперсного нитрида алюминия // 2631076

Изобретение относится к составным частям устройств для получения полупроводниковых материалов, а именно дисперсного нитрида алюминия. Реакционная камера выполнена из жаропрочной стали, футерована нитридом алюминия, снабжена герметично соединенными с корпусом камеры средством для отвода газов и гибким трубопроводом, который выполнен с возможностью герметичного соединения со средством подачи азотсодержащих газов, и снабжена устройством нагрева, выполненным с возможностью создания градиента температуры вдоль реакционной камеры.

Методика инициации порообразования // 2630792

В изобретении представлена методика (способ) инициации образования пор в полимерном материале, который содержит термопластичную композицию. Термопластичная композиция содержит добавки микровключения и нановключения, диспергированные в непрерывной фазе, которая включает матричный полимер.

Соль n1,n1,n4,n4-тетраметил-2-бутин-1,4-диамина с 2,4-дихлорофеноксиацетатом, проявляющая гербицидную активность, и способ ее получения // 2626649

Изобретение относится к новой соли N1,N1,N4,N4-тетраметил-2-бутин-1,4-диамина с 2,4-дихлорофеноксиацетатом структурной формулы (1), обладающей гербицидной активностью. Соединения активны особенно в отношении однолетних и многолетних двудольных сорняков.

Сурфактанты, образующие макроструктуру, пригодные в качестве средств для контроля сноса аэрозоля при применениях пестицидов путем разбрызгивания // 2616394

Изобретение относится к сельскому хозяйству. Водный агрохимический раствор для разбрызгивания содержит по меньшей мере один агрохимический активный ингредиент и по меньшей мере один азотсодержащий сурфактант, где указанный водный агрохимический раствор для разбрызгивания содержит дисперсную фазу, включающую дисперсные частицы, которые имеют средний размер частиц 1-100 мкм, где концентрация указанных дисперсных частиц равна от 0,001 до 5 мас.%, и где указанный азотсодержащий сурфактант включает соединение, выбранное из группы, состоящей из следующих соединений: (i) диалкилдиметил четвертичный сурфактант с противоионом хлорида, бромида, метилсульфата, карбоната или бикарбоната, где алкильная группа представляет собой С12-С22, насыщенную или ненасыщенную, прямую или разветвленную алкильную группу, полученную из масла кокосовой пальмы, сои, пальмы, касторового масла, животного масла, кукурузного масла, жидкой фракции свиного жира, арахисового масла или таллового масла, включая эпоксидированную версию масла; (ii) алкилдиметиламидопропиламин, где алкильная группа представляет собой С12-С22, насыщенную или ненасыщенную, прямую или разветвленную алкильную группу, полученную из масла кокосовой пальмы, сои, кокосового ореха, пальмы, касторового масла, животного масла, кукурузного масла, жидкой фракции свиного жира, арахисового масла или таллового масла, включая эпоксидированную версию масла; (iii) оксид алкилдиметиламидопропиламина или бетаин алкилдиметиламидопропиламина, где алкильная группа представляет собой С12-С22, насыщенную или ненасыщенную, прямую или разветвленную алкильную группу, полученную из масла кокосовой пальмы, сои, пальмы, касторового масла, животного масла, кукурузного масла, жидкой фракции свиного жира, арахисового масла или таллового масла, включая эпоксидированную версию масла; (iv) алкиламидоаминоэтоксилат, где алкиламидоаминоэтоксилат представляет собой продукт, полученный из алкилжирной кислоты и диэтилентриамина с последующим этоксилированием, и где алкильная группа представляет собой С12-С22, насыщенную или ненасыщенную, прямую или разветвленную алкильную группу, полученную из масла кокосовой пальмы, сои, кокосового ореха, пальмы, касторового масла, животного масла, кукурузного масла, жидкой фракции свиного жира, арахисового масла или таллового масла, включая эпоксидированную версию масла; (v) алкилдиэтоксилированный посредством 2ЭО метилхлоридный четвертичный сурфактант, где алкильная группа представляет собой С12-С22, насыщенную или ненасыщенную, прямую или разветвленную алкильную группу, полученную из масла кокосовой пальмы, сои, пальмы, касторового масла, животного масла, кукурузного масла, жидкой фракции свиного жира, арахисового масла или таллового масла, включая эпоксидированную версию масла; (vi) сурфактант класса третичного амина формулы: где R1 представляет собой (С12-С22)алкил с прямой или разветвленной цепью и R2 и R3 независимо представляют собой (C1-С22)алкил с прямой или разветвленной цепью; и (vii) алкоксилированный амид.

Катионные полимеры, содержащие гидрофобную группу, в качестве усилителей отложения пестицидов и химикатов для производства сельскохозяйственных культур // 2611823

Изобретение относится к сельскому хозяйству. Водная композиция содержит от 0,005 до 0,45% мас., в расчете на общую массу композиции, по меньшей мере одного гидрофобно-модифицированного катионного полимера, получаемого осуществлением полимеризации мономеров: (i) 5-80 массовых процентов сложного алкилового эфира акриловой кислоты или сложного алкилового эфира метакриловой кислоты, в которых алкильная группа имеет 1-4 атомов углерода; и (ii) 5-80 массовых процентов мономера, выбранного из группы, состоящей из моно- или ди-алкиламиноалкил(мет)акрилата, в котором алкильная группа содержит от 1 до 4 атомов углерода, и моно- или ди-алкиламиноалкил(мет)акриламида, выбранного из N,N-диметиламиноэтилметакрилата (DMAEMA), N,N-диэтиламиноэтилакрилата, N,N-диэтиламиноэтилметакрилата, N-трет-бутиламиноэтилакрилата, N-трет-бутиламиноэтилметакрилата, N,N-диметиламинопропилакриламида, N,N-диметиламинопропилметакриламида, N,N-диэтиламинопропилакриламида и N,N-диэтиламинопропилметакриламида, и их смесей; и (iii) 0,1-30 массовых процентов связующего мономера, выбранного из группы, включающей: (b) ненасыщенный способный к сополимеризации мономер сурфактанта с этиленовой связью, представляющий собой продукт конденсации неионогенного сурфактанта, имеющего С5-С32-углеводородную группу, с ненасыщенной карбоновой кислотой с этиленовой связью; и (f) сложный углеводородный эфир акриловой кислоты или сложный углеводородный эфир метакриловой кислоты, где углеводородная группа имеет от 5 до 32 атомов углерода; и (iv) 0-1 массовый процент сшивающего мономера; где массовые проценты мономеров основаны на общей массе всех мономеров, присутствующих в реакции полимеризации; и один или несколько пестицидов и/или химикатов для производства сельскохозяйственных культур.

Гербицидная композиция в форме микроэмульсионного концентрата // 2579793

Изобретение относится к средствам для борьбы с сорной и нежелательной растительностью в посевах культурных растений. Композиция содержит триалкиламинную соль 3,6-дихлорпиридин-2-карбоновой кислоты; триалкиламинную соль 2,4-дихлофеноксиуксусной кислоты; сложный эфир спиртов С7-С9 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты нормального или изостроения, индивидуально или в смеси; неионогенное, или катионактивное поверхностно-активное вещество, или их смесь и возможно органический растворитель.

Способ получения нанокапсул 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты // 2577598

Изобретение относится к нанотехнологии. Для получения оболочки нанокапсул 2,4-Д используют натрий карбоксиметилцеллюлозу методом осаждения нерастворителем с применением бензола в качестве осадителя.

Гербицидная композиция в форме микроэмульсионного концентрата // 2571345

Изобретение относится к гербицидным композициям. Композиция содержит эффективное соотношение модификаций действующих веществ и вспомогательных компонентов в массовой доли на единицу массы диметилалкиламинной соли 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты: неионогенное ПАВ - не менее 0,4, или катионактивное поверхностно-активное вещество, или их смесь - не менее 0,3, диметилалкиламинная соль 2-метокси-3,6-дихлорбензойная кислоты - не более 0,2, 2-этилгексиловый эфир 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты - не более 0,4, органический растворитель - не более 0,1.

Смеси поверхностно-активных веществ для гербицидов, основанных на действии ауксина // 2571051

Изобретение относится к сельскохозяйственной промышленности, в частности к производству гербицидов. Композиция гербицидов на основе ауксинового ряда включает, по меньшей мере, одно вспомогательное вещество, которое представляет собой смесь, по меньшей мере, одного поверхностно-активного вещества на основе алкоксилированного спирта и, по меньшей мере, одного поверхностно-активного вещества на основе алкоксилированного четвертичного соединения общей формулы: где R2 выбран из насыщенной или ненасыщенной, замещенной или незамещенной углеводородной группы с прямой или разветвленной цепью, содержащей от 8 до 22 углеродных атомов; R3 представляет собой C1-C4 алкил; р и р′ выбраны из целых чисел от 1 до 30; и X- представляет собой совместимый анион.

Водные гербицидные концентраты ауксиновых карбоновых кислот, снижающие раздражающее действие на глаза // 2560601

Изобретение относится к сельскому хозяйству. Для снижения раздражающего действия на глаза водных гербицидных концентратов, применяемых аммониевых солей ауксиновых карбоновых кислот, полученных из моно-, ди- или триалкиламинов, используют аммониевую соль, содержащую катион N,N,N-диметилэтаноламмония, в качестве аммониевой соли ауксиновой карбоновой кислоты.

Синергическая гербицидная композиция, содержащая аминопиралид и 2,4-дихлорфеноксиуксусную кислоту // 2551173

Гербицидная композиция содержит (а) аминопиралид и (b) 2,4-Д. Изобретение позволяет обеспечивать синергический контроль селективных широколиственных сорняков.

Гербицидное средство в форме микроэмульсионного концентрата // 2546260

Изобретение относится к сельскому хозяйству. Гербицидное средство содержит гербицидно эффективное количество обладающей поверхностно-активными свойствами триалкиламинной соли 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, в которой один алкильный радикал включает не менее 8 атомов углерода, и поверхностно-активное вещество.

Способ получения нанокапсул ауксинов // 2625268

Изобретение относится к способу получения нанокапсул ауксинов. Указанный способ характеризуюется тем, что ауксин добавляют в суспензию агар-агара в этаноле в присутствии сложного эфира глицерина с одной-двумя молекулами пищевых жирных кислот и одной-двумя молекулами лимонной кислоты в качестве поверхностно-активного вещества при перемешивании 1000 об/мин, затем приливают ацетон, полученную суспензию нанокапсул отфильтровывают и сушат при комнатной температуре, при этом массовое соотношение ядро:оболочка в нанокапсулах составляет 1:1 или 5:1.