Способ определения метанола в воде

Авторы патента:

Мачулин Лев Викторович (RU)

G01N30/02 - колоночная хроматография

Владельцы патента RU 2634260:

Общество с ограниченной ответственностью "Научно-исследовательский институт природных газов и газовых технологий - Газпром ВНИИГАЗ" (RU)

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения метанола в воде методом газожидкостной хроматографии. Для этого проводят подготовку газового хроматографа с пламенно-ионизационным детектором к работе. Для лучшего разделения компонентов применяют насадочную колонку с неполярной полидиметилсилоксановой неподвижной жидкой фазой в токе газа-носителя при температуре 35°С -40°С. Градуировку системы проводят в диапазоне концентрации метанола от 0,05 мг/дм³ до 50 мг/дм³,соблюдая временной интервал между анализами. Пробы воды отбирают согласно ГОСТ Р 51592, затем анализируют и рассчитывают содержание метанола согласно градуировочной зависимости. Изобретение позволяет повысить чувствительность определения метанола в пробе воды до 0,05 мг/дм³, а также расширить измеряемый диапазон метанола в воде. 10 ил., 2 табл., 2 пр.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения массовой концентрации метанола в питьевой воде, пресных природных и сточных водах. Актуально применять данный способ при решении задач, связанных с обеспечением соблюдения санитарно-экологических норм и правил природопользования.

Существует способ определения метилового спирта в воде, заключающийся в обработке пробы кислотой или щелочью, дальнейшей отгонке 10% от объема пробы с последующей обработкой аликвоты отгона хромотроповой кислотой [патент СССР №1735759 A1, G01N 27/26, G01N 33/18, опубл. 23.05.1992].

Недостатками способа являются длительность и недостаточная чувствительность способа к определению сверхмалых концентраций метанола в воде менее 0,1 мг/дм³.

Существует способ определения метилового спирта в воде, заключающийся в предварительной отгонке части пробы с добавлением щелочи, отборе двух порций отгона для анализа, которые обрабатывают серной кислотой при нагревании на кипящей водяной бане в течение 5-7 минут, после чего одну порцию пробы последовательно обрабатывают растворами марганцевокислого калия, сульфита натрия, хромотроповой кислоты, концентрированной серной кислоты, а вторую порцию пробы - раствором хромотроповой кислоты и концентрированной серной кислотой, расчете содержания метанола, исходя из результатов фотометрирования растворов первой и второй порций пробы с учетом коэффициента, учитывающего кратность снижения концентрации формальдегида в процессе первой порции пробы [патент РФ №2175441 С1, G01N 21/78, опубл. 27.10.2001].

Недостатками способа являются его трудоемкость, ввиду многостадийности процесса, а также недостаточная чувствительность при измерениях малых концентраций метанола в воде менее 0,1 мг/дм³.

Существует способ совместного определения диэтиленгликоля и метанола в природных и сточных водах методом жидкостной хроматографии, заключающийся в разделении компонентов на хроматографической колонке в токе элюента, регистрации рефрактометрическим детектором разности показателей преломления раствора элюента и растворов, содержащих искомые компоненты, и обработке результатов измерений методом абсолютной градуировки [патент РФ №2491544 C1, G01N 30/88 (2006.01), опубл. 27.08.2013].

Недостатком способа является невозможность определения метанола в пробах воды при концентрациях более 10 мг/дм³ без разбавления пробы деионизованной водой, что увеличивает трудоемкость анализа и может вносить дополнительную погрешность в результаты измерений.

Наиболее близким к заявленному способу является способ определения массовых концентраций метанола в питьевых, природных и сточных водах в диапазоне концентраций 0,5-6 мг/дм³ без разбавления и концентрирования пробы, взятый нами в качестве прототипа [ПНД Ф 14.1:2:4.201-03 (ФР. 1.31.2001.00317) Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации ацетона и метанола в пробах питьевых, природных и сточных вод газохроматографическим методом / Министерство природных ресурсов РФ. - М., 2003 г. (издание 2010 г. )].

Известный способ осуществляется следующим образом.

Отбирают пробы воды, подготавливают газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором к работе, анализируют пробу воды на газовом хроматографе с пламенно-ионизационным детектором, разделяя компоненты с использованием насадочной колонки с полимерным сорбентом при температуре 130°С либо с использованием капиллярной колонки с полярной неподвижной жидкой фазой при температурах от 50°С до 70°С, обрабатывают результаты анализа.

Недостатками известного способа являются низкое качество деления метанола с компонентами матрицы в случае использования насадочной колонки и малый объем дозы при использовании капиллярной колонки, что в совокупности обусловливает узкий диапазон определяемых концентраций метанола в воде от 0,5 мг/дм³ до 6 мг/дм³.

Задачей изобретения является создание способа, расширяющего возможности определения метанола в воде методом газожидкостной хроматографии.

Техническим результатом изобретения являются повышение чувствительности определения метанола в пробе воды на уровне 0,05 мг/дм³, а также расширение измеряемого диапазона метанола в воде от 0,05 мг/дм³ до 50 мг/дм³.

Поставленная задача и технический результат в способе определения метанола в воде, включающем отбор проб воды, подготовку газового хроматографа с пламенно-ионизационным детектором к работе, анализ проб воды методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием, обработку результатов анализа, решается тем, что для разделения компонентов применяют насадочную колонку с неполярной полидиметилсилоксановой неподвижной жидкой фазой в токе газа-носителя при температуре 35°С-40°С при содержании метанола в воде от 0,05 мг/дм³ до 50 мг/дм³.

Совокупность существенных отличительных признаков заявленного изобретения дает возможность достижения поставленной технической задачи.

Способ поясняется фиг. 1-10. На фиг. 1 показан пик первичной поляризации, образующийся при воздействии паров воды на необработанную полидиметилсилоксановую жидкую фазу. Следует отметить, что при соблюдении установленных интервалов между анализами (не более 7 мин) пик первичной поляризации в дальнейшем не появляется, поскольку каждая введенная в колонку проба воды поляризует жидкую фазу, поддерживая ее в рабочем состоянии. На фиг. 2 показана хроматограмма дозы воды объемом 2 мм³ при отсутствии метанола. На фиг. 3-5 показаны хроматограммы градуировочных растворов с массовыми концентрациями метанола 0,1 мг/дм³, 1 мг/дм³ и 50 мг/дм³ при объеме дозы 2 мм³. На фиг. 6-8 показаны хроматограммы градуировочных растворов с массовыми концентрациями метанола 0,05 мг/дм³, 1 мг/дм³ и 5 мг/дм³ при объеме дозы 5 мм. На фиг. 9 показана градуировочная зависимость для градуировочных растворов с массовыми концентрациями метанола от 0,1 мг/дм³ до 50 мг/дм³ при объеме дозы 2 мм³. На фиг. 10 показана градуировочная зависимость для градуировочных растворов с массовыми концентрациями метанола от 0,05 мг/дм³ до 5 мг/дм³ при объеме дозы 5 мм³.

Способ реализуют следующим образом.

Отбирают пробы воды согласно ГОСТ Р 51592 «Вода. Общие требования к отбору проб» и ГОСТ Р 51593 «Отбор проб. Питьевая вода».

Подготавливают газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором к работе. После выхода прибора на рабочий режим вводят в испаритель хроматографической колонки в токе газа носителя 2 мм³ (для работы в диапазоне массовых концентраций метанола от 0,1 до 50 мг/м³) либо 5 мм³ (для работы в диапазоне массовых концентраций метанола от 0,05 до 5 мг/м³) воды и продувают хроматографическую колонку газом-носителем при температуре 35°С (для работы в диапазоне массовых концентраций метанола от 0,1 до 50 мг/м³) либо 40°С (для работы в диапазоне массовых концентраций метанола от 0,05 до 5 мг/м³) в течение 4-5 мин с фиксацией выхода необрабатываемого пика первичной поляризации, представленного на фиг. 1, после чего колонка на некоторое время (до 10 мин) становится способной селективно и с высокой четкостью отделять метанол от воды и компонентов матрицы при указанных температурах. Не обработанная таким образом колонка с неполярной неподвижной жидкой фазой непригодна для данного вида анализа.

Соблюдая временной интервал, требуемый для поддержания неподвижной жидкой фазы в поляризованном состоянии (не более 7 мин между окончанием предыдущего анализа и началом следующего), проводят градуировку хроматографа, вводя в испаритель колонки дозы градуировочных растворов объемом 2 мм³ при температуре колонки 35°С (для работы в диапазоне концентраций метанола от 0,1 до 50 мг/м³) либо 5 мм при температуре колонки 40°С (для работы в диапазоне концентраций метанола от 0,05 до 5 мг/м³), измеряют площади пиков метанола S на полученных хроматограммах (фиг. 3-5 и 6-8), строят градуировочную зависимость и рассчитывают градуировочный коэффициент К_А.

Проводят анализ пробы воды в условиях построения градуировочной характеристики. По данным полученной хроматограммы определяют площадь пика метанола S.

Обрабатывают результаты анализа пробы воды по формуле:

где К_А - градуировочный коэффициент;

S - площадь пика метанола.

Пример 1

Подготавливают газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором к работе.

Вводят в испаритель хроматографической колонки в токе газа носителя 2 мм³ воды, продувают хроматографическую колонку газом носителем при температуре 35°С в течение 5 мин с фиксацией выхода необрабатываемого пика искусственной поляризации (фиг. 1).

Соблюдая временной интервал, требуемый для поддержания неподвижной жидкой фазы в поляризованном состоянии (не более 7 мин между окончанием предыдущего анализа и началом следующего), проводят градуировку хроматографа путем хроматографирования градуировочных растворов с массовыми концентрациями метанола от 0,1 мг/дм³ до 50 мг/дм³ в условиях, представленных в таблице 1, измеряют площади пиков метанола S на полученных хроматограммах (фиг. 3-5), строят градуировочную характеристику (фиг. 9), рассчитывают градуировочный коэффициент К_А=0,3151.

Соблюдая временной интервал, требуемый для поддержания неподвижной жидкой фазы в поляризованном состоянии (не более 7 мин между окончанием предыдущего анализа и началом следующего), проводят анализ пробы воды в условиях, представленных в табл. 1, измеряют площадь пика метанола S=142,811 на хроматограмме пробы воды. Обрабатывают результаты анализа пробы воды:

X_CH3OH=142,811×0,3151;

X_CH3OH=45 мг/дм³.

Пример 2

Подготавливают газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором к работе.

Вводят в испаритель хроматографической колонки в токе газа носителя 5 мм³ воды, продувают хроматографическую колонку газом носителем при температуре 40°С в течение 5 мин с фиксацией выхода необрабатываемого пика искусственной поляризации (фиг. 1).

Соблюдая временной интервал, требуемый для поддержания неподвижной жидкой фазы в поляризованном состоянии (не более 4 мин между окончанием предыдущего анализа и началом следующего), проводят градуировку хроматографа путем хроматографирования градуировочных растворов с массовыми концентрациями метанола от 0,05 мг/дм³ до 5 мг/дм³ в условиях, представленных в таблице 2, измеряют площади пиков метанола S на полученных хроматограммах (фиг. 6-8), строят градуировочную характеристику (фиг. 10), рассчитывают градуировочный коэффициент К_А=0,055.

Соблюдая временной интервал, требуемый для поддержания неподвижной жидкой фазы в поляризованном состоянии (не более 4 мин между окончанием предыдущего анализа и началом следующего), проводят анализ пробы воды в условиях, представленных в табл. 1, измеряют площадь пика метанола S=0,9212 на хроматограмме пробы воды.

Обрабатывают результаты анализа пробы воды:

X_CH3OH=0,9212×0,055;

X_CH3OH=0,051 мг/дм³.

Способ определения метанола в воде, включающий отбор проб воды, подготовку газового хроматографа с пламенно-ионизационным детектором к работе, анализ проб воды методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием, обработку результатов анализа, отличающийся тем, что для разделения компонентов применяют насадочную колонку с неполярной полидиметилсилоксановой неподвижной жидкой фазой в токе газа-носителя при температуре 35°С -40°С при содержании метанола в воде от 0,05 мг/дм³ до 50 мг/дм³.

Изобретение относится к области геологии, включая поисковую геохимию на нефть и газ. При осуществлении способа в пределах первой половины мезокатагенеза анализируют органическое вещество, растворимое в органических растворителях (битумоид), полученное экстракцией полярным органическим растворителем (наиболее распространенные хлороформ, дихлорметан, смесь спирта и бензола).

Способ определения пуринов и пиримидинов в биологических жидкостях человека // 2620155

Изобретение относится к области аналитической химии и касается способа определения пуринов и пиримидинов в сыворотке крови человека. Сущность способа заключается в том, что проводят приготовление стандартного раствора биомаркеров метаболизма пуринов и пиримидинов.

Способ подготовки пробы лекарственного растительного сырья для парофазного анализа // 2619044

Изобретение относится к газовой хроматографии и может быть использовано при подготовке пробы для парофазного анализа (ПФА) различного лекарственного сырья (ЛРС) в медицине, фармакологии, здравоохранении, пищевой, парфюмерной и других отраслях промышленности.

Способ диагностики гнойного холангита у больных механической желтухой с установлением оптимальной хирургической тактики // 2617389

Изобретение относится к медицине, а именно к хирургии. Способ диагностики гнойного холангита (ГХ) у больных механической желтухой (МЖ) путем обследования больного заключается в том, что газохроматографическим методом определяют в крови уксусную, пропионовую, масляную и изовалериановую кислоту и при концентрации уксусной кислоты больше 0,33 ммоль/л устанавливают наличие холангита, а при концентрации любой из трех кислот: пропионовой больше 0,012 моль/л, масляной больше 0,0039 ммоль/л, изовалериановой больше 0,00034 ммоль/л - устанавливают наличие гнойного холангита с активным развитием анаэробной инфекции, требующего одного из вариантов предоперационной билиарной декомпрессии.

Способ установления подлинности и качества зверобоя продырявленного (hypericum perforatum l.) // 2614200

Изобретение относится к способу определения качества и подлинности лекарственного сырья зверобоя продырявленного (Hypericum perforatum L.). Способ заключается в том, что приготавливают водно-спиртовой экстракт травы зверобоя (Hypericum perforatum L.), который анализируют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

Способ определения 3-метоксигидроксибензола в биологическом материале // 2613310

Изобретение относится к токсикологии, а именно к способу определения 3-метоксигидроксибензола в биологических материалах. Для этого образцы, содержащие 3-метоксигидроксибензол, трижды экстрагируют метилацетатом в течение 45 мин.

Способ количественного определения гексахлорбензола в крови методом газохроматографического анализа // 2613306

Изобретение относится к медицинским токсикологическим исследованиям, в частности к санитарной токсикологии. Сущность: производят отбор пробы крови, экстракцию экстрагентом из указанной пробы ГХБ и определение его количества методом газохроматографического анализа с использованием градуировочного графика.

Способ определения содержания гомоаргинина в плазме крови и других биологических жидкостях человека // 2609873

Изобретение относится к медицине, а именно к клинической лабораторной диагностике, и может быть использовано для определения гомоаргинина (гАрг) в плазме крови и других биологических жидкостях человека.

5,6,7,8-тетрагидро-6-[n,n-бис[(2-тиенил)этил]] амино-1-нафтол и способ его приготовления и использования // 2609807

Изобретение относится к области органической химии, а именно к 5,6,7,8-тетрагидро-6-[N,N-бис[(2-тиенил)этил]]амино-1-нафтолу формулы (I), где (*) помечает хиральный центр, и соединение с формулой (I) представляет собой R- или S-конфигурацию, или рацемическую смесь.

Способ растворения нифедипина в водной среде с использованием нанотехнологии. фармацевтическая композиция, содержащая раствор нифедипина в водной среде. способ количественного определения нифедипина в растворе // 2606858

Изобретение относится к фармацевтике, а именно к способам растворения нифедипина в водной среде с использованием нанотехнологии, а также к фармацевтическим композициям, содержащим плохо растворимый в водной среде нифедипин, и к способам количественного определения нифедипина в растворе.

Составной пробоотбор текучих сред // 2635611

Группа изобретений относится к формированию и анализу составной пробы текучей среды. Устройство содержит входное отверстие, выполненное с возможностью приема части текучей среды, протекающей по трубопроводу; клапан, подсоединенный к входному отверстию; насос, соединенный с клапаном; резервуар, соединенный с клапаном; и газовый хроматограф, соединенный с клапаном. Составная проба представляет собой две или более отдельных проб текучей среды. Каждая из отдельных проб отобрана через заданный промежуток времени после отбора, по меньшей мере, одной другой отдельной пробы и имеет выбранный объем. Промежуток времени основан на времени, прошедшем между отбором отдельных проб, или на объеме текучей среды, протекающей по трубопроводу. Отбирают в резервуар первую отдельную пробу текучей среды из трубопровода, которая имеет первый заданный объем. Через первый промежуток времени после первой пробы отбирают в резервуар вторую отдельную пробу текучей среды из трубопровода, которая имеет второй выбранный объем. Формируют в резервуаре составную пробу, в то время как резервуар соединен с трубопроводом. Обеспечивается эффективная и точная оценка обобщенных свойств большого потока текучей среды, а также сохранении составной пробы для последующего анализа или возможности проведения анализа в режиме реального времени разовых проб для получения информации о текучей среде, протекающей по трубопроводу. 2 н. и 18 з.п. ф-лы, 9 ил.

Способ количественного определения 2,2,6,6-тетраметил-n-{ 1-[5-(4-метил-3-хлоранилино)-1,2,4-тиадиазол-3-ил]пропан-2-ил} пиперидин-4-амина дигидрохлорида в биологических средах // 2636231

Изобретение относится к области медицины, а именно к патофизиологии, фармакологии и токсикологии, и касается определения 2,2,6,6-тетраметил-N-{1-[5-(4-метил-3-хлоранилино)-1,2,4-тиадиазол-3-ил]пропан-2-л}пиперидин-4-амина дигидрохлорида в различных биологических средах, в частности в плазме крови у больных в условиях различных неблагоприятных воздействий, включая побочное действие лекарственных средств. Способ включает экстракцию определяемого вещества ацетонитрилом из щелочной среды с последующим определением его методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с использованием в качестве элюента смеси 0,5% раствора, содержащего калия гидрофосфат однозамещенный:метанол:триэтиламин в пропорции 74:25:1, с метанолом при градиенте концентрации последнего от 10 до 70%, при этом pH смеси составляет 3,3. 3 з.п. ф-лы, 4 ил., 3 табл.

Способ прогнозирования течения острого панкреатита // 2637637

Изобретение относится к области медицины. Способ прогнозирования течения острого панкреатита включает забор венозной крови, получение сыворотки, затем сыворотку крови дважды экстрагируют этилацетатом, экстракты объединяют, упаривают досуха в токе инертного газа, а остаток растворяют в метаноле, полученный метанольный экстракт образца сыворотки крови подвергают хроматографическому анализу с одновременным спектральным анализом хроматографических пиков в ультрафиолетовой области на 8 длинах волн: 210, 220, 230, 240, 250, 260, 280, 300 нм, далее на полученной хроматограмме проводят разметку хроматографических пиков, определяют их спектральные отношения и объемы удерживания, после чего проверяют наличие в образце патологических пиков из таблицы 1, и при обнаружении 2 и более патологических пиков из таблицы 1 прогнозируют неблагоприятное течение заболевания с возможностью развития некроза. Технический результат: повышение точности и сокращение длительности способа. 2 з.п. ф-лы, 1 табл., 2 пр.

Способ оценки состояния бумажной изоляции маслонаполненных электрических аппаратов // 2647224

Изобретение относится к области электроэнергетики, системам оценки технического состояния трансформаторного оборудования электрических станций и подстанций, в частности к способам оценки состояния бумажной изоляции маслонаполненных электрических аппаратов, например силовых трансформаторов. Заявленный способ оперативной оценки состояния бумажной изоляции маслонаполненных электрических аппаратов включает выявление функции зависимости степени полимеризации бумажной изоляции от удельного объема метанола в трансформаторном масле, а также измерение концентрации метанола, растворенного в трансформаторном масле. Причем измерение концентрации метанола, растворенного в трансформаторном масле, включает: отбор пробы трансформаторного масла в объеме не менее 100 мл; измерение и фиксирование температуры пробы трансформаторного масла; последующий нагрев пробы до температуры выше температуры кипения метанола; последующее извлечение метанола из пробы барботированием инертным газом со скоростью барботирования, достаточной для извлечения не менее 99,5% метанола за 2 часа; концентрирование метанола, содержащегося в пробе трансформаторного масла, в криоловушке, помещенной в жидкий азот; растворение осажденного на стенках криоловушки метанола в жидком растворителе; отбор микрошприцем раствора метанола в жидком растворителе; ввод раствора метанола в жидком растворителе в газохроматографическую систему; измерение концентрации метанола посредством газохроматографической системы, оснащенной капиллярными колонками и пламенно-ионизационным детектором, в течение времени, достаточного для прохода молекул метанола по газовому тракту газохроматографической системы до пламенно-ионизационного детектора. Также способ включает определение удельного объема метанола по формуле: ,где Q0 – удельный объем метанола, мкл/кг;Сизм – измеренное значение концентрации метанола в пробе масла, ppb;mм – масса масла в маслонаполненном электрическом аппарате, кг;ρм – плотность масла, кг/м3;mбум – масса бумажной изоляции в маслонаполненном электрическом аппарате, кг;ρбум – плотность бумажной изоляции, кг/м3;Кр.бум(Т) – коэффициент распределения метанола между маслом и бумагой при достижении равновесного состояния;См.дег – измеренное значение концентрации метанола в пробе масла из маслонаполненного электрического аппарата непосредственно перед обработкой масла, ppb;η – коэффициент, отражающий эффективность удаления метанола при обработке масла;k – количество обработок масла за время эксплуатации маслонаполненного электрического аппарата. Затем определяют степень полимеризации бумажной изоляции в соответствии с функцией зависимости удельного объема метанола от степени полимеризации бумажной изоляции и на заключительном этапе способа осуществляют оценку состояния бумажной изоляции на основании определенной по графику степени полимеризации бумажной изоляции. Технический результат – повышение оперативности и достоверности оценки состояния бумажной изоляции маслонаполненных электрических аппаратов без вывода их из работы. 3 з.п. ф-лы, 4 ил., 3 табл.

Способ определения содержания витамина к1 в продуктах растительного происхождения // 2647451

Изобретение относится к способам количественного определения биологически активных веществ в растительном сырье и получаемых на его основе продуктах питания, а именно к способу определения содержания витамина К1 в продуктах растительного происхождения, и может быть использовано в химической, фармацевтической и пищевой отраслях, медицине, в том числе гигиене питания. Способ определения содержания витамина К1 в продуктах растительного происхождения включает количественное извлечение из продуктов растительного происхождения витамина К1 (филлохинона) смесью пропанола-2 и гексана, отделение полученного экстракта, устранение влияния компонентов матрицы путем фильтрации экстракта через гидрофобную мембрану, упаривание экстракта в токе азота, перерастворение пробы в элюенте и анализ методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с математической обработкой хроматографических данных, что позволяет устанавливать абсолютную величину концентрации филлохинона в 100 г продукта растительного происхождения. Способ позволяет определять концентрацию витамина К1 как без концентрирования, так и с 60-кратным концентрированием при использовании минимального количества реактивов и минимальной комплектации аналитической системы, а также в любом продукте растительного происхождения. 2 ил., 8 табл., 2 пр.

Способ определения 2-диметиламино-1,3-бис-(фенил-сульфонилтио)пропана в биологическом материале // 2647477

Изобретение относится к биологии, экологии, токсикологической и санитарной химии, а именно к способам определения 2-диметиламино-1,3-бис-(фенилсульфонилтио)пропана в биологическом материале. Способ определения 2-диметиламино-1,3-бис-(фенилсульфонилтио)пропана в биологическом материале заключается в том, что биологический материал измельчают, двукратно по 45 минут обрабатывают порциями органического изолирующего агента, которым является смесь толуол-этилацетат в соотношении 7:3 по объему, при условии, что масса каждой порции изолирующего агента в 2 раза превышает массу биологического объекта, полученные органические извлечения объединяют, обезвоживают безводным сульфатом натрия, растворитель из объединенного извлечения испаряют, остаток растворяют в ацетоне, хроматографируют в колонке с силикагелем L 40/100 μ, вначале пропуская через нее гексан, а затем элюируя смесью растворителей этилацетат-гексан в соотношении 6:4 по объему, фракции элюата, содержащие анализируемое вещество, объединяют, элюент испаряют, остаток растворяют в смеси растворителей ацетонитрил-вода в соотношении 6:4 по объему и проводят определение методом ВЭЖХ. 4 табл., 3 пр.

Способ определения концентрации стирола в атмосферном воздухе методом высокоэффективной жидкостной хроматографии // 2648018

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано предприятиями и организациями, осуществляющими контроль качества атмосферного воздуха, при измерении содержания стирола в воздухе помещений и атмосферном воздухе. Заявленный способ определения концентрации стирола в атмосферном воздухе методом высокоэффективной жидкостной хроматографии заключается в том, что производят отбор пробы атмосферного воздуха путем пропускания его через сорбционную трубку с твердым полимерным сорбентом «Тенакс». При этом выполняют фиксирование температуры воздуха и атмосферного давления. Далее производят извлечение стирола с сорбента ацетонитрилом и проводят анализ полученного экстракта на жидкостном хроматографе с флуориметрическим детектором. Концентрацию стирола определяют с использованием градуировочного графика с учетом приведения объема воздуха, отобранного для анализа, к нормальным условиям. При этом отбор пробы атмосферного воздуха производят со скоростью 0,3 л/мин в течение 30 мин, а извлечение стирола с сорбента ацетонитрилом производят путем пропускания последнего в объеме 3 мл через сорбционную трубку. После отбора первой порции в объеме 1 мл и ее упаривания до 0,5 мл получают экстракт. Анализ полученного экстракта на жидкостном хроматографе с флуориметрическим детектором производят, используя в качестве подвижной фазы смесь воды и ацетонитрила в начальном соотношении 40:60 об. % соответственно, при их изменяющемся соотношении в течение 1 мин в период пропускания подвижной фазы через колонку с 4,5 мин по 5,5 мин до 100 об. % ацетонитрила и до 0 об. % воды, с дальнейшим пропусканием такой подвижной фазы еще в течение 1 мин, с последующим снижением в подвижной фазе объемного количества ацетонитрила до 60 об. % и повышением до 40 об. % воды за 0,5 мин, и пропусканием такой подвижной фазы через колонку еще в течение 4 мин. При этом вышеуказанные действия проводят и с холостой пробой без пробы воздуха. Истинную концентрацию стирола устанавливают по разности данных, полученных для пробы воздуха и холостой пробы. Технический результат - повышение чувствительности и селективности при обеспечении снижения предела обнаружения стирола до 0,000015 мг/м3. 1 з.п. ф-лы, 4 табл.