Способ получения сложного гидросульфатфосфата цезия состава cs6(h2so4)3(h2po4)4



Владельцы патента RU 2636713:

Федеральное государственное учреждение "Федеральный научно-исследовательский центр "Кристаллография и фотоника" Российской академии наук" (RU)

Изобретение относится к неорганической химии, в частности к синтезу сложного гидросульфатфосфата цезия состава Cs6(H2SO4)3(H2PO4)4, который может быть использован в качестве среднетемпературного твердого протонпроводящего материала. Cs6(H2SO4)3(H2PO4)4 получают методом твердофазного синтеза из шихты с мольным соотношением CsHSO4:CsH2PO4:CsH5(PO4)2, равным 3:2:1, при температуре 60-90°C. Полученный Cs6(H2SO4)3(H2PO4)4 в виде поликристаллического порошка обладает большим значением протонной проводимости и меньшим значением температуры фазового перехода. 2 ил.

 

Изобретение относится к неорганической химии, в частности к синтезу нового гидросульфатфосфата цезия состава Cs6(H2SO4)3(H2PO4)4, состав соединения подтвержден результатами прецизионного рентгеноструктурного анализа. Соединение Cs6(H2SO4)3(H2PO4)4 может быть использовано в качестве твердого протонпроводящего материала.

В качестве твердого протонпроводящего материала может использоваться гидросульфат цезия CsHSO4, который отличается от соединения Cs6(H2SO4)3(H2PO4)4 более высокой температурой фазового перехода (141°C) и меньшими значениями проводимости при повышенных температурах [Nardy Т., Friesel М., Melander В.Е. Proton and deuteron conductivity in CsHSO4 and CsDSO4 by in situ isotopic exchange. Solid State Ionics 77 (1995) 105-110].

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому изобретению является гидросульфат цезия с формулой Cs3(HSO4)2(H2PO4).

Однако соединение Cs3(HSO4)2(H2PO4) претерпевает фазовый переход при более высокой температуре (~119°C) и проявляет меньшие значения проводимости при этой температуре (6,3⋅10-3 Ом-1 см-1) [Haile S.M. et.al. Superprotonic conductivity in Cs3(HSO4)2(H2PO4). Solid State Ionics 77 (1995) 128-134].

Задачей изобретения является создание эффективного способа получения гидросульфатфосфата цезия состава Cs6(H2SO4)3(H2PO4)4.

Технический результат изобретения - получение сложного гидросульфатфосфата цезия состава Cs6(H2SO4)3(H2PO4)4, обладающего большим значением протонной проводимости и меньшим значением температуры фазового перехода.

Поставленные техническая задача и технический результат достигаются тем, что получение сложного гидросульфатфосфата цезия состава Cs6(H2SO4)3(H2PO4)4 в виде поликристаллического порошка выполняют методом твердофазного синтеза из шихты с мольным соотношением CsHSO4:CsH2PO4:CsH5(PO4)2, равным 3:2:1, при температуре 60-90°C.

Соединение Cs6(H2SO4)3(H2PO4)4 проявляет суперпротонные свойства и обратимый воспроизводимый суперпротонный фазовый переход при температуре ~115°C. Значение проводимости при температуре 125°C достигает 1 Ом-1 см-1. Соединение Cs6(H2SO4)3(H2PO4)4 химически устойчиво до температуры 140°C, что подтверждается результатами рентгенофазового анализа образцов до и после нагрева.

На чертежах представлены результаты экспериментов.

Фиг. 1 - Температурная зависимость проводимости соединения Cs6(H2SO4)3(H2PO4)4.

Фиг. 2 - Сравнение порошковых дифрактограмм соединения Cs6(H2SO4)3(H2PO4)4 перед циклом нагрев-охлаждение (1) и после нагрева до 140°C с выдержкой 8 часов и последующим охлаждением.

Пример получения сложного гидросульфатфосфата цезия состава Cs6(H2SO4)3(H2PO4)4 в виде поликристаллического порошка.

Для получения 15 г поликристаллического порошка соединения Cs6(H2SO4)3(H2PO4)4 была приготовлена шихта состава CsHSO4 - 7 г, CsH2PO4 - 4,5 г, CsH5(PO4)2 - 3,5 г, затем шихта истиралась (вручную или в шаровой мельнице). Подготовленную шихту подвергали непрерывному отжигу при 90°C в течение 200 часов.

Полученные экспериментальные результаты измерения температурной зависимости проводимости и проверки химической устойчивости соединения Cs6(H2SO4)3(H2PO4)4 при температуре выше температуры фазового перехода указывают на применимость предложенного соединения в качестве среднетемпературного твердого протонпроводящего материала.

Предложенный способ получения соединения Cs6(H2SO4)3(H2PO4)4 применим как в лабораторной практике, так и в промышленности, например, сложный гидросульфатфосфат цезия состава Cs6(H2SO4)3(H2PO4)4 может применяться в качестве суперпротонного проводника во многих областях техники (топливные элементы и ячейки, протонные насосы, газоанализаторы, конденсаторы и т.д.).

Способ получения сложного гидросульфатфосфата цезия состава Cs6(H2SO4)3(H2PO4)4 в виде поликристаллического порошка методом твердофазного синтеза из шихты с мольным соотношением CsHSO4:CsH2PO4:CsH5(PO4)2, равным 3:2:1, при температуре 60-90°C.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к медицине. Описан способ получения кремнийзамещенного гидроксиапатита, включающий синтез кремнийзамещенного гидроксиапатита методом осаждения из водного раствора реагентов, содержащих ортофосфорную кислоту, гидроксид кальция и тетраэтилортосиликат, отстаивание, выделение осадка, высушивание и термообработку осадка, отличающийся тем, что термообработку осадка ведут при температуре 200-250°С в течение 2-3 часов, затем его охлаждают в течение 1-2 часов, размалывают в течение 15 мин и производят фракционирование до 90 мкм.

Изобретение относится к технологии получения кристаллического кремний-замещенного гидроксилапатита (Si-ГА), который может быть использован в ортопедии и стоматологии.

Изобретение относится к технологии выращивания водорастворимых оптических монокристаллов группы дигидрофосфата калия (KDP), которые могут быть использованы, например, при изготовлении активных элементов параметрических преобразователей лазерного излучения для квантовой оптики.

Изобретение относится к технологии выращивания кристаллов, предназначенных для использования в оптико-электронных устройствах. Способ выращивания кристаллов из пересыщенного раствора включает испарение растворителя с поверхности пересыщенного раствора, находящегося внутри кристаллизационного сосуда, конденсацию паров растворителя в верхней части сосуда, перетекание образовавшегося конденсата в нижнюю зону сосуда, при этом конденсат растворителя, собранный в верхней части кристаллизационного сосуда, основным насосом подают в расположенный вне сосуда контейнер, заполненный кристаллическим материалом, что обеспечивает постепенное контролируемое растворение материала, образовавшийся раствор из контейнера подают в зону кристаллизационного сосуда, заполненную пересыщенным раствором, часть раствора дополнительным насосом из верхней части контейнера по байпасной линии вновь направляют в нижнюю часть контейнера, в процессе выращивания кристалла обеспечивают контроль за изменением массы кристаллического вещества, которое находится внутри контейнера, причем по мере израсходования кристаллического вещества в контейнере в результате его растворения производят повторную загрузку контейнера кристаллическим материалом, не прерывая процесс выращивания кристалла.

Изобретение относится к технологии получения неорганических материалов, которые могут быть использованы для производства медицинских материалов, стимулирующих восстановление дефектов костной ткани, в том числе в стоматологии.

Изобретение относится к области химии, а именно к механохимическим способам получения нанокристаллического кремний-замещенного гидроксилапатита, являющегося биологически активным материалом, который может быть использован для покрытия металлических и керамических имплантатов, в качестве наполнителя для восстановления дефектов костной ткани при изготовлении медицинской керамики и композитов для стоматологии и челюстно-лицевой хирургии, а также лечебных паст.

Изобретение относится к неорганической химии, в частности к синтезу гидросульфатфосфата цезия состава Cs5(HSO 4)2(H2PO4)3 , который может быть использован в качестве твердого протонпроводящего материала.

Изобретение относится к способам получения ориентированных монокристаллов, применяемых в лазерной физике, акустоэлектронике, оптоэлектронике для реализации пьезоэлектрических и нелинейно-оптических эффектов.

Изобретение относится к технике выращивания кристаллов из растворов солей, в частности для выращивания кристаллов группы KDP (КН2РO4), которые широко применяются для изготовления элементов нелинейной оптики.

Изобретение относится к области техники, связанной со скоростным выращиванием кристаллов типа КН2РО4 (KDP) при постоянной фильтрации раствора. .

Изобретение относится к технологии получения кристаллического материала, являющегося твердым раствором общей формулы Ва4-xSr3+x(ВО3)4-yF2+3y, где 0≤x≤1 и 0≤y≤0,5, пригодного для регистрации рентгеновского излучения.

Изобретение относится к технологии синтеза полупроводниковых материалов и может быть использовано при массовом производстве тензочувствительных материалов на основе сульфида самария (SmS).

Изобретение относится к области материаловедения, в частности, к способу получения поликристаллических боратов, которые могут найти применение в качестве катализаторов и твердых электролитов.

Изобретение относится к технологии получения оптических поликристаллических материалов, а именно фторидной керамики, имеющей наноразмерную структуру и усовершенствованные оптические, лазерные и генерационные характеристики.

Изобретение относится к неорганической химии, в частности к синтезу гидросульфатфосфата цезия состава Cs5(HSO 4)2(H2PO4)3 , который может быть использован в качестве твердого протонпроводящего материала.
Изобретение относится к технологии получения оптических поликристаллических материалов, а именно фторидной керамики, имеющей наноразмерную структуру и усовершенствованные оптические, лазерные и генерационные характеристики.
Изобретение относится к области изготовления полупроводниковых приборов и может использоваться для получения объемного материала с высокой механической твердостью.

Изобретение относится к области неорганической химии, конкретно к легированным марганцем тройным арсенидам германия и кадмия, которые могут найти применение в спинтронике, где электронный спин используется в качестве активного элемента для хранения и передачи информации, формирования интегральных и функциональных микросхем, конструирования новых магнитооптоэлектронных приборов.
Изобретение относится к области изготовления полупроводниковых приборов, и может быть использовано в технологии полупроводников, в том числе, для создания детекторов ионизирующих излучений.
Изобретение относится к способам получения поликристаллических керамических материалов на основе оксидов и может быть использовано в металлургии, химии, машиностроении, энергетике и т.п.

Изобретение может быть использовано в фундаментальных исследованиях и при разделении обычных и сверхтекучих жидкостей. Способ получения оксидных расплавов, обладающих квантовыми свойствами и сверхтекучестью при температурах 850-1050 °С, включает сплавление борного ангидрида с углекислыми солями калия или цезия в следующих соотношениях в расчете на оксиды: B2О3 - 99,0% мол., K2О - 1,0% мол.
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2016-12-22 2017-11-30T11:48:00
Наверх