Композиция для изготовления теплозащитного покрытия и способ ее изготовления
Владельцы патента RU 2640523:
Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" (ФГУП "ВИАМ") (RU)
Изобретение относится к теплозащитным покрытиям (материалам), предназначенным для защиты узлов и агрегатов, работающих в условиях воздействия аэродинамических и газодинамических тепловых потоков. Описаны композиция для изготовления теплозащитного покрытия и способ ее изготовления. Композиция для изготовления теплозащитного покрытия включает компоненты при следующем соотношении, мас.ч.: фурфурол 8,0-12,5, уротропин 0,9-1,8, фенолоформальдегидная смола новолачного типа 8,0-14,0, бутадиен-нитрильный каучук СКН-40-КНТ в виде 20%-ного раствора по сухому остатку в ацетоне 28,0-33,0, ацетон 4,0-7,0, бутилацетат 4,0-7,0, тальк 18,0-23,0, слюда 10,0-14,0. Способ получения композиции включает стадию предварительной переработки фурфурола, уротропина, фенолоформальдегидной смолы новолачного типа в продукт конденсации путем взаимодействия раствора уротропина в фурфуроле с последующим введением фенолоформальдегидной смолы и образованием связующего на их основе. Затем вводят раствор бутадиен-нитрильного каучука СКН-40-КНТ в ацетоне, растворители и наполнители. Технический результат заключается в повышении механических свойств, стойкости к окислению полуфабриката, повышении и стабильности физических свойств композиции при ее изготовлении, хранении и переработке. 2 н. и 1 з.п. ф-лы, 2 табл.
Изобретение относится к теплозащитным покрытиям (материалам), предназначенным для защиты узлов и агрегатов, работающих в условиях воздействия аэродинамических и газодинамических тепловых потоков.
Известна композиция для получения теплозащитного материала (SU 1006449 A1, C08J 9/10, опубл. 23.03.1983), включающая, мас.ч.:
| фенолоформальдегидная смола | |
| новолачного типа | 90,0-97,0 |
| параформ | 2,0-5,0 |
| уротропин | 8,5-9,5 |
| вспученный перлит | 15,0-25,0 |
| шероховальная пыль | 1,0-10,0 |
| целлюлозный волокнистый наполнитель | 1,0-5,0 |
Недостатком указанной композиции является невысокая прочность и низкое значение относительного удлинения.
Другой композицией (SU 736601 A1, C08J 9/10, опубл. 15.08.1982) является теплоизоляционное покрытие, включающее, мас.%:
| фенолоформальдегидная смола | |
| новолачного типа | 8,2-63,5 |
| изобутилонитрил | 1,2-10,2 |
| уротропин (гексометилентетрамин) | 0,6-4,8 |
| наполнители | остальное |
Недостатком указанной композиции является низкое относительное удлинение.
Известна композиция для огнепреградительного покрытия и способ ее изготовления (RU 2458949 С2, C08L 61/10, опубл. 20.08.2012), которая включает фенолоформальдегидную смолу новолачного типа, уротропин, стеарат кальция, асбест хризотиловый, кварц молотый, бутадиен-нитрильный каучук, антиоксидант нафтаном и газообразователь азоизобутилонитрил. Композицию изготавливают путем совмещения компонентов вальцеванием.
Недостатком композиции является сложность процесса изготовления полуфабриката, а также возможность нанесения теплозащитного покрытия только при наличии ограничительной формы.
Наиболее близкой к заявленной композиции является композиция для изготовления теплозащитного покрытия (RU 2037504 C1, C08L 61/10, опубл. 19.06.1995), включающая, мас.ч.:
| фенолоформальдегидная смола | |
| новолачного типа | 70,0-120,0 |
| уротропин технический | 7,0-12,0 |
| азоизобутилонитрил | 15,0-30,0 |
| молотый маршалит | 280,0-385,0 |
| асбест хризотиловый коротковолокнистый | 25,0-45,0 |
| акрилонитрильный каучук | 20,0-70,0 |
| алкилсульфанат натрия | 0,01-1,0 |
Недостатком этой композиции является низкая окислительная стойкость полуфабриката на его основе.
Технический результат заключается в повышении механических свойств, стойкости к окислению полуфабриката, повышении и стабильности физических свойств композиции при ее изготовлении, хранении и переработке.
Для достижения технического результата предложена композиция для изготовления теплозащитного покрытия, включающая фенолоформальдегидную смолу новолачного типа, уротропин, бутадиен-нитрильный каучук СКН-40-КНТ в виде 20%-ного раствора по сухому остатку в ацетоне, при этом в композицию дополнительно вводят фурфурол, растворители ацетон и бутилацетат, наполнители тальк и слюду при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:
| Фурфурол | 8,0-12,5 |
| Уротропин | 0,9-1,8 |
| Фенолоформальдегидная смола | |
| новолачного типа | 8,0-14,0 |
| Бутадиен-нитрильный каучук СКН-40-КНТ в виде 20%-ного | |
| раствора по сухому остатку в ацетоне | 28,0-33,0 |
| Ацетон | 4,0-7,0 |
| Бутилацетат | 4,0-7,0 |
| Тальк | 18,0-23,0 |
| Слюда | 10,0-14,0 |
Предпочтительно тальк, уротропин и слюда применяются с содержанием массовой доли влаги не более 1%.
Кроме того, заявлен способ изготовления композиции для изготовления теплозащитного покрытия, заключающийся в том, что фурфурол, уротропин, фенолоформальдегидная смола новолачного типа предварительно перерабатываются в продукт конденсации путем взаимодействия раствора уротропина в фурфуроле, полученного при температуре до 45°С, а затем, после введения фенолоформальдегидной смолы, происходит конденсационный процесс с образованием связующего на их основе, затем вводят 20%-ный раствор бутадиен-нитрильного каучука СКН-40-КНТ в ацетоне, после чего вводят растворители ацетон и бутилацетат и перемешивают в течение до 20 минут, затем вводят порциями, исключающими комкование, порошкообразные наполнители тальк и слюду, после чего композицию перемешивают в течение до 20 минут до получения пастообразной однородной массы.
Теплозащитную композицию получают путем подготовки исходных компонентов, изготовлением пластифицирующего компонента, изготовлением продукта конденсации, изготовлением теплозащитной пасты и изготовлением покрытия на ее основе.
Выбор рецептуры композиции для теплозащитного покрытия и способ ее изготовления состоит из следующих операций:
- подготовка и взвешивание компонентов в соответствии с рецептурой;
- изготовление пластифицирующего компонента (раствор каучука), при котором пластицируют бутадиен-нитрильный каучук СКН-40-КНТ, разрезают пластицированную пленку на кусочки произвольной формы и размеров, удобных для загрузки, загружают пластицированный каучук в смеситель, заливают растворитель из расчета получения 20%-ного раствора по сухому остатку и проводят растворение каучука или в смесителе, или в емкости с периодическим перемешиванием до получения однородного раствора без сгустков и нерастворимых кусочков каучука;
- изготовление продукта конденсации, для чего в сухой чистый смеситель заливается расчетное количество фурфурола и засыпается расчетное количество раздробленного и просеянного через сито с размером ячеек 10×10 мм уротропина, затем при температуре до 45°С растворяется уротропин в фурфуроле, после чего происходит охлаждение фурфуроло-уротропинового раствора до температуры 25-35°С и, не выключая смеситель, в него загружают раздробленную фенолоформальдегидную смолу новолачного типа (например, СФ-010 или СФ-014) и производят растворение фенольной смолы. В процессе смешивания происходит растворение новолачной смолы с одновременной конденсацией между фурфуролом, уротропином и фенолоформальдегидной смолой. Процесс перемешивания производят до увеличения вязкости раствора от 200 секунд до 380 секунд по вискозиметру ВЗ-246.
По окончании процесса конденсации отключается нагрев и в соответствии с рецептурой вводится 20%-ный раствор в ацетоне пластицированного каучука и растворители - ацетон и бутилацетат. Полученная композиция размешивается в течение до 20 минут и, не выключая смеситель, в раствор вводятся порошкообразные наполнители. Смесь перемешивается в течение до 20 минут до получения однородной пастообразной массы. Порошкообразные наполнители засыпаются небольшими порциями, исключающими образование комкования. Полученная масса представляет собой однородную пасту без сгустков, посторонних включений.
Наличие в составе композиции растворителей (например, ацетона или бутилацетата) обеспечивает возможность перерабатывать теплозащитную пасту шпательным, кистевым способом и напылением.
Полученный конденсат на основе фенольной смолы, уротропина и фурфурола при нагревании и их смешивании происходит разложение уротропина с образованием диметилениминовых и триметиленаминовых соединений с термостойкими связями, которые снижают горючесть композиции. Применение порошкообразных наполнителей талька и слюды, представляющих собой моносиликаты, в которых при воздействии высоких температур происходит их дегидратация, которая также способствует снижению горючести теплозащитного состава и повышению ее эффективности.
Использование бутадиен-нитрильного каучука повышает эластичность покрытия, снижает внутреннее напряжение, за счет чего исключается образование трещин в процессе отверждения связующего.
Предложенная композиция и способ ее получения допускает изготовление конденсационной смеси отдельно (предварительно). При этом смесь в соответствии с рецептурой готовится отдельно и вводится в композицию как готовое связующее.
Авторами установлено, что предложенная композиция для изготовления теплозащитного покрытия и способ ее изготовления позволяет повысить эксплуатационные свойства, сохранить стабильными технологические характеристики при изготовлении полуфабриката и покрытия на его основе. Изобретение иллюстрируется следующими примерами:
Пример №1
Составы композиции, мас.ч., приведены в таблице 1.
Подготовка исходных компонентов заключалась во взвешивании в соответствии с рецептурой. Порошкообразные компоненты талька и слюды просушили. Просушка проводилась на противнях слоем до 15-20 мм при температуре до 150°С в течение до 3 часов.
Изготовление продукта конденсации.
В сухой чистый смеситель загружались компоненты, входящие в состав композиции в следующей последовательности: фурфурол и уротропин. Включался смеситель и обогрев на температуру до 45°С и проводилось смешение до полного растворения уротропина в фурфуроле. После окончания растворения уротропина в фурфуроле температуру раствора снижали до 30±5°С. Не останавливая смеситель, в раствор засыпалась фенолоформальдегидная смола новолачного типа, и проводилось перемешивание до полного ее растворения с образованием продукта поликонденсации. В процессе перемешивания композиции между фурфуролом, уротропином и новолачной фенольной смолой проходит конденсационный процесс с образованием связующего. В процессе конденсации отключается обогрев и в емкость смесителя в соответствии с рецептурой вводили раствор пластификатора - 20%-ный раствор бутадиен-нитрильного каучука в ацетоне (растворители - бутилацетат и ацетон). Композицию перемешивали в течение до 20 минут и, не останавливая смеситель, загружали, в соответствии с рецептурой, порциями, исключающими комкование, порошкообразные наполнители: тальк и слюду. Смесь перемешивали в течение до 20 минут до получения пастообразной однородной массы.
По окончании процесса изготовленную пасту слили в приемную емкость, и провели анализ качества в соответствии с техническими условиями.
Согласно требованиям к теплозащитным покрытиям важно, чтобы покрытие сохранилось на защищаемой поверхности без сколов, вздутий и трещин, как в процессе высокотемпературного воздействия, так и после охлаждения. Определение термической стойкости теплозащитного покрытия проводилось на металлических пластинах с нанесенной композицией по настоящему изобретению. Пластина с покрытием помещалась в муфель, нагретый до температуры 600°С, и выдерживалась в течение 120 с. Качество теплозащитных свойств определялось по состоянию поверхности покрытия после охлаждения. В соответствии с требованиями покрытие не должно иметь сколов, трещин, вздутий, отслоений. Эти показатели приведены в таблице 2 в предпоследней строке.
Данные по результатам оценки качества приведены в таблице №2.
Свойства предложенных композиций
Результаты испытаний покрытия показали его высокую технологичность, а также высокие эксплуатационные свойства. Покрытие сохраняется на защищаемой поверхности без сколов, вздутий, трещин и отслоений, как при температуре, так и после охлаждения.
Композиции, полученные в примерах 1, 2, 3, 4, изготовлены по технологии, описанной в примере 1. В примере 5 и 6 продукт конденсации был изготовлен отдельно и использован как полуфабрикат при изготовлении теплозащитных составов. Из анализа видно, что предложенный материал позволяет обеспечить стойкость к окислению полуфабриката, к высокотемпературным воздействиям и получить качественное теплозащитное покрытие при высокой технологичности.
1. Композиция для изготовления теплозащитного покрытия, включающая фенолоформальдегидную смолу новолачного типа, уротропин, бутадиен-нитрильный каучук СКН-40-КНТ в виде 20%-ного раствора по сухому остатку в ацетоне, отличающаяся тем, что в композицию дополнительно вводят фурфурол, растворители - ацетон и бутилацетат, наполнители - тальк и слюду при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:
| Фурфурол | 8,0-12,5 |
| Уротропин | 0,9-1,8 |
| Фенолоформальдегидная смола | |
| новолачного типа | 8,0-14,0 |
| Бутадиен-нитрильный каучук СКН-40-КНТ в виде 20%-ного | |
| раствора по сухому остатку в ацетоне | 28,0-33,0 |
| Ацетон | 4,0-7,0 |
| Бутилацетат | 4,0-7,0 |
| Тальк | 8,0-23,0 |
| Слюда | 10,0-14,0 |
2. Композиция по п. 1, отличающаяся тем, что тальк, уротропин и слюда применяются с содержанием массовой доли влаги не более 1%.
3. Способ изготовления композиции для изготовления теплозащитного покрытия по п. 1, отличающийся тем, что фурфурол, уротропин, фенолоформальдегидную смолу новолачного типа предварительно перерабатывают в продукт конденсации путем взаимодействия раствора уротропина в фурфуроле, полученного при температуре до 45°С, а затем после введения фенолоформальдегидной смолы происходит конденсационный процесс с образованием связующего на их основе, затем вводят 20%-ный раствор бутадиен-нитрильного каучука СКН-40-КНТ в ацетоне, после чего вводят растворители - ацетон и бутилацетат и перемешивают в течение до 20 минут, затем вводят порциями, исключающими комкование, порошкообразные наполнители - тальк и слюду, после чего композицию перемешивают в течение до 20 минут до получения пастообразной однородной массы.
