Способ получения солей бис(дикарболлид) кобальта



Способ получения солей бис(дикарболлид) кобальта
Способ получения солей бис(дикарболлид) кобальта

Владельцы патента RU 2643368:

Акционерное общество "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений" (АО "ГНИИХТЭОС") (RU)

Изобретение относится к способу получения солей бис(дикарболлид) кобальта и триалкиламмонийных или тетраалкиламмонийных солей бис(дикарболлид) кобальта. Способ включает взаимодействие нидо-7,8(7,9)-дикарбаундекаборатов щелочных металлов или нидо-7,8(7,9)-дикарбаундекаборатов триалкиламмония или тетраалкиламмония ([7,8(7,9)-нидо-C2B9H12]M, где M=Li, Na, K, Rb, Cs, R1R2R3R4N, где R1=H, Me, Et, Pr, Bu; R2=Me, Et, Pr, Bu; R3=Me, Et, Pr, Bu; R4=Me, Et, Pr, Bu) с ацетатом кобальта (II) в среде органического растворителя. В качестве растворителя используют кислотный растворитель, такой как безводные жидкие органические кислоты алифатического ряда общей формулы RCOOH, где R=CnH2n+1, n=1-6. Процесс ведут при температуре кипения органического растворителя в течение 4-12 ч с последующей отгонкой растворителя и выделением целевого продукта. Изобретение позволяет получить соли бис(дикарболлид) кобальта и триалкиламмонийных или тетраалкиламмонийных солей бис(дикарболлид) кобальта простым и безопасным способом с высоким выходом конечных продуктов. 14 пр.

 

Изобретение относится к технологии получения неорганических соединений бора, в частности солей щелочных металлов бис(дикарболлид) кобальта и триалкиламмонийных или тетраалкиламмонийных солей бис(дикарболлид) кобальта. Дикарболлиды кобальта используются для производства экстрагентов, применяемых в процессах разделения радиоактивных изотопов в атомной промышленности, как диагностические контрастные вещества в медицине, для синтеза перспективных лекарственных средств, в качестве перспективных добавок к твердым ракетным топливам, в качестве структурных единиц в супрамолекулярной химии и химии материалов.

В известном способе получения винил-производного тетрабутиламмоний бис(дикарболлид) кобальта тетрабутиламмонийную соль 5(6)-винил-7,8-дикарба-нидо-ундекабората в среде тетрагидрофурана обрабатывали ацетилацетонатом кобальта (II) после депротонирования трет-бутилатом калия (Kuanysh Z. Kabytaev, Alexander V. Safronov, Satish S. Jalisatgi, M. Frederick Hawthorne, Journal of Organometallic Chemistry 749 (2014) 106-108).

Недостатками данного способа являются:

- высокая стоимость реагентов;

- относительно низкий выход (65%);

- использование дорогого и пожаро-взрывоопасного растворителя (из-за возможности накопления взрывоопасных перекисей).

В другом способе, принятом за прототип, для получения солей щелочных металлов бис(дикарболлид)кобальта проводили реакцию взаимодействия нидо-7,8(7,9)-дикарбаундекаборатов калия (натрия) с хлоридом кобальта (II) в сильнощелочной среде при температуре 70°С (М. Frederick Hawthorne, Timothy D. Andrew, Philip M. Garrett, Fred P. Olsen, Marten Reintjes, Fred N. Tebbe, Les F. Warren, Patrick A. Wegner, And Donald C. Young, Inorganic Syntheses, Volume X, (1967) 91-118).

Этот способ, однако, имеет свои недостатки:

- использование коррозионных материалов в качестве растворителей;

- необходимость использования большого избытка соли кобальта;

- сложное выделение конечного продукта;

- использование пожаро-взрывоопасного растворителя (диэтилового эфира).

Задачей изобретения является создание надежного, воспроизводимого, пожаро- и взрывобезопасного способа получения солей щелочных металлов бис(дикарболлид) кобальта, в том числе триалкиламмонийных и тетраалкиламмонийных солей бис(дикарболлид) кобальта с высокими выходами конечных продуктов.

Для решения поставленной задачи предложен способ получения бис(дикарболлид) кобальта и триалкиламмонийных или тетраалкиламмонийных солей бис(дикарболлид) кобальта, включающий взаимодействие нидо-7,8(7,9)-дикарбаундекаборатов щелочных металлов или нидо-7,8(7,9)-дикарбаундекаборатов триалкиламмония или тетраалкиламмония ([7,8(7,9)-нидо-C2B9H12]М, где M=Li, Na, K, Rb, Cs, R1R2R3R4N) с ацетатом кобальта (II) в среде органического растворителя, согласно изобретению в качестве органического растворителя используют безводные жидкие органические кислоты алифатического ряда общей формулы RCOOH, где R=CnH2n+1, n=1-6, при этом процесс ведут при температуре кипения органического растворителя в течение 4-12 ч с последующей отгонкой растворителя и выделением целевого продукта.

Выход продуктов составляет 85-95% от теоретически возможного. Получение солей бис(дикарболлид) кобальта протекает в соответствии с уравнениями

где R=CnH2n+1, n=1-6; M=Li, Na, K, Rb, Cs, R1R2R3R4N,

где R1=H, Me, Et, Pr, Bu; R2=Me, Et, Pr, Bu;

R3=Me, Et, Pr, Bu; R4=Me, Et, Pr, Bu.

Достигнутый технический результат состоит в упрощении способа получения щелочных солей бис(дикарболлид) кобальта и триалкиламмонийных или тетраалкиламмонийных солей бис(дикарболлид) кобальта за счет использования безводных жидких органических кислот алифатического ряда и повышается выход целевых продуктов.

Способ получения солей щелочных металлов бис(дикарболлид) кобальта и триалкиламмонийных или тетраалкиламмонийных солей бис(дикарболлид) кобальта проводят в круглодонной трехгорлой колбе соответствующего объема, снабженной обратным холодильником, термометром и мешалкой в воздушной атмосфере при интенсивном перемешивании. В колбу загружают расчетные количества соли аниона [7,8(7,9)-нидо-C2B9H12]-, ацетата кобальта или 4-водного кристаллогидрата ацетата кобальта, растворителя (органической кислоты) и при перемешивании реакционную массу доводят до кипения. Процесс проводят в течение 4-12 ч при непрерывном кипении растворителя. После проведения реакции из раствора отгоняют 90-95% (по объему) растворителя. Полученную реакционную массу охлаждают до комнатной температуры. Затем выделяют целевой продукт.

Выделение из полученной реакционной массы цезиевых, рубидиевых солей, а также триалкиламмонийных и тетраалкиламмонийных солей, плохо растворимых в воде, проводят двумя способами:

Способ 1.А

В полученную реакционную массу добавляют ацетон, количество которого равно по объему количеству отогнанного растворителя и фильтруют. Осадок, образовавшийся на фильтре, промывают ацетоном и удаляют, к фильтрату добавляют дистиллированную воду в количестве 1:1 по объему, полученный раствор нагревают до кипения и упаривают. После упаривания раствора до половины объема добавляют равное упаренному количество дистиллированной воды, вновь упаривают раствор до половины объема, затем раствор охлаждают до комнатной температуры, отфильтровывают и выпавший на фильтре осадок (цвет от желтого до красно-оранжевого) промывают дистиллированной водой, после чего его сушат в течение 20 ч на воздухе при комнатной температуре или в вакууме 10 мм рт.ст. 6 ч при 60°С.

Способ 2.А

В полученную реакционную массу добавляют дистиллированную воду в тройном объеме от количества отогнанного растворителя. Полученную суспензию доводят до кипения и кипятят 1 ч, затем охлаждают до комнатной температуры, отфильтровывают и выпавший на фильтре осадок (цвет от желтого до красно-оранжевого) промывают дистиллированной водой, после чего его сушат 20 ч на воздухе при комнатной температуре или в вакууме 10 мм рт.ст. 6 ч при 60°С.

Выделение из полученной реакционной массы литиевых, натриевых и калиевых солей, которые хорошо растворимы в воде, производят двумя следующими способами:

Способ 1.Б

В полученную реакционную массу добавляют ацетон, количество которого равно по объему количеству отогнанного растворителя и фильтруют. Осадок, образовавшийся на фильтре, промывают ацетоном и удаляют, к фильтрату добавляют дистиллированную воду в количестве 1:1 по объему и полученный раствор нагревают до кипения и упаривают. После упаривания раствора до половины объема его охлаждают до комнатной температуры и экстрагируют продукт тремя порциями этилацетата, изопропилацетата или бутилацетата из расчета 2 л на моль продукта. Экстракт упаривают в ротационном испарителе до трети от первоначального объема, затем осаждают добавляя эквивалентное по объему количество толуола, отфильтровывают и выпавший осадок (цвет от желтого до красно-оранжевого) промывают на фильтре гексаном или петролейным эфиром, после чего сушат 20 ч на воздухе при комнатной температуре или в вакууме 10 мм рт.ст. 6 ч при 60°С.

Способ 2.Б

В полученную реакционную массу добавляют этилацетат, изопропилацетат или бутилацетат, количество которого равно по объему удвоенному количеству отогнанного растворителя и фильтруют. Выпавший на фильтре осадок промывают этилацетатом, изопропилацетатом или бутилацетатом и удаляют. Фильтрат упаривают в ротационном испарителе до трети первоначального объема, затем осаждают, добавляя эквивалентное по объему количество толуола, выпавший осадок (цвет от желтого до красно-оранжевого) отфильтровывают и промывают на фильтре гексаном или петролейным эфиром, после чего сушат 20 ч на воздухе при комнатной температуре или в вакууме 10 мм рт.ст. 6 ч при 60°С.

Ниже приведены примеры осуществления данного способа.

Пример 1. Получение цезиевой соли бис(дикарболлид) кобальта - [3,3'-Со(1,2-С2В9Н11)2]Cs.

В круглодонную колбу объемом 500 мл, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 54,00 г (0,2 моль) [7,8-нидо-C2B9H12]Cs (с учетом 97%-ной чистоты), 28 г (0,11 моль) Co(OOCCH3)2⋅4H2O (с учетом 98%-ной чистоты), 300 мл уксусной кислоты (99%-ной чистоты), включают мешалку и реакционную массу перемешивают в течение 2-3 мин, и при нагревании доводят до кипения. Процесс проводят 6 ч при температуре кипения 116-118°С и постоянном интенсивном перемешивании. После проведения реакции на ротационном испарителе отгоняют 284 мл (94% от взятого количества) уксусной кислоты. Затем проводят выделение целевого продукта по способу 1.А. Выход продукта составляет 41,8 г (91,5% от теоретического).

Пример 2. Получение калиевой соли бис(дикарболлид) кобальта - [3,3'-Со(1,2-С2В9Н11)2]K.

В круглодонную колбу объемом 250 мл, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником загружают 8,8 г (50 ммоль) [7,8-нидо-C2B9H12]K (с учетом 98%-ной чистоты), 10,8 г (42,5 ммоль) Со(ООССН3)2⋅4H2O (с учетом 98%-ной чистоты), 150 мл уксусной кислоты (99%-ной чистоты). Включают мешалку и реакционную массу перемешивают в течение 2-3 мин, затем включают нагрев и раствор доводят до кипения (116-118°С). Процесс проводят 6 ч при температуре кипения и постоянном интенсивном перемешивании. После проведения реакции отгоняют растворитель 145 мл (96% от взятого количества). Затем проводят выделение целевого продукта по способу 2.А. Выход продукта составляет 7,7 г (85% от теоретического).

Пример 3. Получение цезиевой соли бис(дикарболлид) кобальта - [3,3'-Co(1,2-C2B9H11)2]Cs.

В круглодонную колбу объемом 1000 мл, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником загружают 107,6 г (0,4 моль) [7,8-нидо-C2B9H12]Cs и 55,9 г (0,22 моль) Со(ООССН3)2⋅4H2O (98%-ной чистоты), 600 мл 99%-ной пропионовой кислоты. Включают мешалку и перемешивают реакционную массу в течение 2-3 мин, затем включают нагрев и доводят до кипения (129-130°С). Процесс проводят 6 ч при температуре кипения и постоянном интенсивном перемешивании. После проведения реакции отгоняют 558 мл (96% от взятого количества) пропионовой кислоты на ротационном испарителе. Выделение целевого продукта продукта проводят по способу 1.Б. Выход продукта составляет 83,1 г (91% от теоретического).

Пример 4. Получение цезиевой соли бис(дикарболлид) кобальта - [3,3'-Co(1,2-C2B9H11)2]Cs.

В круглодонную колбу объемом 500 мл, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником загружают 27,00 г (0,1 моль) [7,8-нидо-C2B9H12]Cs (с учетом 97%-ной чистоты), 14 г (55 ммоль) Со(ООССН3)2⋅4H2O (с учетом 98%-ной чистоты), 200 мл изовалериановой кислоты (99%-ной чистоты). Включают мешалку и реакционную массу перемешивают в течение 2-3 мин, затем включают нагрев и доводят до кипения (136-138°С). Процесс проводят 6 ч при температуре кипения и постоянном интенсивном перемешивании. После проведения реакции отгоняют 188 мл (94% от взятого количества) изовалериановой кислоты на ротационном испарителе. Затем проводят выделение целевого продукта по способу 1.А. Выход продукта составляет 21,7 г (95% от теоретического).

Пример 5. Получение натриевой соли бис(дикарболлид) кобальта - [3,3'-Co(1,2-C2B9H11)2]Na.

В круглодонную колбу объемом 250 мл, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником загружают 8,0 г (50 ммоль) [7,8-нидо-C2B9H12]Na (с учетом 98%-ной чистоты), 10,8 г (42,5 ммоль) Со(ООССН3)2⋅4H2O (с учетом 98%-ной чистоты), 150 мл пропионовой кислоты (99%-ной чистоты). Включают мешалку и реакционную массу перемешивают в течение 2-3 мин, затем включают нагрев и раствор доводят до кипения (129-130°С). Процесс проводят 6 ч при температуре кипения и постоянном интенсивном перемешивании. После проведения реакции отгоняют растворитель 145 мл (96% от взятого количества). Выделение целевого продукта проводят по способу 2.Б. Выход продукта составляет 7,5 г (87% от теоретического).

Пример 6. Получение калийной соли бис(дикарболлид) кобальта - [3,3'-Со(1,2-С2В9Н11)2]K.

В круглодонную колбу объемом 250 мл, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником загружают 8,8 г (50 ммоль) [7,8-нидо-С2В9Н12]K (с учетом 98%-ной чистоты), 10,8 г (42,5 ммоль) Со(ООССН3)2⋅4H2O (с учетом 98%-ной чистоты), 150 мл пропионовой кислоты. Включают мешалку и реакционную массу перемешивают в течение 2-3 мин, затем включают нагрев и раствор доводят до кипения (129-130°С). Процесс проводят 6 ч при температуре кипения и постоянном интенсивном перемешивании. После проведения реакции отгоняют растворитель (145 мл). Выделение целевого продукта проводят по способу 2.А. Выход продукта составляет 8,0 г (88% от теоретического).

Пример 7. Получение цезиевой соли бис(дикарболлид) кобальта - [2,2'-Co(1,7-C2B9H11)2]Cs.

В трехгорлую круглодонную колбу объемом 500 мл, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником загружают 20,00 г (73 ммоль) [7,9-нидо-C2B9H12]Cs (с учетом 97%-ной чистоты), 8,9 г (36,5 ммоль) Со(ООССН3)2⋅4H2O (с учетом 98%-ной чистоты), 200 мл уксусной кислоты. Включают мешалку и реакционную массу перемешивают в течение 2-3 мин, затем включают нагрев и раствор доводят до кипения (116-117°С). Процесс проводят 6 ч при температуре кипения и постоянном перемешивании. После проведения реакции отгоняют растворитель 180 мл (90% от взятого количества). Выделение целевого продукта проводят по способу 1.А. Выход продукта составляет 14,13 г (85% от теоретического).

Пример 8. Получение триметиламонийной соли бис(дикарболлид) кобальта - [3,3'-Co(1,2-C2B9H11)2]HN(CH3)3.

В круглодонную колбу объемом 500 мл, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником загружают 20,00 г (0,1 моль) [7,8-нидо-C2B9H12]HN(CH3)3 (с учетом 97%-ной чистоты), 14,00 г (0,055 моль) Со(ООССН3)2*4H2O (с учетом 98%-ной чистоты), 250 мл уксусной кислоты (99%-ной чистоты). Включают мешалку и реакционную массу перемешивают в течение 2-3 мин, затем включают нагрев и доводят до кипения (116-118°С). Процесс проводят 8 ч при температуре кипения и постоянном интенсивном перемешивании. После проведения реакции отгоняют 237 мл (95% от взятого количества) уксусной кислоты на ротационном испарителе. Затем проводят выделение целевого продукта по способу 2.А. Выход продукта составляет 16,7 г (87% от теоретического).

Пример 9. Получение калийной соли бис(дикарболлид) кобальта - [2,2'-Со(1,7-С2В9Н11)2]K.

В круглодонную колбу объемом 500 мл, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником загружают 8,8 г (50,0 ммоль) [7,9-нидо-С2В9Н12]K (с учетом 98%-ной чистоты), 7,2 г (42,5 ммоль) Со(ООССН3)2 (с учетом 98%-ной чистоты), 200 мл пропионовой кислоты. Включают мешалку и реакционную массу перемешивают в течение 2-3 мин, затем включают нагрев и раствор доводят до кипения (136-138°С). Процесс проводят 6 ч при температуре кипения и постоянном перемешивании. После проведения реакции отгоняют растворитель (185 мл). Выделение целевого продукта проводят по способу 2.Б. Выход продукта составляет 7,8 г (86% от теоретического).

Пример 10. Получение цезиевой соли бис(дикарболлид) кобальта - [2,2'-Co(1,7-C2B9H11)2]Cs.

В круглодонную колбу объемом 500 мл с мешалкой, термометром, обратным холодильником загружают 13,5 г (50 ммоль) [7,9-нидо-C2B9H12]Cs (с учетом 98%-ной чистоты), 7,2 г (42,5 ммоль) Со(ООССН3)2 (с учетом 98%-ной чистоты), 200 мл пропионовой кислоты. Включают мешалку и реакционную массу перемешивают в течение 2-3 мин, затем включают нагрев и раствор доводят до кипения (136-138°С). Процесс проводят 6 ч при температуре кипения и постоянном перемешивании. После проведения реакции отгоняют растворитель 185 мл. Выделение целевого продукта проводят по способу 1.А. Выход продукта составляет 9,73 г (86% от теоретического).

Пример 11. Получение триметиламонийной соли бис(дикарболлид) кобальта - [2,2'-Со(1,7-С2В9Н11)2]HN(СН3)3.

В круглодонную колбу объемом 500 мл, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником загружают 20,0 г (0,1 моль) [7,9-нидо-C2B9H12]HN(CH3)3 (с учетом 97%-ной чистоты), 14,0 г (0,055 моль) Со(ООССН3)2⋅4H2O (с учетом 98%-ной чистоты), 250 мл уксусной кислоты (99%-ной чистоты). Включают мешалку и реакционную массу перемешивают в течение 2-3 мин, затем включают нагрев и доводят до кипения (116-118°С). Процесс проводят 8 ч при температуре кипения и постоянном интенсивном перемешивании. После проведения реакции отгоняют 237 мл (95% от взятого количества) уксусной кислоты на ротационном испарителе. Затем проводят выделение целевого продукта по способу 2.А. Выход продукта составляет 16,9 г (88% от теоретического).

Пример 12. Получение тетрабутиламонийной соли бис(дикарболлид) кобальта - [3,3'-Co(1,2-C2B9H11)2]N(C4H9)4.

В круглодонную колбу объемом 500 мл, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником загружают 38,4 г (0,1 моль) [7,8-нидо-C2B9H12]N(C4H9)4 (с учетом 98%-ной чистоты), 14,0 г (0,055 моль) Со(ООССН3)2⋅4H2O (с учетом 98%-ной чистоты), 250 мл уксусной кислоты (99%-ной чистоты). Включают мешалку и реакционную массу перемешивают в течение 2-3 мин, затем включают нагрев и доводят до кипения (116-118°С). Процесс проводят 10 ч при температуре кипения и постоянном интенсивном перемешивании. После проведения реакции отгоняют 237 мл (95% от взятого количества) уксусной кислоты на ротационном испарителе. Затем проводят выделение целевого продукта по способу 2.А. Выход продукта составляет 25,5 г (90% от теоретического).

Пример 13. Получение литиевой соли бис(дикарболлид) кобальта - [3,3'-Co(1,2-C2B9H11)2]Li.

В круглодонную колбу объемом 500 мл, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником загружают 7,2 г (50 ммоль) [7,8-нидо-C2B9H12]Li (с учетом 97%-ной чистоты), 7,2 г (42,5 ммоль) Со(ООССН3)2 (с учетом 98%-ной чистоты), 200 мл пропионовой кислоты. Включают мешалку и реакционную массу перемешивают в течение 2-3 мин, затем включают нагрев и раствор доводят до кипения (136-138°С). Процесс проводят 6 ч при температуре кипения и постоянном перемешивании. После проведения реакции отгоняют растворитель 185 мл. Выделение целевого продукта проводят по способу 2.А. Выход продукта составляет 7,03 г (85% от теоретического).

Пример 14. Получение рубидиевой соли бис(дикарболлид) кобальта - [3,3'-Co(1,2-C2B9H11)2]Rb.

В круглодонную колбу объемом 500 мл, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником загружают 11,1 г (50 ммоль) [7,8-нидо-C2B9H12]Rb (с учетом 98%-ной чистоты), 7,2 г (42,5 ммоль) Со(ООССН3)2 (с учетом 98%-ной чистоты), 200 мл уксусной кислоты. Включают мешалку и реакционную массу перемешивают в течение 2-3 мин, затем включают нагрев и раствор доводят до кипения 116-118°С. Процесс проводят 6 ч при температуре кипения и постоянном перемешивании. После проведения реакции отгоняют растворитель 185 мл. Выделение целевого продукта проводят по способу 1.А. Выход продукта составляет 9,0 г (88% от теоретического).

Для подтверждения идентичности полученных бис(дикарболлидов) кобальта использовался метод спектроскопии ЯМР на ядрах 1Н, 11В, 13С.

Способ получения солей бис(дикарболлид) кобальта и триалкиламмонийных или тетраалкиламмонийных солей бис(дикарболлид) кобальта, включающий взаимодействие нидо-7,8(7,9)-дикарбаундекаборатов щелочных металлов или нидо-7,8(7,9)-дикарбаундекаборатов триалкиламмония или тетраалкиламмония ([7,8(7,9)-нидо-C2B9H12]M, где M=Li, Na, K, Rb, Cs, R1R2R3R4N, где R1=H, Me, Et, Pr, Bu; R2=Me, Et, Pr, Bu; R3=Me, Et, Pr, Bu; R4=Me, Et, Pr, Bu) с ацетатом кобальта (II) в среде органического растворителя, отличающийся тем, что в качестве растворителя используют кислотный растворитель, такой как безводные жидкие органические кислоты алифатического ряда общей формулы RCOOH, где R=CnH2n+1, n=1-6, при этом процесс ведут при температуре кипения органического растворителя в течение 4-12 ч с последующей отгонкой растворителя и выделением целевого продукта.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу получения комплексов 1-хлор-2-алкил(фенил)бориранов общей формулы ,где R=н-С6Н13, н-С4Н9, Ph. Способ включает взаимодействие α-олефина (окт-1-ена, или гекс-1-ена, или стирола) с BCl3⋅SMe2 в присутствии Mg (порошок) и катализатора Cp2TiCl2 при мольном соотношении α-олефин:BCl3⋅SMe2:Mg:Cp2TiCl2=10:(15÷25):(20÷40):(1.8÷2.2) в тетрагидрофуране, в инертной атмосфере, при охлаждении реакционной массы до 0°С в течение 1 ч и последующем перемешивании при комнатной температуре (~ 20-22°С) в течение 12-16 часов.

Настоящее изобретение относится к новому трициклическому бензоксабороловому соединению, представленному химической формулой 1, его изомеру или их фармацевтически приемлемой соли.

Изобретение относится к соединению, имеющему формулу I, или его фармацевтически приемлемым солям, которые могут найти применение для модулирования экспрессии экзогенного гена.
Изобретение относится к способу получения катионных комплексов палладия, содержащих органические и элементоорганические лиганды общей формулы [Pd(acac)(L)]A, где А – BF4.

Изобретение относится к соединению, имеющему структуру формулы (А): где каждый из RA и RB независимо получен из члена, выбранного из группы, состоящей из 5-фтор-1,3-дигидро-1-гидрокси-2,1-бензоксаборола; 5-хлор-1,3-дигидро-1-гидрокси-2,1-бензоксаборола; 1,3-дигидро-1-гидрокси-2,1-бензоксаборола; и их комбинаций; часть -LA-G-LB- формулы (А) получают из соединения диола или диамина; соединение диола выбрано из группы, состоящей из 1,2-этиленгликоля; 1,2-пропиленгликоля; 1,3-пропиленгликоля; 1,1,2,2-тетраметил-1,2-этиленгликоля; 2,2-диметил-1,3-пропиленгликоля; 1,6-гександиола; 1,10-декандиола; и их комбинаций; и соединение диамина представляет собой 1,2-этилендиамин; 1,3-пропилендиамин; или их комбинации; и его агрономически приемлемым солям.

Изобретение относится к способу выделения 4-хлор-2-фтор-3-метоксифенилбороната. Способ включает добавление газообразного диоксида углерода или твердого диоксида углерода (сухого льда) к раствору, содержащему 4-хлор-2-фтор-3-метоксифенилборонат, инертный органический растворитель и по меньшей мере одну соль лития, чтобы указанная по меньшей мере одна соль лития провзаимодействовала с газообразным диоксидом углерода и образовалась смесь, содержащая 4-хлор-2-фтор-3-метоксифенилборонат, инертный органический растворитель и осажденное твердое вещество; и удаление осажденного твердого вещества из смеси.
Изобретение относится к химии комплексов тетрагидроборатов щелочных металлов с органическими соединениями, а именно к способу получения комплексных растворов ацетиленидов меди формулы R-C≡C-Cu⋅3Z, где R = алкил, арил, Z=МВН4, где M=Li, Na, K, в биполярном апротонном растворителе (N,N-диметилформамид, N,N-диметилацетамид) в обычных условиях в течение 25-30 мин.

Изобретение относится к соединениям формулы (I): ,где остатки R1, R1' и R1ʺ независимо друг от друга представляют собой водород, алкоксигруппу, галоген или группу -CF3, остаток R2 представляет собой С1-7 алкил или фенил, или его фармацевтически приемлемой соли.

Изобретение относится к способу получения сложного эфира пинакола и 4-хлор-2-фтор-3-метоксифенилбороновой кислоты. Способ включает приведение 1-хлор-3-фтор-2-метоксибензола в контакт с алкиллитием с получением литированного 1-хлор-3-фтор-2-метоксибензола, приведение литированного 1-хлор-3-фтор-2-метоксибензола в контакт с электрофильным производным бороновой кислоты с получением 4-хлор-2-фтор-3-метоксифенилбороната, взаимодействие 4-хлор-2-фтор-3-метоксифенилбороната с водным основанием с получением (4-хлор-2-фтор-3-метоксифенил)тригидроксибората, взаимодействие (4-хлор-2-фтор-3-метоксифенил)тригидроксибората с кислотой с получением 4-хлор-2-фтор-3-метоксифенилбороновой кислоты и взаимодействие 4-хлор-2-фтор-3-метоксифенилбороновой кислоты с 2,3-диметил-2,3-бутандиолом.

Изобретение относится к области химической технологии азотсодержащих соединений кремния. Предложен способ получения олигоборсилазанов взаимодействием олигосилазанов, содержащих N-H и Si-H группы, в качестве которых используют кремнийорганические соединения класса силазанов, не содержащие при атоме азота алкильных радикалов, и борсодержащие модификаторы с В-Н группами, не содержащие при атоме азота алкильных радикалов, в смеси растворителей, отличающийся тем, что процесс получения олигоборсилазанов проводят в две стадии, первая из которых включает растворение аминоборана в среде N-метилциклосилазана, выбранного из [R1R2Si-NR3]n, где R1=H, R2=Me, Н; R3=Me; n=3, 4, при мольных соотношениях N-метилциклосилазана к аминоборану от 0,60 до 2,18 и соотношении Si/B от 2,40 до 6,55 при температуре 90-120°С в течение 0,5-2,0 ч с образованием борсодержащей композиции, которая представляет собой аддукт аминоборана с N-метилциклосилазаном, а на второй стадии происходит взаимодействие борсодержащей композиции с олигосилазаном, выбранным из олигоорганосилазанов, органоциклосилазанов и дисилазанов в различных соотношениях, путем термообработки в среде инертного газа (азот, аргон) при 90-140°С в течение 3,5-8,0 ч, причем при добавлении аминосилана к олигосилазану проводят предварительную термообработку реакционной смеси при 60-80°С в среде аммиака.

Изобретение относится к способу получения полиметаллических алкоголятов щелочных и щелочноземельных металлов, которые используют в (со)полимеризации сопряженных диенов и винилароматических соединений в качестве модификаторов литийорганических инициаторов.
Изобретение относится к химии комплексных соединений солей циркония с органическими соединениями, а именно к способу получения комплексных растворов ацетиленидов меди формулы R-C≡C-Cu⋅3Z, где R - алкил, арил, Z - ZrOCl2⋅8H2O, в биполярном апротонном растворителе (N,N-диметилформамид, N,N-диметилацетамид) в обычных условиях в течение 25-30 минут.

Изобретение относится к смешанному комплексному соединению с металлами, содержащему кальций и марганец в виде комплекса с соединением формулы I или его фармацевтически приемлемой солью: В формуле I значения радикалов следующие: X представляет собой СН, каждый R1 независимо представляет собой -CH2COR5, R5 представляет собой гидрокси, каждый R2 независимо представляет собой ZYR6, где Z представляет собой C1-3алкиленовую группу, Y представляет собой связь, R6 представляет собой OR8 или ОР(O)(OR8)R7, R7 представляет собой гидрокси или незамещенную C1-6алкильную или аминоалкильную группу, R8 представляет собой атом водорода или C1-6алкильную группу, R3 представляет собой этиленовую группу и каждый R4 независимо представляет собой водород или C1-3алкил.

Изобретение относится к способу синтеза гетеротриядерного координационного соединения на основе салицилиденгидразона иминодиуксусной кислоты. Способ включает добавление в раствор гидразида иминодиуксусной кислоты в метаноле салицилового альдегида, выдержку полученного осадка в течение не менее 12 часов, добавление моногидрата ацетата меди (II) к полученной суспензии, растворение полученного соединения в минимальном количестве пиридина, добавление в воду, промывку полученного осадка водой и спиртом, сушку на воздухе до постоянной массы.

Изобретение относится к пиридилдиамидному комплексу переходного металла. Комплекс описывается общей формулой (IV) в которой М обозначает Ti, Zr или Hf; R6, R7, R8 и R9 означают водород; R1 и R11 независимо выбраны из группы, включающей алкилы и фенильные группы, которые содержат от 0 до 5 различных заместителей, которые включают F, Cl, Br, I, CF3, NO2, алкоксигруппу, диалкиламиногруппу, гидрокарбил (такой как алкил и арил) и замещенные гидрокарбилы (такие как гетероарил), содержащие от 0 до 10 атомов углерода; R2 и R10 все независимо обозначают -E(R12)(R13)-, где Е обозначает углерод, и каждый R12 и R13 независимо выбран из группы, включающей водород и фенильные группы; R3, R4 и R5 означают водород; L обозначает анионную отщепляющуюся группу, причем группы L могут быть одинаковыми или разными и любые две группы L могут быть связаны с образованием дианионной отщепляющейся группы; n равно 0, 1, 2, 3 или 4; L' выбран из группы, включающей простые эфиры, простые тиоэфиры, амины, нитрилы, имины, пиридины и фосфины; и w равно 0, 1, 2, 3 или 4.

Изобретение относится к получению элементоорганических соединений исходя из галогенорганических соединений, к самим элементоорганическим соединениям, а также к применению этих элементоорганических соединений.

Изобретение относится к координационной химии, именно к улучшенному способу получения гетерометаллического малата неодима (III) и железа (III) формулы 1, используемого для синтеза смешанных оксидов со структурой перовскита.

Изобретение относится к координационной химии, точнее к получению гетерометаллического малата неодима(III) и железа(III) формулы 1, используемого для получения смешанных оксидов со структурой перовскита, нашедших широкое применение как катализаторы в окислительном катализе ненасыщенных ациклических углеводородов и как материалы в технике сверхвысоких частот и запоминающих устройствах ЭВМ.

Изобретение относится к гомогенному катализатору на основе тетра-4-(4'-карбоксифенилсульфанил)тетра-5-нитрофталоцианина кобальта(II) тетранатриевой соли формулы Изобретение позволяет получить соединение, имеющее высокую каталитическую активность при окислении диэтилдитиокарбамата натрия.
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2017-02-09 2018-02-12T08:17:22
Наверх