Способ получения сферического порошка монокарбида вольфрама wc

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к получению сферических порошков монокарбида вольфрама, который является основным компонентом металлокерамических твердых сплавов, применяемых для изготовления инструмента, буровых коронок, для легирования сталей, для наплавки износостойких покрытий на детали, работающих в условиях интенсивного изнашивания и т.д. Способ включает расплавление исходного материала, распыление расплава с формированием сферического порошка, при этом в качестве исходного материала используют крупку монокарбида вольфрама, расплавление и распыление исходного материала осуществляют путем непрерывной подачи крупки во вращающийся тигель установки центробежного распыления в атмосфере азота и плавления ее плазменной дутой, после чего осуществляют отжиг полученного порошка при температуре 1200-1400°С в течение времени, необходимого для распада W2C, с последующим охлаждением с печью. Изобретение направлено на получение сферического порошка монокарбида вольфрама с содержанием его в конечном продукте более 70 об.%. 2 н.п. и 3 з.п. ф-лы, 1 пр., 1 табл., 3 ил.

 

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к получению сферических порошков монокарбида вольфрама, который является основным компонентом металлокерамических твердых сплавов, применяемых для изготовления инструмента, обладающего высокой твердостью и коррозионной стойкостью, для изготовления буровых коронок, который также применяется для легирования сталей, для наплавки износостойких покрытий на детали, работающих в условиях интенсивного изнашивания и т.д.

Монокарбид вольфрама синтезируют из вольфрама или его соединений, например таких, как оксид или кислота, при их контакте с углеродом или углеродосодержащими материалами. Например, известен способ синтеза порошка монокарбида вольфрама, при котором порошки вольфрама и сажи подвергали интенсивной механической обработке и отжигу (А.С. Курлов и др. Размер частиц нанокристаллических порошков как функция параметров механического размола. Письма в ЖГТ, 2007, т. 33, вып. 19, с. 46-54). Известен также способ получения порошка на основе монокарбида вольфрама, включающий восстановление в плазменном реакторе кислородосодержащих соединений вольфрама углеводородами с использованием плазмы электрического разряда с получением смеси порошков, состоящей из WC, W2C, вольфрама и свободного углерода, и последующей обработке смеси в присутствии водорода при температуре 800-1300°С для восстановления карбидов и удаления кислорода с получением порошка на основе монокарбида вольфрама (РФ 2349424 C1, B22F 9/22, 20.03.2009). Монокарбид вольфрама, полученный по приведенным выше технологиям, формируется в виде порошка с неправильной формой частиц. Однако, для многих применений необходимо использовать порошок со сферической формой частиц. Структура сферических зерен характеризуется высокой плотностью и практическим отсутствием дефектов, свойственных дробленому порошку, следствием этого является повышенная прочность сферических частиц.

Сферический порошок большинства материалов получают в основном распылением расплавов различными методами, такими, как распыление потоками газа, центробежное распыление, плазменная сфероидизация и т.п. Так известен способ получения сферического порошка карбида вольфрама, в котором несферические частицы WC предварительно покрывают углеродосодержащим соединением, а затем нагревают плазмой до формирования сферического порошка (US 9079778 В2, С01В 31/34, 14.07.2015). Известен также способ получения сферического порошка карбида вольфрама, включающий расплавление исходного материала карбида вольфрама при температуре на 150-300°С выше температуры его плавления, выдержку и распыление расплава потоками инертного газа (US 5089182 A, B22F 9/04, 18.02.1992). Приведенный выше способ принят в качестве наиболее близкого аналога заявленного изобретения.

Однако получить только порошок монокарбида вольфрама со сферической формой частиц распылением расплава невозможно, т.к. в процессе нагрева монокарбид вольфрама разлагается по перитектической реакции при температуре 2500°С на W2C и свободный углерод (С), а при последующем охлаждении расплава в структуре твердого материала фиксируются фазы в соответствии с диаграммой состояния, а именно W2C, WC, С. Т.е. получить порошок, содержащий практически полностью сферический монокарбид вольфрама, распылением расплава заданного состава невозможно.

Задачей изобретения является разработка способа получения сферического порошка монокарбида вольфрама.

Техническим результатом изобретения является увеличение содержания в конечном продукте порошка монокарбида вольфрама более 70 об.%.

Технический результат достигается тем, что в способе получения сферического порошка монокарбида вольфрама WC, включающем расплавление исходного материала, распыление расплава с формированием сферическою порошка, согласно изобретению в качестве исходного материала используют крупку монокарбида вольфрама, расплавление и распыление исходного материала осуществляют путем непрерывной подачи крупки во вращающийся тигель установки центробежного распыления в атмосфере азота и плавления ее плазменной дутой, после чего осуществляют отжиг полученного порошка при температуре 1200-1400°С в течение времени, необходимого для распада W2C с последующим охлаждением с печью. Также технический результат достигается полученным заявленным способом порошком монокарбида вольфрама.

В частных случаях реализации изобретения в качестве исходного материала используют крупку монокарбида вольфрама WC с размером частиц 20-80 мкм, отжиг полученного порошка осуществляют в течение 1,5-2 часов.

В результате использования заявленного способа получают порошок с размером частиц от 10 мкм до 2,5 мм.

Сущность изобретения заключается в следующем.

На рис. 1 представлен внешний вид сферического порошка монокарбида вольфрама (а) и сечение частиц после травления (б).

На рис. 2 представлена типичная рентгенограмма сферических частиц порошка монокарбида вольфрама непосредственно после распыления.

На рис. 3 представлена типичная рентгенограмма сферических частиц порошка монокарбида вольфрама после отжига.

В соответствии с диаграммой состояния монокарбид вольфрама образуется по перитектической реакции при температуре ~2500°С. При температуре полного плавления (2870°С) монокарбид вольфрама распадается на W2C и углерод, а при кристаллизации расплава в процессе распыления выделяются фазы WC, W2C и свободный углерод. Таким образом, полученный при распылении расплава сферический порошок представляет собой смесь перечисленных выше фаз. Отжиг полученной распыленной смеси порошков позволяет привести ее в равновесное состояние, фаза W2C переходит в частице в фазу WC. При этом подбор режимов и условий охлаждения позволяет получить образующиеся фазы, по возможности, как можно дисперстнее, с тем, чтобы диффузионные процессы перехода в равновесное состояние проходили быстрее. Экспериментально установлено, что проведение отжига распыленного сферического порошка при температуре 1200-1400°С с выдержкой, необходимой для распада W2C, и последующее медленное охлаждение с печью позволяет получать сферический порошок с содержанием монокарбида вольфрама более 70 об.%. При этом наилучшие результаты получаются при отжиге порошка в течение 1,5-2 часов.

Примеры реализации

Исходный порошок монокарбида вольфрама WC с частицами неправильной формы (исходная крупка) распыляли на установке центробежного распыления из вращающегося гарниссажного тигля. Плавление крупки осуществляли непосредственно во вращающемся тигле за счет тепла плазменной дуги, горящей между плазмотроном и внутренней полостью тигля. Исходную крупку непрерывно подавали во внутреннюю полость тигля.

Для оценки влияния состава газовой атмосферы в рабочей камере и размера частиц на их свойства распыление проводили в атмосфере аргона, гелия и азота при атмосферном давлении. В зависимости от режимов распыления получали сферический порошок с размером частиц от 10 мкм до 2,5 мм.

Во всех случаях частицы получаемого порошка имеют сферическую форму, рис. 1.

Независимо от размера частиц и условий распыления фазовый состав распыленного материала одинаков и представляет собой смесь частиц следующих фаз WC(~31-35 vol. %), W2C (~42-58 vol. %), С (~10-23 vol.%), рис. 2, таблица 1.

Отжиг полученного сферического порошка проводили при температурах выше 1200°С с различным временем выдержки.

В таблице 1 приведено соотношение фаз в материале сферического порошка в зависимости от условий распыления и режимов термической обработки, а на рис. 3 показана типичная рентгенограмма сферического порошка монокарбида вольфрама после отжига.

Во всех случаях в структуре материала порошка наблюдается изменение фазового состава материала после термической обработки по сравнению с фазовым составом материала непосредственно после распыления.

В зависимости от режимов термической обработки содержание фазы W2C значительно уменьшается и она практически исчезает. Содержание фазы W2C при наиболее эффективных режимах обработки не превышает 0,5 об.%.

Таким образом, предлагаемое техническое решение обеспечивает получение практически чистого монокарбида вольфрама в виде распыленного порошка со сферической формой частиц.

1. Способ получения сферического порошка монокарбида вольфрама WC, включающий расплавление исходного материала, распыление расплава с формированием сферического порошка, отличающийся тем, что в качестве исходного материала используют крупку монокарбида вольфрама, расплавление и распыление исходного материала осуществляют путем непрерывной подачи крупки во вращающийся тигель установки центробежного распыления в атмосфере азота и плавления ее плазменной дугой, после чего осуществляют отжиг полученного порошка при температуре 1200-1400°C в течение времени, необходимого для распада W2C, и последующее охлаждение с печью.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве исходного материала используют крупку монокарбида вольфрама WC с размером частиц 20-80 мкм.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что отжиг полученного порошка осуществляют в течение 1,5-2 часов.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что получают порошок с размером частиц от 10 мкм до 2,5 мм.

5. Сферический порошок монокарбида вольфрама WC, отличающийся тем, что он получен способом по любому из пп. 1-3 и имеет размер частиц от 10 мкм до 2,5 мм.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к химической технологии получения оксикарбида молибдена и может быть использовано в углекислотной конверсии природного газа в качестве катализатора.

Изобретение относится к области порошковой металлургии. Способ получения ультрадисперсного порошка сложного карбида вольфрама и титана, включающий смешение вольфрам- и титансодержащих компонентов с источником углерода, прессование полученного порошка и последующую карбидизацию.

Изобретение может быть использовано в качестве модификаторов сплавов, в порошковой металлургии, при получении защитных покрытий, в производстве инструментов и катализе.

Изобретение может быть использовано в области порошковой металлургии, в частности в получении ультрадисперсных порошковых материалов на основе карбидов вольфрама, используемых в качестве прекурсоров при производстве твердых сплавов.

Изобретение относится к способам получения наноразмерных материалов, в частности к способу получения карбида молибдена с морфологией наночастиц, который используют в производстве сталей, в качестве антикоррозионного, жаропрочного и жаростойкого материала, в качестве восстановителя, раскислителя, катализатора.

Изобретение относится к области нанотехнологии и наноэлектроники, а именно к получению тонких пленок карбида вольфрама. .

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к способам получения ультрадисперсных порошковых материалов на основе карбидов вольфрама. .

Изобретение относится к области разработки технологии получения нанопорошков металлов и твердых сплавов. .

Изобретение относится к области неорганического синтеза, а именно к получению карбидов вольфрама, и может найти применение в металлургической промышленности, производстве инструментов, катализе.

Изобретение относится к получению порошка карбида титана. Металлический титан помещают в печь, разогревают печь до 700÷850°C и подают на поверхность металлического титана углеводородный компонент в газообразном виде совместно с аргоном в течение 90÷180 минут.

Изобретение относится к металлотермическому получению дисперсных порошков металлов подгруппы хрома. В реактор загружают тигли с порциями порошка оксидного соединения металла подгруппы хрома, в качестве которого используют по меньшей мере одно соединение, выбранное из группы, включающей Cr2O3, WO3, MgWO4, МоO3 и MgMoO4, и восстановитель в виде металлического магния в количестве, определяемом согласно соотношению.

Изобретение относится к получению металлических нанопорошков с помощью газообразных восстановителей. Двухбарабанная печь содержит установленные друг над другом под наклоном к горизонтали и выполненные с возможностью вращения верхний и нижний барабаны, каждый из которых содержит стальную трубу.

Изобретение относится к получению мелкодисперсных металлических порошков. Проводят химическое осаждение соли соответствующего металла из раствора с использованием в качестве осадителя раствора углекислого щелочного металла с избыточной концентрацией 40-60% от стехиометрически необходимого количества при температуре от 40 до 60°C и значении pH раствора от 7,0 до 9,5.

Изобретение относится к тонкодисперсным структурам, содержащим вентильный металл или субоксид вентильных металлов, и может быть использовано, в частности, в качестве материалов для катализаторов, мембран, фильтров, анодов конденсаторов.

Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использовано при металлотермическом получении нанокристаллических порошков ниобия преимущественно для электролитических конденсаторов.

Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использовано при металлотермическом получении нанокристаллических порошков тантала, преимущественно для электролитических конденсаторов.
Изобретение относится к технологии получения дисперсных металлических порошков вольфрама методом восстановления его соединений с использованием газообразных восстановителей.
Изобретение относится к металлургии редких металлов и может быть использовано для получения жаропрочного никелевого сплава, а также для формирования внутренних электродов многослойных керамических электронных компонентов.
Наверх