Способ получения композитного материала

Авторы патента:

B82B3/00 - Изготовление или обработка наноструктур

Владельцы патента RU 2645007:

Общество с ограниченной ответственностью "Углерод Чг" (RU)

Использование: для получения композитного материала, содержащего полимер на основе акриламида или метакриламида и углеродных нанотрубок. Сущность изобретения заключется в том, что способ получения композитного материала на основе полимера и углеродных нанотрубок включает следующие этапы: обработка в ультразвуке раствора, содержащего акриламид или метакриламид, воду или кислоту, диметилсульфоксид с растворенными в нем фторированными углеродными нанотрубками; разбавление водой обработанного раствора с последующим центрифугирование разбавленного раствора; осаждение композитного материала на основе полимера и углеродных нанотрубок из раствора в ампулах; разбавление композитного материала на основе полимера и углеродных нанотрубок с последующей обработкой водного раствора в ультразвуковой ванне; фильтрование обработанного водного раствора композитного материала на основе полимера и углеродных нанотрубок, промывка и сушка. Технический результат: обеспечение возможности снижения энергозатрат и времени получения композитного материала с высоким выходом композитного материала. 4 з.п. ф-лы, 1 табл.

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ

Изобретение относится к способу получения композитного материала, содержащего полимер на основе акриламида или метакриламида и углеродных нанотрубок, предназначенного для усиления механических свойств композиционных материалов на основе эпоксидных смол, модификации различных клеевых составов для получения суперконденсаторов и др.

УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ

Известен способ получения нанокомпозитного материала на основе полиолефинов и углеродных нанотрубок диспергированных путем ультразвуковой обработки, отличающийся тем, что углеродные нанотрубки в течение 0,5-1 ч механически растирают в воде с добавлением водорастворимого полимера с концентрацией 0,01-0,1 мас. %, после чего полученную суспензию диспергируют ультразвуком в течение 30 мин при максимальной температуре среды не выше 70°С с последующим нанесением ее на поверхность гранул полиолефина и сушкой полученных гранул нанокомпозита, содержащих до 0,5 мас. % углеродных трубок (RU 2490204 С1, опубл. 20.08.2013).

Недостатком известного композитного материала являются высокие энергозатраты и длительность получения композитного материала, невозможность получения ковров композитного материала.

Наиболее близким аналогом заявленного изобретения является способ замещения фтора во фторированных углеродных нанотрубках путем химических реакций с различными реагентами, такими как амины, амиды, аминокислоты, аминоспирты и др. (В.Н. Хабашеску. Ковалентная функционализация углеродных нанотрубок: синтез, свойства и применение фторированных производных, Обзор. Успехи химии 80 (8), 2011, с. 739-760).

Недостатком наиболее близкого аналога является высокие энергозатраты и длительность получения композитного материала, сшивки трубок полимерными цепями, например, при использовании мочевины.

РАСКРЫТИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Задачей заявленной группы изобретений являются разработка способа получения композитного материала на основе акриламида или метакриламида и углеродных нанотрубок (АА или МАА)-углеродные нанотрубки.

Техническим результатом заявленной группы изобретений является снижение энергозатрат и времени получения композитного материала с высоким выходом композитного материала.

Указанный технический результат достигается за счет того, что способ получения композитного материала на основе полимера и углеродных нанотрубок, включает следующие этапы:

a) обработка в ультразвуке раствора, содержащего акриламид или метакриламид, воду или кислоту, диметилсульфоксид с растворенными в нем фторированными углеродными нанотрубками;

b) разбавление водой обработанного раствора с последующим центрифугированием разбавленного раствора;

c) осаждение композитного материала на основе полимера и углеродных нанотрубок из раствора в ампулах;

d) разбавление композитного материала на основе полимера и углеродных нанотрубок с последующей обработкой водного раствора в ультразвуке;

e) фильтрование обработанного водного раствора композитного материала на основе полимера и углеродных нанотрубок, промывка и сушка.

Применяют однослойные или многослойный фторированные углеродные нанотрубки.

Концентрация фторированных углеродных нанотрубкок составляет 1-2 мг/г.

Дополнительно после этапа d) осуществляют нагрев при температуре 75-80°С композитного материала на основе полимера и углеродных нанотрубок в присутствии концентрированных минеральных кислот, такие, как серная, азотная и др.

Дополнительно после этапа d) осуществляют взаимодействие композитного материала на основе полимера и углеродных нанотрубок в присутствии щелочи и гипохлорита натрия. Применяют щелочи, содержащие металлы первой и второй группы таблицы Менделеева, такие как KOH, NaOH, Ва(ОН)₂ и др.

ОСУЩЕСТВЛЕНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Способ получения композитного материала на основе полимера и углеродных нанотрубок (УНТ) осуществляют следующим образом.

Приготавливают при комнатной температуре раствор, содержащий 5-7 мас. % акриамида (АА) или метакриламида (МАА), 1-5 мас. воды или 0,1-1 мас. % кислоты и остальное - диметилсульфоксид (ДМСО) с растворенными в нем фторированными углеродными нанотрубками (F-УНТ), при этом концентрация фторированных углеродных нанотрубок составляет 1-2 мг/г. В качестве кислоты при приготовлении вышеуказанного раствора применяют концентрированные минеральные кислоты, такие как соляная, серная, азотная и др.

Затем приготовленный раствор помещают в ультразвуковой концентратор, в котором раствор подвергался звуковой обработке при частоте 10 КГц в течение 20 мин, в результате которой происходит замещение фтора на АА или МАА с получением раствора композитного материала полимер (АА или МАА)-УНТ.

Далее полученный раствор композитного материала при комнатной температуре разбавляют водой в 10 раз и подвергают центрифугированию при 6000 об/мин в течение 15 мин. В результате центрифугирования полимер-УНТ осаждается в ампулах.

Затем композитный материал разбавляют водой, водный раствор подвергают обработке в ультразвуковой ванне при частоте 50 Гц в течение 10-15 мин для удаления оставшихся АА или МАА а также их полимеров, и остатков ДМСО. После чего обработанный водный раствор композитного материала пропускают через фильтр в 1 мкн, где композитный материал (АА или МАА)-УНТ отфильтровывается от воды (кислоты до нейтральной реакции), затем промывается ацетоном и высушивается в шкафу при температуре 125°С. В результате получается твердый конечный продукт в виде композитного материала полимер (АА или МАА)-УНТ.

Далее по необходимости после обработки в ультразвуковой ванне раствор композитного материала МАА-УНТ подвергают нагреву при температуре 75-80°С в присутствии концентрированных минеральных кислот (серная, хлорная, азотная и др.) для получения композитного материала полиакриловая кислота (ПАК)-УНТ или взаимодействию со щелочью и гипохлоритом натрия для получения композитного материала поливиниламин (ПВАМ)-УНТ.

Для получения композитного материала ПАК-УНТ, раствор композитного материала МАА-УНТ подвергается нагреву в 100-кратном избытке от массы композитного материала концентрированной HCl в течение 12 часов при 80°С. После чего отмывается избыток кислоты водой до нейтральной реакции раствора. Осаждают из водного раствора композитный материал ПАК-УНТ путем центрифугирования при 6 тыс. об/мин. Полученный осадок содержит примерно 98% воды, затем его заливают безводным изопропиловым спиртом, примерно в 10 кратном избытке, и удаляют воду за счет образования азеотропа, промывая избытком спирта на 1 мк фильтре.

Для получения композитного материала ПВАМ-УНТ, осуществляют взаимодействие раствора композитного материала МАА-УНТ с большим избытком щелочи (100-кратный по отношению к композитному материалу) и небольшим избытком гипохлорита натрия. После чего отмывают избыток щелочи водой до нейтральной реакции раствора, затем заливают безводным изопропиловым спиртом примерно в 10-кратном избытке и удаляют воду за счет образования азеотропа, промывая избытком спирта на 1 мкн фильтре.

В таблице 1 представлены результаты экспериментов заявленного способа.

Таким образом, предлагаемое изобретение позволяет снизить энергозатраты и время получения композитного материала с высоким выходом композитного материала, за счет выполнения способа при комнатной температуре, по сравнению с наиболее близким аналогом, в котором обработку ультразвуком осуществляют при температуре выше 130°С, например при использовании мочевины.

Изобретение было раскрыто выше со ссылкой на конкретный вариант его осуществления. Для специалистов могут быть очевидны и иные варианты осуществления изобретения, не меняющие его сущности, как она раскрыта в настоящем описании. Соответственно изобретение следует считать ограниченным по объему только нижеследующей формулой изобретения.

1. Способ получения композитного материала на основе полимера и углеродных нанотрубок, включающий следующие этапы:

b) разбавление водой обработанного раствора с последующим центрифугированием разбавленного раствора;

c) осаждение композитного материала на основе полимера и углеродных нанотрубок из раствора в ампулах;

d) разбавление композитного материала на основе полимера и углеродных нанотрубок с последующей обработкой водного раствора в ультразвуковой ванне;

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что применяют однослойные или многослойные фторированные углеродные нанотрубки.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что концентрация фторированных углеродных нанотрубкок составляет 1-2 мг/г.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что дополнительно после этапа d) осуществляют нагрев при температуре 75-80°C композитного материала на основе полимера и углеродных нанотрубок в присутствии концентрированных минеральных кислот.

5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что дополнительно после этапа d) осуществляют взаимодействие композитного материала на основе полимера и углеродных нанотрубок со щелочью и гипохлоритом натрия.

Изобретение относится к области полупроводниковых материалов с модифицированными электрическими свойствами. Способ получения низкотемпературного термоэлетрика на основе сплава Bi88Sb12 с добавками гадолиния включает помещение навески сплава Bi88Sb12 и металлического гадолиния в количестве 0,01-0,1 ат.% в стеклянную ампулу, из которой откачивают воздух до 10-3 мм рт.

Способ отделения продукта углеродных нанотрубок от углерод-катализаторного композита // 2644893

Изобретение относится к нанотехнологии и может быть использовано при изготовлении армирующих добавок для композиционных материалов и функциональных покрытий. Углерод-катализаторный композит измельчают до крупности -44 мкм и репульпируют в воде при соотношении Т : Ж = 1:3 при интенсивном перемешивании со скоростью вращения мешалки 200-1000 об/мин.

Катализатор и способ получения ацетальдегида с его использованием // 2644770

Изобретение относится к области гетерогенного катализа, а именно к катализатору и способу получения ацетальдегида в ходе газофазного неокислительного дегидрирования этанола, и может быть использовано на предприятиях химической и фармацевтической промышленности для получения ацетальдегида.

Способ получения нанокапсул антисептика-стимулятора дорогова (асд) 2 фракция // 2644727

Изобретение относится к области нанотехнологии, в частности к способу получения нанокапсул, и описывает способ получения нанокапсул антисептика-стимулятора Дорогова 2 фракция (АСД) в оболочке из альгината натрия.

Способ получения нанокапсул антисептика-стимулятора дорогова (асд) 2 фракция в хитозане // 2644726

Способ определения эффективного заряда ионов в жидких металлических растворах // 2644622

Использование: для определения эффективных зарядов ионов в жидких металлических растворах. Сущность изобретения заключается в том, что способ определения эффективного заряда ионов в жидких металлических растворах включает получение исследуемого жидкого металлического раствора в результате контактного плавления образцов, составляющих эвтектическую систему, при одновременном пропускании электрического тока, отличающийся тем, что в процессе роста жидкой прослойки электрический ток пропускают в направлении, ускоряющем рост жидкой прослойки по сравнению с бестоковым, диффузионным, режимом, а сила тока уменьшается обратно пропорционально квадратному корню из времени, чем достигается псевдодиффузионный режим роста жидкой прослойки, при котором протяженность жидкой прослойки растет пропорционально квадратному корню из времени, что позволяет определить эффективные заряды ионов в полученном жидком металлическом растворе путем сравнения скорости роста жидкой прослойки в псевдодиффузионном и диффузионном режимах.

Способ получения наночастиц коллоидного золота со средним диаметром 25-30 нм // 2644466

Изобретение может быть использовано при изготовлении маркеров в иммунохроматографии. Для получения наночастиц коллоидного золота проводят восстановление золотохлористоводородной кислоты цитратом натрия.

Композиционный радиопоглощающий материал и способ его изготовления // 2644399

Изобретение относится к средствам для защиты от электромагнитных полей: электротехнических и электронных. Композиционный материал для защиты от электромагнитного излучения, состоящий из полимерной основы с распределенными в ней частицами сплава системы Fe-Cu-Nb-Si-B, представляющий собой многослойную конструкцию, каждый слой которой выполнен из указанного состава, а содержание частиц сплава в каждом слое составляет 70-90 мас.

Способ получения нанопорошка неметалла // 2643288

Изобретение относится к способу получения нанопорошка неметалла. Осуществляют испарение мишени излучением лазера с последующей конденсацией испаренного вещества в потоке газа.

Способ получения нанопорошка соединений и смесевых составов и устройство для его реализации // 2643287

Изобретение относится к области получения порошковых материалов, в том числе к способам и устройствам для получения нанопорошков, их точных смесевых составов и соединений.

Способ получения катализаторов гидроочистки углеводородного сырья на основе аморфных металлических наночастиц // 2645354

Изобретение относится к способу получения катализаторов гидроочистки углеводородного сырья на основе аморфных металлических наночастиц относится к области нефтепереработки и может быть использован для очистки от серосодержащих и азотсодержащих соединений дизельного топлива и дизельно-масляных фракций. Формирование структуры катализаторов осуществляют путем лазерного электродиспергирования, для чего воздействуют на поверхность металлической мишени состава Mo-(Co,Ni) или W-(Co,Ni) излучением мощного импульсного лазера, генерируют появление микрокапель металла на поверхности мишени, обеспечивают заряжение капель в плазме лазерного факела и последующее их деление до образования капель нанометрового размера, при остывании которых происходит формирование аморфных металлических наночастиц, затем полученные наночастицы наносят на гранулированный носитель с плотностью нанесения в пределах от 0,1 монослоя до 3,0 монослоев наночастиц. Технический результат заключается в увеличении эффективности катализа, в первую очередь при работе с тяжелыми высокосернистыми дистиллятами. 4 з.п.ф-лы.

Светопоглощающий материал // 2645536

Изобретение может быть использовано в качестве абсолютно черного тела в измерительной технике, теплотехнике и теплофизике. Светопоглощающий материал, полученный без вспомогательных подложек методом CVD, содержит пучки мало- и многостенных углеродных нанотрубок с латеральными отложениями в виде хаотично ориентированных фрагментов графена с размером до 10 нм, обладает способностью к формованию в ленты толщиной не менее 2 мм и плотностью 0,4 г/см3 с коэффициентом светопоглощения около 99,9%. 9 ил., 4 пр..

Способ платинирования титана // 2645822

Изобретение относится к области гальванотехники и может быть использовано для платинирования титановых анодов. Способ включает обезжиривание титана, его промывку проточной водой, активацию в растворе кислоты, платинирование в электролите, содержащем цис-диаминодинитроплатину и серную или сульфаминовую кислоту, термическую обработку платинированного титана в инертной атмосфере при температуре 500°C, при этом перед обезжириванием титан подвергают пескоструйной обработке, активацию титана проводят в растворе борфтористоводородной кислоты, а в электролит дополнительно вводят пиридин-3-сульфоновую кислоту и электролиз ведут на реверсивном токе при периодической смене полярности анода и катода. Технический результат: получение качественных гальванических покрытий из платины с толщиной более 2 мкм. 6 ил., 1 табл., 6 пр.

Способ коллоидного синтеза фотолюминесцентных наночастиц сверхмалого размера структуры ядро/оболочка // 2645838

Использование: для получения фотолюминесцентных наночастиц, или квантовых точек (КТ), сверхмалого размера. Сущность изобретения заключается в том, что в способе коллоидного синтеза фотолюминесцентных наночастиц сверхмалого размера структуры ядро/оболочка, включающем синтез ядер фотолюминесцентных наночастиц путем инжекции компонентов ядра в среду органических растворителей, очистку ядер из реакционной смеси и последующее наращивание эпитаксиальной оболочки фотолюминесцентных наночастиц в среде органических растворителей, проводят сверхбыструю, не более чем за 5 секунд, остановку реакции синтеза ядер наночастиц на ранних стадиях роста, а перед наращиванием эпитаксиальной оболочки наночастиц проводят очистку ядер наночастиц эксклюзионной хроматографией. Технический результат предлагаемого изобретения заключается в получении квантовых точек сверхмалого размера, диаметром до 2 нм, с воспроизводимыми высокогомогенными оптическими свойствами и физическими размерами. 10 з.п. ф-лы.

Способ получения мезопористой наноструктурированной пленки металло-оксида методом электростатического напыления // 2646415

Изобретение может быть использовано при изготовлении металлооксидных солнечных элементов, сенсоров, систем запасания энергии, катализаторов. Для получения мезопористой наноструктурированной пленки металлооксида методом электростатического напыления напыляемый материал помещают в контейнер с выпускным отверстием. В качестве напыляемого материала используют сухой нанокристаллический порошок диоксида титана со средним размером частиц 25 нм. Заземляют твердую подложку, в качестве которой используют стекло, кварц, керамику с токопроводящим покрытием или металл. Подают напыляемый материал через выпускное отверстие с образованием потока напыляемого материала. Прикладывают разность потенциалов между выпускным отверстием и твердой заземленной подложкой. Полученную пленку диоксида титана подвергают обработке 10%-ной уксусной кислотой. Проводят термическую обработку при температуре 400-450°С в течение 30-40 мин. Изобретение позволяет упростить получение мезопористой наноструктурированной пленки металлооксида, повысить адгезию пленки к поверхности подложки, повысить КПД солнечного элемента при использовании такой пленки в качестве фотоэлектрода для создания металлооксидных сенсибилизированных солнечных элементов. 1 з.п. ф-лы, 4 ил., 4 пр.

Способ получения полимер-композитного состава, содержащего наночастицы меди, и полимер-композитный состав, полученный этим способом // 2646465

Группа изобретений относится к области медицины и ветеринарии, а именно к способу получения полимер-композитного состава, состоящего из наночастиц меди в матрице гиперразветвленного полиэфирполиола третьей генерации на основе 2,2-дигидроксиметилпропановой кислоты с 32 гидроксильными группами, включающему стадии предорганизации ионов меди(II) в составе сульфата меди в матрице указанного полиэфирполиола в мольном соотношении CuSO4:полиэфирполиол на первой стадии 1:16, выдерживания смеси при постоянном интенсивном перемешивании в течение 3 ч и восстановления реакционной смеси CuSO4-полиэфирополиол 5%-ным водным раствором гидразин гидрата при рН 10 и перемешивании в течение 4 ч до появления устойчивой коричневой окраски; а также к полимер-композитному составу, полученному данным способом, который обладает антимикотической активностью против культур рода Candida, Aspergillus и Penicillium с возможностью подавлять активность протеиназ Candida albicans. Группа изобретений обеспечивает получение полимер-композитного состава в виде устойчивого коллоидного раствора. 2 н.п. ф-лы, 5 ил., 1 табл.

Способ получения нанокапсул метронидазола в каррагинане // 2646482

Изобретение относится к области нанотехнологии, медицины, фармакологии и ветеринарной медицины и описывает способ получения нанокапсул метронидазола в оболочке из каррагинана. Способ характеризуется тем, что в суспензию каррагинана в петролейном эфире в присутствии 0,01 г препарата Е472с в качестве поверхностно-активного вещества добавляют порошок метронидазола, затем добавляют 10 мл хлороформа, полученную суспензию нанокапсул отфильтровывают и сушат, при этом массовое соотношение ядро:оболочка при пересчете на сухое вещество составляет 1:1, 1:3, 5:1 или 1:5. Способ обеспечивает упрощение и ускорение процесса получения нанокапсул, уменьшение потерь при получении нанокапсул. 1 ил., 4 пр.

Способ формирования сверхлегированного серой микроструктурированного кристаллического слоя на поверхности кремния // 2646644

Настоящее изобретение относится к способу формирования сильнолегированного серой микроструктурированного кристаллического слоя на поверхности кремния, который может быть использован в солнечной энергетике, оптоэлектронике, приборах ночного и тепловидения. Способ заключается в размещении поверхности кремния под химически активной жидкой средой серосодержащего соединения и облучении поверхности кремния импульсами сфокусированного лазерного излучения наносекундной длительности инфракрасного диапазона, при этом задают плотность энергии лазерного излучения достаточной для проникновения этим излучением через жидкую среду к поверхности кремния с разложением молекул серосодержащего соединения до выделения атомов серы и для нагрева поверхности кремния до температуры, при которой происходит диффузия в нее атомов серы вместе с ее абляционным микроструктурированием и отжигом. Технический результат изобретения состоит в многократном расширении области и величины высокой поглощательной способности (в том числе высокого коэффициента поглощения) поверхностного слоя кремния в процессе сверхлегирования атомами серы под действием лазерного облучения с сохранением его кристаллического характера. 6 з.п. ф-лы, 5 ил.

Способ изготовления нанокомпозитов в стекле // 2647132

Изобретение относится к изготовлению нанопористых электродов для батарей, аккумуляторов и солнечных элементов, катализаторов и др. Способ изготовления металл-стеклянных и полупроводник-стеклянных нанокомпозитов заключается в приложении электрического поля к нанопористому силикатному стеклу, сквозные поры которого заполнены раствором соли металла, и проведении электролиза при напряжении электрического поля 1.5-5 В. При этом в порах стекла формируются наноразмерные металлические нити. После проведения электролиза нанопористое стекло помещают в жидкий или газообразный реагент, обеспечивающий химическую реакцию с переходом металла в полупроводниковое химическое соединение. После электролиза стекло термообрабатывают при температуре 900-950°C в воздушной или инертной атмосфере. Технический результат – упрощение технологии изготовления нанокомпозита. 2 з.п. ф-лы, 8 ил.

Способ получения нанокапсул сульфата глюкозамина в альгинате натрия // 2647439

Изобретение относится к области нанотехнологии, в частности к способу получения нанокапсул, и описывает способ получения нанокапсул сульфата глюкозамина в оболочке из альгината натрия. Способ характеризуется тем, что сульфат глюкозамина порциями добавляют в суспензию альгината натрия, использующегося в качестве оболочки нанокапсул, в петролейном эфире, содержащего 0,01 г препарата Е472с в качестве поверхностно-активного вещества, полученную смесь перемешивают и добавляют 6 мл осадителя - бутилхлорида, отфильтровывают и сушат, при этом массовое соотношение ядро/оболочка составляет 1:1, или 1:3, или 5:1. Способ обеспечивает упрощение и ускорение процесса получения нанокапсул, уменьшение потерь при получении нанокапсул и может быть использовано в фармацевтической и пищевой промышленности. 2 ил., 4 пр.