Способ получения тонких пленок на основе углеродных наноматериалов



Способ получения тонких пленок на основе углеродных наноматериалов
Способ получения тонких пленок на основе углеродных наноматериалов

Владельцы патента RU 2648920:

Автономная некоммерческая образовательная организация высшего образования "Сколковский институт науки и технологий" (RU)

Изобретение относится к нанотехнологии. Сначала готовят суспензию, содержащую этиленгликоль в качестве жидкой дисперсионной среды и углеродный наноматериал, например графен, оксид графена, восстановленный оксид графена, однослойные углеродные нанотрубки, двухслойные углеродные нанотрубки, многослойные углеродные нанотрубки или их смеси, и обрабатывают её ультразвуком. Затем суспензию нагревают до 95 °С. В нагретую суспензию по каплям добавляют органический растворитель с температурой кипения ниже этиленгликоля, например этанол, изопропанол, ацетон. Высота падения капли составляет 1-15 мм, объёмное соотношение органического растворителя и суспензии составляет от 1/2 до 7/1. Тонкую пленку углеродного наноматериала, образованную на поверхности жидкой дисперсионной среды, отделяют, переносят на подложку и сушат. Изобретение позволяет получить однородные и плотные тонкие пленки на основе углеродных наноматериалов и увеличить их поверхностное сопротивление. 4 з.п. ф-лы, 4 ил.

 

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ

Изобретение относится к способу получения тонких пленок на основе углеродных наноматериалов (УНМ) на границе раздела фаз жидкость/газ, путем добавления к суспензии на основе углеродных материалов жидкости с более низкими температурой кипения и плотностью, чем жидкая дисперсионная среда.

УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ

Известен способ получения приборных графеновых структур, раскрытый в RU 2538040 С2, опубл. 10.11.2015. Способ заключается в том, что выращивают на подложке-доноре графеновый слой, который затем покрывают вспомогательной для переноса графенового слоя пленкой, далее отделяют графеновый слой, покрытый вспомогательной для переноса графенового слоя пленкой, от подложки-донора и осуществляют его перенос на подложку. При этом перед отделением графенового слоя на вспомогательной для переноса графенового слоя пленке создают натягивающую рамку, предотвращающую сминание при переносе, или наносят сплошную пленку, обеспечивающую механическую целостность и предотвращающую сминание при переносе, после переноса графенового слоя, покрытого вспомогательной для переноса графенового слоя пленкой, на подложку осуществляют прижим к подложке при условиях, обеспечивающих полную адгезию графенового слоя к подложке.

Недостатком известного способа является сложность и длительность изготовления графеновой пленки.

Кроме того, известен способ получения пленки оксида графена, раскрытый в статье Dr. Li Wei, Dr. Fuming Chen, Hong Wang, Dr. Tingying Helen Zeng, Prof. Qiusheng Wang, Prof. Yuan Chen, Acetone-Induced Graphene Oxide Film Formation at the Water-Air Interface, Chemistry - An Asian Journal, 2012, Nov. 30 (прототип). Способ заключается в получении пленки из водной суспензии оксида графена на границе раздела вода/воздух. В качестве инициатора процесса образования пленки оксида графена используется ацетон.

Недостатком раскрытого способа получения пленки оксида графена является недостаточная однородность полученной пленки.

РАСКРЫТИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Задачей заявленного изобретения является получение тонких пленок на основе углеродных материалов на границе раздела жидкая дисперсионная среда/воздух.

Техническим результатом изобретения является получение однородных и плотных по структуре тонких пленок на основе углеродных наноматериалов и повышение диапазона поверхностного сопротивления пленок.

Указанный технический результат достигается за счет того, что способ получения тонких пленок на основе УНМ включает обработку суспензии ультразвуком, содержащей углеродный наноматериал и этиленгликоль, с последующим нагревом суспензии до температуры 95°С и образованием тонкой пленки УНМ на поверхности жидкой дисперсионной среды при добавлении в нагретую суспензию по каплям органического растворителя, с температурой кипения ниже этиленгликоля и последующим отделением и переносом тонкой пленки УНМ с поверхности жидкой дисперсионной среды.

В качестве органического растворителя применяют этанол, изопропанол, ацетон.

Высота падения капли составляет 1-15 мм.

В качестве УНМ применяют оксид графена, восстановленный оксид графена, однослойные углеродные нанотрубки (УНТ), двухслойные УНТ, многослойные УНТ или их различные смеси.

Соотношение добавляемого объема органического растворителя к объему суспензии составляет от 1/2 до 7/1.

Размер частиц углеродного наноматериала достигает 100 мкм.

КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ

Изобретение будет более понятным из описания, не имеющего ограничительного характера и приводимого со ссылками на прилагаемые чертежи, на которых изображено:

Фиг. 1 - Установка для получения тонких пленок УНМ.

Фиг. 2 - Вид пленки УНМ после окончания процесса добавления органического растворителя.

Фиг. 3 - Изображение пленки из восстановленного оксида графена на кварцевой подложке в электронном сканирующем микроскопе.

Фиг. 4 - Изображение пленки из восстановленного оксида графена в электронном сканирующем микроскопе на кремниевой подложке.

1 - песчаная баня; 2 - чаша Петри; 3 - суспензия; 4 - капельница; 5 - регулировочный кран; 6 - пленка УНМ.

ОСУЩЕСТВЛЕНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

В соответствии с фиг. 1, способ получения тонких пленок на основе УНМ осуществляют следующим образом. Готовую суспензию (3), содержащую УНМ и этиленгликоль, подвергают обработке ультразвуком. Обработку суспензии (3) ультразвуком осуществляют в соникаторе в течение 5-10 мин, в результате которой происходит разбитие агрегатов частиц УНМ. В качестве УНМ применяют графен, оксид графена, восстановленный оксид графена, однослойные УНТ, двухслойные УНТ, многослойные УНТ или их различные смеси. В случае использования свежей суспензии (3), которую сразу после ее приготовления применяют для изготовления пленки по заявленному способу, операцию обработки суспензии ультразвуком можно пропустить.

Затем суспензию (3) помещают в емкость с широким дном, например чашку Петри (2), и подогревают до температуры 95°С, например, на водяной или песочной бане (3), на другой горячей поверхности или в печи.

По достижении заданной температуры осуществляют добавление в нагретую суспензию (3) по каплям органического растворителя до момента полного формирования на всей поверхности жидкой дисперсионной среды пленки (6) УНМ. Органический растворитель помещают капельницу (4), при помощи которой добавляют в суспензию (3). Скорость падения капли органического растворителя регулируют при помощи регулировочного крана (5). В качестве органического растворителя применяют этанол, изопропанол, ацетон или другие известные органические растворители, с температурой кипения ниже этиленгликоля. Высота падения капли устанавливается от 1 до 15 мм от поверхности суспензии, на расстоянии 3-15 мм от стенки чашки Петри (3). Соотношение добавляемого объема органического растворителя к объему суспензии составляет от 1/2 до 7/1.

При попадании капли органического растворителя в объем суспензии (3) образуются турбулентные потоки, которые выносят углеродные частицы на поверхность жидкой дисперсионной среды, а волна, инициированная падением капли органического растворителя, заставляет частицы двигаться в сторону противоположной стенки сосуда. Углеродные наночастицы, достигшие стенки, начинают наслаиваются друг на друга и образуют тонкую пленку (6) УНМ, которая растет по мере вымывания углеродных наночастиц из объема суспензии. В результате образуется однородная и плотная по структуре тонкая пленка (6) на основе УНМ, пригодная для переноса на различные подложки. На фиг. 2 представлен вид полученной пленки (6) УНМ. Получение однородной и плотной по структуре тонкой пленки (6) на основе УНМ обеспечивается за счет различия температур кипения органического растворителя и суспензии более чем в 1,5 раза и более, а их плотностей от 0,6 до 0,8.

Пленку УНМ получают толщиной 0,01-2 мкм, в зависимости от объема суспензии УНМ. Поверхностное сопротивление пленок составляет от 5 Ом/см2 до 50 МОм/см2, в зависимости от толщины и состава покрытия. Поверхностное сопротивление для пленки из однослойных УНТ толщиной 0,5 мкм составляет 25 Ом/см2, для пленки из восстановленного оксида графена толщиной 0,7 мкм - 2 МОм/см2.

После окончания роста пленки осуществляют ее отделение с поверхности жидкой дисперсионной среды и перенос на различные подложки методами аквапереноса, вылавливания пленки или нанесения покрытия окунанием (dip-coating), с последующей сушкой пленки на подложке. Подложки обладают различным уровнем прозрачности, гибкости и эластичности. В качестве материала для подложек применяют кварц, кремний, различные стекла, полидиметилсилоксан (PDMS), полиэтилентерефталат (PET) и др. На фиг. 3 и 4 представлено изображение пленок из восстановленного оксида графена в электронном сканирующем микроскопе на кварцевой подложке и кремниевой подложке соответственно.

Таким образом, предлагаемое изобретение позволяет получить однородные и плотные по структуре тонкие пленки на основе углеродных наноматериалов и повысить диапазон поверхностного сопротивления пленок.

Изобретение было раскрыто выше со ссылкой на конкретный вариант его осуществления. Для специалистов могут быть очевидны и иные варианты осуществления изобретения, не меняющие его сущности, как она раскрыта в настоящем описании. Соответственно, изобретение следует считать ограниченным по объему только нижеследующей формулой изобретения.

1. Способ получения тонких пленок на основе углеродных наноматериалов, включающий обработку суспензии ультразвуком, содержащей углеродный наноматериал и этиленгликоль, с последующим нагревом суспензии до температуры 95°С и образованием тонкой пленки углеродного наноматериала на поверхности жидкой дисперсионной среды при добавлении в нагретую суспензию по каплям органического растворителя с температурой кипения ниже этиленгликоля и последующим отделением и переносом тонкой пленки углеродного материала с поверхности жидкой дисперсионной среды на подложку и ее сушкой.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя применяют этанол, изопропанол, ацетон.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что высота падения капли составляет 1-15 мм.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве углеродного наноматериала применяют графен, оксид графена, восстановленный оксид графена, однослойные углеродные нанотрубки, двухслойные углеродные нанотрубки, многослойные углеродные нанотрубки или их различные смеси.

5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что соотношение добавляемого объема органического растворителя к объему суспензии составляет от 1/2 до 7/1.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу получения водорода и генерирования энергии. Способ включает стадии, на которых: (a) газообразное углеводородное сырье подвергают эндотермической реакции парового риформинга контактированием в зоне реакции парового риформинга для получения газообразной смеси, содержащей водород и монооксид углерода; (b) извлекают водород из указанной смеси; (c) подают топливо и окислитель в турбину, содержащую последовательно компрессор, камеру горения и турбину расширения, где топливо сжигают со сжатым окислителем в камере горения с получением потока дымового газа; (d) подают по меньшей мере часть указанного потока дымового газа в турбину расширения для генерирования энергии и для получения отходящего газа турбины; (e) обеспечивают теплоту для указанной эндотермической реакции риформинга приведением потока горячего газа, генерированного на стадии (с) и/или стадии (d), в теплообменный контакт с зоной реакции парового риформинга, и на стадии (f) сжижают водород, извлеченный на стадии (b), подвергая извлеченный водород циклу сжижения, содержащему охлаждение и компримирование водорода.

Изобретение относится к способу получения потоков газообразного водорода, обогащенного сероводородом, подходящего для сульфидирования катализатора, получаемого из насыщенных аминов нефтепереработки.

Изобретения относятся к химической промышленности и нанотехнологии. Сначала получают интеркалированный графит путем обработки кристаллического графита раствором персульфата аммония в серной кислоте и выдерживают его до расширения.

Изобретение относится к нанотехнологии и может быть использовано при изготовлении нанокомпозитов. Навеску анализируемых углеродных наночастиц: нанотрубок, нановолокон, астраленов, наноконусов/дисков, графена, оксида графена, после их поверхностной обработки диспергируют с помощью ультразвукового диспергатора в воде или органическом растворителе, являющемся растворителем для полимера, в который будут вводиться наночастицы.

Изобретения относятся к химической промышленности и нанотехнологии. Сначала порошок графита интеркалируют концентрированной серной кислотой, затем окисляют персульфатом аммония.

Изобретение относится к получению поликристаллического карбида бора. Карбид бора получают плазмохимическим синтезом в высокочастотном разряде в реакторе, содержащем электроды, выполненные в виде подложек для осаждения карбида бора.

Изобретение используется в способе синтеза углеводородов С5 и выше из природного газа через промежуточное превращение природного газа в синтез-газ и последующую конверсию СО и Н2 по реакции Фишера-Тропша.

Изобретение относится к способу получения ацетилена и синтез-газа. Способ осуществляется путем частичного окисления углеводородов при помощи кислорода, причем первый исходный поток, содержащий один или несколько углеводородов, и второй исходный поток, содержащий кислород, отдельно друг от друга нагревают, смешивают в соотношении массовых потоков из второго исходного потока и первого исходного потока, соответствующем кислородному числу, меньше или равному 0,31, причем под кислородным числом понимают соотношение из фактически присутствующего во втором исходном потоке количества кислорода и стехиометрически необходимого количества кислорода, которое требуется для полного сгорания одного или нескольких углеводородов, содержащихся в первом исходном потоке, подают в камеру сгорания, где происходит частичное окисление этих углеводородов с получением первого потока крекинг-газа, при этом первый поток крекинг-газа в предварительном гашении в результате впрыскивания водной среды для гашения охлаждают до температуры в интервале от 100 до 1000°C, с получением второго потока крекинг-газа, из второго потока крекинг-газа отделяют от 50 до 90% содержащихся в нем твердых веществ с получением потока твердых веществ, а также третьего потока крекинг-газа, третий поток крекинг-газа в процессе завершающего гашения в результате впрыскивания воды охлаждают до температуры от 80 до 90°C с получением четвертого потока крекинг-газа, а также первого потока технологической воды, четвертый поток крекинг-газа подвергают окончательному отделению твердых веществ с получением одного или нескольких потоков технологической воды, а также газообразного потока продуктов, потоки технологической воды собирают в один объединенный поток, который частично подают обратно в процесс завершающего гашения, а в остальном подвергают очистке при помощи частичного упаривания, причем поток упаривают в количестве от 0,01 до 10% масс., в пересчете на общую массу потока, с получением очищенного потока технологической воды, который охлаждают частично и возвращают в цикл, а в остальном выводят и подают в нуждающуюся в обработке сточную воду.

Изобретение относится к несшитой гелевой углеродной композиции, к пиролизованной композиции, соответственно образующих водный полимерный гель и его пиролизат в виде пористого углерода, к способу его получения, к электроду из пористого углерода, сформированному из пиролизованной композиции, и к суперконденсатору, содержащему такие электроды.

'Изобретение относится к химии, в частности к устройствам для генерации микроволновых плазменных факелов с целью углекислотной конверсии метана в синтез-газ. Устройство содержит источник микроволновой энергии и рабочую камеру, при этом на одном торце рабочей камеры выполнено входное окно, через которое вводят микроволновое излучение, а на другом торце камеры размещены патрубки откачки и ввода рабочей среды.

Изобретения относятся к химической промышленности и нанотехнологии. Сначала получают интеркалированный графит путем обработки кристаллического графита раствором персульфата аммония в серной кислоте и выдерживают его до расширения.

Изобретение относится к нанотехнологии и может быть использовано при изготовлении нанокомпозитов. Навеску анализируемых углеродных наночастиц: нанотрубок, нановолокон, астраленов, наноконусов/дисков, графена, оксида графена, после их поверхностной обработки диспергируют с помощью ультразвукового диспергатора в воде или органическом растворителе, являющемся растворителем для полимера, в который будут вводиться наночастицы.

Изобретения относятся к химической промышленности и нанотехнологии. Сначала порошок графита интеркалируют концентрированной серной кислотой, затем окисляют персульфатом аммония.
Изобретение относится к технологии получения полупроводниковых наноматериалов. Способ получения нитевидных нанокристаллов Si (ННК) включает подготовку кремниевой пластины путем нанесения на ее поверхность нанодисперсных частиц катализатора с последующим помещением в ростовую печь, нагревом и осаждением кристаллизуемого вещества из газовой фазы по схеме пар → капельная жидкость → кристалл, при этом перед нанесением частиц катализатора и помещением подложки в ростовую печь на пластину Si наносят пленку Ti и анодируют длительностью от 5 до 90 мин в 1%-ном растворе NH4F в этиленгликоле, причем плотность анодного тока поддерживают в интервале от 5 до 20 мА/см2, а наночастицы катализатора на анодированную поверхность Ti наносят осаждением металла, выбираемого из ряда Ni, Ag, Pd, из 0,1 М раствора, имеющего общую формулу Me(NO3)x, где Me - Ni, Ag, Pd; х=1-2, в течение 1-2 мин при воздействии на раствор ультразвуком мощностью 60 Вт.

Изобретение относится к области электротехники, а именно к газоразрядному модификатору углеродных наноматериалов барабанного типа, и может быть использовано для получения углеродных нономатериалов.

Изобретение предлагает способ изготовления светового преобразователя, включающего силоксановую полимерную матрицу с внедренными в нее наночастицами светового преобразователя, причем данный способ включает (a) смешивание (i) наночастиц светового преобразователя, у которых на внешнюю поверхность привиты прививаемые лиганды, и (ii) отверждаемых силоксановых полимеров, и (b) отверждение отверждаемых силоксановых полимеров, в результате чего получается световой преобразователь, причем прививаемые лиганды включают силоксановые прививаемые лиганды, содержащие x1 атомов Si основной цепи, причем по меньшей мере к одному атому Si основной цепи каждого силоксанового прививаемого лиганда присоединена боковая группа для прививки к наночастицам светового преобразователя, причем отверждаемые силоксановые полимеры содержат y1 атомов Si основной цепи и причем x1 составляет по меньшей мере 20, при этом y1 составляет по меньшей мере 2 и при этом x1/y1>1.

Изобретение относится к молочной промышленности и к области нанотехнологии. В процессе заквашивания в получаемый продукт вводят наноструктурированную добавку, включающую йодид калия в конжаковой камеди или йодид калия в высоко- или низкоэтерифицированном яблочном или цитрусовом пектине.

Изобретение направлено на разработку двухстадийного способа получения массивных блочных изделий из суспензионного политетрафторэтилена и неагломерированных наночастиц наполнителя, представляющего собой молекулярный нанокомпозит на основе ультрадисперсного политетрафторэтилена и наночастиц диоксида титана или диоксида кремния, синтезированный из газовой фазы пиролизом с последующим осаждением аммиачной водой на первой стадии.

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано в зондовой сканирующей микроскопии и атомно-силовой микроскопии для диагностирования и исследования наноразмерных структур.

Изобретение относится к области медицины, в частности к наномедицине, которая использует биодеградируемые наносферы и микросферы для включения в их состав биологически активных белков для стабилизации их структуры.

Изобретения относятся к химической промышленности и нанотехнологии. Сначала получают интеркалированный графит путем обработки кристаллического графита раствором персульфата аммония в серной кислоте и выдерживают его до расширения.
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2016-12-16 2018-04-23T13:14:32
Наверх