Способ определения стойкости к истиранию по меньшей мере одного слоя износа, расположенного на несущей плите
Изобретение относится к способу определения стойкости к истиранию по меньшей мере одного слоя износа, расположенного на несущей пластине. Сущность: осуществляют этапы: записи по меньшей мере одного БИК-спектра слоя износа, расположенного по меньшей мере на одной несущей пластине, a) перед затвердеванием по меньшей мере одного слоя износа, b) после затвердевания по меньшей мере одного слоя износа или c) перед затвердеванием по меньшей мере одного слоя износа с несущей пластиной и после него с применением по меньшей мере одного БИК-детектора в диапазоне длины волны от 500 нм до 2500 нм, предпочтительно от 700 нм до 2000 нм, особенно предпочтительно от 900 нм до 1700 нм; определения стойкости к истиранию по меньшей мере одного слоя износа путем сравнения БИК-спектра, записанного для определения стойкости к истиранию по меньшей мере одного слоя износа, по меньшей мере с одним БИК-спектром, записанным по меньшей мере для одного эталонного образца по меньшей мере одного слоя износа с известной стойкостью к истиранию, с помощью многопараметрового анализа данных (МАД), при этом по меньшей мере один БИК-спектр, записанный по меньшей мере для одного эталонного образца с известной стойкостью к истиранию по меньшей мере одного слоя износа, определили заранее a) после затвердевания по меньшей мере одного слоя износа или b) перед затвердеванием и после него с использованием того же БИК-детектора в диапазоне длины волны от 500 нм до 2500 нм, предпочтительно от 700 нм до 2000 нм, особенно предпочтительно от 900 нм до 1700 нм. Технический результат: возможность определить или предугадать с достаточной точностью стойкость к истиранию несущей пластины (в частности, пластины из композитного материала на основе древесины), обеспеченной износостойким слоем. 2 н. и 13 з.п. ф-лы, 4 ил., 2 табл.
Настоящее изобретение относится к способу определения стойкости к истиранию по меньшей мере одного слоя износа, расположенного на внутренней плите, согласно ограничительной части пункта 1 формулы изобретения, применению детектора, работающего в ближней инфракрасной (БИК) области спектра, для определения стойкости к истиранию слоя износа, нанесенного на внутреннюю плиту, согласно пункту 15 формулы изобретения, и устройству для осуществления способа согласно пункту 16 формулы изобретения.
Описание
Плиты из композитного материала на основе древесины используются в качестве поддерживающих материалов в очень широком спектре областей: плиты из композитного материала на основе древесины известны среди прочего из использования в качестве напольных плит, например, в виде ламинатных полов. Данные плиты обычно изготавливают из древесных волокон или из стружки. В ламинатных полах в качестве примера используется волокнистая плита высокой плотности, изготовленная из древесных волокон с широким спектром декоративных эффектов.
В частности, при использовании плит из композитного материала на основе древесины в качестве ламинатных полов, желательно и необходимо защитить декоративные поверхности от истирания и износа путем нанесения подходящих слоев износа. Используемые слои износа представляют собой, в частности, затвердеваемые лаки, основанные на акриловой смоле, на эпоксидной смоле или на меламиновых смолах.
Известный способ улучшения свойств износостойкости и стойкости к царапанию является внедрение в данные слои смолы подходящих частиц в размерном диапазоне от 25 нм до 150 мкм. Большие частицы в данном случае служат для улучшения стойкости к истиранию, а меньшие частицы служат для улучшения стойкости к царапанью. Частицы могут представлять собой в качестве примера наночастицы, изготовленные из карбида кремния, диоксида кремния или α-оксида алюминия. Определение стойкости к истиранию затвердевшего слоя износа является, следовательно, самым весомым критерием обеспечения качества для изготовления ламинатных полов.
По существу, есть два возможных подхода изготовления слоя износа на подходящей внутренней плите: слой износа может состоять из бумажной структуры или жидкостной структуры. В случае бумажной структуры слой износа состоит из тонкой прозрачной бумаги, пропитанной термореактивной смолой, например, меламинформальдегидной смолой, и противоизносных частиц. В случае жидкостной структуры слой износа содержит слой смолы, который аналогичным образом может содержать противоизносные частицы, например, частицы корунда, а также другие вспомогательные вещества, например, стеклянные шарики или целлюлозу. В случае бумажной структуры слой износа затем размещают с аналогичным образом пропитанным декоративным листом на верхнюю сторону плиты из композитного материала на основе древесины; в случае жидкостной структуры слой смолы, содержащий противоизносные частицы, наносят в виде жидкости на плиту, которая уже имеет базовое покрытие и печать, или же на бумажный подслой, уже расположенный на плите, и высушивают.
Стойкость к истиранию данных слоев износа зависит в основном от количества стойких к истиранию частиц, включенных в слой износа. В случае бумажной структуры противоизносные частицы наносят посредством рассеивания на бумагу во время пропитывания, или суспензию из смолы, содержащую корунд, наносят с применением роликов или другими способами. В данном случае количество нанесенных стойких к истиранию частиц может быть определено простыми способами, например, шлифовкой верхнего слоя, и, как правило, перед нанесением текстурной бумаги на внутреннюю плиту.
Однако данный способ не могут применять в случае слоя износа с жидкостной структурой, поскольку противоизносные частицы наносят вместе с жидкой смолой на плиту, которая уже имеет базовое покрытие и печать, и высушивают. Определение количества стойких к истиранию частиц посредством шлифовки покрытия является сложным из-за нанесенного базового покрытия, которое содержит неорганические пигменты.
Одна возможность определения количества стойких к истиранию частиц в слое износа в виде жидкостной структуры заключается в подсчете количества твердых частиц во взвешенном количестве наносимой жидкой смолы, начиная с известного количества твердых частиц (например, частиц корунда) в порции смолы, но оно необязательно соответствует действительному значению количества твердых частиц в покрытии.
Другим возможным подходом для определения стойкости к истиранию затвердевших защитных слоев на ламинатных полах является подход согласно стандарту DIN EN 13329:2009 (D). В данном случае испытывают возможность рабочего слоя или слоя износа сопротивляться удалению путем износа. Образцы (например, размером 10 см × 10 см) вырезают из плиты для проведения испытания или из конструкции для проведения испытания. Данные образцы зажимаются в испытательном устройстве, которое содержит грузик (500 г) и два выполненных с возможностью вращения плеча с подвижными фрикционными роликами. С фрикционными роликами была адгезивно связана стандартизированная абразивная бумага. Зажатые образцы вращаются под абразивными колесами. После каждого 200 вращения абразивную бумагу меняют и проверяют износ поверхности. Испытание заканчивается, когда подложка (печатаемая бумага-основа, базовое покрытие) становится видимой в размере в каждом случае 0,6 мм2 в трех квадрантах испытательного образца. В результате устанавливается количество вращений, требуемое для воздействия на декоративный эффект. Следующие классы истирания различают в стандарте DIN EN 13329 и определяют путем увеличения уровня производительности:
| Класс истирания | AC1 | AC2 | AC3 | AC4 | AC5 |
| Число оборотов | ≥ 900 | ≥ 1500 | ≥ 2000 | ≥ 4000 | ≥ 6000 |
Согласно определению всего приблизительно 900 оборотов требуется для воздействия на декоративный эффект в классе AC1 истирания. Соответственно, слой износа класса AC1 истирания имеет наименьшую стойкость к истиранию.
Однако описанный стандартизированный способ испытания занимает очень много времени и предоставляет лишь отдельные значения, которые не характеризуют всю ширину изделия: испытательные образцы для измерений имеют размер всего 10 см × 10 см и обычно берутся только из изготавливаемой плиты в нескольких местах. Чтобы сделать выводы по всей изготавливаемой плите, необходимо разделить плиту на множество испытательных образцов и испытать их всех.
Однако испытание является очень дорогостоящим, поскольку в испытании используется дорогая абразивная бумага, и, более того, иногда занимает более часа для более высоких классов истирания. В качестве примера испытание образца класса AC4 истирания занимает по меньшей мере 90 минут и стоит по меньшей мере 20 евро (только за используемые полосы абразивной бумаги). Изделия выборочно испытывают на износостойкость по меньшей мере три раза в день на технологических линиях с целью контроля качества. Эти образцы изучают в каждом испытании на стойкость к истиранию (согласно стандарту DIN EN 13329).
В приведенной ниже таблице представлено сравнение требуемого минимального времени и затрат для испытания на стойкость к истиранию за один день на производственной установке согласно стандарту DIN EN 13329 для изделия класса AC4 истирания:
| Требуемое время (часы) | Затраты на материалы (евро) | |
| Один образец (AC4) | 1,5 | 20* |
| Одно испытание (три образца) | 3** | 60 |
| Один день (три испытания) | 7,5 | 180 |
* Цена полосы абразивной бумаги составляет 0,50 евро
** Два образца могут испытываться одновременно
Соответственно, для принятого контроля износостойкости производственной установке требуется 7,5 часов в день, и количество затрат на материалы составляет по меньшей мере 180 евро.
В частности, при использовании жидкостной структуры для слоя износа (то есть, когда смола и стойкие к истиранию частицы наносят в виде жидкости), изменения параметра изготовления могут приводить к нежелательным вариациям в процессе нанесения и, таким образом, вариациям в износостойкости: в качестве примера, непрерывное удаление и добавление свежего материала в сосуд для нанесения может изменить вязкость среды нанесения. Температурные вариации и износ валика для нанесения покрытия может также отрицательно влиять на процесс нанесения. Вариации в значении истирания могут, кроме того, возрастать из-за неравномерности наносимого количества, а также из-за неравномерного распределения твердых частиц в слое износа.
Как уже было описано выше, поскольку поддерживающий материал в данном случае представляет собой, в частности, композитный материал на основе древесины, в частности, волокнистую плиту средней или высокой плотности, невозможно применять способы, применяемые в качестве примера при пропитывании бумаги: фактор, препятствующий применению ИК-излучения, заключается в том, что излучение не может проникать в поддерживающий материал. Другие технологии, такие как рентгеновская флуоресценция, также характеризуются только ограниченной применимостью, поскольку для них необходимы повышенные стандарты безопасности в отношении защиты от излучения.
Следовательно, настоящее изобретение основано на технической цели предоставления простого, но эффективного способа, с помощью которого можно определить или предугадать с достаточной точностью стойкость к истиранию внутренней плиты (в частности, плиты из композитного материала на основе древесины), обеспеченной слоем износа. Предполагается, что определение стойкости к истиранию слоя износа в данном случае возможно не только после прессования и затвердевания слоя износа и внутренней плиты на основе затвердевшего слоя износа, но и перед прессованием и затвердеванием слоя износа. Кроме того, для данного способа не требуются повышенные стандарты безопасности при конструировании установки, и может сводиться к минимуму подверженность к ошибкам.
Цель достигается благодаря способу согласно настоящему изобретению с признаками пункта 1 формулы изобретения.
Соответственно, предоставлен способ определения стойкости к истиранию по меньшей мере одного слоя износа, расположенного на внутренней плите. Способ согласно настоящему изобретению включает следующие этапы:
- запись по меньшей мере одного БИК-спектра слоя износа, расположенного по меньшей мере на одной внутренней плите,
a) перед затвердеванием по меньшей мере одного противоизносного слоя,
b) после затвердевания по меньшей мере одного слоя износа или
c) перед затвердеванием по меньшей мере одного слоя износа или после него с использованием по меньшей мере одного БИК-детектора в диапазоне длины волны от 500 нм до 2500 нм, предпочтительно от 700 нм до 2000 нм, особенно предпочтительно от 900 нм до 1700 нм;
- с помощью многопараметрового анализа данных (МАД) определение стойкости к истиранию по меньшей мере одного слоя износа путем сравнения БИК-спектра, записанного для определения стойкости к истиранию по меньшей мере одного слоя износа, по меньшей мере с одним БИК-спектром, записанным по меньшей мере для одного эталонного образца по меньшей мере одного слоя износа с известной стойкостью к истиранию,
- при этом по меньшей мере один БИК-спектр, записанный по меньшей мере для одного эталонного образца с известной стойкостью к истиранию по меньшей мере одного слоя износа, определили заранее a) после затвердевания или b) перед затвердеванием и после него с использованием того же БИК-детектора в диапазоне длины волны от 500 нм до 2500 нм, предпочтительно от 700 нм до 2000 нм, особенно предпочтительно от 900 нм до 1700 нм.
Способ согласно настоящему изобретению обеспечивает определение стойкости к истиранию слоя износа, расположенного на внутренней плите, при этом стойкость к истиранию, в частности, зависит от количества стойких к истиранию частиц, присутствующих в слое износа.
Существенный аспект способа согласно настоящему изобретению заключается в том, что стойкость к истиранию слоя износа определяют не только перед затвердеванием противоизносного слоя, но и после затвердевания противоизносного слоя, а также в комбинации (в обоих случаях) перед затвердеванием слоя и после него. Благодаря использованию БИК-детектора и с целью БИК-излучения, генерируется БИК-спектр слоя износа, нанесенного на внутреннюю плиту, и, таким образом, генерируется БИК-спектр с определенными пиками (полосами поглощения) для нанесенного слоя, изменяющийся в зависимости от концентрации и количества БИК-излучения. Порядок выполнения в данном случае является таким, что БИК-излучение проходит через образец и в свою очередь отражается на внутренней части и обнаруживается на измерительной головке. За несколько секунд выполняют несколько сотен БИК-измерений (например, не более пятнадцати БИК-измерений за одну секунду), и, таким образом, обеспечивают статическую достоверность значений. Способ определения стойкости к истиранию слоя износа, расположенного на внутренней плите, с использованием БИК-детектора согласно настоящему изобретению основан на факте, заключающимся в том, что БИК-излучение не проходит через всю внутреннюю плиту, то есть, через слой износа и внутреннюю плиту, а вместо этого отражается на поверхности. В частности, БИК-измерение в данном случае слоя износа осуществляют с помощью диффузного отражения. При диффузном отражении наибольшая часть падающего света отражается во всех возможных направлениях на поверхности образца. Некоторая часть падающего света проходит через слои образца рядом с поверхностью и поглощается ими, а остальная часть подвергается диффузному рассеиванию. Излучение, отраженное от поверхности или от области рядом с поверхностью, обнаруживают БИК-детектором и используют для определения стойкости к истиранию. Записанный БИК-спектр содержит не только информацию о химических свойствах образца на основе поглощения посредством химических связей, например, в смоле, а также информацию, полученную на основе рассеивания, относящуюся к физической природе внешних поверхностных слоев основы.
В первом варианте осуществления способа согласно настоящему изобретению стойкость к истиранию по меньшей мере одного слоя износа определяют перед затвердеванием слоя износа в технологической линии для плиты, то есть, на действующем оборудовании. Соответственно, в этом варианте определения на действующем оборудовании стойкость к истиранию определяют во время осуществления процесса изготовления. Это обеспечивает возможность прямого управления и вмешательства в процессе изготовления.
Во втором варианте осуществления способа согласно настоящему изобретению стойкость к истиранию по меньшей мере одного слоя износа определяют после затвердевания слоя износа вне технологической линии для плиты (то есть, вне действующего оборудования). Соответственно, в этом варианте окончательно прессованная и затвердевшая плита изымается или перенаправляется из технологической линии и испытывается вне действующего оборудования, например, в отдельной лаборатории, в отношении принятого контроля качества.
Этот вариант испытания слоя износа затвердевшего покрытия на плите, например, волокнистой плите высокой плотности, с помощью БИК-спектроскопии предоставляет альтернативу описанному выше, затратному в отношении времени и дорогостоящему испытанию на стойкость к истиранию согласно стандарту DIN EN 13329: износостойкость испытывают с помощью лабораторного БИК-оборудования для проведения испытаний меньше чем за минуту, и это обеспечивает высокую пропускную способность образцов. Кроме того, испытание является безопасным. Результаты испытания сохраняются автоматически в электронной форме и доступны для возможного дальнейшего использования. Кроме того, образцы из ряда установок можно быстро испытать на износостойкость. Замена испытания износостойкости согласно стандарту DIN EN 13329 в отношении принятого контроля качества на БИК-измерение также снижает затраты на материалы и требуемое время для проведения испытания и значительно повышает объем выборки. Затратное в отношении времени и дорогостоящее испытание на стойкость к истиранию согласно стандарту DIN EN 13329 используют только для калибровки и проверки способа БИК-измерения.
Другим существенным аспектом данного испытания является существенно уменьшенное количество ошибок и вариаций в результатах испытания вследствие субъективной оценки испытательным прибором. Данные вариации могут легко составлять +/20%. Они возникают вследствие, во-первых, сложности в оценивании степени повреждения для IP (исходная точка = первое видимое повреждение декоративного эффекта в размере 0,6 мм2) и, во-вторых, неправильного оценивания размера истертой площади. В действительности, очень сильные (не более 30%) вариации могут возникать во время испытания на стойкость к испытанию посредством абразиметра Табера (DIN EN 13329), когда из образца взято несколько испытательных образцов. Кроме того, новый способ устраняет все вариации в абразивных полосах, используемых при испытании, и в абразиметре Табера (твердость по Шору резиновых роликов, неправильное расположение аспирационной системы пылеудаления и т. д.). Также больше нет необходимости в кондиционировании воздуха (в течение 24 часов), установленном для испытания согласно стандарту. Известно, что это значительно влияет на результат испытания. Ошибка/вариация значений, измеренных БИК-оборудованием для проведения испытаний после калибровки, значительно меньшая: < 10%.
В третьем варианте способа согласно настоящему изобретению стойкость к истиранию по меньшей мере одного слоя износа определяют перед затвердеванием слоя износа в технологической линии и после затвердевания слоя износа вне технологической линии. Данный вариант способа, следовательно, объединяет определение на действующем оборудовании (перед затвердеванием) с определением вне действующего оборудования (после затвердевания, например, лабораторное измерение). В данном случае преимущество состоит в том, что контрольные вмешательства, которые постоянно могут осуществляться в текущем процессе изготовления, подвергаются перекрестной проверке/контрольной проверке путем последующего измерения в лаборатории. Это особенно важно, в частности, при сложных процессах.
В предпочтительном варианте осуществления способа согласно настоящему изобретению эталонный образец с известной стойкостью к истиранию слоя износа содержит слой износа, нанесенный на внутреннюю плиту, при этом внутренняя плита и слой износа эталонного образца являются того же типа, что и испытательный образец, выполненный из внутренней плиты и слой износа; то есть, испытательный образец содержит композицию того же типа, что и эталонный образец.
В другом варианте осуществления способа согласно настоящему изобретению стойкость к истиранию слоя износа эталонного образца определяют перед затвердеванием слоя износа на основе по меньшей мере одного образца, взятого из эталонного образца, или после него. Стойкость к истиранию слоя износа эталонного образца в данном случае предпочтительно определяют на основе по меньшей мере одного, предпочтительно по меньшей мере четырех или более отдельных образцов, взятых из эталонного образца. Стойкость к истиранию отдельных образцов эталонного образца в данном случае, в частности, определяют согласно стандарту DIN EN 13329:2009 (D).
Калибровки в способе согласно настоящему изобретению достигают путем записи двух БИК-спектров внутренней плиты, покрытой слоем износа.
В первом варианте для калибровки используют внутреннюю плиту, которая обеспечена слоем износа и уже подверглась прессованию и затвердела. БИК-оборудование, используемое для калибровки, записывает БИК-спектры образцов с различными декоративными эффектами и толщинами плит. После записи БИК-спектров испытывают стойкость к истиранию образцов (согласно способу по стандарту DIN EN 13329 (например, стандарту DIN EN 13329:2009, D)).
Во втором варианте калибровку осуществляют перед затвердеванием и прессованием, то есть, на основе покрытой внутренней плиты, которая еще не затвердела и не подверглась прессованию и которую испытывают на стойкость к истиранию после процедуры прессования и отверждения, при этом способ в данном случае является следующим: внутреннюю плиту, которая предпочтительно имеет базовое покрытие и печать (например, внутреннюю плиту из композитного материала на основе древесины), покрывают слоем износа, содержащим стойкие к истиранию частицы. БИК-спектр плиты, обеспеченной слоем износа, записывают перед процедурой прессования и затвердевания. Затем плиту прессуют, например, в прессе с коротким циклом, в результате чего противоизносный слой полностью затвердевает. После охлаждения плиты, обеспеченной слоем износа, берут ряд отдельных образцов для испытания на стойкость к истиранию; в данном случае предпочтительно, чтобы отдельные образцы для испытания на стойкость к истиранию брали в тех местах покрытой плиты из композитного материала на основе древесины, где предварительно записывали БИК-спектр. Стойкость к истиранию отдельных образцов определяют согласно способу по стандарту DIN EN 13329:2009 (D), описанному выше для ламинатных полов.
Соответствующим образом определенные значения истирания используют для вычисления среднего значения, которое связывают с соответствующим БИК-спектром. Данный способ применяют для записи ряда эталонных спектров покрытых плит с покрашенными по-разному декоративными эффектами. Эталонные спектры используют для создания модели калибровки, которая может использоваться для определения стойкости к истиранию неизвестного образца. В случае декоративных эффектов с очень разными цветами также предполагается создание соответствующих групп декоративных эффектов с подобным цветом. Модель калибровки устанавливают посредством многопараметрового анализа данных (МАД), и в данном случае полезно выполнять сравнение и расшифровку БИК-спектров во всей записанной области спектра. Способы многопараметрового анализа, как правило, включают одновременное изучение множества статистических параметров. В связи с этим ряд параметров в наборе данных уменьшается, но в то же время информация, присутствующая в нем, сохраняется.
Многопараметровый анализ данных в данном случае достигается посредством регрессии методом частных наименьших квадратов (ЧНК-регрессии), которая может устанавливать подходящую модель калибровки. Анализ полученных данных предпочтительно выполняют с помощью подходящего программного обеспечения для анализа, например, программного обеспечения для анализа SIMCA-P компании Umetrix AB или Unscrambler компании CAMO.
Преимущество записи БИК-спектра для определения стойкости к истиранию слоев износа заключается в том, что БИК-детектор может пересекать всю ширину плиты и может анализировать конкретные проблемные области. Кроме того, измеренные значения доступны сразу же и предоставляют возможность немедленного вмешательства в процесс изготовления; в других способах это нелегко. Способ согласно настоящему изобретению предоставляет возможность использования автоматически регулируемой системы с аварийной сигнализацией и с автоматическим подходящим настраиванием стойкости к истиранию изделия посредством автоматического подходящего настраивания количества наносимых стойких к истиранию частиц, начиная с БИК-измерения.
Способ согласно настоящему изобретению, следовательно, имеет ряд преимуществ: неразрушающее постоянное определение стойкости к истиранию противоизносного слоя, и автоматически регулируемая система с аварийной сигнализацией, а также измерение по всей ширине изделия.
В варианте осуществления способа согласно настоящему изобретению по меньшей мере один слой износа выбирают из группы, содержащей:
a) по меньшей мере один теплоотверждаемый защитный слой и/или
b) по меньшей мере один отверждаемый УФ-излучением и/или отверждаемый электронным лучом (ОЭЛ) защитный слой.
В особенно предпочтительном варианте осуществления способа согласно настоящему изобретению теплоотверждаемый слой смолы a) используется в качестве слоя износа. Теплоотверждаемый слой смолы в данном случае может содержать не только стойкие к истиранию частицы, но и природные и/или синтетические волокна, а также другие добавки. Данный теплоотверждаемый слой смолы также называется жидким верхним слоем. Теплоотверждаемая смола предпочтительно представляет собой формальдегидсодержащую смолу, в частности, меламинформальдегидную смолу, меламиномочевиноформальдегидную смолу или мочевиноформальдегидную смолу.
Стойкие к истиранию частицы, присутствующие по меньшей мере в одном слое износа, например, в теплоотверждаемом слое смолы, в частности, выбирают из группы, содержащей оксиды алюминия (например, корунд), карбиды бора, диоксиды кремния (например, стеклянные шарики), карбиды кремния.
Как упомянуто, слой износа, например, в виде теплоотверждаемого слоя смолы, может также содержать природные или синтетические волокна, выбранные из группы, содержащей древесные волокна, целлюлозные волокна, частично обесцвеченные целлюлозные волокна, шерстяные волокна, пеньковые волокна и органические или неорганические полимерные волокна. Другими добавляемыми добавками являются замедлители горения и/или люминесцирующие вещества. Подходящие замедлители горения могут быть выбраны из группы, содержащей фосфаты, бораты, в частности, полифосфат аммония, трис(трибромнеопентил)фосфат, комплексы борат цинка и борной кислоты многоатомных спиртов. Используемые люминесцирующие вещества могут представлять собой флуоресцентные или фосфоресцирующие вещества, в частности, сульфит цинка и алюминаты щелочных металлов.
Способ изготовления слоя износа в виде теплоотверждаемого слоя смолы (жидкого верхнего слоя) описан среди прочего в документе EP 233 86 93 A1. В примере, описанном в данном документе, после очистки поверхности плиты из композитного материала на основе древесины первый верхний слой смолы, содержащий стойкие к истиранию частицы (например, частицы корунда), наносят на плиту из композитного материала на основе древесины в качестве внутренней плиты, данный первый слой смолы высушивают, например, до уровня остаточной влажности от 3 до 6% по весу, второй слой смолы, содержащий целлюлозные волокна, затем наносят на плиту из композитного материала на основе древесины, второй слой смолы высушивают или высушивают до некоторой степени, например, до уровня остаточной влажности от 3 до 6% по весу, по меньшей мере третий слой смолы, содержащий стеклянные частицы, наносят на плиту из композитного материала на основе древесины и затем третий слой смолы высушивают до некоторой степени, например, также до уровня остаточной влажности от 3 до 6% по весу, и, наконец, структуру слоя прессуют под воздействием тепла.
По меньшей мере один слой износа, например, в виде теплоотверждаемого слоя смолы, описанного в данном документе, может соответственно содержать по меньшей мере два подслоя, предпочтительно по меньшей мере три подслоя, нанесенных последовательно. Нанесенное количество подслоев в данном случае одинаковое или разное и может составлять соответственно от 1 до 50 г/м2, предпочтительно от 2 до 30 г/м2, в частности, от 5 до 15 г/м2.
Жидкий верхний слой предпочтительно наносят на верхнюю сторону плиты из композитного материала на основе древесины; предпочтительно наносить жидкий стабилизирующий слой на обратную сторону плиты из композитного материала на основе древесины.
Вариант b) противоизносного слоя согласно настоящему изобретению обеспечивает выполнение его в виде отверждаемого УФ-излучением и/или отверждаемого электронным лучом (ОЭЛ) защитного слоя. Радиационно отверждаемые, содержащие акрилат лаки могут, в частности, использоваться с этой целью. Радиационно отверждаемые лаки, используемые в качестве слоя износа, как правило, содержат метакрилаты, например, сложный полиэфир-(мет)акрилаты, полиэфир-(мет)акрилаты, эпокси-(мет)акрилаты или уретан-(мет)акрилаты. Также предполагается, что используемый акрилат или содержащий акрилат лак содержит замещенные или незамещенные мономеры, олигомеры и/или полимеры, в частности, в виде акриловой кислоты, акрилового эфира и/или акрилатных мономеров, акрилатных олигомеров или акрилатных полимеров.
Один вариант осуществления предпочтительно предусматривает более одного радиационно отверждаемого защитного слоя, предпочтительно два или три защитных слоя или слоя износа, которые соответственно расположены друг на друге или нанесены друг на друга. В таких случаях количество, нанесенное для каждого отдельного защитного слоя или каждого отдельного подслоя защитного слоя, может изменяться от 10 г/м2 до 50 г/м2, предпочтительно от 20 г/м2 до 30 г/м2 или может быть идентичным. Общее количество нанесенного слоя износа может изменяться в зависимости от числа подслоев от 30 г/м2 до 150 г/м2, предпочтительно от 50 г/м2 до 120 г/м2.
По меньшей мере один противоизносный слой может также содержать средства химического перекрестного связывания, например, на основе изоцианатов; таким образом, увеличивается адгезия между отдельными взаимно наложенными противоизносными слоями.
Как уже было описано в отношении теплоотверждаемого слоя смолы, радиационно отверждаемый защитный слой может также содержать не только стойкие к истиранию частицы, но и природные и/или синтетические волокна и другие добавки. Акрилатное соединение, используемое в радиационно отверждаемом противоизносном слое, из-за своей реакционной способности способно связываться с волокнами, стойкими к истиранию частицами или добавками, присутствующими в защитном слое, или покрывать их. Во время прессования плиты из композитного материала на основе древесины при повышенной температуре воздействие теплом приводит к химическому перекрестному связыванию реакционной двойной связи акрилатных соединений, и, таким образом, образованию полимерного слоя, который препятствуют выцветанию, на волокнах, частицах, цветных пигментах или добавках.
В варианте осуществления способа согласно настоящему изобретению по меньшей мере один слой износа содержит стойкие к истиранию частицы в количестве от 5 до 100 г/м2, предпочтительно от 10 до 70 г/м2, особенно предпочтительно от 20 до 50 г/м2. Поскольку количество стойких к истиранию частиц в слое износа повышается, их стойкость к истиранию также повышается, и, следовательно, определение стойкости к истиранию с применением способа согласно настоящему изобретению также непосредственно предоставляет возможность определения количества стойких к истиранию частиц.
Толщина слоя износа, подлежащего испытанию с помощью способа согласно настоящему изобретению, может составлять от 10 до 150 мкм, предпочтительно от 20 до 100 мкм, особенно предпочтительно от 30 до 80 мкм.
В варианте способа согласно настоящему изобретению используемая внутренняя плита представляет собой плиту из композитного материала на основе древесины, в частности, волокнистую плиту средней плотности (ПСП), волокнистую плиту высокой плотности (ПВП) или простую древесно-стружечную плиту (ДСП) или фанерную плиту, цементно-волокнистую плиту и/или гипсоволокнистую плиту, стекломагнезитовую плиту, древесно-пластиковую плиту, в частности плиту из древесно-пластикового композитного материала (ДПП), и/или пластиковую плиту.
Один вариант предусматривает расположение между внутренней плитой и по меньшей мере одним слоем износа по меньшей мере одного слоя базового покрытия и по меньшей мере одного декоративного слоя.
Слой базового покрытия, предпочтительно используемый в данном случае, содержит композицию, выполненную из казеина в качестве связующего, и содержит неорганические пигменты, в частности, неорганические цветные пигменты. Цветные пигменты, которые могут использоваться в слое базового покрытия, представляют собой белые пигменты, такие как диоксид титана, или же другие цветные пигменты, например, карбонат кальция, сульфат бария или карбонат бария. Базовое покрытие может также содержать воду в качестве растворителя вместе с цветными пигментами и казеином. Также предпочтительно, чтобы пигментированный наносимый базовый слой состоял по меньшей мере из одного, предпочтительно по меньшей мере из двух, особенно предпочтительно по меньшей мере из четырех подслоев или нанесений, нанесенных последовательно, при этом наносимое количество подслоев или нанесений может быть одинаковым или разным.
После нанесения слоя базового покрытия его высушивают по меньшей мере в одной конвективной сушилке. При нанесении множества слоев базового покрытия или подслоев базового покрытия в каждом случае этап сушки осуществляют соответственно после нанесения соответствующего слоя базового покрытия или подслоя базового покрытия. Также предполагается, что после каждого этапа сушки для слоя базового покрытия есть только один или более шлифовальных узлов, предусмотренных для шлифовки слоев базового покрытия.
В другом варианте осуществления способа, в случае нанесения по меньшей мере одного слоя базового покрытия на внутреннюю плиту, возможно нанесение по меньшей мере одного грунтовочного слоя на внутреннюю плиту, например, в виде стартового УФ-слоя или стартового ОЭЛ-слоя.
Уже упомянутый выше декоративный слой может быть нанесен посредством прямой печати. В случае прямой печати пигментированную печатную краску на водной основе наносят в процессе глубокой печати в процессе цифровой печати; пигментированная печатная краска на водной основе может быть нанесена в виде более одного слоя, например, в виде от двух до десяти слоев, предпочтительно от трех до восьми слоев.
В случае прямой печати по меньшей мере один декоративный слой, как было упомянуто, наносят с помощью аналогичных процесса глубокой печати и/или процесса цифровой печати. Процесс глубокой печати представляет собой технологию печати, в которой дублируемые элементы принимают форму углублений в печатной форме, которую красят перед нанесением печати. Печатная краска в основном размещается в углублениях и переносится на подлежащее печати изделие, например, древесноволокнистую внутреннюю плиту, посредством давления, приложенного на печатную форму, и сил адгезии. В случае цифровой печати, наоборот, печатаемое изображение переносится непосредственно с компьютера на печатный станок, например, лазерный принтер или струйный принтер. В данном случае не используется статическая печатная форма. В обоих процессах возможно использование красок на водной основе или УФ-красителей. Также предполагается комбинирование упомянутых технологий глубокой и цифровой печатей. Подходящая комбинация технологий печати может быть обеспечена непосредственно на внутренней плите или на подлежащем печати слое или же может быть обеспечена перед печатью с помощью подходящей модификации используемых наборов электронных данных.
Внутренняя плита, обеспеченная слоем износа в виде жидкого верхнего слоя (вариант a) или радиационно отверждаемым защитным слоем (вариант b), может также быть обеспечена 3D-структурой с тиснением, где структура поверхности предпочтительно нанесена путем тиснения в прессе с коротким циклом, необязательно синхронно с декоративным эффектом. 3D-структура предпочтительно выполняется путем тиснения или впечатывания посредством подходящих структур тиснения. Эффекты структурообразования могут быть обеспечены с использованием вальцов для нанесения лаков с определенной структурой, плющильных валиков с определенной структурой или пластин пресса с определенной структурой.
Следовательно, способ согласно настоящему изобретению предоставляет возможность определения стойкости к истиранию плиты из композитного материала на основе древесины со следующей структурой слоев: древесноволокнистая внутренняя плита/слой базового покрытия/грунтовочный слой/декоративный слой/слой износа. Каждый из этих слоев может состоять из одного или более подслоев. На обратной стороне древесноволокнистой внутренней плиты можно нанести стабилизирующую бумагу или жидкий стабилизирующий слой и другие звукоизоляционные слои. Звукоизоляционные слои, которые могут быть использованы, представляют собой, в частности, ковры на основе сшитого полиэтилена с толщиной 1,0 мм или наполненные толстые пленки толщиной от 0,3 до 3 мм или же вспененные пленки на основе полиэтилена или вспененные пленки на основе полиуретана.
В особенно предпочтительном варианте осуществления способа согласно настоящему изобретению по меньшей мере один теплоотверждаемый слой смолы, который, однако, не содержит стойких к истиранию частиц, наносят на нижнюю сторону древесной внутренней плиты.
Способ согласно настоящему изобретению определения стойкости к истиранию слоя износа, расположенного на внутренней плите, осуществляют в устройстве или технологической линии или производственной линии для изготовления плит, которая содержит по меньшей мере устройство для нанесения по меньшей мере одного слоя износа на внутреннюю плиту, например, жидкого верхнего слоя, по меньшей мере одно устройство для высушивания слоя износа и по меньшей мере один БИК-детектор для осуществления способа согласно настоящему изобретению, при этом по меньшей мере один БИК-детектор расположен следующим образом:
a) в технологической линии, или в качестве ее части, в частности, ниже по потоку от устройства для нанесения и устройства для высушивания в направлении обработки;
b) снаружи от технологической линии или отдельно от нее, например, в подходящей лаборатории для проведения испытаний, или
c) снаружи от технологической линии и дополнительно в ней или в качестве ее части, и, в частности, в данном случае ниже по потоку от устройства для нанесения и устройства для высушивания в направлении обработки.
В последнем случае, соответственно, по меньшей мере один БИК-детектор расположен в технологической линии или производственной линии по меньшей мере для одной плиты, содержащей по меньшей мере одно устройство для нанесения слоя износа, например, валик, распылительное устройство или разливочное устройство, и по меньшей мере одно устройство для высушивания, например, в виде конвективной сушилки, сушильное устройство ИК-излучением и/или сушильное устройство БИК-излучением.
В одном варианте устройство или производственная линия согласно настоящему изобретению содержит устройство для нанесения по меньшей мере одного слоя смолы на сторону внутренней плиты, противоположную слою износа, и устройство для высушивания данного по меньшей мере одного слоя смолы, при этом оба устройства расположены выше по потоку относительно по меньшей мере одного БИК-детектора в направлении обработки.
Особенно предпочтительно, чтобы устройство для нанесения по меньшей мере одного слоя износа на верхнюю сторону внутренней плиты и устройство для нанесения по меньшей мере одного слоя смолы на нижнюю сторону внутренней плиты были расположены параллельно друг к другу, обеспечивая, таким образом, возможность одновременного нанесения слоя износа на верхнюю сторону и слоя смолы на нижнюю сторону внутренней плиты. Аналогичным образом, соответствующие устройства для высушивания слоя износа на верхней стороне и слоя смолы на нижней стороне внутренней плиты относительно друг друга также предпочтительно расположены таким образом, чтобы процедура высушивания происходила в одно и то же время.
Также предполагается, что устройство или производственная линия для изготовления плиты содержит более одного устройства для нанесения слоя износа и слоя смолы и более одного устройства для высушивания слоя износа/слоя смолы, при этом по меньшей мере один БИК-детектор расположен ниже по потоку относительно последнего устройства для высушивания в направлении обработки. В данном случае количество, наносимое на слой износа и на устройство для нанесения, может быть одинаковым или может отличаться. Если слой износа содержит три подслоя, в качестве примера общее количество слоя износа может изменяться от 50 г/м2 до 120 г/м2 и может составлять от 25% по весу до 50% по весу в устройстве для нанесения.
Также предполагается, что производственная линия согласно настоящему изобретению содержит устройства для нанесения и устройства для высушивания по меньшей мере одного слоя базового покрытия и/или грунтовочного слоя, а также устройство для нанесения по меньшей мере одного декоративного слоя. В этом случае устройство для нанесения декоративного слоя может содержать множество печатных валиков для глубокой печати (например, три или четыре печатных валика).
Однако, также предполагается, что в производственной линии не используются устройства для нанесения и/или устройства для высушивания слоя базового покрытия, грунтовочного слоя и/или декоративного слоя, и используются плиты из композитного материала на основе древесины, которые уже предварительно подвергли печати и разместили в промежуточное хранилище.
В одном варианте осуществления, в котором БИК-измерение осуществляется не только на действующем оборудовании, но и вне его, или же только вне действующего оборудования, конструкция производственной линии является следующей:
a) первое устройство для нанесения по меньшей мере одного первого подслоя слоя износа на верхнюю сторону внутренней плиты, в частности, внутренней плиты с печатью, и по меньшей мере одного первого подслоя слоя смолы (без стойких к истиранию частиц) на нижнюю сторону внутренней плиты;
b) ИК-узел, расположенный ниже по потоку относительно первого устройства для нанесения в направлении обработки (при этом ИК-узел, в частности, служит для генерирования предварительно определенной минимальной температуры поверхности и для предоставления равномерной температуры поверхности), и по меньшей мере одно первое устройство для высушивания (например, конвективная сушилка), расположенное ниже по потоку относительно ИК-узла в направлении обработки, для высушивания по меньшей мере одного первого подслоя противоизносного слоя и/или слоя смолы;
c) второе устройство для нанесения, расположенное ниже по потоку относительно первого устройства для высушивания в направлении обработки, для нанесения по меньшей мере одного второго подслоя слоя износа на верхнюю сторону внутренней плиты и по меньшей мере одного второго подслоя слоя смолы на нижнюю сторону внутренней плиты;
d) второе устройство для высушивания (например, конвективная сушилка), расположенное ниже по потоку относительно второго устройства для нанесения в направлении обработки, для высушивания по меньшей мере одного второго подслоя противоизносного слоя и/или слоя смолы;
e) третье устройство для нанесения, расположенное ниже по потоку относительно второго устройства для высушивания в направлении обработки, для нанесения по меньшей мере одного третьего подслоя противоизносного слоя на верхнюю сторону внутренней плиты и по меньшей мере одного третьего подслоя слоя смолы на нижнюю сторону внутренней плиты;
f) третье устройство для высушивания (например, конвективная сушилка), расположенное ниже по потоку относительно третьего устройства для нанесения в направлении обработки, для высушивания по меньшей мере одного третьего подслоя противоизносного слоя/слоя смолы;
g) необязательно БИК-детектор, расположенный ниже по потоку относительно третьего устройства для высушивания в направлении обработки, для определения на действующем оборудовании стойкости к истиранию слоя износа, расположенного на верхней стороне внутренней плиты;
h) пресс с коротким циклом (КЦ-пресс), расположенный ниже по потоку относительно БИК-детектора в направлении обработки, для прессования и обеспечения затвердевания слоя износа, расположенного на верхней стороне внутренней плиты, и слоя смолы, расположенного на нижней стороне внутренней плиты, и
i) БИК-детектор, расположенный отдельно от технологической линии, для определения вне действующего оборудования стойкости к истиранию слоя износа, расположенного на верхней стороне внутренней плиты.
Предпочтительно, используемые устройства для нанесения представляют собой валики для нанесения покрытия, которые предоставляют возможность нанесения слоев на верхнюю сторону или нижнюю сторону внутренней плиты. Предпочтение отдается параллельному нанесению слоя износа на верхнюю сторону и слоя смолы на нижнюю сторону внутренней плиты из композитного материала на основе древесины.
Безусловно, можно изменять количество устройств для нанесения и устройств для высушивания, если это требуется для производственной линии: КЦ-пресс может в качестве примера сопровождаться поворотным охладителем для охлаждения затвердевшей плиты из композитного материала на основе древесины.
Из указанного выше можно установить, что БИК-измерение может происходить на действующем оборудовании после последнего нанесения смолы ниже по потоку относительно соответственной конвективной сушилки выше по потоку относительно КЦ-пресса. Каждую отдельную плиту измеряют на действующем оборудовании в данном случае БИК-детектором. Перемещение БИК-детектора перпендикулярно направлению изготовления предоставляет возможность измерения стойкости к истиранию по всей ширине изделия. Однако БИК-измерение может также происходить исключительно или дополнительно вне действующего оборудования. Следовательно, БИК-измерение предоставляет непрерывный, неразрушающий способ испытания для определения стойкости к истиранию и предоставляет возможность мгновенного вмешательства в процесс.
Настоящее изобретение объясняется более подробно с помощью примера осуществления со ссылкой на фигуры графических материалов.
На фиг. 1 представлена схема отдельных образцов, взятых в качестве эталонных образцов, для калибровки внутренней плиты, обеспеченной слоем износа для испытания на стойкость к истиранию;
на фиг. 2A показаны БИК-спектры, измеренные для слоев смолы без противоизносных частиц, нанесенных на плиты для применений в качестве обкладочного материала;
на фиг. 2B показаны БИК-спектры, измеренные для слоев смолы с противоизносными частицами и без них, нанесенных на ламинатные полы;
на фиг. 3 показаны БИК-спектры, измеренные для слоев лака без противоизносных частиц, и
на фиг. 4 показана схема производственной линии для плиты с применением способа согласно настоящему изобретению.
Пример 1 осуществления настоящего изобретения: изготовление эталонного образца и калибровка
a) Калибровку для уже затвердевшего слоя износа обеспечивают путем записи БИК-спектра внутренней плиты в качестве эталонного образца по аналогии с процедурой, описанной в b), при этом указанная плита обеспечена уже затвердевшим слоем износа.
b) Калибровку для незатвердевшего слоя износа обеспечивают путем записи БИК-спектра внутренней плиты в качестве эталонного образца, который испытывают на стойкость к истиранию после процедуры прессования, при этом указанная плита обеспечена слоем износа, но еще не подвергалась прессованию.
С этой целью волокнистую плиту 1 высокой плотности с печатью равномерно покрыли сверху с помощью валика для нанесения покрытия в установке для покрытия жидкой меламинформальдегидной смолой, содержащей стеклянные частицы и частицы корунда, на множестве станков с валиками для нанесения покрытия с промежуточным высушиванием. Количество твердых частиц во всем покрытии изменяется в зависимости от полученного класса истирания и составляет от 10 до 50 г/м2. Используемый диаметр твердых частицы составляет от 10 до 100 мкм.
БИК-спектр записывают на основе покрытой внутренней плиты в предварительно определенной секции 2 внутренней плиты перед обработкой в КЦ-прессе.
Затем плиту подвергают прессованию в течение 8 секунд с температурой 200°C и давлением 40 бар в прессе с коротким циклом. В данном случае обеспечивают полное затвердевание защитного слоя. После охлаждения плиты ряд (в частности, четыре) образца размеров 10 см × 10 см (P1-P4) берут для испытания на стойкость к истиранию. Образцы для испытания на стойкость к истиранию берут в секции 2 плиты, при этом записывают БИК-спектр (см. фиг. 1).
Значения истирания определяют в соответствии со способом по стандарту DIN EN 15468:2006 (непосредственно покрытые ламинатные полы без верхнего слоя) со ссылкой на стандарт DIN EN 13329, а среднее значение рассчитывают на основе значений истирания и связывают с измеренным БИК-спектром. Данный способ применяют для записи множества эталонных спектров покрытых плит с по-разному покрашенными декоративными эффектами. Эталонные спектры используют для создания модели калибровки, которая может использоваться для определения или предугадывания стойкости к истиранию неизвестного образца. Модель калибровки создают посредством многопараметрового анализа данных. Его осуществляют с помощью подходящего программного обеспечения для анализа, например, программного обеспечения для анализа Unscrambler от компании CAMO.
БИК-спектр в данном случае записывали в диапазоне длины волны от 900 до 1700 нм. Оборудование для БИК-измерения компании Perten использовали для записи БИК-спектров. Использовалась измерительная головка DA7400.
Пример 2 осуществления настоящего изобретения: измерение покрытия смолы с частицами износа и без них на действующем оборудовании
Измерение обеспечивают путем записи БИК-спектров предварительно высушенного слоя синтетической смолы (меламиновой смолы), который еще не подвергся перекрестному связыванию в прессе с коротким циклом и который присутствует на внутренней плите (например, ПВП), которую испытывают в отношении характеристики истирания после процедуры прессования. Корреляцию заранее определили посредством модели калибровки путем измерения большого количества образцов как спектроскопическим образом, так и в соответствии со стандартом для определения стойкости к истиранию.
На фиг. 2A показаны два БИК-спектра двух образцов с разными количествами нанесенной смолы, что приводит к разным значениям во время испытания в отношении характеристики истирания. С применением других спектроскопических способов также можно видеть, что образцы, которые отличаются количеством наносимой смолы, характеризуются корреляцией между количеством и поглощением. На фиг. 2A показаны измерения, выполненные с помощью БИК-спектроскопии на двух плитах для применений в качестве обкладочного материала; эти плиты испытывали в соответствии со стандартом DIN EN 14322: 2004 – панели на основе древесины – меламиновые облицовочные плиты для применений внутри помещений – 6. Классификация стойкости к истиранию (верхняя, непрерывная кривая) класс 2 (IP > 50 оборотов), (нижняя, штрихпунктирная кривая) класс 1 (IP < 50 оборотов). Спектры показывают разницу в характеристике истирания, при этом основной причиной этой разницы является разная толщина слоев меламиновой смолы на поверхности.
В случае разных количеств наносимой смолы БИК-спектры отличаются в основном по высоте базовой линии, а также по полосе поглощения при приблизительно 1590 нм, что характерно для смолы. Поскольку результат испытания характеристики истирания улучшен (т. е. в результате увеличения количества наносимой смолы), базовая линия и N-H полоса становятся выше. Базовая линия спектра в данном случае является областью без «выразительных пиков», которая в данном случае, как правило, находится в области спектра от 950 до 1350 нм. Основой способа БИК-спектроскопии, применяемого в данном случае, является следующее: многие эталонные спектры используются для создания модели регрессии с помощью многопараметрового анализа данных, и данная модель может использоваться для определения (предугадывания) стойкости к истиранию неизвестного образца. Создание модели регрессии обеспечивает корреляцию между данными спектра и характеристикой истирания с привлечением небольшого количества главных факторов. В данном случае разное количество синтетической смолы является главным расхождением в спектрах.
На фиг. 2B показаны БИК-спектры трех образцов с одинаковым нанесенным количеством смолы без корунда в качестве частиц износа или с разными количествами корунда.
На фиг. 2B показаны три БИК-спектра покрытых меламиновой смолой образцов, которые характеризуются разными результатами в испытании характеристики истирания. Образцы испытывали согласно стандартам DIN 15468 и DIN EN 13329: 2013 – ламинатные напольные покрытия – элементы с поверхностным слоем на основе термореактивных аминосмол, приложение E. В данном случае класс износа, определенный при испытании характеристики истирания, был следующим: для образца 1 (слой смолы в 120 мкм без корунда, верхняя пунктирная кривая) ниже AC2, для образца 2 (слой смолы в 120 мкм с корундом в количестве 20 г/м2, нижняя сплошная кривая) — AC2, и для образца 3 (слой смолы в 120 мкм с корундом в количестве 40 г/м2, средняя штрихпунктирная кривая) — AC3. Следовательно, в данном случае образцы 2 и 3 отличаются по количеству противоизносных частиц.
В представленных БИК-спектрах рассеивание БИК-света, которое осуществляется на твердые частицы, совмещается с химической информацией, относящейся к поглощению. Вместе с небольшим изменением положения базовой линии представлено слегка выраженное изменение формы спектров, связываемое с рассеиванием на твердые частицы. При увеличенном содержании твердых частиц имеет место увеличение рассеивания, особенно на более короткие длины волн.
Очевидно в качестве примера, что несмотря на большие количества смолы на поверхности, базовые линии второго набора спектров по фиг. 2B ниже базовых линий первого набора спектров по фиг. 2A. Это связано с рассеиванием на частицы корунда. Такие же замечания также касаются разных пиков с правой стороны спектра.
При создании модели регрессии также принимается во внимание рассеивание БИК-излучения на твердые частицы, вдобавок к химической информации, относящейся к поглощению, для определения характеристики истирания. Соответственно, при создании модели регрессии спектроскопические данные рассматриваются в связи со значениями, полученными во время испытания характеристики истирания.
Поскольку рассеивание БИК-света на твердые частицы играет значительную роль в определении характеристики истирания, основными рассматриваемыми факторами являются не только те, что объясняют химические разницы между образцами, но и другие основные факторы, которые помимо прочего описывают морфологию покрытия. В данном случае основными факторами являются пики в спектре, рассеивание и изменение положения базовой линии.
Пример 3 осуществления настоящего изобретения: измерение лакового покрытия без противоизносных частиц на действующем оборудовании
Предоставили два образца плит из композитного материала на основе древесины с разными количествами акрилатного покрытия (с лаком в количестве 13 г/м2 и 31 г/м2) для определения стойкости к истиранию слоев лака с помощью БИК-спектроскопии. Износ определяли согласно стандарту DIN EN 14978 с помощью способа испытания «падающим песком».
На фиг. 3 показаны БИК-спектры для двух испытательных образцов: верхняя сплошная кривая соответствует количеству лака 31 г/м2, а нижняя пунктирная кривая соответствует количеству лака 13 г/м2. БИК-спектры отличаются в основном по интенсивности полос поглощения, характерным для акрилатного лака, при приблизительно 1200 нм (2-ая обертонная полоса C-H, C-H2 и связи C-H3) и при приблизительно 1590 нм (1-ая обертонная полоса аминогрупп). В данном случае также является очевидной связь между количеством лака и поглощением. Большее количество лака характеризуется немного большим поглощением, чем при меньшем количестве лака.
Пример 4 осуществления настоящего изобретения: объединение измерения на действующем оборудовании и вне его
Способ измерения объясняется на примере определения стойкости к истиранию защитного слоя на жидкостной линии с КЦ-прессом, изображенным на схеме фиг. 4.
На жидкостной линии обрабатывают волокнистую плиту высокой плотности с толщиной 8 мм, шириной 2,07 м и длиной 2,80 м при 30 м/мин. С этой целью плиты покрывают на верхней стороне в трех блоках для нанесения (1—3) жидкой меламинформальдегидной смолой, содержащей твердые частицы, и покрывают снизу жидкой меламинформальдегидной смолой. Используемая смола для покрытия представляет собой меламинформальдегидную смолу на водной основе с содержанием твердых частиц в количестве 60% по весу.
После каждого нанесения плиты высушивают при температуре 200°C в сушилке с обогревом горячим воздухом (1a—3a). Общее количество наносимого жидкого верхнего слоя в примере осуществления настоящего изобретения после трех нанесений изменяется с требованиями от 50 г/м2 до 120 г/м2 и разделяется следующим образом между отдельными блоками для нанесения: блок 1 для нанесения – 50% по весу/блок 2 для нанесения – 25% по весу/блок 3 для нанесения – 25% по весу.
БИК-измерение следует за третьей конвективной сушилкой 3a. Каждую отдельную плиту в данном случае измеряют на действующем оборудовании с помощью БИК-детектора, при этом перемещение БИК-детектора перпендикулярно направлению изготовления предоставляет, таким образом, возможность определения стойкости к истиранию по всей ширине изделия в виде плиты из композитного материала на основе древесины.
Покрытые плиты из композитного материала на основе древесины затем подвергают прессованию в прессе 4 с коротким циклом при температуре 200°C в течение 8 секунд. Конкретное прикладываемое КЦ-прессом давление составляет 40 кг/см2 (40 бар). Процедура прессования и отверждения сопровождается охлаждением плиты в поворотном охладителе, а затем плиты складируют или мгновенно пропускают для дальнейшего использования.
Образцы размером 10 × 10 см готовой плиты используют для принятого определения качества изделия в виде прессованной и затвердевшей плиты, и перекрестно проверяют вне действующего оборудования путем лабораторного измерения с помощью лабораторного БИК-оборудования 5. Лабораторное измерение предоставляет возможность фиксации качества изделия.
Следовательно, БИК-измерение предоставляет неразрушающий, непрерывный способ измерения для определения стойкости к истиранию слоя износа и предоставляет возможность мгновенного вмешательства в процесс.
1. Способ определения стойкости к истиранию по меньшей мере одного слоя износа, расположенного на несущей пластине,
включающий следующие этапы:
- запись по меньшей мере одного БИК-спектра слоя износа, расположенного по меньшей мере на одной несущей пластине,
a) перед затвердеванием по меньшей мере одного противоизносного слоя,
b) после затвердевания по меньшей мере одного слоя износа или
c) перед затвердеванием по меньшей мере одного слоя износа с несущей пластиной и после него с использованием по меньшей мере одного БИК-детектора в диапазоне длины волны от 500 нм до 2500 нм, предпочтительно от 700 нм до 2000 нм, особенно предпочтительно от 900 нм до 1700 нм;
- с помощью многопараметрового анализа данных (МАД) определение стойкости к истиранию по меньшей мере одного слоя износа путем сравнения БИК-спектра, записанного для определения стойкости к истиранию по меньшей мере одного слоя износа, по меньшей мере с одним БИК-спектром, записанным по меньшей мере для одного эталонного образца по меньшей мере одного слоя износа с известной стойкостью к истиранию,
при этом по меньшей мере один БИК-спектр, записанный по меньшей мере для одного эталонного образца с известной стойкостью к истиранию по меньшей мере одного слоя износа, определяют заранее a) после затвердевания или b) перед затвердеванием и после него с использованием того же БИК-детектора в диапазоне длины волны от 500 нм до 2500 нм, предпочтительно от 700 нм до 2000 нм, особенно предпочтительно от 900 нм до 1700 нм.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что стойкость к истиранию по меньшей мере одного слоя износа определяют перед затвердеванием противоизносного слоя в технологической линии для плиты.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что стойкость к истиранию по меньшей мере одного противоизносного слоя определяют после затвердевания слоя износа вне технологической линии для плиты.
4. Способ по любому из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что стойкость к истиранию по меньшей мере одного слоя износа определяют перед затвердеванием слоя износа в технологической линии для плиты и после затвердевания слоя износа вне данной технологической линии для плиты.
5. Способ по любому из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что стойкость к истиранию по меньшей мере одного слоя износа по меньшей мере одного эталонного образца определяют перед затвердеванием или после него на основе по меньшей мере одного отдельного образца, взятого из затвердевшего эталонного образца.
6. Способ по п. 5, отличающийся тем, что стойкость к истиранию слоя износа эталонного образца определяют на основе по меньшей мере одного, предпочтительно по меньшей мере четырех или более отдельных образцов, взятых из эталонного образца, предпочтительно согласно стандарту DIN EN 13329:2009 (D).
7. Способ по любому из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что эталонный образец с известной стойкостью к истиранию слоя износа содержит слой износа, нанесенный на несущую пластину, при этом несущая пластина и слой износа эталонного образца являются того же типа, что и испытательный образец, выполненный из несущей пластины и слоя износа.
8. Способ по любому из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что по меньшей мере один слой износа выбирают из группы, содержащей a) по меньшей мере один теплоотверждаемый защитный слой и/или b) по меньшей мере один отверждаемый УФ-излучением и/или отверждаемый электронным лучом (ОЭЛ) защитный слой.
9. Способ по любому из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что по меньшей мере один слой износа содержит стойкие к истиранию частицы, в частности, выбранные из группы, содержащей оксиды алюминия, карбиды бора, диоксиды кремния и карбиды кремния.
10. Способ по любому из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что по меньшей мере один слой износа содержит стойкие к истиранию частицы в количестве от 5 до 100 г/м2, предпочтительно от 10 до 70 г/м2, особенно предпочтительно от 20 до 50 г/м2.
11. Способ по любому из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что толщина по меньшей мере одного слоя износа составляет от 10 до 150 мкм, предпочтительно от 20 до 100 мкм, особенно предпочтительно от 30 до 80 мкм.
12. Способ по любому из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что по меньшей мере один слой износа содержит по меньшей мере два подслоя, предпочтительно по меньшей мере три подслоя, нанесенных последовательно.
13. Способ по п. 12, отличающийся тем, что нанесенное количество подслоев одинаковое или разное.
14. Способ по любому из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что по меньшей мере одна несущая пластина представляет собой пластину из композитного материала на основе древесины, в частности волокнистую плиту средней плотности (ПСП), волокнистую плиту высокой плотности (ПВП) или простую древесно-стружечную плиту (ДСП) или фанерную плиту, цементно-волокнистую плиту и/или гипсоволокнистую плиту, стекломагнезитовую плиту, древесно-пластиковую плиту (ДПП) и/или пластиковую плиту.
15. Применение по меньшей мере одного БИК-детектора для определения стойкости к истиранию слоя износа, нанесенного на несущую пластину способом по любому из пп. 1-14, в и вне технологической линии для изготовления пластин.
