Способ изготовления светопоглощающих элементов оптических систем на стальных подложках
Владельцы патента RU 2672655:
Федеральное государственное унитарное предприятие "Российский федеральный ядерный центр - Всероссийский научно-исследовательский институт экспериментальной физики" (ФГУП "РФЯЦ-ВНИИЭФ") (RU)
Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (Госкорпорация "Росатом") (RU)
Изобретение относится к области гальванотехники и может быть использовано для изготовления светопоглощающих элементов оптических электронных приборов и оптических систем зеркал, телескопов космических аппаратов. Способ включает предварительную подготовку стальной подложки, обезжиривание и промывку, травление в растворе минеральной кислоты и нанесение светопоглощающего покрытия, при этом травление подложки проводят в растворе соляной кислоты концентрации 380-400 г/л при комнатной температуре в течение 20-30 мин, затем проводят осветление поверхности стальной подложки путем обработки в растворе, содержащем ангидрид хромовый 60-100 г/л и кислоту серную 5-15 г/л при комнатной температуре в течение 10-20 с, осуществляют гальваническое осаждение меди на подложку с получением подслоя меди в стандартном электролите, а хромосодержащее светопоглощающее покрытие получают путем гальванического хромирования в электролите следующего состава, г/л: хромовый ангидрид 250-280, кислота борная 10-15, натрий азотнокислый 3,0-5,0, при плотности тока 30-75 А/дм2, температуре 15-30°С в течение 5-15 мин, промывают подложку в проточной холодной воде и сушат на открытом воздухе при комнатной температуре. Технический результат: повышение адгезии покрытия к подложке за счет получения заданного рельефа шероховатости поверхностной обработки, обеспечение заданных оптических показателей светопоглощения, а также получение покрытия, при эксплуатации которого минимален объем газовыделения. 1 ил., 1 пр.
Предлагаемое изобретение относится к области технологий получения светопоглощающих многослойных изделий и может быть использовано для изготовления светопоглощающих элементов оптико-электронных приборов и оптических систем (зеркал, телескопов) космических аппаратов.
Актуальность решаемой проблемы основана на необходимости минимизации помех, вызванных наличием светоотражающих элементов (держателей, опор) оптических систем, негативно влияющих на точность регистрации световых сигналов, получаемых с исследуемых объектов. Это диктует необходимость применения светопоглощающих покрытий для подобного типа элементов оптических систем.
Известен способ получения светопоглощающего покрытия пленок (патент РФ №2467094, МПК C23C 18/36. публ. 20.11.2012 г.), включающий последовательное проведение операций химической подготовки поверхности, нанесение никелевого покрытия из раствора, содержащего ионы никеля и гипофосфит-ионы, и последующее чернение полученного никелевого покрытия, которое проводят в три стадии.
Известен способ формирования светопоглощающего покрытия методом гальванического осаждения никель-фосфорных пленок (патент РФ №2566905, МПК B44C 1/22, публ. 27.10.2015 г.), включающий предварительную химическую обработку исходной поверхности детали, гальваническое осаждение никель-фосфорной пленки и последующее ее оксидирование в кислотных растворах.
Однако известные способы достаточно сложны и в них не предусматривается получение оптических элементов с заданной степенью светопоглощения формируемого покрытия, а также не предусмотрено получение покрытия, при эксплуатации которого минимален объем газовыделения.
Задачей авторов изобретения является разработка способа получения светопоглощающих элементов оптических систем, обеспечивающего получение оптических элементов с заданной степенью светопоглощающих свойств формируемого покрытия, а также получение покрытия, при эксплуатации которого минимален объем газовыделения.
Новый технический результат заключается в обеспечении повышения адгезии покрытия к подложке за счет получения заданного рельефа шероховатости поверхностной обработки, в обеспечении заданных оптических показателей светопоглощения, а также получение покрытия, при эксплуатации которого минимален объем газовыделения.
Указанные задача и новый технический результат обеспечиваются тем, что в отличие от известного способа, включающего предварительную подготовку стальных подложек, обезжиривание и промывку, последующее травление в растворе минеральных кислот, нанесение слоя целевого покрытия, согласно изобретению, операцию травления ведут в растворе соляной кислоты концентрации 380-400 г/л, при комнатной температуре в течение 20-30 мин., затем проводят осветление поверхности стальной подложки путем обработки в растворе, содержащем ангидрид хромовый 60-100 г/л и кислоту серную 5-15 г/л при комнатной температуре в течение 10-20 сек, затем осуществляют гальваническое осаждение меди с получением подслоя меди в стандартном электролите, а целевое комплексное хромосодержащее покрытие получают путем гальванического хромирования в электролите следующего состава, г/л:
| - хромовый ангидридл | 250-280; |
| - кислота борная | 10-15; |
| - натрий азотнокислый | 3,0-5,0; |
при плотности тока 30-75 А/дм2, температуре 15-30°C в течение 5-15 мин. и окончательно полученные изделия извлекают из электролитической ванны, промывают и сушат на открытом воздухе при комнатной температуре.
Предлагаемый способ поясняется следующим образом.
Первоначально осуществляют традиционную предварительную подготовку поверхности стальных подложек, обезжиривание в щелочных растворах, промывку в проточной воде.
Затем проводят травление в растворе минеральных кислот, которое ведут в ратсворе соляной кислоты концентрации 380-400 г/л, при комнатной температуре в течение 20-30 мин. Критично в условиях данного способа проводить травление именно в смеси указанных минеральных кислот и в рамках заявленных концентраций указанных кислот, поскольку именно такой процесс травления приводит к получению заданного рельефа шероховатости поверхности в обрабатываемых стальных деталях, что в конечном итоге приводит к улучшению адгезии получаемого впоследствии слоя покрытия и улучшению степени светопоглощения. При травлении в условиях, выходящих за рамки заявленных значений концентраций и времени травления, указанный результат в эксперименте не наблюдался.
После этого проводят осветление поверхности стальной подложки путем обработки в растворе, содержащем ангидрид хромовый 60-100 г/л и кислоту серную 5-15 г/л при комнатной температуре в течение 10-20 сек, что необходимо для удаления нежелательных для покрытия продуктов травления, существенно снижающих адгезию покрытия к стальной подложке.
Затем осуществляют гальваническое осаждение меди с получением подслоя меди в стандартном электролите. Необходимость получения промежуточного слоя меди вызвана требованием повышения прочности сцепления со стальной подложкой целевого комплексного хромосодержашего светопоглощающего покрытия
Целевое комплексное хромосодержащее светоотражающее покрытие получают путем гальванического хромирования в эектролите следующего состава, г/л:
| - хромовый ангидридл | 250-280; |
| - кислота борная | 10-15; |
| - натрий азотнокислый | 3,0-5,0; |
при плотности тока 30-75 А/дм2, температуре 15-30°C в течение 5-15 мин.
Оптимальное время проведения процесса гальванического хромирования и условий его осуществления подобраны экспериментально, исходя из условия проявления улучшенных оптических и механических свойств покрытия. Проведение процесса гальванического хромирования в течение более продолжительного времени приводит к значительному увеличению рыхлости и нестойкости формируемого покрытия.
Изменение электрических параметров процесса хромирования ведет к браку неравномерности слоя покрытия.
Все условия и режимы процесса получения целевого комплексного светоотражающего хромосодержашего покрытия отработаны в ходе проведения экспериментальных исследований и подтверждены контрольными данными, полученными на опытных образцах.
Таким образом, при использовании предлагаемого способа изготовления светопоглощающих элементов оптических систем достигается новый технический результат, заключающийся в обеспечении улучшения адгезии слоя покрытия к стальной подложке за счет получения заданного рельефа шероховатости поверхностной обработки, в обеспечении заданных оптических показателей светопоглощения, и возможности получения покрытия, при эксплуатации которого минимален объем газовыделения.
Возможность промышленной реализации предлагаемого способа подтверждена следующим примером конкретной реализации.
Пример 1. Предлагаемый способ был реализован в лабораторных условиях на заготовках из стали марки 32НДК. Способ включал в себя следующие операции:
- обезжиривание порошком венской извести;
- промывка в горячей воде;
- промывка в холодной проточной воде;
- травление в растворе соляной кислоты 400 г/л при комнатной температуре в течение 30 минут;
- промывка в холодной проточной воде;
- осветление в растворе состава (г/л): ангидрид хромовый 60-100 г/л и кислота серная 5-15 г/л при комнатной температуре в течение 10-20 сек
- промывка в холодной проточной воде;
- меднение в электролите состава (г/л):
| медь сернокислая | 100-250; |
| кислота серная | 50-100; |
| спирт этиловый ректификат | 10-30 мл/л; |
плотность тока 1-2 А/дм2, температура 15-40°C, аноды медные;
- промывка в холодной проточной воде;
- хромирование в электролите состава (г/л):
| - хромовый ангидридл | 250-280; |
| - кислота борная | 10-15; |
| - натрий азотнокислый | 3,0-5.0; |
при плотности тока 30-75 А/дм2, температуре 15-30°C в течение 5-15 мин., нерастворимые свинцовые аноды.
На фиг. 1 (фото) показан срез (шлиф) образца из стали с полученными слоями покрытий.
Испытания опытных образцов по соответствию показателей газовыделения полученного целевого покрытия проводились в лабораторных условиях, максимально приближенных к условиям эксплуатации (вакуум, повышенная температура, механическое воздействие при вращении в центрифуге, в двигающихся с переменными скоростями модулях).
Полученное указанным образом целевое комплексное хромосодержащее светоотражающее покрытие характеризуется улучшенными показателями адгезии покрытия к стальным подложкам, заданной степенью светопоглощения, минимальным уровнем газовыделения.
Как это показали эксперименты, при реализации предлагаемого способа обеспечена возможность улучшения показателей адгезии слоя покрытия к стальным подложкам за счет получения заданного рельефа шероховатости поверхностной обработки, обеспечены заданные оптические показатели и минимизирован объем газовыделений.
Способ изготовления светопоглощающих элементов оптических систем на стальных подложках, включающий предварительную подготовку подложки, обезжиривание и промывку, травление в растворе минеральной кислоты и нанесение светопоглощающего покрытия, отличающийся тем, что травление подложки проводят в растворе соляной кислоты концентрации 380-400 г/л при комнатной температуре в течение 20-30 мин, затем проводят осветление поверхности подложки путем обработки в растворе, содержащем ангидрид хромовый 60-100 г/л и кислоту серную 5-15 г/л при комнатной температуре в течение 10-20 с, осуществляют гальваническое осаждение меди на подложку с получением подслоя меди в стандартном электролите, а хромосодержащее светопоглощающее покрытие получают путем гальванического хромирования в электролите следующего состава, г/л:
| хромовый ангидрид | 250-280 |
| кислота борная | 10-15 |
| натрий азотнокислый | 3,0-5,0, |
при плотности тока 30-75 А/дм2, температуре 15-30°С в течение 5-15 мин, промывают подложку в проточной холодной воде и сушат на открытом воздухе при комнатной температуре.
