Способ и система для анализа жидкого образца, содержащего частицы твердого вещества, и применение такого способа и системы

Изобретение относится к области анализа веществ и касается способа и системы для анализа жидкого образца, содержащего частицы твердого вещества. Отбираемый из потока жидкости образец окрашивают для окрашивания содержащихся в образце частиц, и направляют в первую проточную камеру, снабженную средствами, обеспечивающими разделение образца на совокупности частиц в соответствии с их размерами или массами. Поток жидкости пропускают через первую проточную камеру, что приводит к транспортировке по меньшей мере одной совокупности частиц во вторую проточную камеру. Совокупность частиц анализируют с помощью оптических измерений, получая сигналы измерения, характеризующие количество и свойства частиц. Полученные сигналы обрабатывают для определения ключевых переменных каждой совокупности частиц и предоставления этих переменных в виде результатов анализа совокупностей частиц или всего образца, представляющих собой численность, размер и гидрофобность частиц. Технический результат заключается в обеспечении возможности непрерывного определения в режиме реального времени количества частиц и их гидрофобности для различных совокупностей частиц, входящих в состав образца. 9 н. и 16 з.п. ф-лы. 7 ил.

 

Область техники

Изобретение включает методику определения и/или отслеживания свойств промышленных жидкостей, содержащих твердые вещества. В частности, изобретение относится к отбору образцов жидкостей, таких как содержащие твердые вещества водные суспензии или фильтраты, получаемые в лесной промышленности, нефтяной и горнодобывающей промышленности, а также при обработке воды, обессоливании (опреснении) воды или в способах, связанных с повторным использованием воды, и к последующему проведению соответствующих определений в образцах. В частности, изобретение относится к способу анализа, проводимого в режиме реального времени (также называемого онлайн анализом, англ. online analysis), и к системе, в которой применяют методику фракционирования потока образца.

Предшествующий уровень техники

Одним из ярких примеров технических областей, в которых необходимо проводить измерения содержания твердого вещества в жидкостях, является лесная промышленность, в которой для управления способом в целом требуется проводить мониторинг образцов или фильтратов древесной массы, таких как, например, вода, получаемая при отжиме на сетке (англ. wire water), оборотная вода, фильтраты, получаемые в сгустителе, или другие аналогичные фильтраты, получаемые при обработке древесной массы, или рециркулируемая вода. Например, жидкости, используемые в способах нефтяной и горнодобывающей промышленности и в областях, связанных с обработкой воды, таких как повторное использование воды, обессоливание воды и обработка воды с охлаждением, часто содержат твердые вещества, параметры которых необходимо измерять и отслеживать.

Такие способы могут быть осуществлены в автономном режиме (англ. off-line) или в режиме реального времени, причем автономные способы часто включают отбор партии образцов и проведение лабораторных анализов. Их преимуществом является предоставление точной и универсальной информации о состоянии суспензии, но их недостаток состоит в значительных задержках по времени. С другой стороны, способы, осуществляемые в режиме реального времени, мгновенно или почти мгновенно предоставляют информацию о состоянии суспензии, но данные, которые могут быть получены, обычно менее точны, чем данные, которые могут быть получены в лаборатории. Некоторые свойства суспензии не могут быть определены с помощью имеющихся в настоящее время онлайн методик.

Множество таких суспензий содержат частицы, количество и распределение размеров которых оказывает серьезное влияние на последующие этапы способа. Например, было показано, что агломерация частиц является основным явлением, вызывающим осаждение, которое приводит к соответствующим проблемам в работе бумагоделательных машин. Жидкости и фильтраты, с которыми имеют дело в целлюлозно-бумажной промышленности, также имеют сильную тенденцию к образованию флоккулятов, что затрудняет анализ твердых веществ в потоках жидкости.

В некоторых методиках анализа образца или фильтрата, содержащего суспензию, согласно предшествующему уровню техники используют фракционирование образцов, например, посредством фильтрования, центрифугирования, осаждения или протекания через колонку. Единственным известным устройством для фракционирования непрерывного действия является проточное колоночное устройство для фракционирования, также называемое "трубным устройством для фракционирования". Трубные устройства для фракционирования рассмотрены, например, в патентных документах WO 2007/122289 и WO 2010/116030.

Было показано, что так называемая методика проточной цитометрии обеспечивает успешное обнаружение и оценку, например, численности частиц, их размера и/или типа в содержащих целлюлозную массу образцах или фильтратах, получаемых в целлюлозно-бумажной промышленности. Однако, эта методика требует проведения предварительной ручной обработки образца в лаборатории и не может быть применена для проведения измерений в режиме реального времени. Другие известные методики, рассмотренные, например, в патентных документах WO 2012/010744 и WO 2012/010745, обеспечивают наличие информации об общей мутности (непрозрачности) образцов в режиме реального времени. Однако, этой информации недостаточно для удовлетворения всех требований к управлению способом, поскольку с помощью предлагаемых методик невозможно различить разные типы частиц, выделяемые на основании, например, их гидрофобности, размера частиц и/или природы частиц, то есть никакой подробной информации о возмущающих веществах получить не удается.

Поточное фракционирование в поле (англ. field flow fractionation, сокращенно FFF) представляет собой подход к определению частиц в непромышленных образцах. Впервые способ FFF был описан J.С. Giddings в 1966 году; этот способ позволяет проводить физическое отделение находящихся в суспензии частиц, имеющих различные физические свойства, друг от друга. Принцип состоит в следующем: поток жидкости пропускают через ячейку в направлении, перпендикулярном вектору поля, например, гравитационного поля, в котором более мелкие (легкие) частицы движутся быстрее в направлении потока, чем более крупные (тяжелые) частицы. Другие поля, которые могут быть приложены к FFF ячейке, включают температурное и электрическое поле.

В проточной ячейке частицы движутся в ламинарном потоке, в котором тяжелые частицы осаждаются быстрее, чем легкие частицы, и, таким образом, при касании стенок проточной ячейки тяжелыми частицами, на них действуют дополнительные силы трения по сравнению с легкими частицами. В настоящее время имеется множество FFF систем, различающихся в зависимости от их применения и, в наибольшей степени, от диапазона размера фракционируемых частиц. Например, существуют седиментационные FFF системы (англ. Sedimentation field flow fractionation, сокращенно SdFFF), в которых гравитационное поле создают с помощью центробежных сил.

Однако, в системе SdFFF обычно можно работать лишь с очень небольшими количествами образца, то есть эта система не приемлема для работы с образцами целлюлозно-бумажного предприятия, если в качестве первичной измеряемой величины принимают мутность. Основная проблема технологических образцов, получаемых в промышленности, например, образцов, отбираемых на целлюлозно-бумажном предприятии, состоит в присутствии волокон и, в особенности, очень мелких волокон, которые имеют сильную тенденцию к флоккуляции в ячейке FFF, что приводит к засорению ячейки. Это затрудняет фракционирование, поскольку образующиеся хлопья (флоккулы) также захватывают легкие частицы.

Другой проблемой, наряду с флоккуляцией, является механическое или химическое слипание веществ друг с другом и прилипание слипшихся конгломератов и гидрофобных веществ к поверхностям известных систем фракционирования, в частности, систем на основе фильтров для поперечно-точной фильтрации или известных FFF методик.

Одна из методик анализа образцов, отбираемых в способе получения бумаги, представляет собой способ, в котором производят обнаружение вредной и неконтролируемой агломерации смол, липких веществ, накипи, микробов и шлама, которые нарушают течение процесса образования бумаги, вызывая производственные простои и дефекты бумаги. Работа системы основана на фракционировании частиц в соответствии с их массой и/или размером. Образцы, получаемые в результате фракционирования, анализируют оптическими способами.

Система создана на основе финской патентной заявки No. 20125560, поданной заявителем настоящего изобретения, и принцип ее работы состоит в поточном фракционировании в поле, причем фракционирование проводят, пропуская образец через разрушающий канал, который имеет одно или более углублений, и при этом поток жидкости имеет непостоянный по времени профиль скорости при протекании через разрушающий канал. Таким образом, твердое вещество образца будет постепенно уноситься с потоком жидкости из углублений, образуя фракции образца. Такой подход позволяет определять распределение размера и/или массы частиц в фильтрате или образце, содержащем целлюлозную массу, и, как оказалось, позволяет обнаруживать проблемы, возникающие при работе бумагоделательной машины, которые нельзя обнаружить при традиционных определениях. В отличие от многих лабораторных способов, которые можно применять лишь к частицам микронного диапазона, в этом способе нет ограничений размера частиц, который может быть определен и измерен.

Задачей настоящего изобретения является дальнейшее развитие этой и подобных систем путем создания устойчивой системы непрерывного определения в режиме реального времени гидрофобных/гидрофильных частиц в водных потоках и суспензиях целлюлозной массы. Также рассмотрены средства для интерпретации результатов и получения ключевых переменных для определения численности частиц и гидрофобности образца. Рассмотрена предварительная обработка и разделение образцов для достижения поставленных целей.

Сущность изобретения

Настоящее изобретение относится к системе и способу анализа образца жидкости, содержащей частицы твердого вещества, причем анализ производят в режиме реального времени, отбирая образец из потока жидкости и добавляя к образцу краситель для окрашивания содержащихся в нем частиц. Образец может быть подвергнут фракционированию, предварительной обработке, или он может быть необработанным. Таким образом, находящиеся в образце частицы могут быть разделены на различные совокупности (популяции, англ. population) частиц, причем разделение производят фракционированием или осаждением или центрифугированием, например, в соответствии с массой или размером (или массой и размером) частиц.

Согласно одному из примеров осуществления изобретения, образец направляют в первую проточную камеру, снабженную разрушающими средствами, в которую жидкий водный поток вводят со скоростью, профиль которой способствует фракционированию частиц образца с образованием одной или множества совокупностей частиц. Сначала создают низкую скорость, при которой в первую очередь через разрушающие средства проходят совокупности более мелких или более легких частиц, и затем постепенно, например, пошагово, скорость потока жидкости повышают в соответствии с профилем скорости так, что все совокупности частиц проходят через разрушающие средства, и каждая совокупность имеет время удержания, которое определяется ее свойствами. Совокупности частиц поступают с током жидкости во вторую проточную камеру в виде по существу ламинарного потока, что позволяет оценить с помощью оптических инструментов и/или датчиков по меньшей мере одно физическое или химическое свойство находящихся в совокупности окрашенных частиц, позволяющее сформировать по меньшей мере один сигнал измерения. Сигналы измерения обрабатывают для каждой из подвергшихся определению совокупностей частиц, получая ключевые переменные, являющиеся показателями определяемых свойств, и находят корреляцию между измеренными параметрами отдельных совокупностей и другими параметрами способа и/или ключевыми переменными всего образца. Химические или физические свойства анализируемого образца могут представлять собой одно или более из следующих свойств: концентрацию частиц, объем частиц, площадь поверхности частиц, размер частиц, мутность, концентрацию суспендированных твердых веществ, поглощение света, флуоресценцию, рассеяние света и гидрофобность.

Изобретение отличается определенными преимуществами, поскольку оно позволяет определять количество частиц и гидрофобность каждой совокупности с помощью оптических датчиков/измерения таких величин, как рассеяние света, количество частиц, мутность, поглощение света, флуоресценция и содержание суспендированных твердых веществ. Это позволяет сконструировать надежную и простую систему, работающую в режиме реального времени. В отличие от существующих решений, частицы не нужно анализировать по одной.

Изобретение также относится к применению способа согласно изобретению в системе для анализа жидкого образца, содержащего частицы твердого вещества.

Различные примеры осуществления изобретения более подробно рассмотрены ниже и раскрыты в прилагаемых пунктах формулы изобретения. Далее примеры осуществления и преимущества изобретения более подробно рассмотрены со ссылками на прилагаемые графические материалы.

Краткое описание графических материалов

На Фиг. 1 представлена схема последовательности этапов способа согласно одному из примеров осуществления настоящего изобретения.

На Фиг. 2 представлена блок-схема различных элементов предлагаемой измерительной системы согласно одному из примеров осуществления.

На Фиг. 3 схематически представлена измерительная система согласно одному из примеров осуществления изобретения;

На Фиг. 4 представлен принцип поточного фракционирования в поле;

На Фиг. 5 представлены сигналы флуоресценции и мутности;

На Фиг. 6 представлены профили мутности образцов воды после отжима на сетке;

На Фиг. 7 представлены профили флуоресценции образцов воды после отжима на сетке.

Сведения, подтверждающие возможность осуществления изобретения

Представленный на Фиг. 1 способ согласно одному из примеров осуществления включает последовательность нескольких этапов. В этапе 10 обеспечивают наличие образца, отбираемого непосредственно из способа, который контролируют или которым управляют. Обычно образец представляет собой образец из партии или "порцию (plug)" объемом приблизительно 10 мл, которую отбирают с помощью автоматизированных средств отбора образцов. Затем в этапе 11 с помощью гидрофобного красителя, например, Нильского красного (Nile red), окрашивают образец. В этих этапах предварительной обработки частицы подготавливают для определений. Окрашивание образца или частиц образца производят до его попадания в разрушающий канал или в самом разрушающем канале, т.е. во время фракционирования. Количество краски может составлять приблизительно 40 мкл на миллилитр образца.

При выполнении этапа 12 образец направляют в разрушающий канал. Предпочтительно образец направляют в канал с относительно высокой скоростью, так что он испытывает резкое локальное ускорение, которое разрушает хлопья, возможно образовавшиеся в образце. Однако, образец не следует пропускать со скоростью, достаточной для прохождения разрушающего канала. Образец должен полностью удерживаться в разрушающем канале до начала следующего этапа.

При выполнении этапа 13 поток жидкости, обычно водный поток, пропускают через разрушающий канал в канал для поточного фракционирования в поле (FFF), в котором поддерживается по существу ламинарное течение. Общее разбавление образца водой может составлять приблизительно от 1:10 до 1:200, предпочтительно приблизительно от 1:50 до 1:70. Этот этап обозначен числовым обозначением 14. Сначала для отделения самых мелких частиц от более крупных или более тяжелых устанавливают низкую скорость потока. Таким образом, в канале происходит разделение частиц, при котором легкие частицы проходят через систему первыми. Для захвата более тяжелых частиц водным потоком скорость потока пошагово увеличивают. Таким образом, скорость повышается до значения, при котором захватываются даже самые тяжелые (или по меньшей мере все интересующие) частицы. Вследствие этого, в канале для проведения FFF при проведении этапа 14 образец по существу уже разложен на фракции. Для жидкостей различного типа профили скорости потока предпочтительно могут быть оптимизированы, например, для образцов оборотной воды бумагоделательной машины может быть принят один профиль, а для содержащих целлюлозную массу образцов может быть принят другой профиль.

Требуемые свойства фракционированного образца определяют в этапе 15. Согласно изобретению выполняют по меньшей мере оптические определения, но способ также может включать альтернативные или дополнительные этапы определений.

Этапы 13 и 14 разложения и фракционирования, а также обычно этап 15 определения, по меньшей мере частично проводят одновременно в непрерывном режиме. Однако, если не требуется немедленное получение результатов в режиме реального времени, то также возможно извлечение фракций для последующего отдельного проведения измерений.

Полная продолжительность способа фракционирования может составлять приблизительно 50 минут, включая измерение параметров образца и очистку системы отбора образцов. Разумеется, временной цикл может быть изменен в зависимости от типа системы и природы образца, например, может составлять от 2 до 180 минут или обычно от 5 до 50 минут.

Представленная на Фиг. 2 измерительная система согласно одному из примеров осуществления включает части 20, 21, 22, 23, 24, 26 устройства для фракционирования и измерительную часть 25, снабженную одним или более датчиками. Часть устройства для фракционирования включает источник свежей воды 20 и устройство 21 для отбора образцов. Для поступательного перемещения образца или воды в системе установлен насос 22, снабженный подходящими клапанами (не показаны). Насос соединен с расположенной ниже по потоку первой проточной камерой, которая в этом примере осуществления представляет собой разрушающий канал 23, и далее со второй проточной камерой, рая в этом примере осуществления представляет собой канал 24 для поточного фракционирования в поле (FFF). Перед фракционным разделением частиц на совокупности в образец с помощью установки 26 окрашивания, снабженной резервуаром с красителем (не показан), подают соответствующее количество красителя. Система также включает обрабатывающую установку, имеющую, например, программируемый логический контроллер (ПЛК) или промышленный компьютер, предназначенный для автоматического управления системой и для сбора данных. Обрабатывающая установка также может включать компьютер с программным обеспечением, подходящим для обработки сигналов измерения, из которых получают ключевые переменные, которые являются основными результатами, предоставляемыми системой. Компьютер может быть включен в измерительную часть 25 или может быть подключен как отдельный компьютер, необязательно подходящий для удаленного мониторинга (не показан). Также может быть установлена автоматическая система очистки различных частей системы, контактирующих с жидкостью.

На Фиг. 3 более подробно представлена схема системы, показанной на Фиг. 2. Образец и вводимый поток воды обозначены цифрой 30, и выводимый поток обозначен цифрой 38. Пример осуществления разрушающего канала 31 снабжен расширяющимися участками 31А и узкими участками 31В таким образом, что в области расширяющегося участка 31А образуются углубления. Углубления служат для разрушения хлопьев и для постепенного высвобождения частиц в соответствии с их размером и/или массой в FFF канал 33, который расположен после разрушающего канала 31. Фракционирование происходит в FFF канале 33. Гомогенизирущий цилиндр 35, который представляет собой необязательную деталь, включает сосуд с большей площадью поперечного сечения, чем у FFF канала 33; в нем происходит гомогенизация совокупностей частиц и хлопьев, поступающих из FFF канала, с образованием одной совокупности. Из гомогенизирущего цилиндра 35 разделенный на фракции образец направляют по трубопроводу 36 в измерительное устройство 37, которое предназначено для оценки требуемого физического и/или химического свойства образца. В рамках настоящего изобретения первая проточная камера также может представлять собой такое устройство для фракционирования, в котором разделение частиц на совокупности частиц основано на осаждении частиц, их разделении центрифугированием или фильтрованием в соответствии с массой или размером (или массой и размером) частиц. Кроме того, образец может быть разделен на фракции после предварительной обработки или без обработки.

На Фиг. 4 представлен характерный вид образца до и после фракционирования. Так, не подвергнутый фракционированию образец 41 содержит смесь частиц, имеющих различные размеры. Более тяжелые частицы имеют тенденцию осаждаться в нисходящем направлении, показанном стрелками в ячейке 41. В образце 42, подвергнутом поточному фракционированию в поле, частицы в FFF канале разделены, как показано, на (по меньшей мере) три совокупности 42а-42b частиц. В реальности расстояние между совокупностями в FFF канале больше, чем на изображении, поскольку на этом этапе образец, как указано выше, разбавлен водой. Можно отметить, что разделение совокупностей частиц наблюдается как в горизонтальном, так и в вертикальном направлении, причем разность по вертикали обусловлена различием в массе частиц. Задачей способа согласно изобретению является мониторинг частиц, например, коллоидных частиц, липких частиц, древесного пека, светлых смол (white pitch), хлопьев, волокон и агломерированных частиц.

Выходные сигналы системы, работающей в режиме реального времени, соответствуют интенсивности флуоресценции и мутности. При добавлении в образец гидрофобных красителей, подобных Нильскому красному, интенсивность флуоресценции зависит непосредственно от гидрофобности фракций образца. Мутность используют для определения концентрации частиц. Следует отметить, что размер частиц и/или объем частиц также влияют на величину мутности. На Фиг. 5 представлен пример сигнала 51 мутности и сигнала 52 гидрофобности одного из образцов воды, получаемой после отжима на сетке на целлюлозно-бумажном предприятии, выпускающем высокосортную бумагу. В устройство для фракционирования было направлено 10 мл образца, разбавленного свежей водой. Как можно отметить, из-за малых размеров и низкой концентрации частиц мутность сначала повышается лишь незначительно относительно нулевой базисной линии 50. Сначала из устройства для фракционирования поступают мелкие коллоидные частицы совокупности 1 (53), за которым следует совокупность 2 (54) и более тяжелые частицы, такие как агломераты совокупности 3 (55), которые поступают из устройства для фракционирования по мере повышения скорости потока. Как показано на Фиг. 5, флуоресцентный сигнал начинает повышаться позднее, чем сигнал мутности, что означает, что самые мелкие частицы 53 менее гидрофобны, чем более крупные частицы 54, 55. Самая высокая интенсивность флуоресценции наблюдается у самых крупных частиц 55.

Можно отметить, что система согласно изобретению позволяет получать очень полезные данные, и из сигналов, представленных на Фиг. 5, могут быть выведены по меньшей мере следующие ключевые переменные:

- численность (численности) частиц: общая численность и численность каждой совокупности частиц - из сигнала датчика мутности;

- размер (размеры) частиц - из величины времени удержания каждой совокупности частиц в системе, т.е. времени, при котором частицы покидают устройство для фракционирования;

- распределение размеров частиц - из величины мутности и величины (величин) времени удержания;

- гидрофобность частиц: общая гидрофобность и гидрофобность каждой совокупности частиц - из величины сигнала флуоресценции;

- распределение гидрофобности частиц - из величины сигнала флуоресценции и величины (величин) времени удержания.

Для предварительной обработки сигнала и вычисления ключевых переменных, определяющих свойства частиц, создан специальный пакет программного обеспечения. Согласно изобретению, предварительная обработка сигнала включает фильтрование, усреднение, дифференцирование (derivation) и коррекцию базисной линии сигналов или любые другие основные математические операции и/или использование применимых функций, способных модифицировать сигналы измерения. В качестве примера процедуры можно привести удаление базисного уровня из необработанных сигналов разделенного на фракции образца и вычисление накопленной суммы (англ. cumulative sum), исходя из сигналов. Накопленная сумма сигнала мутности связана с численностью частиц, а накопленной сумма сигнала флуоресценции связана с гидрофобностью частиц. Гидрофобность и численность каждой совокупности частиц вычисляют из сигналов через определенные промежутки времени. Каждая совокупность частиц имеет свое время пребывания во второй проточной камере. Общую гидрофобность и общую численность получают из общего сигнала подвергшихся фракционированию образцов. Мутность, размер частиц и их количество в совокупности образца могут быть определены из измеренных абсолютных величин или относительных величин. Если используют относительные измерения, то средства обработки, предназначенные для обработки измеренных сигналов каждой совокупности частиц, калибруют в соответствии с сигналами известных образцов.

Другими словами, ключевые переменные совокупности частиц получают вычислением накопленной суммы сигнала (сигналов), дифференцированием сигнала (сигналов), интегрированием сигнала (сигналов), вычислением среднего, максимального и минимального значений сигнала (сигналов) измерения или предварительно обработанных сигналов, или применением статистических операторов, которые позволяют определять, например, асимметрию (распределения), отклонение, моду, среднее значение, квартили (quartales), диапазон, разброс, коэффициент эксцесса (крутость распределения), процентили сигнала (сигналов), или с помощью любых других основных математических операций и/или использования применимых функций, способных модифицировать ключевые переменные, что позволяет соотнести физические/химические свойства с каждой совокупностью. Химические или физические свойства анализируемого образца могут представлять собой одно или более из следующих свойств: концентрацию частиц, объем частиц, площадь поверхности частиц, размер частиц, мутность, концентрацию суспендированных твердых веществ, поглощение света, флуоресценцию, рассеяние света и гидрофобность. Сигналы, полученные на основании необработанных экспериментальных данных, или предварительно обработанные сигналы могут быть нанесены на систему координат, из которой также можно получать другие характеристики образца.

Специальный пакет программного обеспечения необязательно содержит средства калибровки. Численность частиц и/или размер (размеры) частиц могут быть откалиброваны и переведены в единицы СИ с помощью подходящего математического уравнения, например, уравнений первого и/или второго порядка.

Одну или более ключевых переменных индивидуальных совокупностей или всего образца необязательно применяют для мониторинга, управления и/или оптимизации способа (например, работы бумагоделательной машины). Например, ключевые переменные используют для отслеживания рабочих параметров и характеристик бумагоделательной машины, включая отслеживание тенденции частиц к агломерации и отслеживание поведения химических веществ при осуществлении способа.

Одну или более ключевых переменных индивидуальных совокупностей или всего образца необязательно применяют для отслеживания действия химических веществ посредством регулирования параметров химических веществ (например, регулирования дозирования химических веществ) и оптимизации дозирования химических веществ или с помощью программы регулирования параметров химических веществ (типа химических веществ, дозировок химических веществ, участков дозирования химических веществ в способе).

Для исследования гидрофобности (флуоресценции), размера и численности частиц в различных окружающих средах с помощью системы согласно изобретению, снабженной датчиками мутности и флуоресценции, были проведены измерения параметров четырех образцов воды, получаемой после отжима на сетке в различных бумагоделательных машинах. Полученные величины мутности, представленные на Фиг. 6, показывают, что образцы 61 и 62 содержат частицы гораздо меньшего размера, чем образец 63 и образец 64, в которых содержатся очень крупные агломераты. Профили флуоресценции этих же образцов показаны на Фиг. 7. Наиболее вероятно, что разность в базисных линиях различных профилей обусловлена загрязнением датчика флуоресценции. Результаты измерений флуоресценции показывают, что образцы 71, 72 содержащие механическую целлюлозную массу, имеют наибольшие величины флуоресценции и, таким образом, наибольшие величины гидрофобности по сравнению с образцами 73 и 74. Это ожидаемо, поскольку в этих целлюлозных массах присутствует большое количество древесного пека. Наиболее гидрофобный образец 72 также имеет базисную линию, лежащую намного выше исходной базисной линии, что указывает на то, что такие образцы склонны засорять датчик флуоресценции - это является важным обстоятельством, которое следует учитывать при расчете циклов промывки инструмента, работающего в режиме реального времени. Образец 74 вообще не создавал флуоресценции.

В частности, изобретение относится к отбору образцов таких жидкостей, как содержащие твердые вещества водные суспензии или фильтраты, образующиеся в способах лесной промышленности, нефтяной и горнодобывающей промышленности, а также при обработке воды, способах, связанных с обессоливанием или повторным использованием воды, а также изобретение относится к последующему определению параметров образцов. В частности, изобретение относится к способу и системе анализа в режиме реального времени с использованием методики фракционирования потока образца.

Методика согласно изобретению универсальна и может найти широкое применение в целлюлозно-бумажной промышленности, например, при мониторинге мокрой части способа, обработке бегунной массы, контроле липких веществ в рециркулируемой целлюлозной массе и целлюлозной массе химической/механической обработки, включающей участки отбеливания и сушки. Она может быть применена для онлайн мониторинга таких совокупностей частиц, как коллоидные частицы, частицы светлой смолы, древесного пека, липких веществ, очень мелкие частицы, наполнители или агломераты, а также для мониторинга их гидрофобности. Онлайн система согласно изобретению позволяет в режиме реального времени решать проблемы и производить оптимизацию химических процессов, протекающих на целлюлозно-бумажном предприятии.

Описание примера осуществления изобретения

Онлайн систему согласно изобретению применяли в комбинации с бумагоделательной машиной для изготовления высокосортной бумаги. Свойства частиц в образцах оборотной воды определяли с помощью системы каждые 30 минут. Для получения информации о гидрофобности частиц образец окрашивали гидрофобным красителем. Профиль скорости потока в системе был оптимизирован с учетом особенностей этого типа воды. С помощью системы можно было разделить образец на по меньшей мере четыре совокупности частиц в соответствии с их размером/массой (совокупности 1-4). Опыт, полученный в течение периода испытаний на бумагоделательном предприятии, демонстрирует высокую воспроизводимость результатов.

Проблемы (например, дефекты бумаги), возникающие при работе бумагоделательной машины, были связаны с интенсивной агломерацией гидрофобных частиц в мокрой части машины. Таким образом, основной задачей в этом случае был мониторинг численности и гидрофобности совокупностей частиц, в особенности, агломератов. Результаты, полученные системой согласно изобретению, ясно показывают высокую эффективность подхода согласно изобретению. С помощью системы согласно изобретению могут быть получены те же данные, что и при анализе на лабораторном оборудовании, но основное различие состоит в том, что система не определяет точные величины параметров каждой частицы (размер, численность, гидрофобность), а определяет величины гидрофобности и численности всего образца и определенных совокупностей частиц. В отличие от многих лабораторных способов, которые можно применять лишь к частицам микронного диапазона, в этом способе нет ограничений размера частиц, который может быть определен и измерен.

Методика согласно изобретению универсальна и может найти широкое применение в целлюлозно-бумажной промышленности, включая контроль параметров липких веществ в рециркулируемой целлюлозной массе и целлюлозной массе механической обработки. Она может быть применена для онлайн мониторинга таких совокупностей частиц, как коллоидные частицы, очень мелкие частицы, наполнители или агломераты, а также для мониторинга их гидрофобности. Онлайн система согласно изобретению позволяет в режиме реального времени решать проблемы и производить оптимизацию химических процессов, протекающих на целлюлозно-бумажном предприятии.

Следует понимать, что рассмотренные примеры осуществления изобретения не ограничены конкретными конструкциями, этапами способа или материалами, рассмотренными в настоящем описании, но охватывают их эквиваленты, известные специалистам в соответствующих областях техники. Также следует понимать, что используемая в описании терминология применяется для описания конкретных примеров осуществления и не является ограничивающей.

Упоминание в настоящем описании "одного из примеров осуществления" или "примера осуществления" означает, что конкретный признак, конструкция, или характеристика, рассмотренная в связи с этим примером осуществления, включена в по меньшей мере один пример осуществления настоящего изобретения. Таким образом, фразы "в одном из примеров осуществления" или "в примере осуществления", имеющиеся в различных разделах настоящего описания, не обязательно относятся к одному и тому же примеру осуществления.

Согласно изобретению, для удобства множество изделий, конструкционных элементов, композиционных элементов и/или материалов может быть представлено в виде общего перечня. Однако, эти перечни следует рассматривать таким образом, что каждый элемент перечня определен индивидуально как отдельный и единственный элемент. Таким образом, ни один из индивидуальных элементов такого перечня не должен рассматриваться как фактический эквивалент любого другого элемента того же перечня лишь на основании их представления в общей группе, без указаний обратного. Кроме того, различные воплощения и примеры осуществления настоящего изобретения могут быть рассмотрены в настоящем описании в комбинации с альтернативными вариантами различных составляющих их компонентов. Следует понимать, что такие воплощения, примеры осуществления и альтернативные варианты фактически не должны считаться эквивалентными друг другу, но должны рассматриваться как отдельные и самостоятельные варианты представления настоящего изобретения.

Кроме того, рассмотренные признаки, конструкции или характеристики могут быть скомбинированы любым подходящим образом в одном или более примерах осуществления. Для получения наиболее полного представления о примерах осуществления изобретения в приведенном описании имеются многочисленные упоминания конкретных данных, таких как примеры величин длины, ширины, формы и т.д. Однако, специалисту в соответствующей области техники должно быть понятно, что изобретение может быть воплощено без одного или более конкретных данных или с помощью других способов, компонентов, материалов и т.д. В других случаях хорошо известные конструкции, материалы, или операции не показаны или не рассмотрены подробно для сохранения большей ясности в аспектах, относящихся к изобретению.

Несмотря на то, что приведенные выше примеры иллюстрируют принципы настоящего изобретения в одном или более конкретных его применениях, специалисту в данной области техники должно быть ясно, что в форму, применение и детали воплощения могут быть внесены многочисленные изменения, не затрагивающие сущности изобретения и не противоречащие принципам и концепциям изобретения. Соответственно, изобретение не ограничено приведенными примерами, и его объем определяется лишь пунктами формулы изобретения, приведенными ниже.

1. Способ анализа жидкого образца, содержащего частицы твердого вещества, который включает следующие этапы:

отбор образца из потока жидкости;

добавление к образцу красителя для окрашивания содержащихся в образце частиц;

перемещение образца в первую проточную камеру, имеющую средства, способные разделять образец на совокупности частиц в соответствии с их размерами или массами;

создание потока жидкости через первую проточную камеру, который переносит по меньшей мере одну совокупность частиц во вторую проточную камеру;

анализ с помощью оптических измерений по меньшей мере одной из совокупностей частиц, в результате которого получают по меньшей мере один сигнал измерения, характеризующий количество частиц, и по меньшей мере один сигнал измерения, характеризующий свойства частиц;

обработку указанного сигнала измерения, полученного для каждой из анализируемых совокупностей частиц, для вычисления ключевых переменных каждой совокупности частиц;

представление ключевых переменных, полученных в результате анализа совокупностей частиц или всего образца, которые определяют численность, размер и гидрофобность частиц.

2. Способ по п. 1, в котором краситель представляет собой гидрофобный краситель.

3. Способ по п. 1 или п. 2, в котором первая проточная камера представляет собой устройство для фракционирования, которое включает разрушающий канал, имеющий одно или более углублений, в который образец транспортируют в созданном потоке жидкости, имеющем непостоянный по времени профиль скорости.

4. Способ по п. 3, в котором скорость потока в разрушающем канале первой проточной камеры пошагово повышают в соответствии с профилем скорости, что приводит к тому, что сначала во вторую проточную камеру поступают в по существу ламинарном потоке совокупности более мелких или легких частиц, а затем во вторую проточную камеру поступают другие совокупности частиц в порядке увеличения размера и массы до тех пор, пока во вторую проточную камеру не поступят все совокупности частиц.

5. Способ по п. 1, в котором первая проточная камера представляет собой устройство для фракционирования, где разделение частиц на совокупности частиц основано на осаждении частиц, их разделении центрифугированием и/или фильтрованием.

6. Способ по п. 1, в котором количество и/или размер частиц в образце определяют с помощью рассеяния света частицами в образце.

7. Способ по п. 1, в котором гидрофобность частиц в образце определяют с помощью измерения флуоресценции, испускаемой частицами в образце.

8. Способ по п. 1, в котором химические или физические свойства анализируемого образца представляют собой одно или более из следующих свойств: концентрацию частиц, объем частиц, площадь поверхности частиц, размер частиц, мутность, концентрацию суспендированных твердых веществ, поглощение света, флуоресценцию, рассеяние света и гидрофобность.

9. Способ по п. 1, в котором обработка сигналов измерения для получения ключевых переменных включает статистические операции с данными, которые включают одну или более из следующих операций: интегрирование сигнала (сигналов), дифференцирование сигнала (сигналов), получение накопленной суммы сигнала (сигналов), получение среднего значения, максимального и минимального значений.

10. Способ по п. 8 или п. 9, в котором обработка сигналов измерения включает фильтрование, усреднение и коррекцию базисной линии сигналов.

11. Система для анализа жидкого образца, содержащего частицы твердого вещества, которая включает:

средства для отбора образца из потока жидкости;

средства добавления красителя к образцу;

первую проточную камеру, снабженную средствами, обеспечивающими разделение образца на совокупности частиц в соответствии с их размерами или массами;

средства для создания потока жидкости через первую проточную камеру;

вторую проточную камеру, предназначенную для направления в нее из первой проточной камеры жидкости, содержащей по меньшей мере одну совокупность частиц;

средства проведения оптических измерений для формирования по меньшей мере одного сигнала измерения, характеризующего количество частиц, находящихся во второй проточной камере, и по меньшей мере одного сигнала измерения, характеризующего свойства частиц, находящихся во второй проточной камере;

средства обработки, предназначенные для обработки сигнала измерения, полученного от каждой из анализируемых совокупностей частиц, для вычисления ключевых переменных каждой совокупности частиц;

средства обработки, предназначенные для представления ключевых переменных, полученных в результате анализа совокупностей частиц или всего образца, которые определяют численность, размер и гидрофобность частиц.

12. Система по п. 11, в которой средства создания потока жидкости через первую проточную камеру позволяют пошагово повышать скорость потока жидкости в первой проточной камере в соответствии с заданным профилем скорости потока.

13. Система по п. 11 или п. 12, в которой первая проточная камера представляет собой устройство для фракционирования, где разделение частиц на совокупности частиц основано на осаждении частиц, их разделении центрифугированием или фильтрованием.

14. Система по п. 11, в которой средства проведения оптических измерений включают находящиеся во второй проточной камере средства измерения рассеяния света частицами в образце.

15. Система по п. 11, в которой средства проведения оптических измерений включают находящиеся во второй проточной камере средства измерения флуоресценции, испускаемой частицами в образце.

16. Система по п. 11, включающая обрабатывающую установку, подходящую для автоматического проведения операций отбора образца, фракционирования и сбора данных.

17. Система по п. 11, включающая средства обработки для проведения фильтрования, усреднения и коррекции базисной линии сигналов измерения.

18. Система по п. 11, включающая средства обработки для выполнения статистических операций с ключевыми переменными, которые включают одну или более из следующих операций: интегрирование сигнала (сигналов), дифференцирование сигнала (сигналов), получение накопленной суммы сигнала (сигналов), получение среднего значения, максимального и минимального значений.

19. Применение способа по любому из пп. 1-10 в системе по любому из пп. 11-18 для анализа жидкого образца, содержащего частицы твердого вещества.

20. Применение способа по любому из пп. 1-10 для мониторинга и оптимизации параметров химических веществ и параметров способа в способе получения целлюлозной массы, или бумаги, или картона.

21. Применение способа по любому из пп. 1-10 для мониторинга и оптимизации параметров химических веществ и параметров способа в способе, относящемся к обработке воды, обессоливанию или повторному использованию воды.

22. Применение системы по любому из пп. 11-18 для мониторинга и оптимизации параметров химических веществ и параметров способа в способе получения целлюлозной массы, или бумаги, или картона.

23. Применение системы по любому из пп. 11-18 для мониторинга и оптимизации параметров химических веществ и параметров способа в способе, относящемся к обработке воды, обессоливанию или повторному использованию воды.

24. Применение способа по любому из пп. 1-10 для мониторинга и оптимизации параметров химических веществ и параметров способа в способе, относящемся к нефтяной или горнодобывающей промышленности.

25. Применение системы по любому из пп. 11-18 для мониторинга и оптимизации параметров химических веществ и параметров способа в способе, относящемся к нефтяной или горнодобывающей промышленности.