Способ сфероидизации кристаллов циклических нитраминов

Изобретение относится к взрывчатым веществам, а именно к области сфероидизации кристаллов циклических нитраминов. Описан способ сфероидизации кристаллов циклических нитраминов, включающий перемешивание суспензии нитрамина в жидкой рабочей среде, отличающийся тем, что перемешиваемую суспензию подвергают ультразвуковой обработке, а в качестве жидкой рабочей среды используют алифатический спирт, или воду, или растворитель класса алканов, или растворитель класса хлорсодержащих алканов, или растворитель класса ароматических углеводородов. Технический результат: предложен способ сфероидизации кристаллов, отличающийся повышенными технологичностью и выходом целевого продукта за счет снижения длительности процессов и минимизации образования мелкодисперсной дефектной фракции. 6 ил., 45 пр.

 

Изобретение относится к взрывчатым веществам, а именно к области сфероидизации кристаллов циклических нитраминов: CL-20 (2,4,6,8,10,12-гексанитро-2,4,6,8,10,12-гексаазатетрацикло[5,5,0,03,11,05,9]додекана), окто-гена (1,3,5,7-тетранитро-1,3,5,7-тетраазациклооктана) и гексогена (1,3,5-тринитро-1,3,5-триазациклогексана), применяемых в качестве компонентов высокоэнергетических составов различного назначения.

Для улучшения свойств высокоэнергетических составов требуются бризантные окислители с изометричной, в идеале сферической формой кристаллов, когда фактор формы круга (отношение максимальной и минимальной осей кристалла) приближается к 1.

Из современного уровня техники известны процессы кристаллизации, направленные на получение кристаллов нитраминов с изометричной, близкой к сферической формой. Процессы массовой кристаллизации заключаются в том, что насыщенный раствор нитрамина постепенно охлаждают при перемешивании (изогидрическая кристаллизация); обрабатывают осадителем (осадительная кристаллизация), либо подвергают упариванию (испарительная кристаллизация [Лапина Ю.Т., Апонякина С.Н., Золотухина И.И., Теплов Г.В. «Кристаллографическое оформление продукта CL-20». // ж. Бутлеровские сообщения. - 2017. - т. 49. - №2. - С. 69-78.; Васильева А.А., Душенок С.А., Котомин А.А., Дашко Д.В. Получение и некоторые свойства сфероидального CL-20 // Известия СГТИ. - 2013. - Вып. 21 (47), - С. 33-38.; Svensson L., Nyqvist J., Westlin L. Crystallization of HMX from g-butyrolactone. // J. Hazard. Mater. - 13. - 1986. - P. 103-108; Meulenbrugge J.J., van der Steen A.C., van der Heijden A.E. Crystallization of Energetic Materials, the Effect on Stability, Sensitivity and Processing Properties. // Proc. of Symposium (international) on Energetic Materials Technology, September 24-27, Phoenix, Arizona, - USA, - 1995; KroberHartmut, TeipelUlrich. Crystallization of Insensitive HMX. // Propellants, Explosives, Pyrotechnics. - 33 - No. 1. - 2008. - P. 33-36].

Однако кристаллы, полученные в результате массовой кристаллизации, как правило, не идеальны, представляют собой полидисперсный продукт с разной формой кристаллов и значительным количеством кристаллических дефектов (сросток, трещин, сколов, раковин и т.п.). Таким образом, массовые кристаллизационные процессы не позволяют достичь полной идентичности формы и высокой степени сферичности полученных кристаллов. В связи с этим актуально решение проблемы разработки методов посткристаллизационной обработки нитраминов для придания кристаллам требуемого уровня качества.

В литературе предложены способы улучшения формы кристаллов циклических нитраминов посткристаллизационной обработкой. В преобладающем большинстве эти способы основаны на механическом (гидромеханическом) воздействии на продукт (дезинтеграция и окатка).

Известен патент Китая №103497070 (Method for spheroidizing hexanitrohexaazaisowurtzitane (HNIW) explosive), включающий перемешивание суспензии нитрамина в алифатическом спирте.

Недостатком известного технического решения является посткристаллизационная обработка CL-20, проводимая в два последовательных этапа, что увеличивает продолжительность процесса. На первом этапе продукт подвергают гидромеханической обработке в травильном растворе из смеси растворителей, а на втором этапе кристаллы обрабатывают полирующим раствором (в частности, этанолом) при перемешивании, что обуславливает значительный расход разнотипных растворителей и снижение технологичности процесса. Кроме того, известный способ пригоден только для сфероидизации одного конкретного нитрамина и предполагает использование для полировки только алифатических спиртов, что снижает его эксплуатационные возможности, а также не обеспечивает высокий выход деловой фракции. Чем меньше размер частиц нитрамина, тем они дефектнее и, следовательно, требуется дополнительная технологическая операция по их отсеву.

Известен способ получения сфероидального октогена [Васильева А.А., Душенок С.А., Котомин А.А., Росляков А. Г. Исследования формы кристаллов, дисперсности и свойств сфероидального октогена // Известия СПбГТИ(ТУ). - 2013. - Вып. 19 (45), - С. 34-38], включающий перемешивание суспензии нитрамина в растворителе.

Недостатками известного способа являются перемешивание в специально разработанном аппарате и применение перемешивающего устройства особого типа, что снижает технологичность проведения процесса. Необходимость использования в качестве исходного материала кристаллов, полученных только по особой технологии из γ-бутиролактона, либо N-метилпирролидона, либо диметилформамида, либо пропиленкарбона или из смеси вода - γ-бутиролактон в молярном соотношении 1:1, а также невозможность использования известного способа для сфероидизации других нитраминов снижают его эксплуатационные возможности. В известной статье не раскрыты конкретные технологические условия: растворитель, применяемый для окатки, температурные и временные режимы. При этом указано, что чем меньше размерная фракция исходных кристаллов, подвергаемых окатке, тем хуже результат сфероидизации.

Известен процесс окатки кристаллов гексогена по патенту США №4065529, включающий перемешивание суспензии нитрамина в растворителе класса алканов.

К недостаткам известного способа следует отнести использование нестандартного оборудования и повышенной температуры, снижающих технологичность процесса, а также низкий выход сфероидизованного октогена - всего 80%. Кроме того, известный способ пригоден только для сфероидизации одного конкретного нитрамина, предполагает использование только растворителей класса алканов, что снижает его эксплуатационные возможности. Осуществление известного способа приводит к образованию значительного количества мелкодисперсной дефектной фракции, снижающей выход целевого продукта и требующей проведения дополнительной технологической операции отсева.

Известен принятый за прототип способ получения сферических кристаллов CL-20 (Васильева А.А., Душенок С.А., Котомин А.А., Дашко Д.В. Получение и некоторые свойства сфероидального CL-20 // Известия СГТИ. - 2013. - Вып. 21 (47), - С. 33-38), включающий перемешивание суспензии нитрамина в этаноле.

К недостаткам прототипа следует отнести применение нестандартного оборудования (окатывателя), повышенную температуру проведения процесса и зависимость получаемого результата от первоначальной формы кристалла, снижающие технологичность способа по прототипу. Способ пригоден только для сфероидизации одного конкретного нитрамина, а в качестве среды для проведения процесса предусматривает исключительно этиловый спирт, что снижает его эксплуатационные возможности.

В зависимости от типа исходных кристаллов, предложенный способ позволяет получать продукт с недостаточно высоким фактором формы круга от 0,84 до 0,9.

Для получения кристаллов сферической формы авторы рекомендуют использовать CL-20 предварительно кристаллизованный из многокомпонентной системы растворителей и добавок, включающей о-ксилол, уксусную кислоту и триацетатпентатриол. Причем, как указывают сами авторы, процесс кристаллизации требует очень жесткого соблюдения всех технологических условий, обладает низкой воспроизводимостью, сопровождается технологическими потерями продукта и плохо масштабируется.

Отметим, что все рассмотренные аналоги и прототип предлагают способ окатки только одного из циклических нитраминов, то есть разработчики не смогли технологически преодолеть различную структуру кристаллов и создать способ, пригодный для всех циклических нитраминов (в отличие от октогена и гесогена кристаллы CL-20 имеют бипирамидальную форму и являются более хрупкими), причем с возможностью дальнейшего масштабирования.

Задачей заявляемого технического решения является разработка способа сфероидизации кристаллов циклических нитраминов с расширенными эксплуатационными возможностями за счет универсальной пригодности для сфероидизации CL-20, гексогена и октогена, и возможности выбора жидкой рабочей среды в соответствии с существующей потребностью, с повышенными технологичностью и выходом целевого продукта за счет снижения длительности процессов и минимизации образования мелкодисперсной дефектной фракции.

Кроме того, разработанный способ, в отличие от других методов, позволяет достичь высочайшего качества получаемых кристаллов нитраминов вне зависимости от формы, дисперсности и качества исходного материала.

Поставленная задача решается предлагаемым способом сфероидизации кристаллов циклических нитраминов, включающим перемешивание суспензии нитрамина в жидкой рабочей среде. Особенность заключается в том, что перемешиваемую суспензию подвергают ультразвуковой обработке, а в качестве жидкой рабочей среды используют алифатический спирт, или воду, или растворитель класса алканов, или растворитель класса хлорсодержащих алканов, или растворитель класса ароматических углеводородов.

Проведенный сопоставительный анализ показывает, что заявляемый способ отличается от прототипа универсальной пригодностью для сфероидизации всех циклических нитраминов (прототип пригоден только для CL-20); вариативностью используемой жидкой рабочей среды (в прототипе только этанол); наличием ультразвуковой обработки при перемешивании суспензии нитрамина; самопроизвольным повышением температуры (в прототипе температуру необходимо поднимать искусственно).

Использование перемешивания необходимо только для суспензирования твердой фазы в рабочей жидкости и не является определяющим для сфероидизации (в отличие от прототипа).

Температура проведения процесса не оказывает существенного влияния на результат сфероидизации.

Предлагаемая совокупность отличительных от прототипа признаков с остальными существенными признаками заявляемого способа позволяет решить поставленную задачу с получением комплекса одновременно достигаемых преимуществ, который невозможно достичь известным из уровня техники способом.

Заявляемый способ принципиально отличается от аналогов и прототипа применением ультразвуковой обработки малой интенсивности, которая позволяет получить сфероидальные кристаллы циклических нитраминов за короткое время и в одну технологическую стадию с незначительными затратами на сырье, которое может быть использовано многократно без проведения регенерации. Выход сфероидизованного продукта достаточно высокий - более 95%, а потери могут быть извлечены из рабочей жидкости путем выпаривания растворителя.

Заявляемый способ позволяет достичь сфероидальной формы кристаллов без острых ребер и вершин при отсутствии внешних дефектов и с высоким качеством морфологии поверхности (эффект шлифовки).

Заявляемый способ может быть использован как для достижения требуемого качества кристаллов, так и для переработки брака с процессов кристаллизации нитраминов.

Изменения полиморфного состава нитраминов в процессе ультразвуковой обработки образцов не происходит.

Предлагаемый способ иллюстрируется фотографиями.

На фиг. 1 и фиг. 2 представлены фотографии кристаллов CL-20 до и после ультразвуковой обработки соответственно.

На фиг. 3 и фиг. 4 представлены фотографии кристаллов октогена до и после ультразвуковой обработки соответственно.

На фиг. 5 и фиг. 6 представлены фотографии кристаллов гексогена до и после ультразвуковой обработки соответственно.

Сведения, подтверждающие возможность осуществления способа.

Пример 1. Ультразвуковая сфероидизация CL-20

Стеклянный стакан объемом 250 мл, оснащенный верхнеприводной мешалкой с пропеллерным мешальником, устанавливают в ультразвуковую ванну (баню) Ultrasons Annemasse 74103, заполненную дистиллированной водой. В стакан вносят 30 г CL-20 и 125 мл этанола. Суспензию перемешивают при одновременной ультразвуковой обработке с частотой 22 кГц в течение 4 ч. При этом температура суспензии самопроизвольно поднимается от 25°С до 40°С. По окончании выдержки кристаллы отфильтровывают под вакуумом, промывают этанолом, сушат на воздухе, получают 28,5 г сфероидизованного продукта (фиг. 2). Выход 95%. Т разлож. ≈ 260°С. Содержание ε-модификации - 100%, ρ=2,04 г⋅см-3.

ИК спектр: 1632,7; 1607,7; 1588,5; 1566,8; 1328,9; 1283,9; 1130,1; 1123,8; 1087,0; 1045,5; 943,6; 882,8; 854,5; 830,6; 819,3; 757,4; 750,7; 737,8; 722,6; 659,3 см-1.

КР спектр: 3043,7; 3041,0; 3035,7; 3030,9; 3015,9; 1649,1; 1631,9; 1606,8; 1587,8; 1566,0; 1537,1; 1347,3; 1328,1; 1298,1; 1283,2; 1263,9; 1255,0; 1217,0; 1191,0; 1180,1; 1048,4; 1046,4; 1044,7; 1022,1; 1020,1; 942,8; 935,9; 923,3; 882,0; 853,5; 829,6; 818,2; 756,5; 749,8; 742,7; 736,8; 721,7; 658,4; 647,3; 642,9; 622,4 см-1.

Упариванием этанола выделяют 1,5 г CL-20, которые возвращают в повторный процесс.

Пример 2. Ультразвуковая сфероидизация CL-20

Процесс ведут аналогично примеру 1, при этом в качестве рабочей жидкости используют метанол.

Пример 3. Ультразвуковая сфероидизация CL-20

Процесс ведут аналогично примеру 1, при этом в качестве рабочей жидкости используют изопропанол.

Пример 4. Ультразвуковая сфероидизация CL-20

Процесс ведут аналогично примеру 1, при этом в качестве рабочей жидкости используют н-бутанол.

Пример 5. Ультразвуковая сфероидизация CL-20

Процесс ведут аналогично примеру 1, при этом в качестве рабочей жидкости используют воду.

Пример 6. Ультразвуковая сфероидизация CL-20

Процесс ведут аналогично примеру 1, при этом в качестве рабочей жидкости используют гексан.

Пример 7. Ультразвуковая сфероидизация CL-20

Процесс ведут аналогично примеру 1, при этом в качестве рабочей жидкости используют н-декан.

Пример 8. Ультразвуковая сфероидизация CL-20

Процесс ведут аналогично примеру 1, при этом в качестве рабочей жидкости используют хлористый метилен.

Пример 9. Ультразвуковая сфероидизация CL-20

Процесс ведут аналогично примеру 1, при этом в качестве рабочей жидкости используют хлороформ.

Пример 10. Ультразвуковая сфероидизация CL-20

Процесс ведут аналогично примеру 1, при этом в качестве рабочей жидкости используют четыреххлористый углерод.

Пример 11. Ультразвуковая сфероидизация CL-20

Процесс ведут аналогично примеру 1, при этом в качестве рабочей жидкости используют 1,2-дихлорэтан.

Пример 12. Ультразвуковая сфероидизация CL-20

Процесс ведут аналогично примеру 1, при этом в качестве рабочей жидкости используют бензол.

Пример 13. Ультразвуковая сфероидизация CL-20

Процесс ведут аналогично примеру 1, при этом в качестве рабочей жидкости используют толуол.

Пример 14. Ультразвуковая сфероидизация CL-20

Процесс ведут аналогично примеру 1, при этом в качестве рабочей жидкости используют о-ксилол.

Пример 15. Ультразвуковая сфероидизация CL-20

Процесс ведут аналогично примеру 1, при этом в качестве рабочей жидкости используют бензиловый спирт.

Пример 16. Ультразвуковая сфероидизация октогена

Стеклянный стакан объемом 250 мл, оснащенный верхнеприводной мешалкой с пропеллерным мешальником, устанавливают в ультразвуковую ванну (баню) Ultrasons Annemasse 74103, заполненную дистиллированной водой. В стакан вносят 30 г октогена и 125 мл этанола. Суспензию перемешивают при одновременной ультразвуковой обработке с частотой 30 кГц в течение 3 ч. При этом температура суспензии самопроизвольно поднимается от 25°С до 40°С. По окончании выдержки кристаллы отфильтровывают под вакуумом, промывают этанолом, сушат на воздухе, получают 29,8 г сфероидизованного продукта (фиг. 4). Выход 99%. Т пл.=276-277°С (с разложением).

ИК спектр: 3036,2; 3026,9; 2983,7; 1560,9; 1462,3; 1432,8; 1395,0; 1347,8; 1325,1; 1347,8; 1278,8; 1202,8; 1145,3; 1087,2; 965,2; 946,5; 871,3; 830,2; 771,9; 760,5; 658,4; 626,6 см-1.

Упариванием этанола выделяют 0,2 г октогена, которые возвращают в повторный процесс.

Пример 17. Ультразвуковая сфероидизация октогена

Процесс ведут аналогично примеру 16, при этом в качестве рабочей жидкости используют метанол.

Пример 18. Ультразвуковая сфероидизация октогена

Процесс ведут аналогично примеру 16, при этом в качестве рабочей жидкости используют изопропанол.

Пример 19. Ультразвуковая сфероидизация октогена

Процесс ведут аналогично примеру 16, при этом в качестве рабочей жидкости используют н-бутанол.

Пример 20. Ультразвуковая сфероидизация октогена

Процесс ведут аналогично примеру 16, при этом в качестве рабочей жидкости используют воду.

Пример 21. Ультразвуковая сфероидизация октогена

Процесс ведут аналогично примеру 16, при этом в качестве рабочей жидкости используют гексан.

Пример 22. Ультразвуковая сфероидизация октогена

Процесс ведут аналогично примеру 16, при этом в качестве рабочей жидкости используют н-декан.

Пример 23. Ультразвуковая сфероидизация октогена

Процесс ведут аналогично примеру 16, при этом в качестве рабочей жидкости используют хлористый метилен.

Пример 24. Ультразвуковая сфероидизация октогена

Процесс ведут аналогично примеру 16, при этом в качестве рабочей жидкости используют хлороформ.

Пример 25. Ультразвуковая сфероидизация октогена

Процесс ведут аналогично примеру 16, при этом в качестве рабочей жидкости используют четыреххлористый углерод.

Пример 26. Ультразвуковая сфероидизация октогена Процесс ведут аналогично примеру 16, при этом в качестве рабочей жидкости используют 1,2-дихлорэтан.

Пример 27. Ультразвуковая сфероидизация октогена Процесс ведут аналогично примеру 16, при этом в качестве рабочей жидкости используют бензол.

Пример 28. Ультразвуковая сфероидизация октогена Процесс ведут аналогично примеру 16, при этом в качестве рабочей жидкости используют толуол.

Пример 29. Ультразвуковая сфероидизация октогена Процесс ведут аналогично примеру 16, при этом в качестве рабочей жидкости используют о-ксилол.

Пример 30. Ультразвуковая сфероидизация октогена Процесс ведут аналогично примеру 16, при этом в качестве рабочей жидкости используют бензиловый спирт.

Пример 31. Ультразвуковая сфероидизация гексогена Стеклянный стакан объемом 250 мл, оснащенный верхнеприводной мешалкой с пропеллерным мешальником, устанавливают в ультразвуковую ванну (баню) Ultrasons Annemasse 74103, заполненную дистиллированной водой. В стакан вносят 30 г гексогена и 125 мл этанола. Суспензию перемешивают при одновременной ультразвуковой обработке с частотой 44 кГц в течение 1 ч. При этом температура суспензии самопроизвольно поднимается от 25°С до 30°С. По окончании выдержки кристаллы отфильтровывают под вакуумом, промывают этанолом, сушат на воздухе, получают 29,5 г сфероидизованного продукта (фиг. 6). Выход 98%. Т пл.=204-205°С.

ИК спектр: 3074,3; 3065,9; 1593,0; 1573,4; 1532,3; 1459,1; 1434,0; 1422,8; 1389,3; 1351,5; 1311,6; 1268,2; 1233,8; 1218,1; 1039,9; 1018,7; 946,5; 924,3; 882,1; 843,5; 782,7; 753,6; 604,5; 589,8 см-1.

Упариванием этанола выделяют 0,5 г гексогена, которые возвращают в повторный процесс.

Пример 32. Ультразвуковая сфероидизация гексогена

Процесс ведут аналогично примеру 31 при этом в качестве рабочей жидкости используют метанол.

Пример 33. Ультразвуковая сфероидизация гексогена

Процесс ведут аналогично примеру 31, при этом в качестве рабочей жидкости используют изопропанол.

Пример 34. Ультразвуковая сфероидизация гексогена

Процесс ведут аналогично примеру 31, при этом в качестве рабочей жидкости используют н-бутанол.

Пример 35. Ультразвуковая сфероидизация гексогена

Процесс ведут аналогично примеру 31, при этом в качестве рабочей жидкости используют воду.

Пример 36. Ультразвуковая сфероидизация гексогена

Процесс ведут аналогично примеру 31, при этом в качестве рабочей жидкости используют гексан.

Пример 37. Ультразвуковая сфероидизация гексогена

Процесс ведут аналогично примеру 31, при этом в качестве рабочей жидкости используют н-декан.

Пример 38. Ультразвуковая сфероидизация гексогена

Процесс ведут аналогично примеру 31, при этом в качестве рабочей жидкости используют хлористый метилен.

Пример 39. Ультразвуковая сфероидизация гексогена

Процесс ведут аналогично примеру 31, при этом в качестве рабочей жидкости используют хлороформ.

Пример 40. Ультразвуковая сфероидизация гексогена

Процесс ведут аналогично примеру 31, при этом в качестве рабочей жидкости используют четыреххлористый углерод.

Пример 41. Ультразвуковая сфероидизация гексогена

Процесс ведут аналогично примеру 31, при этом в качестве рабочей жидкости используют 1,2-дихлорэтан.

Пример 42. Ультразвуковая сфероидизация гексогена

Процесс ведут аналогично примеру 31, при этом в качестве рабочей жидкости используют бензол.

Пример 43. Ультразвуковая сфероидизация гексогена

Процесс ведут аналогично примеру 31, при этом в качестве рабочей жидкости используют толуол.

Пример 44. Ультразвуковая сфероидизация гексогена

Процесс ведут аналогично примеру 31, при этом в качестве рабочей жидкости используют о-ксилол.

Пример 45. Ультразвуковая сфероидизация гексогена

Процесс ведут аналогично примеру 31, при этом в качестве рабочей жидкости используют бензиловый спирт.

Таким образом, заявляемый способ сфероидизации кристаллов циклических нитраминов практически реализуем, технологически целесообразен и позволяет удовлетворить давно существующую потребность в решении поставленной задачи.

Фиг.1 - Кристаллы CL-20 до ультразвуковой обработки;

Фиг. 2 - Кристаллы CL-20 после ультразвуковой обработки;

Фиг. 3 - Кристаллы октогена до ультразвуковой обработки;

Фиг. 4 - Кристаллы октогена после ультразвуковой обработки;

Фиг. 5 - Кристаллы гексогена до ультразвуковой обработки;

Фиг. 6 - Кристаллы гексогена после ультразвуковой обработки;

Способ сфероидизации кристаллов циклических нитраминов, включающий перемешивание суспензии нитрамина в жидкой рабочей среде, отличающийся тем, что перемешиваемую суспензию подвергают ультразвуковой обработке, а в качестве жидкой рабочей среды используют алифатический спирт или воду, или растворитель класса алканов, или растворитель класса хлорсодержащих алканов, или растворитель класса ароматических углеводородов.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к области неорганической химии и касается способа получения модифицированных кристаллов магнетита Fe3O4, содержащих на поверхности флуоресцентный краситель, что дает возможность визуализировать и отслеживать их поведение как в живой клетке, так и в живом организме in vivo.

Изобретение относится к технологии получения нитевидных монокристаллов сульфобромидов трехвалентных металлов SbSBr, BiSBr, CrSBr, которые могут быть использованы в качестве легирующих добавок при получении композитных пьезоэлектрических материалов с заданными свойствами в гидроакустических преобразователях и преобразователях электромагнитной энергии в механическую.
Изобретение относится к технологии получения полупроводниковых наноматериалов. Способ получения массивов наноразмерных нитевидных кристаллов кремния включает подготовку ростовой кремниевой подложки путем нанесения на ее поверхность нанодисперсных частиц катализатора конденсацией микрокапель коллоидного раствора и помещением подготовленной пластины в ростовую печь с последующим выращиванием нитевидных нанокристаллов, при этом на коллоидный раствор воздействуют ультразвуком, причем мощность ультразвукового генератора задают в пределах от 30 до 55 Вт, а температуру раствора поддерживают в интервале от 273 K до 370 K.

Изобретение относится к технологии выращивания водорастворимых оптических монокристаллов группы дигидрофосфата калия (KDP), которые могут быть использованы, например, при изготовлении активных элементов параметрических преобразователей лазерного излучения для квантовой оптики.
Изобретение относится к области полупроводниковой электроники. .

Изобретение относится к управлению термодинамическими потоками и может быть использовано при разработке и оптимизации различных массообменных процессов, включая тепломассоперенос в жидкой фазе, плавление и/или кристаллизацию.
Изобретение относится к технологии получения кристаллов магнетита (Fe3O4), которые могут найти применение в качестве контрастных агентов, средств доставки лекарств, при магнитной гипертермии.
Изобретение относится к области неорганической химии и касается способа получения модифицированных кристаллов магнетита Fe3O4, содержащих на поверхности флуоресцентный краситель, что дает возможность визуализировать и отслеживать их поведение как в живой клетке, так и в живом организме in vivo.

Изобретение относится к технологии получения полупроводниковых материалов для создания автоэмиссионных электронных приборов (с «холодной эмиссией электронов) для изготовления зондов и кантилеверов сканирующих зондовых микроскопов и оперативных запоминающих устройств с высокой плотностью записи информации, поверхностно-развитых электродов электрохимических ячеек источников тока, а также для использования в технологиях изготовления кремниевых солнечных элементов нового поколения для повышения эффективности антиотражающей поверхности фотопреобразователей.

Изобретение относится к устройствам для кристаллизации периодического действия для получения кристаллов, предпочтительно перхлората аммония. Устройство содержит кристаллизатор 1, состоящий из металлического цилиндрического сосуда, внутренняя поверхность которого состоит из материала с твердостью по меньшей мере 120 НВ, предпочтительно по меньшей мере 200 НВ, цилиндрический сосуд имеет овальное или круглое поперечное сечение с коническим или вогнутым днищем 12, оборудованный вдоль его длины двойной рубашкой 4 для охлаждения раствора и/или суспензии раствора и кристаллов и высокоскоростным перемешивающим устройством 8 из материала с твердостью по меньшей мере 120 НВ, предпочтительно по меньшей мере 200 НВ, высокоскоростное перемешивающее устройство 8 оснащено приводом 9, обеспечивающим регулирование скорости и, следовательно, степени воздействия механического действия перемешивающего устройства на округлость кристаллов внутри сосуда вместе с внутренней поверхностью сосуда, содержащего по меньшей мере две перегородки 5 из материала с твердостью по меньшей мере 120 НВ, предпочтительно по меньшей мере 200 НВ, при этом сосуд оборудован по меньшей мере одним отверстием 10 сверху, соединенным по меньшей мере с одним независимым ответвлением контура циркуляции 11 снаружи для ввода нагретого раствора и/или нагретой суспензии раствора и кристаллов с помощью по меньшей мере одного циркуляционного насоса 2 через по меньшей мере один теплообменник 3 для обеспечения вместе с двойной рубашкой 4 регулируемых периодических изменений температур суспензии кристаллов вблизи кривой охлаждения, при этом соединительный трубопровод 13 соединен с днищем 12 сосуда кристаллизатора 1 и по меньшей мере с одним ответвлением контура циркуляции 11.
Изобретение относится к технологии получения полупроводниковых наноматериалов. Способ получения нитевидных нанокристаллов Si (ННК) включает подготовку кремниевой пластины путем нанесения на ее поверхность нанодисперсных частиц катализатора с последующим помещением в ростовую печь, нагревом и осаждением кристаллизуемого вещества из газовой фазы по схеме пар → капельная жидкость → кристалл, при этом перед нанесением частиц катализатора и помещением подложки в ростовую печь на пластину Si наносят пленку Ti и анодируют длительностью от 5 до 90 мин в 1%-ном растворе NH4F в этиленгликоле, причем плотность анодного тока поддерживают в интервале от 5 до 20 мА/см2, а наночастицы катализатора на анодированную поверхность Ti наносят осаждением металла, выбираемого из ряда Ni, Ag, Pd, из 0,1 М раствора, имеющего общую формулу Me(NO3)x, где Me - Ni, Ag, Pd; х=1-2, в течение 1-2 мин при воздействии на раствор ультразвуком мощностью 60 Вт.

Изобретение относится к скоростному росту кристаллов из раствора. Устройство для выращивания профилированных кристаллов из раствора содержит герметичный кристаллизатор 3, установленную внутри него ростовую камеру 1 прямоугольного сечения с затравочным кристаллом 2 и систему подачи раствора к кристаллу 2, включающую неперемещающийся насос 5 для подачи насыщенного раствора в зону роста кристалла 2 и расположенную над растущей поверхностью кристалла 2 пластину 6, выполненную с возможностью возвратно-поступательного движения в вертикальном направлении и постепенного движения вверх по мере роста кристалла, имеющую ширину и длину меньше ширины и длины ростовой камеры 1, так что между пластиной 6 и стенками камеры 1 есть щели, соединенную с приводом 7 не менее чем одной штангой 8 изменяемой длины с узлом крепления 9 к пластине 6, позволяющим изменять угол между пластиной 6 и штангой 8.

Изобретение относится к способам получения порошкового материала, содержащего микрочастицы, и может быть использовано в медицине в качестве материала с бактерицидным действием; в химии для очистки питьевой воды; в производстве катализаторов; в химической промышленности для защитного покрытия стенок трубопроводов; в химических источниках тока.

Изобретение относится к технологии получения полупроводниковых материалов для электронной техники, в частности кремния, методом Чохральского. .

Изобретение относится к производству профилированных кристаллов из полупроводниковых материалов, применяемых в электронной промышленности. .

Изобретение относится к синтезу нанообъектов различных химических элементов и их соединений, которые могут быть использованы в электронных компонентах, катализаторах, в медицине, строительстве и т.д.

Изобретение относится к сокристаллу агомелатина, который характеризуется тем, что он состоит из агомелатина, или N-[2-(7-метокси-1-нафтил)этил]ацетамида формулы (I), и органической кислоты, которая находится в твердом состоянии при температуре окружающей среды, которая выбрана из пара-оксибензойной кислоты, лимонной кислоты, щавелевой кислоты, галловой кислоты, малеиновой кислоты, малоновой кислоты, глутаровой кислоты, гликолевой кислоты или кетоглутаровой кислоты.

Изобретение относится к новой кристаллической модификации (R)-ДОФХ, которая может использоваться в фармацевтической промышленности. Предложена новая кристаллическая форма ДОФХ и способ ее получения, а также ее применение в качестве компонента при получении лекарственных средств.

Изобретение относится к технологии выращивания кристаллов, предназначенных для использования в оптико-электронных устройствах. Способ выращивания кристаллов из пересыщенного раствора включает испарение растворителя с поверхности пересыщенного раствора, находящегося внутри кристаллизационного сосуда, конденсацию паров растворителя в верхней части сосуда, перетекание образовавшегося конденсата в нижнюю зону сосуда, при этом конденсат растворителя, собранный в верхней части кристаллизационного сосуда, основным насосом подают в расположенный вне сосуда контейнер, заполненный кристаллическим материалом, что обеспечивает постепенное контролируемое растворение материала, образовавшийся раствор из контейнера подают в зону кристаллизационного сосуда, заполненную пересыщенным раствором, часть раствора дополнительным насосом из верхней части контейнера по байпасной линии вновь направляют в нижнюю часть контейнера, в процессе выращивания кристалла обеспечивают контроль за изменением массы кристаллического вещества, которое находится внутри контейнера, причем по мере израсходования кристаллического вещества в контейнере в результате его растворения производят повторную загрузку контейнера кристаллическим материалом, не прерывая процесс выращивания кристалла.

Изобретение относится к технологии взрывчатых веществ (ВВ) и может быть использовано в детонаторах и других взрывных устройствах, использующих процесс перехода горения ВВ во взрыв.

Изобретение относится к взрывчатым веществам, а именно к области сфероидизации кристаллов циклических нитраминов. Описан способ сфероидизации кристаллов циклических нитраминов, включающий перемешивание суспензии нитрамина в жидкой рабочей среде, отличающийся тем, что перемешиваемую суспензию подвергают ультразвуковой обработке, а в качестве жидкой рабочей среды используют алифатический спирт, или воду, или растворитель класса алканов, или растворитель класса хлорсодержащих алканов, или растворитель класса ароматических углеводородов. Технический результат: предложен способ сфероидизации кристаллов, отличающийся повышенными технологичностью и выходом целевого продукта за счет снижения длительности процессов и минимизации образования мелкодисперсной дефектной фракции. 6 ил., 45 пр.

Наверх