Рецикл конденсата высокого давления при производстве очищенных ароматических карбоновых кислот

Авторы патента:

НЕЛЬСОН Аллен П. (US)

БАРТОС Томас М. (US)

КЛАРК Фред Т. (US)

C07C63/26 - 1,4-бензолдикарбоновая кислота

C07C51/43 - изменением физического состояния, например кристаллизацией

C07C51/42 - разделение; очистка; стабилизация; использование добавок

C07C51/265 - с алкильными боковыми цепями, окисляемыми в карбоксильные группы

Владельцы патента RU 2678993:

БИПИ КОРПОРЕЙШЕН НОРТ АМЕРИКА ИНК. (US)

Изобретение относится к способу производства очищенной ароматической карбоновой кислоты, включающему получение пара высокого давления из питательной воды котла, подаваемой в котел; нагревание неочищенной ароматической карбоновой кислоты в зоне нагревания, используя непрямой теплообмен с паром высокого давления, при этом пар высокого давления конденсируется в зоне нагревания с образованием конденсата высокого давления; и очистку неочищенной ароматической карбоновой кислоты с образованием очищенной ароматической карбоновой кислоты; причем питательная вода котла содержит по меньшей мере часть конденсата высокого давления. Эффективный способ позволяет снизить потребление энергии. 11 з.п. ф-лы, 2 ил.

Ссылка на родственные заявки

Согласно настоящей заявке испрашивается приоритет в соответствии с предварительной заявкой на выдачу патента США №61/922234, поданной 31 декабря 2013 г.

Область техники, к которой относится настоящее изобретение

Идеи настоящего изобретения относятся в общем к способам производства очищенных ароматических карбоновых кислот и, в частности, к способам использования пара высокого давления для подогрева неочищенных ароматических карбоновых кислот перед очисткой.

Предшествующий уровень техники настоящего изобретения

Терефталевую кислоту (ТК) и другие ароматические карбоновые кислоты можно использовать при производстве сложных полиэфиров (например, посредством их реакции с этиленгликолем и/или высшими алкиленгликолями). Сложные полиэфиры, в свою очередь, можно использовать для получения волокон, пленок, контейнеров, бутылок, других упаковочных материалов, литых изделий и подобного.

В промышленной практике ароматические карбоновые кислоты получали жидкофазным окислением метилзамещенного бензольного и нафталинового сырья в растворителе - водной уксусной кислоте. Положения метальных заместителей соответствуют положениям карбоксильных групп в продукционной ароматической карбоновой кислоте. Воздух или другие источники кислорода (например, обычно в газообразном состоянии) использовали в качестве окислителей в присутствии, например, промотированного бромом катализатора, который содержит кобальт и марганец. Окисление является экзотермическим процессом и дает ароматическую карбоновую кислоту вместе с побочными продуктами, включая продукты неполного или промежуточного окисления ароматического сырья и продукты реакции уксусной кислоты (например, метанол, метилацетат и метилбромид). Вода также образуется в качестве побочного продукта.

Очищенные виды ароматических карбоновых кислот часто желательны для производства сложных полиэфиров, которые используют в важных применениях (например, волокнах и бутылках). Примеси в кислотах (например, побочные продукты, образованные при окислении ароматического сырья и, в более общем смысле, различные замещенные карбонилом ароматические частицы), как полагают, вызывают и/или связаны с цветообразованием в сложных полиэфирах, полученных из них, что, в свою очередь, приводит к несоответствующим по цветам продуктам превращения сложных полиэфиров. Ароматические карбоновые кислоты, имеющие сниженные уровни примесей, можно получать путем дополнительного окисления неочищенных продуктов жидкофазного окисления, как описано выше, при одном или нескольких условиях, выбранных из постепенного снижения температур и уровней кислорода. Кроме того, продукты неполного окисления можно извлекать при кристаллизации и превращать в желаемую продукционную кислоту.

Очищенные виды терефталевой кислоты и других ароматических карбоновых кислот, имеющих сниженные количества примесей - например, очищенную терефталевую кислоту (ОТК) - получали каталитическим гидрированием менее чистых видов кислот или так называемых продуктов средней очистки в растворе при повышенной температуре и давлении, используя катализатор на основе благородного металла. Менее чистые виды кислот могут включать неочищенный продукт, который содержит ароматическую карбоновую кислоту и побочные продукты жидкофазного окисления ароматического сырья. В промышленной практике жидкофазное окисление алкилароматических сырьевых материалов в неочищенную ароматическую карбоновую кислоту и очистку неочищенного продукта часто проводят в непрерывных комплексных процессах, в которых неочищенный продукт жидкофазного окисления используют в качестве исходного материала для очистки.

Очистку неочищенной ароматической карбоновой кислоты осуществляли посредством гидрирования. Неочищенную ароматическую карбоновую кислоту обычно подогревают перед подачей в реактор гидрирования, который обычно работает при температуре от приблизительно 260°С до приблизительно 290°С. Одним способом, которым осуществляют такой подогрев, является непрямой теплообмен с паром высокого давления. Пар высокого давления конденсируется при теплообмене, и давление полученного конденсата затем снижают с образованием конденсата низкого давления и пара низкого давления, который можно использовать на других стадиях процесса. Снижение давления обеспечивает извлечение значительных количеств энергии путем подачи пара низкого давления, образованного вследствие снижения давления, в конденсационную паровую турбину или другое устройство рекуперации энергии.

Несмотря на это производство энергии, стоимость топлива, связанная с образованием пара высокого давления, вносит вклад в общие переменные затраты способа производства очищенной ароматической карбоновой кислоты. Остается необходимость в снижении таких переменных затрат посредством более эффективных стратегий регулирования потребления энергии.

Краткое раскрытие настоящего изобретения

Объем настоящего изобретения определяется исключительно приложенной формулой изобретения, и на него ни в какой степени не влияют утверждения из данного краткого раскрытия.

В качестве введения рассмотрим, что способ производства очищенной ароматической карбоновой кислоты согласно идеям настоящего изобретения предусматривает: получение пара высокого давления из питательной воды котла, подаваемой в котел; нагревание суспензии, содержащей неочищенную ароматическую карбоновую кислоту, при помощи пара высокого давления, при этом пар высокого давления конденсируется с образованием конденсата высокого давления; и очистку раствора неочищенной ароматической карбоновой кислоты с образованием очищенной ароматической карбоновой кислоты. Питательная вода котла содержит, по меньшей мере, часть конденсата высокого давления.

Другие аспекты настоящего изобретения будут очевидны с учетом следующего описания.

Краткое описание фигур

На фиг. 1 показана принципиальная технологическая схема производства очищенных видов ароматических карбоновых кислот согласно одному варианту осуществления настоящего изобретения.

На фиг. 2 показана принципиальная технологическая схема производства очищенных видов ароматических карбоновых кислот согласно второму варианту осуществления настоящего изобретения.

Подробное раскрытие предпочтительных вариантов осуществления

В качестве общего введения рассмотрим, что настоящее изобретение направлено на способы производства очищенных ароматических карбоновых кислот, используя эффективные схемы теплообмена при подогреве неочищенных ароматических карбоновых кислот перед очисткой. Пар высокого давления используют для нагрева неочищенной ароматической карбоновой кислоты в зоне подогрева перед очисткой неочищенной ароматической карбоновой кислоты. По меньшей мере, часть конденсата высокого давления, образованного при конденсации пара высокого давления в зоне подогрева, можно рециркулировать для обеспечения, по меньшей мере, части питательной воды котла, из которой образуется пар высокого давления. В способе избегают снижения давления конденсата высокого давления, что приводит к экономии топлива и снижению общих затрат энергии по сравнению с системами предшествующего уровня техники. В способе также избегают капитальных затрат на испарительные емкости конденсата для получения пара с различными более низкими уровнями давления пара, которые требуются в некоторых системах предшествующего уровня техники.

Согласно первому способу производства очищенной ароматической карбоновой кислоты согласно идеям настоящего изобретения предусматривается: получение пара высокого давления из питательной воды котла, подаваемой в котел; нагревание суспензии, содержащей неочищенную ароматическую карбоновую кислоту, при помощи пара высокого давления, при этом пар высокого давления конденсируется с образованием конденсата высокого давления; и очистка неочищенной ароматической карбоновой кислоты с образованием очищенной ароматической карбоновой кислоты. Питательная вода котла содержит, по меньшей мере, часть конденсата высокого давления.

Согласно некоторым вариантам осуществления питательная вода котла также содержит добавочную питательную воду котла из дополнительного источника, такую как вода, которую деаэрировали при помощи пара низкого давления. Согласно некоторым вариантам осуществления конденсат высокого давления и добавочную питательную воду котла объединяют перед подачей питательной воды котла в котел. Согласно другим вариантам осуществления конденсат высокого давления и добавочную питательную воду котла объединяют непосредственно в котле, например, в паровом коллекторе котла. Согласно некоторым вариантам осуществления добавочная питательная вода котла имеет более низкую температуру, чем конденсат высокого давления, по меньшей мере, перед их объединением. Согласно некоторым вариантам осуществления конденсат высокого давления характеризуется температурой от приблизительно 250°С до приблизительно 305°С, и его подают в котел под давлением от приблизительно 80 бар(изб.) до приблизительно 120 бар(изб.). Согласно некоторым вариантам осуществления добавочная питательная вода котла характеризуется температурой от приблизительно 100°С до приблизительно 150°С, и ее подают в котел под давлением от приблизительно 80 бар(изб.) до приблизительно 120 бар(изб.).

Согласно некоторым вариантам осуществления котел содержит подогреватель воздуха - теплообменник типа газ/газ, а конденсат высокого давления и добавочную питательную воду котла объединяют перед подачей питательной воды котла в паровой коллектор котла. Согласно другим вариантам осуществления котел содержит экономайзер, часть конденсата высокого давления подают в паровой коллектор котла, а добавочную питательную воду котла подают в экономайзер перед подачей в паровой коллектор.

Согласно некоторым вариантам осуществления способ производства очищенной ароматической карбоновой кислоты согласно идеям настоящего изобретения дополнительно предусматривает одну или несколько следующих стадий: (a) перемещение второй части конденсата высокого давления в зону кристаллизации для использования в качестве охлаждения кристаллизатора; (b) перемещение отходящего газа из дымовой трубы котла, находящейся в жидкостной связи с котлом, через один или множество находящихся ниже по потоку подогревателей воздуха - теплообменников типа газ/газ, таких как полимерный подогреватель воздуха LUVO - теплообменник типа газ/газ; и/или (c) перемещение отходящего газа из дымовой трубы котла, находящейся в жидкостной связи с котлом, последовательно через находящийся ниже по потоку подогреватель воздуха - теплообменник типа газ/газ из углеродистой стали и находящийся еще ниже по потоку полимерный подогреватель воздуха LUVO - теплообменник типа газ/газ. Согласно некоторым вариантам осуществления температура отходящего газа, поступающего в теплообменник типа газ/газ из углеродистой стали, составляет по меньшей мере приблизительно 175°С, а температура отходящего газа, выходящего из полимерного подогревателя воздуха LUVO - теплообменника типа газ/газ, составляет менее чем приблизительно 110°С.

Согласно некоторым вариантам осуществления часть конденсата высокого давления, рециркулируемого в питательную воду котла, составляет от приблизительно 65% до приблизительно 97% конденсата высокого давления, который образуется из пара высокого давления. Согласно некоторым вариантам осуществления вторую часть конденсата высокого давления, которая содержит от приблизительно 3% до приблизительно 35% конденсата высокого давления, подают на другие стадии способа, например, в зону кристаллизации.

Второй способ производства очищенной ароматической карбоновой кислоты согласно идеям настоящего изобретения предусматривает: окисление замещенного ароматического углеводорода в зоне реакции с образованием неочищенной ароматической карбоновой кислоты; получение пара высокого давления из подаваемой питательной воды котла и нагревание неочищенной ароматической карбоновой кислоты в зоне нагревания при помощи, по меньшей мере, части пара высокого давления, при этом пар высокого давления конденсируется с образованием конденсата высокого давления. Питательная вода котла содержит, по меньшей мере, часть конденсата высокого давления и согласно некоторым вариантам осуществления добавочную питательную воду котла из по меньшей мере одного дополнительного источника. Согласно некоторым вариантам осуществления часть конденсата высокого давления, рециркулируемого в котел, содержит от приблизительно 65% до приблизительно 97% конденсата высокого давления, который образуется из пара высокого давления.

Третий способ производства очищенной ароматической карбоновой кислоты согласно идеям настоящего изобретения предусматривает: окисление замещенного ароматического углеводорода в зоне реакции с образованием неочищенной ароматической карбоновой кислоты; получение пара высокого давления из питательной воды котла, подаваемой в котел; нагревание неочищенной ароматической карбоновой кислоты в зоне нагревания при помощи, по меньшей мере, части пара высокого давления, при этом пар высокого давления конденсируется с образованием конденсата высокого давления; и перемещение отходящего газа из дымовой трубы котла, находящейся в жидкостной связи с котлом, через один или множество находящихся ниже по потоку подогревателей воздуха - теплообменников типа газ/газ. Подходящие подогреватели включают подогреватели воздуха - теплообменники типа газ/газ из углеродистой стали, коррозионностойкие полимерные воздухоподогреватели (LUVO) - теплообменники типа газ/газ и их комбинации. Питательная вода котла содержит, по меньшей мере, часть конденсата высокого давления и согласно некоторым вариантам осуществления также содержит и добавочную питательную воду котла из по меньшей мере одного дополнительного источника.

Дополнительные признаки вышеописанных способов производства очищенных видов ароматической карбоновой кислоты согласно идеям настоящего изобретения будут теперь описаны со ссылкой на фигуры.

Способы производства очищенных ароматических карбоновых кислот из замещенных ароматических углеводородов вместе со вспомогательными способами рекуперации энергии и очистки потоков отходов в общем известны в данной области техники и более подробно описаны, например, в США патентах №5723656, №6137001, №7935844, №7935845 и №8173834. На фиг. 1 показана упрощенная принципиальная технологическая схема производства очищенных видов ароматических карбоновых кислот согласно настоящему изобретению. Жидкие и газообразные потоки и материалы, используемые в способе, представленном на фиг. 1, можно направлять и перемещать по подходящим трубопроводам, каналами и системам труб, изготовленным, например, из материалов, подходящих для использования в способе и для безопасности при осуществлении способа. Следует понимать, что конкретные элементы могут быть физически соединены и, при необходимости, могут иметь гибкие участки, жесткие участки или их комбинацию. При направлении потоков или соединений могут включаться промежуточные устройства и/или необязательные обработки. Например, могут присутствовать насосы, клапаны, патрубки, расходомеры и распределители для газа и жидкости, пробоотборники и измерительные устройства, и другое оборудование (например, для наблюдения, контроля, регулирования и/или изменения давлений, расходов и других рабочих параметров).

Согласно типичному варианту осуществления, такому как осуществляемый, как показано на фиг. 1, жидкий сырьевой материал, содержащий, например, по меньшей мере приблизительно 99 масс. % замещенного ароматического углеводородного сырьевого материала, растворитель - одноосновную карбоновую кислоту, катализатор окисления, промотор катализатора и воздух непрерывно подают в емкость 110 для реакции окисления через впускные отверстия, такие как впускные отверстия 112. Согласно некоторым вариантам осуществления емкость 110 представляет собой поддерживающий номинальное рабочее давление реактор непрерывного действия с мешалкой.

Согласно некоторым вариантам осуществления перемешивание можно обеспечивать путем вращения мешалки 120, вал которой приводится в действие внешним источником питания (не показан). Лопасти, установленные на валу и расположенные в объеме жидкости, сконструированы для обеспечения сил для смешивания жидкостей и диспергирования газов в объеме жидкости, при этом предотвращая осаждение твердых веществ в нижних областях объема жидкости.

Подходящие ароматические сырьевые материалы для окисления обычно содержат ароматический углеводород, замещенный в одном или нескольких положениях, обычно соответствующих положениям карбоновокислотных групп получаемой ароматической карбоновой кислоты, причем по меньшей мере одна группа является окисляемой до карбоновокислотной группы. Окисляемый заместитель или заместители могут представлять собой алкильные группы, такие как метальные, этильные или изопропильные группы, или группы, уже содержащие кислород, такие как гидроксиалкильная, формильная или кето-группа. Заместители могут быть одинаковыми или различными. Ароматическая часть сырьевых соединений может иметь бензольное кольцо, или она может быть би- или полициклической, такой как нафталиновые кольца. Примеры пригодных сырьевых соединений, которые можно использовать отдельно или в комбинациях, включают толуол, этилбензол и другие алкилзамещенные бензолы, ортоксилол; параксилол; метаксилол, толуиловые альдегиды, толуиловые кислоты, алкилбензиловые спирты, 1-формил-4-метилбензол, 1-гидроксиметил-4-метилбензол; метилацетофенон; 1,2,4-триметилбензол; 1-формил-2,4-диметилбензол, 1,2,4,5-тетраметилбензол; замещенные алкилом, формилом, ацилом и гидроксиметилом нафталины, такие как 2,6-диметилнафталин, 2,6-дизтилнафталин, 2,7-диметилнафталин, 2,7-диэтилнафталин, 2-формил-6-метилнафталин, 2-ацил-6-метилнафталин, 2-метил-6-этилнафталин и частично окисленные производные вышеуказанных веществ.

Для производства ароматических карбоновых кислот путем окисления их соответствующим образом замещенных ароматических углеводородных предшественников, например, для производства бензойной кислоты из монозамещенных бензолов, терефталевой кислоты из пара-дизамещенных бензолов, фталевой кислоты из орто-дизамещенных бензолов, и 2,6- или 2,7-нафталиндикарбоновых кислот из, соответственно, 2,6- и 2,7-дизамещенных нафталинов, предпочтительно использовать относительно чистые сырьевые материалы и более предпочтительно сырьевые материалы, в которых содержание предшественника, соответствующего желаемой кислоте, составляет по меньшей мере приблизительно 95 масс. % и более предпочтительно по меньшей мере 98 масс. % или даже больше. Согласно одному варианту осуществления ароматическое углеводородное сырье для использования в производстве терефталевой кислоты содержит параксилол.

Растворитель для жидкофазной реакции ароматического сырьевого материала в продукционную ароматическую карбоновую кислоту на стадии жидкофазного окисления содержит низкомолекулярную одноосновную карбоновую кислоту, которая предпочтительно представляет собой С₁-С₈-одноосновную карбоновую кислоту, например, уксусную кислоту, пропионовую кислоту, масляную кислоту, валериановую кислоту и бензойную кислоту.

Катализаторы, используемые для жидкофазного окисления, содержат материалы, которые эффективны для катализа окисления ароматического сырьевого материала до ароматической карбоновой кислоты. Предпочтительные катализаторы растворимы в жидкофазной реакционной смеси, используемой для окисления, поскольку растворимые катализаторы содействуют контакту между катализатором, газообразным кислородом и жидкими сырьевыми материалами; однако, гетерогенный катализатор или компоненты катализатора также можно использовать. Обычно катализатор содержит по меньшей мере один компонент на основе тяжелого металла. Примеры подходящих тяжелых металлов включают кобальт, марганец, ванадий, молибден, хром, железо, никель, цирконий, церий или металл группы лантаноидов, такой как гафний. Подходящие формы этих металлов включают, например, ацетаты, гидроксиды и карбонаты. Предпочтительные катализаторы содержат кобальт, марганец, их комбинации и комбинации с одним или несколькими другими металлами и, в частности, с гафнием, церием и цирконием.

Согласно предпочтительным вариантам осуществления каталитические композиции для жидкофазного окисления также содержат промотор, который способствует окислительной активности металла катализатора, предпочтительно без образования нежелательных типов или уровней побочных продуктов. Промоторы, которые растворимы в жидкофазной реакционной смеси, используемой при окислении, предпочтительны для содействия контакту между катализатором, промотором и реагентами. Галогенсодержащие соединения обычно используют в качестве промотора, например, галогениды водорода, галогениды натрия, галогениды калия, галогениды аммония, галогензамещенные углеводороды, галогензамещенные карбоновые кислоты и другие галогенированные соединения. Предпочтительные промоторы содержат по меньшей мере один источник брома. Подходящие источники брома включают бромантрацены, Br₂, HBr, NaBr, KBr, NH₄Br, бензилбромид, бромуксусную кислоту, дибромуксусную кислоту, тетрабромэтан, этилендибромид, бромацетилбромид и их комбинации. Другие подходящие промоторы включают альдегиды и кетоны, такие как ацетальдегид и метилэтилкетон.

Реагенты для жидкофазной реакции стадии окисления также содержат газ, содержащий молекулярный кислород. Воздух обычно используют в качестве источника газообразного кислорода. Обогащенный кислородом воздух, чистый кислород и другие газообразные смеси, содержащие молекулярный кислород, обычно на уровнях по меньшей мере приблизительно 10 об. %, также пригодны.

Замещенный ароматический углеводород окисляется в реакторе 110 с образованием неочищенной ароматической карбоновой кислоты и побочных продуктов. Согласно одному варианту осуществления, например, параксилол превращается в терефталевую кислоту, а побочные продукты, которые могут образоваться помимо терефталевой кислоты, включают, помимо прочего, продукты неполного и промежуточного окисления (например, 4-карбоксибензальдегид, 1,4-гидроксиметилбензойную кислоту, пара-толуиловую кислоту, бензойную кислоту и подобное, и их комбинации). Поскольку реакция окисления является экзотермической, тепло, образованное при реакции, может вызывать закипание жидкофазной реакционной смеси и образование отводимой сверху реактора паровой фазы, которая содержит испарившуюся уксусную кислоту, водяной пар, газообразные побочные продукты реакции окисления, оксиды углерода, азот из воздуха, подаваемого на реакцию, непрореагировавший кислород и подобное, и их комбинации.

Отводимый сверху реактора пар удаляют из реактора 110 через выпускное отверстие 116 и направляют в поток 111 в зону разделения, которая согласно показанному варианту осуществления представляет собой дистилляционную колонну 330 высокого давления. Зона разделения сконструирована для отделения воды от растворителя - одноосновной карбоновой кислоты и возврата обогащенной растворителем жидкой фазы в реактор по линии 331. Обогащенную водой газовую фазу удаляют из зоны разделения по линии 334 для дальнейшей переработки, например, путем рекуперации энергии посредством детандера, путем конденсации воды из газового потока для использования в качестве обратного потока колонны или для использования в зоне очистки или других частях способа и путем обработки отработанных газов. Обратный поток (не показан) возвращают в колонну 330. Примеры дальнейшей переработки отводимого сверху реактора газового потока и режимы обратных жидких потоков для колонны 330 более подробно описаны в США патентах №5723656, №6137001, №7935844, №7935845 и №8173834. Жидкие отходы, содержащие твердую неочищенную ароматическую карбоновую кислоту, суспендированную в жидкофазной реакционной смеси, удаляют из реакционной емкости 110 через выпускное отверстие 114 для шлама и направляют в поток 115 в зону кристаллизации для извлечения твердого продукта.

Согласно варианту осуществления настоящего изобретения, показанному на фиг. 1, зона кристаллизации содержит множество кристаллизаторов с мешалками, 152 и 156, соединенных последовательно и находящихся в жидкостной связи для перемещения суспензии продукта из кристаллизатора 152 в кристаллизатор 156. Охлаждение кристаллизаторов осуществляют путем сброса давления, причем суспензию охлаждают в кристаллизаторе 152 до температуры в диапазоне приблизительно 150-190°С, а затем еще ниже до приблизительно 110-150°С в кристаллизаторе 156. Один или несколько кристаллизаторов имеют вентиляционные отверстия, такие как вентиляционные отверстия 154 и 158, соответственно, для удаления в теплообменные устройства (не показаны) пара, полученного при сбросе давления, и образования пара из выделяющихся паров. Пар, отведенный из одного или нескольких находящихся выше по потоку кристаллизаторов, таких как кристаллизатор 152, в теплообменные устройства, предпочтительно конденсируется, и жидкий конденсат, содержащий воду, растворитель - уксусную кислоту и растворимые продукты и побочные продукты окисления, можно направлять в один или несколько находящихся ниже по потоку кристаллизаторов, например, в 156, для обеспечения извлечения кристаллизующихся компонентов, таких как неочищенная ароматическая карбоновая кислота и побочные продукты окисления, поступающих и конденсирующихся из выделяющихся паров одного или нескольких находящихся выше по потоку кристаллизаторов.

Кристаллизатор 156 находится в жидкостной связи с устройством 190 для разделения жидкой и твердой фаз, которое приспособлено для приема из кристаллизатора суспензии твердого продукта, содержащей неочищенную ароматическую карбоновую кислоту и побочные продукты окисления в маточной жидкости окисления, содержащей растворитель - одноосновную карбоновую кислоту и воду, и для разделения неочищенного твердого продукта, содержащего терефталевую кислоту и побочные продукты, и жидкости. Устройство 190 для разделения представляет собой центрифугу, барабанный вакуум-фильтр или фильтр-пресс. Согласно предпочтительным вариантам осуществления устройство для разделения представляет собой фильтр-пресс, приспособленный для замены растворителя путем прямого вытеснения под давлением маточной жидкости в отфильтрованном осадке при помощи промывочной жидкости, содержащей воду. Маточная жидкость окисления, полученная при разделении, выходит из устройства 190 для разделения в поток 191 для перемещения в резервуар 192 для маточной жидкости. Основную часть маточной жидкости перемещают из резервуара 192 в реактор 110 окисления для возврата в реакцию жидкофазного окисления уксусной кислоты, воды, катализатора и побочных продуктов реакции окисления, растворенных или находящихся в виде мелкодисперсных твердых частиц в маточной жидкости. Неочищенный твердый продукт и примеси, содержащие побочные продукты окисления сырья, перемещают с промежуточными сушкой и хранением или без них из устройства 190 для разделения в подпиточную емкость 202 раствора для очистки в поток 197. Неочищенный твердый продукт суспендируют в подпиточной емкости 202 в растворителе для реакции очистки, причем он весь или, по меньшей мере, его часть и предпочтительно от приблизительно 60 до приблизительно 100 масс. % содержит вторую жидкую фазу от разделения отходящих газов из воды и уксусной кислоты в паровой фазе, отводимой из реактора 110 в колонну 330, и побочные продукты окисления. Если используют, подпиточный растворитель, такой как свежая деминерализованная вода или подходящие рециркулирующие потоки, такие как жидкость, сконденсированная из паров, полученных при сбросе давления при кристаллизации очищенной продукционной терефталевой кислоты, как обсуждается ниже, можно направлять в подпиточный резервуар 202 из емкости 204. Температура суспензии в подпиточном резервуаре предпочтительно составляет от приблизительно 80 до приблизительно 100°С.

Неочищенная ароматическая карбоновая кислота растворяется с образованием очищаемого реакционного раствора при нагревании, например, до температуры от приблизительно 260 до приблизительно 290°С в подпиточном резервуаре 202 и при пропускании через зону нагревания, содержащую один или несколько теплообменников 206, когда ее перемещают в реактор 210 очистки. В реакторе 210 очищаемый реакционный раствор приводят в контакт с водородом под давлением предпочтительно в диапазоне от приблизительно 85 до приблизительно 95 бар (изб.) в присутствии катализатора гидрирования.

Катализаторы, подходящие для использования в реакциях гидрирования для очистки, содержат один или несколько металлов с каталитической активностью для гидрирования примесей в неочищенных ароматических карбоновых кислотах, таких как промежуточные продукты и побочные продукты окисления и/или ароматические карбонильные частицы. Металл катализатора предпочтительно находится на материале подложки или носителя, который нерастворим в воде и не реагирует с ароматическими карбоновыми кислотами при условиях процесса очистки. Подходящие металлы катализатора представляют собой металлы VIII группы Периодической системы элементов (по версии IUPAC), включая палладий, платину, родий, осмий, рутений, иридий и их комбинации. Палладий или комбинации таких металлов, которые содержат палладий, наиболее предпочтительны. Углероды и угли с площадями поверхности в несколько сотен или тысяч м²/г и достаточной прочностью и устойчивостью к истиранию для длительного использования при рабочих условиях являются предпочтительными подложками. Загрузка металлов не является критической, но на практике предпочтительные загрузки составляют от приблизительно 0,1 масс. % до приблизительно 5 масс. % на основе общей массы подложки и металла или металлов катализатора. Предпочтительные катализаторы для превращения примесей, присутствующих в неочищенных ароматических карбоновых кислотах, содержат от приблизительно 0,1 до приблизительно 3 масс. % и более предпочтительно от приблизительно 0,2 до приблизительно 1 масс. % металла для гидрирования. Согласно одному конкретному варианту осуществления металл содержит палладий.

Часть жидкой очищаемой реакционной смеси непрерывно отводят из реактора 210 гидрирования в поток 211 в кристаллизатор 220, где очищенную продукционную ароматическую карбоновую кислоту и сниженные уровни примесей кристаллизуют из реакционной смеси путем снижения давления на жидкость. Полученную суспензию очищенной ароматической карбоновой кислоты и жидкости, образованной в кристаллизаторе 220, направляют в устройство 230 для разделения твердой и жидкой фаз по линии потока 221. Пары, полученные при сбросе давления при кристаллизации, можно конденсировать путем пропускания в теплообменники (не показаны) для охлаждения, а полученную сконденсированную жидкость повторно направлять в процесс, например, в качестве рецикла в подпиточный резервуар 202 сырья для очистки, по подходящим трубопроводам (не показаны). Очищенная продукционная ароматическая карбоновая кислота выходит из устройства 230 для разделения твердой и жидкой фаз в поток 231. Устройство для разделения жидкой и твердой фаз может представлять собой центрифугу, барабанный вакуум-фильтр, фильтр-пресс или комбинации одного или более из них.

Очищаемая маточная жидкость, из которой твердую очищенную продукционную ароматическую карбоновую кислоту выделили в устройстве 230 для разделения твердой и жидкой фаз, содержит воду, небольшие количества растворенной и суспендированной продукционной ароматической карбоновой кислоты и примеси, включая гидрированные побочные продукты окисления, растворенные и суспендированные в маточной жидкости. Очищаемую маточную жидкость, направляемую в поток 233, можно направлять в установки очистки сточных вод или альтернативно можно использовать в качестве обратного потока в колонну 330, как более подробно описано, например, в патентах США №5723656, №6137001, №7935844, №7935845 и №8173834.

Как обсуждалось выше, неочищенную ароматическую карбоновую кислоту нагревают в зоне нагревания, содержащей теплообменник 206. Специалисты в данной области техники поймут, что, хотя показан один теплообменник, зона нагревания может содержать множество теплообменников, включая подогреватели находящиеся выше по потоку относительно теплообменника 206. Согласно одному варианту осуществления теплообменник представляет собой кожухотрубный теплообменник, в котором неочищенную ароматическую карбоновую кислоту нагревают при помощи непрямого контактного нагрева паром высокого давления, подаваемым по линии 402.

Пар 402 высокого давления генерируется котлом 404. Согласно одному варианту осуществления котел 404 представляет собой стандартный котел Nebraska типа D, доступный от компании Cleaver-Brooks из Линкольна, Небраска. Котел 404 содержит паровой коллектор 406 и нижний коллектор 408, соединенные множеством восходящих и нисходящих трубок 410. Питательную воду котла подают в паровой коллектор 406 по линии 412. Питательную воду котла подают в виде жидкости под давлениями, незначительно превышающими давление в паровом коллекторе 406, и при температурах, которые переохлаждены соответственно давлению на входе. Плотность питательной воды котла, поступающей в паровой коллектор 406, больше плотности двухфазной водяной смеси жидкости и пара в паровом коллекторе 406. Этот градиент плотности, таким образом, способствует термосифонному эффекту, когда поступающая жидкость с более высокой плотностью протекает вниз по нисходящим трубкам 410 в находящийся снизу нижний коллектор 408, который, в свою очередь, заставляет двухфазные водяные смеси с более низкой плотностью течь вверх по восходящим трубкам 410 из нижнего коллектора 408 в паровой коллектор 406. Пар высокого давления отводят из парового коллектора 406 по линии 402. Сброс из нижней части устройства, содержащий воду с примесями, отводят из нижнего коллектора 408 по линии 414 со скоростью приблизительно 1-3% питательной воды 412 котла, входящей в паровой коллектор, чтобы избежать накопления коррозионноактивных материалов. Топливо, такое как природный газ, подают по линии 416, а источник кислорода, такой как воздух, подают по линии 418 для обеспечения источника теплоты сгорания (не показан) для котла 404.

Питательная вода 412 котла содержит, по меньшей мере, часть конденсата 420 высокого давления, который образуется при конденсации пара 402 высокого давления в межтрубной зоне теплообменника 206. Согласно одному варианту осуществления конденсат 419 высокого давления, выходящий из теплообменника 206, подают в испарительную камеру 420, которая находится под давлением, близким к давлению конденсата 419, для удаления остального пара по линии 422. 422 можно использовать в других частях процесса (не показано). Часть конденсата высокого давления можно отводить по линии 424 для использования в других частях процесса, однако, по меньшей мере, часть конденсата высокого давления, выходящего из испарительной камеры 420, переохлаждают и дополнительно повышают его давление при помощи насоса 423 перед рециркуляцией для использования в качестве питательной воды 412 котла. Согласно одному варианту осуществления по меньшей мере 65 масс. % или по меньшей мере до 97 масс. % конденсата высокого давления, который образуется в теплообменнике 206, рециркулируют для использования в качестве питательной воды 412 котла.

Согласно одному варианту осуществления добавочная питательная вода котла имеет более низкую температуру, чем конденсат высокого давления, перед их объединением. Согласно одному варианту осуществления конденсат высокого давления характеризуется температурой от приблизительно 250°С до приблизительно 305°С, и его подают в котел под давлением от приблизительно 80 бар(изб.) до приблизительно 120 бар(изб.). Согласно одному варианту осуществления добавочная питательная вода котла характеризуется температурой от приблизительно 100°С до приблизительно 150°С, и ее подают в котел под давлением от приблизительно 80 бар(изб.) до приблизительно 120 бар(изб.).

Согласно одному варианту осуществления питательная вода 412 котла также содержит воду по меньшей мере из одного другого источника. В варианте осуществления, показанном на фиг. 1, питательная вода 412 котла содержит рециркулированный конденсат 426 высокого давления и добавочную питательную воду 428, подаваемую из тарельчатого деаэратора 430, давление которой повышают при помощи насоса 435. Деионизированную воду подают в деаэратор 430 по линии 432, а пар низкого давления вводят в деаэратор 430 по линии 434. В деаэраторе 430 удаляется растворенный кислород и другие растворенные газы из добавочной питательной воды 428. Согласно одному варианту осуществления добавочную питательную воду 428 подогревают отходящим газом из котла 404 в экономайзере 436 перед подачей добавочной питательной воды 428 в котел 404. Согласно показанному варианту осуществления добавочную питательную воду 428 объединяют с рециркулированным конденсатом 426 высокого давления перед подачей добавочной питательной воды 412 в котел 404.

Согласно одному варианту осуществления отходящий газ, выходящий из экономайзера 436, перемещается по дымовой трубе 438 и может сбрасываться в атмосферу сверху трубы. Согласно другому варианту осуществления дымовая труба 438 содержит шибер 440 для отвода, по меньшей мере, части отходящего газа для дополнительной обработки, например, для охлаждения отходящего газа до температуры ниже температуры отходящего газа на выходе. По меньшей мере, часть и согласно одному варианту осуществления по существу весь отходящий газ перемещают в зону подогрева воздуха, содержащую один или несколько подогревателей 450, 452 - теплообменников типа газ/газ. В варианте осуществления, показанном на фиг. 1, отходящий газ подают по линии 448 в подогреватель 450 - теплообменник типа газ/газ, а затем подают в подогреватель 452 - теплообменник типа газ/газ по линии 454 перед возвратом в дымовую трубу 438 по линии 456. Отходящий газ нагревает свежий воздух, подаваемый в подогреватель 452 - теплообменник типа газ/газ по линии 458, и нагретый воздух, выходящий из подогревателя 452 - теплообменника типа газ/газ, подают в подогреватель 450 - теплообменник типа газ/газ по линии 460.

Согласно одному варианту осуществления часть отходящего газа 454, выходящего из первого подогревателя 450 - теплообменника типа газ/газ, подают в свежий воздух по линии 462. Использование части отходящего газа в подаваемом воздухе снижает выбросы NO_x в газе, выходящем из дымовой трубы 438. Согласно одному варианту осуществления от 0,1% до 20% отходящего газа рециркулируют в подаваемый воздух по линии 462.

Согласно одному варианту осуществления подогреватели - 450 и 452 теплообменники типа газ/газ могут быть изготовлены из коррозионностойких материалов, таких как высококачественные полимерные материалы или углеродистая сталь, которая является стойкой к коррозии вплоть до температуры точки росы отходящего газа, при этом сохраняя термоустойчивость до приблизительно 200°С. Подходящие подогреватели - теплообменники типа газ/газ включают воздухоподогреватели (LUVO) - теплообменники типа газ/газ, продаваемые компанией HeatMatrix из Нидерландов. Согласно одному варианту осуществления подогреватель 450 - теплообменник типа газ/газ представляет собой подогреватель LUVO - теплообменник типа газ/газ из углеродистой стали, а подогреватель 452 - теплообменник типа газ/газ представляет собой подогреватель LUVO - теплообменник типа газ/газ из высококачественных полимеров.

На фиг. 2 показан другой вариант осуществления упрощенной принципиальной технологической схемы производства очищенных видов ароматических карбоновых кислот согласно настоящему изобретению. Согласно данному варианту осуществления экономайзер заменяли на подогреватель 502 - теплообменник типа газ/газ. Подаваемый свежий воздух вводят по линии 504 в подогреватель 502 - теплообменник типа газ/газ, где его подогревают непрямым контактом с отходящим газом из котла 404. Согласно одному варианту осуществления подаваемый свежий воздух 504 смешивают с частью отходящего газа, выходящего из дымовой трубы 438. Часть отходящего газа отводят из дымовой трубы и объединяют с подаваемым свежим воздухом 506. Согласно одному варианту осуществления от 0,1% до 20% отходящего газа рециркулируют с подаваемым воздухом. Рециркуляция отходящего газа снижает выбросы NO_x, в то же время повышая температуру подаваемого воздуха. Согласно варианту осуществления, показанному на фиг. 2, добавочную питательную воду 508 можно подогревать при помощи теплообменника 510 перед объединением добавочной питательной воды 508 с рециркулируемым конденсатом 412 высокого давления.

Типичные варианты осуществления, показанные на фиг. 1 и фиг. 2, сконструированы для обеспечения общего снижения затрат энергии по сравнению с обычными системами, в которых предусмотрен сброс давления конденсата высокого давления.

Таким образом, полное содержание каждой и всех патентных и непатентных публикаций, цитируемых в настоящем документе, включено посредством ссылки, за исключением того, которому каким-либо образом противоречат раскрытия или определения из настоящей заявки, в этом случае раскрытие или определение из настоящего документа следует рассматривать как преобладающее.

Вышеуказанное подробное раскрытие и сопутствующие графические материалы были представлены в качестве объяснения и пояснения и не предназначены для ограничения объема приложенной формулы изобретения. Многие изменения в предпочтительных вариантах осуществления, показанных в настоящем документе, будут очевидны специалисту в данной области техники, и они остаются в пределах объема приложенной формулы изобретения и ее эквивалентов.

Следует понимать, что элементы и признаки, перечисленные в приложенной формуле изобретения, можно объединять различным образом для получения новых пунктов формулы, которые точно так же попадают в объем настоящего изобретения. Таким образом, ввиду того что зависимые пункты формулы, приложенной ниже, зависят только от одного независимого или зависимого пункта, следует понимать, что эти зависимые пункты могут, альтернативно, стать зависимыми в качестве альтернативы от любого предшествующего пункта - или независимого, или зависимого - и что такие новые комбинации следует понимать как образующие часть настоящего описания.

1. Способ производства очищенной ароматической карбоновой кислоты, включающий:

получение пара высокого давления из питательной воды котла, подаваемой в котел;

нагревание неочищенной ароматической карбоновой кислоты в зоне нагревания, используя непрямой теплообмен с паром высокого давления, при этом пар высокого давления конденсируется в зоне нагревания с образованием конденсата высокого давления; и

очистку неочищенной ароматической карбоновой кислоты с образованием очищенной ароматической карбоновой кислоты;

причем питательная вода котла содержит по меньшей мере часть конденсата высокого давления.

2. Способ по п. 1, дополнительно включающий окисление замещенного ароматического углеводорода в зоне реакции с образованием неочищенной ароматической карбоновой кислоты.

3. Способ по п. 1, в котором питательная вода котла дополнительно содержит добавочную воду из по меньшей мере одного дополнительного источника.

4. Способ по п. 3, в котором конденсат высокого давления и добавочную питательную воду котла объединяют перед подачей питательной воды котла в котел.

5. Способ по п. 3, в котором добавочная питательная вода котла имеет более низкую температуру, чем конденсат высокого давления, перед их объединением.

6. Способ по п. 5, в котором конденсат высокого давления характеризуется температурой от приблизительно 250°С до приблизительно 305°С и давлением на входе в котел от приблизительно 80 бар (изб.) до приблизительно 120 бар (изб.), и причем добавочная питательная вода котла характеризуется температурой от приблизительно 100°С до приблизительно 150°С и давлением на входе в котел от приблизительно 80 бар (изб.) до приблизительно 120 бар (изб.).

7. Способ по п. 1, дополнительно включающий подогрев подаваемого в котел воздуха при помощи отходящего газа.

8. Способ по п. 1, дополнительно включающий подогрев добавочной питательной воды котла при помощи отходящего газа котла.

9. Способ по п. 1, в котором питающая вода котла из конденсата высокого давления содержит от приблизительно 65% до приблизительно 97% конденсата высокого давления, образованного в зоне нагревания.

10. Способ по п. 7, в котором по меньшей мере один из подогревателей воздуха - теплообменников типа газ/газ - содержит полимерный воздухоподогреватель (LUVO) - теплообменник типа газ/газ.

11. Способ по п. 1, дополнительно включающий перемещение отходящего газа из дымовой трубы котла, находящейся в жидкостной связи с котлом, последовательно через находящийся ниже по потоку подогреватель воздуха - теплообменник типа газ/газ из углеродистой стали - и находящийся еще ниже по потоку полимерный подогреватель воздуха LUVO - теплообменник типа газ/газ.

12. Способ по п. 1, в котором ароматическая карбоновая кислота является терефталевой кислотой.

Изобретение относится к способу получения ароматической дикарбоновой кислоты, включающему каталитическое окисление углеводородного предшественника в органическом растворителе, включающему следующие стадии: i) разделение отходящего газа от стадии окисления на обогащенный органическим растворителем жидкий поток и обогащенный водой паровой поток на стадии дистилляции; и ii) отделение водного маточного раствора для очистки, содержащего органические соединения, от кристаллов очищенной ароматической дикарбоновой кислоты на стадии разделения, характеризующемуся тем, что способ дополнительно включает следующие стадии: iii) перенос водного маточного раствора для очистки от стадии разделения на стадию экстракции; iv) экстрагирование указанных органических соединений из водного маточного раствора для очистки посредством приведения в контакт водного маточного раствора для очистки при температуре, составляющей по меньшей мере 90°С, с органической жидкостью на стадии экстракции с образованием водной фазы и органической фазы, где концентрация указанных органических соединений в водной фазе меньше, чем концентрация указанных органических соединений в водном маточном растворе для очистки; и v) перенос водной фазы на указанную стадию дистилляции.

Способ обработки уксусной кислоты-растворителя в окислительном блоке промышленной установки для рта // 2652090

Настоящее изобретение относится к способу обработки уксусной кислоты-растворителя в окислительном блоке промышленной установки для получения очищенной терефталевой кислоты РТА.

Обменник для растворителя и способ улучшения обменной эффективности растворителя стк // 2650188

Настоящее изобретение относится к обменнику растворителя и способу улучшения обменной эффективности растворителя СТК. Способ включает следующие этапы: (1) подача суспензии СТК под давлением в обменник растворителя для разделения и получения маточного раствора, маточного раствора со смещенным потоком и взвешенного вещества А соответственно; (2) промывка взвешенного вещества А для получения первого фильтрата, первого фильтрата со смещенным потоком и взвешенного вещества В соответственно; (3) промывка взвешенного вещества В для получения второго фильтрата, второго фильтрата со смещенным потоком и взвешенного вещества С соответственно; (4) промывка взвешенного вещества С для получения третьего фильтрата, третьего фильтрата со смещенным потоком и взвешенного вещества D соответственно; (5) промывка взвешенного вещества D для получения четвертого фильтрата, четвертого фильтрата со смещенным потоком и взвешенного вещества Е соответственно; (6) промывка взвешенного вещества Е для получения пятого фильтрата, пятого фильтрата со смещенным потоком и фильтровального осадка соответственно, при этом пятый фильтрат со смещенным потоком направляется в емкость фильтрата со смещенным потоком при помощи всасывающей машины; и (7) после завершения промывки - промывка фильтровального осадка, получение массы для получения суспензии и отвод этой суспензии.

Способ щелочного гидролиза отходов пэтф с получением терефталевой кислоты // 2616299

Изобретение относится к способу щелочного гидролиза отходов полиэтилентерефталата (ПЭТФ) с выделением терефталевой кислоты (ТФК), которая далее может использоваться для получения сложноэфирных пластификаторов ПВХ.

Способ получения очищенной терефталевой кислоты // 2599636

Изобретение относится к способу получения очищенной терефталевой кислоты, в котором экономично выполняют способ без использования сушилки, в котором влажные кристаллы сырой терефталевой кислоты очищают в виде суспензии с помощью водной жидкости, без высушивания влажных кристаллов до кристаллического порошка.

Окислительная система с вторичным реактором для боковой фракции // 2581836

Изобретение относится к усовершенствованной системе для производства терефталевой кислоты путем контакта суспензии, содержащей п-ксилол с газофазным окислителем, содержащим воздух, причем указанная система включает: первичный окислительный реактор, включающий первый суспензионный выпуск, и вторичный окислительный реактор, включающий впуск суспензии, второй суспензионный выпуск, нормально нижний впуск окислителя и нормально верхний впуск окислителя, в которой указанный впуск суспензии находится ниже по потоку в гидравлическом соединении с указанным первым выпуском суспензии, в которой указанный вторичный окислительный реактор представляет собой вторичную реакционную зону, имеющую максимальную длину Ls, в которой расстояние до указанного нормально нижнего впуска окислителя от дна указанной вторичной реакционной зоны составляет менее чем 0,5 Ls, в которой расстояние до указанного верхнего впуска окислителя от дна указанной вторичной реакционной зоны составляет, по меньшей мере, 0,5 Ls; и где первичный окислительный реактор представляет собой барботажный колоночный реактор и указанный вторичный окислительный реактор представляет собой барботажный колоночный реактор.

Окислительная система с вторичным реактором для боковой фракции // 2579452

Изобретение относится к усовершенствованным системам для производства терефталевой кислоты, в частности, путем контакта суспензии, содержащей пара-ксилол, с газофазным окислителем, содержащим воздух, причем указанная система включает первичный окислительный реактор, включающий первый суспензионный выход; и вторичный окислительный реактор, включающий вход суспензии, второй суспензионный выход, нормально нижний вход окислителя, и нормально верхний вход окислителя, в которой указанный вход суспензии находится ниже по потоку в гидравлическом соединении с указанным первым выходом суспензии, в которой указанный вторичный окислительный реактор представляет собой вторичную реакционную зону, имеющую максимальную длину Ls и максимальный диаметр Ds, в которой расстояние до указанного нормально нижнего входа окислителя от дна указанной вторичной реакционной зоны составляет менее чем 0,5 Ls, в которой расстояние до указанного нормально верхнего входа окислителя от дна указанной вторичной реакционной зоны составляет по меньшей мере 0,5 Ls, в которой расстояние до указанного входа от дна указанной вторичной реакционной зоны находится в интервале от 0,3 Ls до 0,9 Ls; причем указанный первичный окислительный реактор представляет собой барботажный колоночный реактор, и где указанный вторичный окислительный реактор представляет собой барботажный колоночный реактор.

Окислительная система с вторичным реактором для боковой фракции // 2578663

Изобретение относится к усовершенствованной системе для производства терефталевой кислоты путем контакта суспензии, содержащей пара-ксилол, с газофазным окислителем, содержащим воздух, причем указанная система включает первичный окислительный реактор, включающий первый суспензионный выход; и вторичный окислительный реактор, включающий вход суспензии и второй суспензионный выход, в которой указанный вход суспензии находится ниже по потоку в гидравлическом соединении с указанным первым выходом суспензии; в которой указанный вторичный окислительный реактор представляет собой вторичную реакционную зону, имеющую максимальную длину Ls и максимальный диаметр Ds, причем указанная вторичная реакционная зона имеет соотношение Ls:Ds в диапазоне от 14:1 до 28:1, в которой расстояние до указанного входа от дна указанной вторичной реакционной зоны находится в интервале от 0,3 Ls до 0,9 Ls; причем указанный первичный окислительный реактор представляет собой барботажный колоночный реактор, и где указанный вторичный окислительный реактор представляет собой барботажный колоночный реактор; причем указанный вторичный окислительный реактор содержит по меньшей мере один нормально нижний вход окислителя и по меньшей мере один нормально верхний вход окислителя.

Получение дикарбоновой кислоты с непосредственным нагревом пламенем отходящего газа // 2577244

Настоящее изобретение относится к cпособу получения ароматической дикарбоновой кислоты, включающему (a) окисление ароматического соединения по меньшей мере в одном окислителе, посредством чего получают окисленный отходящий газ и окисленный продукт, содержащий ароматическую дикарбоновую кислоту; (b) введение по меньшей мере части указанного окисленного отходящего газа в систему для извлечения растворителя, посредством чего получают обедненный растворителем отходящий газ и извлеченный растворитель; (c) добавление горячих продуктов сгорания в указанный обедненный растворителем отходящий газ, посредством чего получают нагретый отходящий газ, содержащий летучее органическое соединение (VOC); и (d) пропускание, по меньшей мере, части указанного нагретого отходящего газа через турбодетандер, в котором, по меньшей мере, 50 мольных процентов гидрокарбильных соединений, присутствующих в указанном обедненном растворителем отходящем газе, покидающем указанную систему для извлечения растворителя, пропускают через указанный турбодетандер.

Производство дикарбоновой кислоты с минимальным образованием сточных вод // 2575927

Изобретение относится к способу получения ароматической дикарбоновой кислоты в оборудовании для производства ароматической дикарбоновой кислоты, в котором вода образуется в качестве побочного продукта и/или добавлена в окислительный аппарат, включающему (a) окисление ароматического соединения в по меньшей мере одном окислительном аппарате указанного производственного оборудования для получения тем самым отходящего газа окислительного аппарата и продукта окислительного аппарата, содержащего ароматическую дикарбоновую кислоту; и (b) вентилирование указанной воды в виде пара из производственного оборудования в окружающую внешнюю среду, где количество воды, выпущенной в виде пара из указанного производственного оборудования в окружающую внешнюю среду, по меньшей мере 0,3 кг/кг ароматического соединения, подаваемого в указанный окислительный аппарат.

Способ получения монохлоруксусной кислоты // 2674474

Изобретение относится к способу хлорирования уксусной кислоты с образованием монохлоруксусной кислоты, включающему следующие стадии: a) взаимодействие уксусной кислоты с хлором с использованием уксусного ангидрида и/или ацетилхлорида в качестве катализатора с образованием жидкой фазы и газовой фазы, жидкая фаза содержит по меньшей мере монохлоруксусную кислоту, хлорангидриды кислоты, ангидриды кислоты и необязательно непрореагировавшую уксусную кислоту, и газовая фаза содержит HCl, уксусную кислоту, монохлоруксусную кислоту и хлорангидриды кислоты, b) отпаривание указанной жидкой фазы при температуре, равной от 120 до 180°C, и давлении, равном от 1 до 7 бар абс., с помощью газообразного HCl с образованием потока газообразного HCl, содержащего уксусную кислоту, хлорангидриды кислоты и необязательно ангидриды кислоты и монохлоруксусную кислоту, и жидкого потока, содержащего монохлоруксусную кислоту и дихлоруксусную кислоту; c) охлаждение потока газообразного HCl, содержащего уксусную кислоту, хлорангидриды кислоты, ангидриды кислоты и необязательно монохлоруксусную кислоту, до температуры, равной от 10 до 60°C (предпочтительно около 35°C), и d) загрузку охлажденного газообразного HCl в абсорбер с уксусной кислотой в качестве абсорбента, абсорбирующего уксусную кислоту, хлорангидриды кислоты и необязательно монохлоруксусную кислоту, с образованием потока, содержащего уксусную кислоту и хлорангидриды кислоты.

Способ получения гранулированного тригидрата ацетата натрия // 2674142

Изобретение относится к химической промышленности, в частности к получению гранулированного тригидрата ацетата натрия, который может использоваться как в виде индивидуального продукта, так и входить в состав антигололедных композиций (средств), используемых для таяния снега и/или льда и для предотвращения скользкости дорожного покрытия.

Способ получения калия оротата // 2662923

Изобретение относится к области органической химии и представляет собой способ получения калия оротата. В реактор загружают 2% водный раствор гидроксида калия и оротовую кислоту, реакционную массу нагревают при перемешивании до 25±8°C и выдерживают 1,0-2,0 ч; в реактор загружают уголь активированный, выдерживают при 25±8°C и перемешивают 20-40 мин; смесь через друк-фильтр перемещается в реактор-кристаллизатор; к реакционной массе добавляют 18% раствор соляной кислоты до pH 5,0-6,0; проводят кристаллизацию смеси при температуре 20-25°С и перемешивании в течение 1,0-2,0 ч; полученную пасту отжимают на центрифуге, промывают водой, проводят сушку при 65±10°C до содержания остаточной влаги не более 0,5%; проводят перекристаллизацию пасты очищенной водой при 95±5°C и выдерживают 10-30 мин; смесь охлаждают до 20±5°C и выдерживают 1-2 ч; пасту отжимают на центрифуге, промывают водой, проводят сушку при 65±10°C до содержания остаточной влаги не более 0,5%.

Способ запуска процесса очистительного выделения кристаллов акриловой кислоты из суспензии s ее кристаллов в маточнике // 2655384

Изобретение относится к способу полимеризации акриловой кислоты с самой собой или с другими по меньшей мере однократно этилен-ненасыщенными соединениями, причем в качестве исходного вещества используют полученные путем отделения из суспензии S ее кристаллов в маточнике кристаллы акриловой кислоты, которые получают с помощью процесса разделения для очистительного отделения кристаллов акриловой кислоты из суспензии S ее кристаллов в маточнике с применением устройства, включающего гидравлическую промывочную колонну, имеющую обладающее симметрией вращения вокруг проходящей сверху вниз продольной оси рабочее пространство, ограниченное цилиндрической стенкой и двумя концами, лежащими на оси симметрии противоположно друг другу, причем при запуске процесса разделения для первоначального формирования слоя кристаллов в рабочем пространстве контур циркуляции расплава кристаллов, включающий в себя пространство расплава кристаллов, а также рабочее пространство не заполненной ранее промывочной колонны сначала заполняют стартовой жидкостью AT, содержащей акриловую кислоту, таким образом, чтобы уровень заполнения рабочего пространства стартовой жидкостью AT по меньшей мере был выше выводного устройства, затем продолжают заполнение промывочной колонны, для чего насосом P2 подают поток ST* суспензии S от источника QS по подающим соединениям E1, E2 через распределительное пространство и через проходы U в рабочее пространство промывочной колонны, а от выведенного при этом через фильтровальные трубы из промывочной колонны потока отработанного маточника SM* как источника QT* при необходимости подающим насосом P3 ведут часть потока как поток регуляторного маточника SL* по подающим соединениям C1, C2 через распределительное пространство и проходы U и/или непосредственно в рабочее пространство промывочной колонны и продолжают это по меньшей мере настолько долго, пока не наступит момент tS, в который разность давлений PD=PK-PV, где PK - это давление, в каждом случае имеющееся в произвольно выбранном месте в пространстве расплава кристаллов в определенный момент подачи потока ST*, и PV - это в каждом случае давление, имеющееся в произвольно выбранном месте в распределительном пространстве в тот же момент времени, более не возрастает в зависимости от длительности подачи потока ST* и не остается постоянной, а резко падает, причем с соблюдением того условия, что до наступления момента tS средняя поверхностная нагрузка на фильтры F, рассчитанная из среднего арифметического значения в целом за время подачи потока ST* через фильтры F фильтровальных труб до данного момента времени текущего потока отработанного маточника SM*, разделенного на общую площадь всех фильтров F, составляет не более 80 м3/(м2⋅ч), содержащая акриловую кислоту стартовая жидкость AT представляет собой такую жидкость, при охлаждении которой до запуска кристаллизации осаждающиеся из нее кристаллы представляют собой кристаллы акриловой кислоты, и между температурой кристаллизации TKB этих кристаллов акриловой кислоты в стартовой жидкости AT, указанной в градусах Цельсия, и температурой TS суспензии S потока ST*, указанной в градусах Цельсия, выполняется соотношение TKB≤TS+15°C.

Способ десублимации твердых веществ и устройство для его осуществления // 2648320

Изобретение относится к десублимационной технике и может быть использовано в химической и фармацевтической промышленности. Способ десублимации твердых веществ включает загрузку не менее двух видов десублимируемых веществ в сублиматоры, их расплавление и возгонку с образованием разнородных сублимированных паров, взаимодействие сублимированных паров с холодным газом-носителем над верхней секцией парогазораспределительной камеры сублиматора, расположенного соосно парогазораспределительной камере, до состояния пересыщения парогазовых смесей, десублимацию готовой смеси паров с образованием частиц требуемых размеров и отделение готового продукта, при этом перед десублимацией на выходе из каналов верхней секции парогазораспределительной камеры осуществляют начальное смешение паров веществ еще в сублимированной фазе путем направления их потоков под углом навстречу друг к другу, с последующей десублимацией одновременно с окончательным их смешением в одной зоне - зоне смешения-десублимации при взаимодействии с холодным газом-носителем по мере движения в смесителе-десублиматоре.

Натриевая соль 5-бром-2-(α-гидроксипентил)бензойной кислоты в различных кристаллических формах и способы ее получения // 2643802

В настоящем изобретении раскрыта натриевая соль 5-бром-2-(α-гидроксипентил)бензойной кислоты в различных кристаллических формах и способы ее получения, и в целом изобретение относится к области фармацевтической химии.

Способ получения стимулятора зерновых культур // 2595901

Изобретение относится к области сельского хозяйства и предназначено для создания способа получения стимулятора, ускоряющего энергию и скорость прорастания семян зерновых культур.

Способ получения винной кислоты из виннокислой извести // 2591211

Изобретение относится к области получения пищевых кислот, а именно к технологии получения винной кислоты. Способ получения винной кислоты из виннокислой извести включает расщепление виннокислой извести, ее фильтрование с образованием раствора неочищенной винной кислоты и осадка, промывание осадка, смешивание полученных промывных вод с раствором неочищенной винной кислоты, концентрирование полученного раствора, его отстаивание, фильтрование, концентрирование, кристаллизацию.

Удаление галогенорганических и оксирановых соединений из потоков сложных эфиров карбоновых кислот // 2575928

Изобретение относится к способу уменьшения, удаления или устранения галогенорганических, глицидильных и оксирановых соединений из потоков сложных эфиров карбоновых кислот и неочищенных и рафинированных триглицеридных масел, чтобы обеспечить поток сложных эфиров карбоновых кислот или триглицеридное масло с пониженными уровнями галогенорганических, глицидильных или других оксирановых соединений, или поток сложных эфиров карбоновых кислот или триглицеридное масло, которые фактически не содержат упомянутых соединений.

Извлечение ароматических карбоновых кислот и катализатора окисления // 2575125

Изобретение относится к способу извлечения ароматической карбоновой кислоты и катализатора из исходящего потока от процесса получения ароматических поликарбоновых кислот жидкофазным окислением соответствующего ароматического предшественника, включающему: (a) продувку по меньшей мере части маточного раствора процесса производства ароматической поликарбоновой кислоты в систему извлечения растворителя с получением концентрата, содержащего органические соединения вместе с катализатором, в качестве остаточного потока; (b) разделение остаточного потока на обогащенный дикарбоновой кислотой поток, обогащенный катализатором и трикарбоновой кислотой поток и обогащенный монокарбоновой кислотой поток посредством одновременной экстракции остаточного потока двумя жидкими фазами с использованием воды и органического растворителя с последующим фильтрованием; (c) отделение бензойной кислоты и пара-толуиловой кислоты и/или одного из ее изомеров от обогащенного монокарбоновой кислотой потока, извлечение бензойной кислоты, извлечение пара-толуиловой кислоты и/или одного из ее изомеров; (d) отделение терефталевой кислоты и изофталевой кислоты от обогащенного дикарбоновой кислотой потока, извлечение терефталевой кислоты, извлечение изофталевой кислоты; (e) отделение тримеллитовой кислоты от обогащенного катализатором и трикарбоновой кислотой потока и выделение тримеллитовой кислоты; (f) отделение соли кобальта и соли марганца от обогащенного катализатором и трикарбоновой кислотой потока.

Двухстадийный способ получения карбоксилатов олова (ii) из металла // 2678092

Изобретение относится к двухстадийному способу получения карбоксилатов олова (II) на основе прямого взаимодействия металла с кислотой в отсутствие или в присутствии окислителя, где процесс проводят при температуре 15-25°С в бисерной мельнице с высокооборотной мешалкой и перетирающим агентом в массовом соотношении с загрузкой (кроме металла) 1:1, при этом в первой стадии в качестве перетирающего агента используют стеклянный бисер, металл в количестве по массе 7,42-20,01% от остальной загрузки вводят в контакт с водным раствором азотной или соляной кислоты с концентрацией 0,25-2,50 моль/кг, взятой в мольном соотношении металл:кислота (1,01:1)÷(5,05:1), в отсутствие или в присутствии до 0,25 моль/кг добавок соли аммония и (0÷121)⋅10-3 моль/кг медьсодержащего окислителя в условиях надежного контакта хорошо перемешиваемой реакционной смеси с проточным через газовое пространство реактора воздухом и ведут окисление с контролем за накоплением соединений олова (II) до полного расходования загруженного металла или самопрекращения процесса по иной причине с последующим отделением перетирающего агента и непрореагировавшего металла, фильтрованием находящегося в суспендированном состоянии продукта, промывкой осадка водой и далее сушкой на воздухе до постоянной массы либо до промежуточного состояния с дальнейшей по завершении сушки сразу или через любой нефиксируемый промежуток времени загрузкой какой-то части его как началом второй стадии в бисерную мельницу с фехралем в качестве перетирающего агента, органическим растворителем, (2,05-2,30)-кратным в отношении загрузки соединений олова (II) мольным содержанием карбоновой кислоты и (3-15)⋅10-3 моль/кг трибохимического катализатора, проведением второй стадии с текущим контролем за ходом расходования кислоты до прекращения последнего, после чего процесс останавливают, отделяют перетирающий агент от суспензии продукта, последний выделяют путем фильтрования, отмывают растворителем на фильтре от избыточной кислоты, снимают с фильтра, сушат и складируют до использования либо направляют на дополнительную очистку путем перекристаллизации.