Устройство для определения объёмов замкнутых полостей

Устройство относится к измерительной технике, в частности к измерениям вместимостей замкнутых герметизированных объемов в различных сложных системах и установках, имеющих отношение к вакуумной технике, с возможностью размещения внутри их объемов пористых материалов и/или элементов конструкций из них. Техническим результатом является повышение точности и достоверности при определении объемов замкнутых полостей, особенно для оценки вместимостей сравнительно малых величин произвольной формы, входящих в состав сложных вакуумных систем и установок, имеющих сравнительно узкие проходные каналы и, в том числе, пористые материалы и/или элементы конструкций из них. Технический результат достигается тем, что в устройстве для определения полостей замкнутых объемов, содержащем измерительный и калиброванный объемы, два манометра, измерительный и калиброванный объемы соединены между собой через один или более вспомогательные объемы, при этом все объемы являются герметизированными жесткими конструкциями, перед измерительным и калиброванным объемами установлены высоковакуумные регулирующие клапаны, в качестве манометров используются образцовые манометрические преобразователи абсолютного действия с диапазоном измерения в области сравнительно низкого и сравнительно высокого давления; измерительный объем представляет собой цилиндрическую составную полость, образуемую из двух вакуумных стыков, в которой с одной из сторон расположена входящая по скользящей посадке разрезная цанга с миниатюрным газонаполненным прибором, имеющим поверхность из микропористого материала, а с другой стороны расположен вытеснитель объема в виде цилиндрического стержня переменного диаметра с осевым сквозным отверстием, сопрягаемого одним своим торцом с цангой через проточку-поднутрение, а вторым торцом располагаемого напротив торца клапана-уплотнителя управляемого сверхвысоковакуумного клапана с пневматическим приводом; калиброванный объем представляет собой микрополость, образуемую из пустот на основе конструкции высоковакуумного углового регулирущего клапана, один из стыков которого со стороны уплотнительной пары «клапан-седло» заглушен цельнометаллическим фланцем, имеющим по оси вращения цилиндрический выступ с диаметром, близким к внутреннему диаметру охватывающей его поверхности, выполняющего роль вытеснителя свободного объема; содержит систему откачки, которая включает в себя высоковакуумный и форвакуумный насосы, регулирующие клапаны, широкодиапазонный манометрический преобразователь, датчик низкого вакуума и дозатор газа, который подключен к системе газонапуска. 2 з.п. ф-лы, 4 ил., 2 табл.

 

Устройство относится к измерительной технике и может быть использовано для измерения вместимостей замкнутых герметизированных объемов в различных сложных системах, используемых в вакуумной технике, в том числе в установках с размещением внутри их объемов пористых материалов и/или элементов конструкций из них.

Известно устройство для определения объема емкости, содержащее два манометра, подключенных соответственно к исследуемой и измерительной емкостям, соединенным между собой трубопроводом с клапаном, с помощью которого после перепуска газа из калиброванной емкости в измеряемую осуществляют обратный перепуск газа из измеряемой емкости в калиброванную, при этом давление в измеряемой емкости и перепад давлений между емкостями перед обратным перепуском поддерживают равными давлению в калиброванной емкости и перепаду давлений между емкостями перед прямым перепуском, а определение искомой величины осуществляют математическим путем. Авторское свидетельство №714156, МПК G01F 17/00, 05.02.1980.

Недостатком устройства является неопределенность проведения измерений при наличии промежуточных емкостей, имеющих запорные коммутационные органы (клапаны), что ведет к снижению возможности проведения аналогичных измерений в полиблочных конструкциях, например вакуумных системах, без проведения демонтажа конструктивных элементов и, соответственно, неэффективность использования устройства в реальных условиях особенно в пространственно «развитых» системах и установках, имеющих достаточно малые емкости, расположенные в непосредственной близости от объемов со сравнительно большими показателями в величинах емкостей. Кроме того, общая продолжительность проведения самой процедуры с учетом времени, затрачивамого на подготовку измерений может значительно возрасти из-за появления дополнительных операций, связанных со сборкой/разборкой запорно-регулирующей и коммутационной арматуры.

Известно также устройство для измерения объема емкости, которое содержит подключенные к магистрали питания два идентичных сосуда известного объема, соединяемые соответственно трубопроводами с эталонной и измеряемой емкостями. При этом указанные трубопроводы для повышения точности сообщены между собой дополнительными трубопроводами с вентилями. Авторское свидетельство №349900, МПК G01F 17/00, 04.09.1972. Данное техническое решение принято в качестве прототипа.

Недостатком устройства-прототипа является ограниченность его применения из-за необходимости в конструктивном введении специальной дополнительной коммутационной связи между объемами и обязательного наличия двух идентичных емкостей, что может вызвать определенные затрудения. При этом могут возникнуть проблемы с измерением не равнозначных по габаритам измерительных/калиброванных емкостей, а также неопределенности в подборе идентичных емкостей при наличии, как ранее уже отмечалось, миниатюрных (сравнительно малых) объемов, что может повлиять на снижение точности и, соответственно, достоверности получаемых результатов.

Техническим результатом является повышение точности и достоверности при определении полостей замкнутых объемов, особенно для оценки вместимостей сравнительно малых величин произвольной формы, входящих в состав сложных вакуумных систем и установок, имеющих сравнительно узкие проходные каналы и, в том числе, пористые материалы и/или элементы конструкций из них.

Технический результат достигается тем, что в устройстве для определения объемов замкнутых полостей, содержащем измерительный и калиброванный объемы и два манометра, соединенные между собой через один или более вспомогательных объемов, при этом все объемы являются герметизированными жесткими конструкциями, перед измерительным и калиброванным объемами установлены высоковакуумные регулирующие клапаны, в качестве манометров используются образцовые манометрические преобразователи абсолютного действия с диапазоном измерения в области сравнительно низкого и сравнительно высокого давления; измерительный объем представляет собой цилиндрическую составную полость, образуемую из двух вакуумных стыков, в которой с одной из сторон расположена входящая по скользящей посадке разрезная цанга с миниатюрным газонаполненным прибором, имеющим поверхность из микропористого материала, а с другой стороны расположен вытеснитель объема в виде цилиндрического стержня переменного диаметра с осевым сквозным отверстием, сопрягаемого одним своим торцом с цангой через проточку-поднутрение, а вторым торцом, располагаемого напротив торца клапана-уплотнителя управляемого сверхвысоковакуумного клапана, с пневматическим приводом; калиброванный объем представляет собой микрополость, образуемую из пустот на основе конструкции высоковакуумного углового регулирующего клапана, один из стыков которого со стороны пары «клапан-седло» заглушен цельнометаллическим фланцем, имеющим по оси вращения цилиндрический выступ с диаметром близким к внутреннему диаметру охватывающей его поверхности, выполняющего роль вытеснителя свободного объема; содержит систему откачки, которая включает в себя высоковакуумный и форвакуумный насосы, регулирующие клапаны, широкодиапазонный манометрический преобразователь, датчик низкого вакуума и дозатор газа, который подключен к системе газонапуска. Вспомогательные объемы могут быть выполнены с различной и/или идентичной вместимостью и соединяться между собой последовательно и/или параллельно.

Изобретение поясняется чертежами.

На фиг. 1 представлено устройство для определения объемов замкнутых полостей, где:

1 - измерительный объем;

2 - высоковакуумный регулирующий клапан;

3 - манометрический преобразователь абсолютного действия с диапазоном измерения в области сравнительно низкого давления;

4 - вспомогательный (технологический) объем;

5 - манометрический преобразователь абсолютного действия с диапазоном измерения в области сравнительно высокого давления;

6 - высоковакуумный регулирующий клапан;

7 - калиброванный объем;

8 - дозатор газа (натекатель);

9 - высоковакуумный регулирующий клапан;

10 - широкодиапазонный манометрический преобразователь;

11 - турбомолекулярный высоковакуумный насос;

12, 13 - регулирующий клапан;

14 - датчик низкого вакуума;

15 - форвакуумный насос.

На фиг. 2 представлен график с теоретическими кривыми изменения давления контрольного газа при увеличении его объема во времени с учетом заданных интегральных потоков от газовыделения и натекания во вспомогательных объемах - на графике кривые а) и с) с потоками 1,0⋅10^-7 Па⋅м³/с и 5,0⋅10^-9 Па⋅м³/с соответственно, и измерительном объеме - кривые b) и d) с интегральными потоками 1,0⋅10^-7 Па⋅м³/с и 1,0⋅10^-9 Па⋅м³/с со временем выдержки в 1 мин при заданном значении проводимости канала между объемами 2,304⋅10^-6 м³/с [соответствует проводимости трубки для молекулярных условий с внутренним диаметром 1,5 мм и линейным размером 26,7 мм, при комнатной температуре (Т = 293 К) для контрольного газа-неона (массовое число М/е = 20)].

На фиг. 3 представлена суперпозиция из типовых графиков динамик изменения давления, характеризующего основные процессы в системе, связанные с прямым и обратным перепусками контрольного газа, зарегистрированных с помощью преобразователя давления абсолютного действия (кривая е) и ионизационного датчика полного давления (кривая f) при определении величины измерительного объема в вакуумной системе установки УФКГ.

На фиг. 4 представлена иллюстрация типового графика изменения значений полного давления, характеризующего основные процессы в системе, связанные с прямым и обратным перепусками газа со временем выдержки 5 мин, при проведении процедуры определения объема измерительной емкости на установке УФКГ с графическим представлением результатов аппроксимации и экстраполяции функции давления P=F(t) в начальный момент отсчета времени (t=0), полученной математическими методами с использованием линейной модели (P=F(t)=a⋅X+B).

Устройство работает следующим образом.

Вакуумную систему, состоящую из объема измерения 1, одного или более вспомогательных объемов 4 и калиброванного объема 7, вакуумируют до заданного уровня давления с использованием турбомолекулярного 11 и форвакуумного 15 насосов при открытых клапанах 2, 6, 9, 12 и закрытых запорно-регулирущих элементах - дозаторе газов (натекателя) 8 и клапане 13, при этом измерение давления в системе производится с помощью преобразователей давления абсолютного действия 3,5 и широко диапазонного манометрического преобразователя давления 10, а также датчика давления низкого вакуума 14.

Закрыв регулирующий клапан 9, перекрывают откачку вакуумной системы и производят напуск в нее контрольного газа до заданного значения давления, измеряемого манометрическим преобразователем 5, посредством дозатора газов 8 с помощью системы газонапуска (на фиг. 1 не показана). Перекрывают клапан 6 с выдержкой в калиброванном объеме созданной порции контрольного газа при одновременно протекающих нерегулируемых процессах газовыделения с поверхности стенки объема и от потоков натекания воздушных компонентов через его неплотности в течение заданного времени t_в, значение которого не должно быть менее, чем значение минимального времени выдержки t_{в_min} (см. далее).

До истечения выдерживаемого экспозиционного отрезка вакуумирование вспомогательных и измерительного объемов с закрытием клапана 9 при открытом регулирующем клапане 2 одновременно прекращается (интервал определяется временем от нескольких секунд до несколько десятков секунд). К моменту истечения времени выдержки t_в, при котором должно выполняться условие t_в≥t_{в_min}, открытием высоковакуумного регулирующего клапана 6 производят прямой перепуск порции газа из калиброванного объема во вспомогательные и измерительный объемы вакуумной системы и определяют приращение выходного сигнала преобразователя давления абсолютного действия 3, характеризующего наличие содержания контрольного газа с содержанием в порции «продуктов» действия сорбционно-десорбционных процессов, а также от потоков натекания через течи (см. фиг. 2). Одновременно с измерением давления в обозначенных объемах измеряют и температуру газа. По окончании времени, выдерживаемого до установления линейного нарастания давления в том же временном интервале, начиная с момента сброса порции, открывают высоковакуумный регулирующий клапан 9 и производят эвакуацию контролируемой газовой среды посредством турбомолекулярного насоса (ТМН) 11 до восстановления предшествующих сбросу порции фоновых показателей. По достижении уровня разрежения, не превышающего заданного ранее значения, откачку калиброванного объема перекрывают с помощью клапана 6 на время, равного по продолжительности интервалу выдержки t_в в данном объеме порции с давлением контрольного газа заданной ранее величины, и повторяют операции, непосредственно связанные с перепуском газа, но уже накопленного в результате процессов десорбции и натекания, с определением приращения (разницы) давления на момент перепуска порции, проводимых в том же временном интервале.

После этого повторяют все вышеуказанные операции, начиная с закрытия регулирующего клапана 9 и напуска контрольного газа в вакуумную систему через дозатор газов 8, используя при создании порций вместо калиброванного объема измерительный. При подготовке газовой порции к обратному перепуску в последнем обеспечивают установление давления контрольного газа, равного по величине давлению, ранее созданному в калиброванном объеме при подготовке порции контрольного газа для прямого перепуска. Фиксирование порции газа заданной величины в измерительном объеме осуществляется посредством закрытия клапана 2.

Если при выбранном уровне давления контрольного газа в создаваемых порциях в калиброванном и измерительном объемах достигаемое давление после прямого и обратного перепусков не соответствует уровню разрежения, характерному для возникновения молекулярных условий, и/или оно не превышает минимального достоверного уровня выходного сигнала преобразователя давления абсолютного действия с диапазоном измерений в области сравнительно низкого давления, то путем соответствующего подбора (расчета) давление контрольного газа в порциях коррелируется до необходимого уровня с повторением всех вышеобозначенных операций.

Далее строятся графики измерений (см. фиг. 3) и на основе полученных результатов методами регрессионного анализа, например, методом наименьших квадратов производят аппроксимацию зарегистрированных участков, характеризуемых «фоном» и «полезным» сигналами (см. фиг. 4). Полученную математическими методами зависимость от «полезного» сигнала экстраполируют на интервал времени t, отнесенного к одному и тому же моменту времени перепуска t_пp. В результате определяют разность ΔP₁ между величиной давления порции контрольного газа в объединенном объеме вакуумной системы после прямого перепуска с учетом фона, натекания, газовыделения и трибологической газовой составляющей с поверхностей материалов калиброванного объема, и величиной остаточного давления в объединенном объеме вакуумной системы с учетом побочных газовых примесей (десорбция, натекания и др.), отнесенных к моменту времени перепуска t_пр, соответственно. Такую же математическую обработку, связанную с определением разности давлений ΔP₁^', производят и с данными по «фону», полученными при перепуске контрольной газовой среды из измерительного объема в объединенный объем вакуумной системы с учетом сторонних (побочных) газов, накопленных в нем за счет вышеуказанных побочных процессов.

Аналогичной математической обработке подвергаются данные, полученные при обратном перепуске: алгоритм построения расчетов определяемых приращений ΔР₂ и ΔР₂^' полностью повторяет операции, связанные с поиском «наилучших» линий регрессии на основе корреляционно-регрессионного анализа, в результате которых были определены приращения давлений ΔP₁ и ΔР₁^'.

Расчет вместимости измерительного объема проводят по следующей формуле с учетом температурных показателей газов в измерительном и калиброванном объемах непосредственно перед прямым и обратным перепусками.

где ΔР₁, ΔP₁^' - значения приращений сигналов манометрического преобразователя абсолютного действия с диапазоном измерений в области сравнительно низкого давления после экспансии контрольного и фонового побочного (от газовыделений и натекания) газа, соответственно, из калиброванного во вспомогательные объемы, включая так же и измерительный, полученных методами корреляционно-регрессионного анализа, отнесенных на начало прямого перепуска порций, Па; ΔР₂, ΔР₂^' - значения приращений сигналов манометрического преобразователя абсолютного действия с диапазоном измерений в области сравнительно

8

низкого давления после экспансии контрольного и фонового побочного (от газовыделений и натекания) газа, соответственно, из измерительного во вспомогательные объемы, включая так же и калиброванный, полученных методами корреляционно-регрессионного анализа, отнесенных на начало обратного перепуска порций, Па; V_к - вместимость калиброванного объема, м³; V_изм - вместимость измерительного объема, м³; T₁ - температура газа и стенок калиброванного объема перед прямым перепуском, K, Т₂ -температура газа и стенок измерительного объема перед обратным перепуском, K.

Следует отметить, что ранее обозначенное минимальное время выдержки характеризуется временем, в течение которого осуществляется эвакуация остатков контрольного газа из объемов вакуумной системы, участвующих в создании контрольной порции до установления давления ниже заданного уровня разрежения. При этом определенную роль здесь играет эффективная скорость откачки и значение интегрированного потока остаточных газов с поверхностей объема, а также помещенного (размещенного) в нем пористого материала (при его наличии) совместно с воздушными компонентами, проникающими в откачиваемый объединенный объем вакуумной системы через течи.

Оценка минимального времени выдержки t_{в_min} вычисляется по формуле (2) с учетом величины допустимого интегрированного потока Q_Σ и эффективной скорости откачки S₀ вакуумной системы (в заданном сечении):

где Р_k, Р_o - начальное и конечное заданное давление контрольного газа, фиксируемое преобразователями давления абсолютного действия (допустимо использование преобразователей косвенного действия, например, широкодиапазонного манометрического датчика) для измерения диапазонов сравнительно больших и, соответственно, малых давлений, Па;

V_Σ - объединенный (суммарный) объем свободного пространства из вспомогательных объемов вместе с примыкающими полостями участков вакуумной системы с подсоединенными преобразователями давления абсолютного действия и одного из объемов (калиброванного/измерительного) в зависимости от того, где на момент откачки содержится созданная порция контрольного газа, м³;

Q_Σ - интегрированный поток, характеризуемый потоками натекания от течей и суммарной составляющая от потоков десорбции со стенок вакуумной системы, Па⋅м³/с;

S₀ - эффективная скорость откачки вакуумной системы, м³/с.

Оценку величины интегрированного потока можно получить, используя общеизвестные способы контроля герметичности, например, манометрический (вакуумметрический). В качестве оценочной величины эффективной скорости откачки вакуумной системы для инженерных расчетов можно принять значение объема газа, протекающего в единицу времени через сечение высоковакуумного регулирующего клапана, пропускная способность которого, как правило, по воздуху или азоту, является одним из основных технических параметров, указанных в его материалах сопровождения (паспорте, руководстве по эксплуатации и др.). Наконец, при отсутствии вышеотмеченных значений параметров для расчета, величина данного временного интервала t_{в_min} может быть оценена предварительно путем прямых измерений.

Предлагаемое устройство реализовано на практике с использованием вакуумной системы автоматизированной прогреваемой масс-спектрометрической установки финишного контроля герметичности газонаполненных разрядников УФКГ [С.А. Бушин, С.С. Галкин. Результаты опытной эксплуатации вакуумной автоматизированной установки контроля герметичности разрядников // Вакуумная техника и технология, т. 23 (вып. 1), Санкт-Петербург, 2014. - С. 39-41].

В качестве калиброванного объема использовалась микрополость, образуемая из пустот на основе конструкции высоковакуумного углового управляемого клапана, один из стыков которого (со стороны пары «клапан-седло») заглушен специальным цельнометаллическим фланцем, имеющим по оси вращения цилиндрический выступ с линейным размером (26,7 мм) и диаметром близким к внутреннему диаметру охватывающей его поверхности, выполняющего роль вытеснителя свободного объема. Вместимость порционного калиброванного микрообъема V_мк, определенного весовым методом при нормальных условиях, оценена значением в 0,63553⋅10^-6 м³; величина средней квадратической погрешности σ₀(V_мк) данного микрообъема составляет 1,14% (±0,0072⋅10^-6 м³).

Ответный фланец углового клапана пристыкован к расширительной емкости вместимостью 2,0899 дм³, имеющего сообщение с линией вакуумного тракта, состоящего из последовательности подсоединенных друг с другом нескольких технологических объемов, разделяемых аналогичными сверхвысоковакуумными управляемыми клапанами с большими диаметрами условного прохода. К последнему из них подстыкован коллектор с приваренными патрубками в виде лучей на 8 позиций с подсоединенным к каждому из них измерительным объемом одинаковой конструкции, расположенными симметрично с углом развертки в 360 градусов.

Измерительный объем представлет собой цилидрическую составную полость, образуемую из двух стыков, в которой с одной из сторон расположена входящая по скользящей посадке разрезная цанга с миниатюрным газонаполненным прибором. Цанга имеет специальные внутренние пазы под выступающие дисковые электроды с аксиально расположенными между ними кольцами, изготовленными из вакуумноплотной керамики (следует отметить, что, несмотря на упоминание о вакуумной плотности используемой керамики, поверхность оболочки прибора представляет собой пористую структуру), образующими корпус полиблочной конструкции; оболочка прибора на 60% выполнена из Al₂O₃. С другой стороны расположен вытеснитель объема в виде цилиндрического стержня переменного диаметра с осевым сквозным отверстием в 1,5 мм, сопрягаемого одним своим торцом с цангой через проточку-поднутрение, а вторым торцом расположенным на расстоянии ≈ 1 мм напротив торца тарели (уплотнителя) управляемого сверхвысоковакуумного клапана с пневматическим приводом (нормальное состояние клапана - закрытое). Время открытия (закрытия) пневмоклапана ≈ 1 с [Каталог вакуумных клапанов фирмы VAT, ser. 57, 2012 г.].

Все сверхвысоковакуумные цельнометаллические клапаны с пневмоприводом управляются на основе разработанного аппаратно-программного интерфейса.

Для поддержания разрежения в объемах вакуумной системы в процессе проведения измерений используется турбомолекулярный насос серии HiPace 80, работающий совместно с форвакуумным безмаляным спиральным насосом типа ISP-90.

Стоит отметить, что измерения в областях сравнительного высокого и низкого давлений могут проводиться одним манометрическим преобразователем абсолютного действия с диапазоном измерения, распространяющимся на данные области давления (совмещение диапазонов).

При приготовлении порций газа в калиброванном и измерительном объемах использовался преобразователь давления абсолютного действия типа 690A01TRA, работающий совместно с вакуумметром (контроллером) типа MKS «Baratron» type 670 В. Основная относительная погрешность измерения давления порции пробного газа для диапазона от 1,0⋅10^-3 Па до 1,333⋅10² Па, измеряемого образцовым вакуумметром MKS «Baratron» с мембранно-емкостным датчиком типа 690A01TRA, не превышает ± (2…0,05)%.

Для сравнительного анализа и оценки достоверности результатов (как правило, рекомендуется использовать по меньшей мере два манометрических преобразователя, работа которых основана на различных приципах [см.: Г. Эшбах. Практические сведения по вакуумной технике. Получение и измерение низких давлений. Пер. с немецкого Б.И. Королева, - М.-Л.: Энергия, 1966. - с. 90] при испытаниях измерение давления осуществлялось также и с помощью широкодиапазонного комбинированного датчика давления PBR260 (типа Байярда-Альперта), управление которым обеспечивается посредством модуля ввода-вывода I/O220, встроенного в квадрупольный масс-спектрометр QMG220 PrismaPlus фирмы «Pfieffer»; основная относительная погрешность измерений для данного преобразователя равна ± 15%.

Пропускная способность клапана 9 с диаметром условного прохода 40 мм (Ду 40) пристыкованного посредством переходника к входному фланцу ТМН, через который производится откачка вакуумной системы (S₀), согласно паспортных данных составляет 5⋅10^-2 м³/с (по воздуху).

Расчетная оценка значения измерительного объема V_изм перед испытаниями составляла, приблизительно, (1…2)⋅10^-6 м³ (1…2 см³).

С учетом исходных параметров и сопротивлений трубопроводов до места расположения широкодиапазонного преобразователя давления PBR260 (S₀ ≈ 2,5…5 дм³/с) расчетное значение минимального времени выдержки t_{в_min} (см. формулу 3) оценено в ≈ (10…20) с. Следует отметить, что испытания проводились с измерительными объемами, общее число которых равнялось 8 шт.

Измерительный, калиброванный, вспомогательные объемы (в количестве четырех) и система газонапуска подвергались вакуумированию до давления ≤ 5⋅10^-5 Па (5⋅10^-7 мбар), достигаемого с учетом запуска ТМН в изотермических условиях примерно за 30 мин.

Среднее время для получения отсчета по давлению и температуре составляет около 1 с при этом, время, отводимое для проведения контрольных измерений с учетом линейного нарастания сигналов манометрических датчиков составляло более 2 мин (т.е. приближенно это соответствует снятию ≈ 120 точек-отсчетов, используемых для проведения аппроксимации).

Для контроля температуры использовались три термопары типа «хромель-алюмель» при посредстве термо-контроллеров типа МИНИТЕРМ 400.31.11СИ, снабженных устройством для компенсации холодных спаев КХС-М.

Испытания проводились в два этапа, с повторением в разные дни. Сначала были проведены предварительные испытания по определению значений диапазона давления, при котором поддерживаются условия молекулярного режима течения (I этап) после пробных перепусков в объемы вакуумной системы. В результате проведенного контроля установлено, что приемлемым значением в подготавливаемой порции является давление, не превышающее 133,32 Па (1 мм рт.ст.).

Начальное заданное давление P_k и конечное - Р₀ контрольного газа устанавливались на значениях 133,32 Па (верхний уровень измерения MKS «Baratron» 690A01TRA) и не более 1,5⋅10^-4 Па, соответственно. При этом значение давления контрольного газа при создании порций являлось воспроизводимой величиной от порции к порции (разброс в значениях составлял не более ±0,015 Па) за счет обратной электрической связи, обеспечиваемой при совместном взаимодействии вакуумметра (контроллера) MKS «Baratron» type 670 В и дозатора газов (натекателя) РРГ 248А, управляемого посредством контроллера типа 250Е.

II этап испытаний включал чередуемые операции, связанные одновременными контролем температуры и вакуумированием вышеобозначенных объемов до уровня разрежения, не превышающего 1⋅10^-4 Па с заданными значениями времени выдержки продолжительностью 1 и 5 мин (см. фиг. 4) с последующими последовательным заполнением и перепусками из калиброванного объема во вспомогательный(ые) объем(ы) совместно с измерительным и наоборот. Аналогичные операции были проведены и для измерительного микрообъема. В таблице 1 представлены значения температур (K) (с погрешностью в пределах эксперимента) «до» и «после» прямого (Т₁, ) и обратного (Т2, ) перепусков, соответственно

Результаты статистических расчетов измерительных объемов в количестве 8 шт., определенных по формуле (1) с учетом фоновых характеристик и температурных коэффициентов (поправок), представлены в табл. 2.

Следует отметить, что часть камер измерения фактически имеет некоторые отличия в конструкции от требований техдокументации (сборочного чертежа), вследствие проведения дополнительных работ по их механической доработке, которые были необходимы по окончании сварочных операций с корпусами камер, для достижения условий взаимозаменяемости входящих в их состав элементов.

По результатам проведенных испытаний средние (из 8 шт.) значения свободного объема замкнутой измерительной полости с вытеснителем объема и миниатюрным прибором, измеренные с помощью преобразователя абсолютного действия типа MKS «Baratron» и широко диапазонного преобразователя PBR260 составили - V_{изм_baratron}=(1,279750±0,0433351)⋅10^-6 м³ и V_{изм_pbr260}=(1,293375±0,0445868)⋅10^-6 м³, соответственно. Очевидно, что оба значения имеют практически схожие показатели, и это дает основание считать, что полученные результаты на основе общности данных двух разнотипных преобразователей, подтверждают правильность полученных результатов. При этом, несмотря на то, что для вакуумметров неабсолютного действия для перевода сигналов-отсчетов (показаний) в значения давления для конкретного газа необходимо знание его коэффициентов относительной чувствительности, в предлагаемом способе эти сведения не являются необходимыми: коэффициенты, в конечном счете, взаимосокращаются при определении искомой величины объема. Это, в свою очередь, дает возможность при необходимости на практике использовать для определения искомых объемов вакуумметрические аппаратные средства, имеющиеся в наличии на вакуумных системах и установках.

Несмотря на сравнительную незначительность полученных при испытаниях значений соотношений T₂/T₁ ввиду их малости, для правильности исчисления величин объемов они должны учитываться в расчетах в виде соответствующего множителя, поскольку правильность результатов определяется стремлением систематической погрешности к нулю. При этом надо отметить, что отличие в значениях температур стенок объемов вакуумной системы перед прямым и обратным перепусками на 1 К вызывает появление относительной погрешности в расчетах в 0,3%.

Для сравнения были проведены испытания по определению объемов у всех восьми камер измерения, оцениваемых как единый объем (все 8 клапанов, соединенных через фланцевые соединения с камерами, находились в состоянии - «открыто»). Полученное значение средней величины объема измерения составило 1,23723 см³. Погрешность измерения относительно среднего из восьми значений, полученных на основе данных-отсчетов датчика давления MKS «Baratron», оценена значением в минус 3,2%.

Проведенные расчеты величин интегрального потока натекания и газовыделения во вспомогательных объемах с учетом коэффициентов расширения V_изм/V_Σ, (V_K/V_Σ), полученных после определения известных объемов с заданной величиной давления контрольного газа в порции (133,32 Па), учитывая требования о том, чтобы после перепуска соотношение «сигнал/фон» (как ранее отмечалось) должно составлять значение не менее 2 при установленном времени выдержки, например, в 15 мин, показали, что его величина не должна превышать значений 9,73⋅10^-8 Па⋅м³/с при перепуске из измерительного и 4,71⋅10^-8 Па⋅м³/с - из калиброванного объемов. При выдержке в 5 мин аналогичные параметры должны иметь следующие значения - 1,46⋅10^-7 Па⋅м³/с и 7,06⋅10^-8 Па⋅м³/с, соответственно.

Реальные величины интегральных потоков Q_изм, Q_K, Q_Σ от газовыделений и натекания через течи в соответствующих объемах вакуумной системы, были оценены (с использованием манометрического метода) следующими значениями Q_изм~≈2,83⋅10^-9 Па⋅м³/с, Q_K≈1,21⋅10^-9 Па⋅м³/с и Q_Σ ≈ 2,55⋅10^-8 Па⋅м³/с, при этом значения коэффициентов из частных - и , входящих в формулу измерения (2), при проведении испытаний с учетом значений фоновых побочных интегральных потоков не превысили 1,45%. Здесь следует отметить, что на непрогреваемых вакуумных системах аналогичные показатели побочных процессов превышают реально полученные при испытаниях численные значения потоков на порядки. При этом отсутствие необходимого учета фоновых характеристик может значительно исказить конечные результаты из-за возникновения погрешностей, которые могут достигать несколько десятков процентов.

1. Устройство для определения объемов замкнутых полостей, содержащее измерительный и калиброванный объемы, два манометра, отличающееся тем, что измерительный и калиброванный объемы соединены между собой через один или более вспомогательные объемы, при этом все объемы являются герметизированными жесткими конструкциями, перед измерительным и калиброванным объемами установлены высоковакуумные регулирующие клапаны, в качестве манометров используются образцовые манометрические преобразователи абсолютного действия с диапазоном измерения в области сравнительно низкого и сравнительно высокого давления; измерительный объем представляет собой цилиндрическую составную полость, образуемую из двух вакуумных стыков, в которой с одной из сторон расположена входящая по скользящей посадке разрезная цанга с миниатюрным газонаполненным прибором, имеющим поверхность из микропористого материала, а с другой стороны расположен вытеснитель объема в виде цилиндрического стержня переменного диаметра с осевым сквозным отверстием, сопрягаемого одним своим торцом с цангой через проточку-поднутрение, а вторым торцом располагаемого напротив торца клапана-уплотнителя управляемого сверхвысоковакуумного клапана с пневматическим приводом; калиброванный объем представляет собой микрополость, образуемую из пустот на основе конструкции высоковакуумного углового регулирующего клапана, один из стыков которого со стороны пары «клапан-седло» заглушен цельнометаллическим фланцем, имеющим по оси вращения цилиндрический выступ с диаметром, близким к внутреннему диаметру охватывающей его поверхности, выполняющего роль вытеснителя свободного объема; содержит систему откачки, которая включает в себя высоковакуумный и форвакуумный насосы, регулирующие клапаны, широкодиапазонный манометрический преобразователь, датчик низкого вакуума и дозатор газа, который подключен к системе газонапуска.

2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что вспомогательные объемы могут быть выполнены с различной и/или идентичной вместимостью.

3. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что вспомогательные объемы могут быть соединены между собой последовательно и/или параллельно.