Способ получения спеченного изделия из порошка кобальтохромового сплава



Способ получения спеченного изделия из порошка кобальтохромового сплава
Способ получения спеченного изделия из порошка кобальтохромового сплава
Способ получения спеченного изделия из порошка кобальтохромового сплава
Способ получения спеченного изделия из порошка кобальтохромового сплава
Способ получения спеченного изделия из порошка кобальтохромового сплава
Способ получения спеченного изделия из порошка кобальтохромового сплава
Способ получения спеченного изделия из порошка кобальтохромового сплава
Способ получения спеченного изделия из порошка кобальтохромового сплава
Способ получения спеченного изделия из порошка кобальтохромового сплава
Способ получения спеченного изделия из порошка кобальтохромового сплава
B22F2304/10 - Порошковая металлургия; производство изделий из металлических порошков; изготовление металлических порошков (способы или устройства для гранулирования материалов вообще B01J 2/00; производство керамических масс уплотнением или спеканием C04B, например C04B 35/64; получение металлов C22; восстановление или разложение металлических составов вообще C22B; получение сплавов порошковой металлургией C22C; электролитическое получение металлических порошков C25C 5/00)

Владельцы патента RU 2680536:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Юго-Западный государственный университет" (ЮЗГУ) (RU)

Изобретение относится к получению спеченного изделия из порошка кобальтохромового сплава. Получают порошок кобальтохромового сплава путем электроэрозионного диспергирования сплава КХМС в бутиловом спирте при емкости разрядных конденсаторов 48 мкФ, напряжении на электродах 140 В и частоте импульсов 80 Гц. Полученный порошок прессуют и проводят искровое плазменное спекание при температуре 1200°C и давлении 40 МПа в течение 10 минут с получением спеченного изделия. Обеспечивается снижение пористости и повышение твердости спеченных изделий. 9 ил., 3 пр.

 

Изобретение относится к способам получения спеченных изделий из твердых сплавов, в которых используются порошки связующей фазы со сферическими неагломерированными частицами.

Спеченные твердые сплавы получают технологией, обычной для порошковой металлургии, которая состоит в смешивании исходных порошков карбидов, кобальта и возможно других твердых материалов с одновременным механическим измельчением с использованием мельниц, вращающихся шаровых мельниц, вибромельниц, истирающих мельниц и других подобных устройств. Известная технология включает операции гранулирования измельченной смеси, сушку, прессование и спекание. [Кипарисов С.С., Либенсон Г.А. Порошковая металлургия. - М.: Металлургия, 1972, с. 510 - 523.] Известный способ предусматривает использование традиционно полученных порошков кобальта, которые имеют широкую область распределения частиц по крупности и тяжелы для измельчения, поскольку между элементарными частицами в образующих из них агломератах существуют крепкие связи.

Известен способ получения спеченного изделия из твердого сплава. Сущность изобретения является способ получения спеченного изделия из металлокерамического твердого сплава, содержащего одну и более твердых составляющих и связующую фазу на основе кобальта, никеля и/или железа. При приготовлении шихты по крайней мере часть порошка связующей фазы используют в виде неагломерированных частиц сферической формы. Порошок связующей фазы имеет размер менее 1 мкм. Шихту измельчают, прессуют и спекают. Спекание проводят при температуре 1375-1450oC. Способ позволяет улучшить свойства изделий из твердых сплавов [Заявка № 93058244/02, 09.04.1992 «Cпособ получения спеченного изделия из твердого сплава»].

Недостатком известных способов являются повышенные трудовые и материальные затраты, связанные с предварительным получением исходных компонентов, а также невысокая твердость и наличие высокой пористости в материале изделия при использовании указанных режимов спекания и невысокие в связи с этим физико-механические свойства.

В основу изобретения положена задача осуществить такое получение порошкового материала для спекания, чтобы было обеспечено снижение затрат и повышение эффективности процесса спекания, а также уменьшение пористости и повышения твердости спеченных изделий.

Поставленная задача решается тем, что упомянутый порошок получается электроэрозионным диспергированием кобальто-хромового сплава ( КХМС),  состоящего из Co (63 %); Сr ( 27 %); Mo (5%), в бутиловом спирте на установке ЭЭД при следующих параметрах: емкость разрядных конденсаторов 48 мкФ, напряжение 140 В, частота импульсов 80 Гц., подвергался прессованию, а затем плазменному спеканию при температуре 1200 °С, и давлении 40 МПа в течении 10 минут.

Получаемые этим способом порошковые материалы, имеют в основном сферическую форму частиц. Причем, изменяя электрические параметры процесса диспергирования (напряжение на электродах, емкость конденсаторов и частоту следования импульсов) можно управлять шириной и смещением интервала размера частиц, а также производительностью процесса.

На фигуре 1 представлена схема процесса ЭЭД, на фигуре 2 показана схема консолидации порошков методом искрового плазменного спекания, на фигуре 3 – технология искрового плазменного спекания: А - принципиальная схема SPS синтеза; Б - общая схема нагрева по методу SPS, на фигуре 4 – микроструктура спеченного изделия при разрешающей способности микроскопа 500, на фигуре 5 – микроструктура спеченного изделия при разрешающей способности микроскопа 500, на фигуре 6 – элементный состав спеченного изделия; на фигуре 7 – элементный состав спеченного изделия, на фигуре 8 – результаты исследования пористости спеченного изделия, на фигуре 9 – результаты исследования пористости спеченного изделия.

Порошковый материал получали в следующей последовательности.

На первом этапе производили сортировку кобальто-хромового сплава, его промывку, сушку, обезжиривание и взвешивание. Реактор заполняли рабочей средой – бутиловым спиртом, сплав загружали в реактор. Монтировали электроды. Смонтированные электроды подключали к генератору. Устанавливали необходимые параметры процесса: частоту следования импульсов, напряжение на электродах, емкость конденсаторов.

На втором этапе – этапе электроэрозионного диспергирования включали установку. Процесс ЭЭД представлен на фигуре 1. Импульсное напряжение генератора 2 прикладывается к электродам 5 и далее к сплаву 8 (в качестве электродов также служит кобальто-хромовый сплав). Кобальто-хромовый сплав расположен в реакторе 3. При достижении напряжения определённой величины происходит электрический пробой рабочей среды 10, находящийся в межэлектродном пространстве, с образованием канала разряда. Благодаря высокой концентрации тепловой энергии, материал в точке разряда плавится и испаряется, рабочая среда испаряется и окружает канал разряда газообразными продуктами распада (газовым пузырём 9). В результате развивающихся в канале разряда и газовом пузыре значительных дина-мических сил, капли расплавленного материала выбрасываются за пределы зоны разряда в рабочую среду, окружающую электроды, и застывают в ней, образуя каплеобразные частицы порошка 7. Регулятор напряжения 1 предназначен для установки необходимых значений напряжения, а встряхиватель 4 передвигает один электрод, что обеспечивает непрерывное протекание процесса ЭЭД.

На третьем этапе проводится выгрузка рабочей жидкости с порошком из реактора.

На четвертом этапе происходит выпаривание раствора, его сушка, взвешивание, фасовка, упаковка и последующий анализ порошка. Затем порошок прессовали и спекали.

Консолидация порошков проведена методом искрового плазменного спекания с использованием системы искрового плазменного спекания SPS 25-10 (Thermal Technology, США) по схеме представленной на фигуре 2. Исходный материал размещали в матрице из графита, помещаемой под пресс в вакуумной камере. Электроды, интегрированные в механическую часть пресса, подводят электрический ток к матрице и создают искровые разряды между спекаемыми частицами материала, обеспечивая интенсивное взаимодействие. Процесс консолидации порошков схематически приведен на фигуре 3 (А – принципиальная схема SPS синтеза; Б – общая схема нагрева по методу SPS).

Преимущества технологии: равномерное распределение тепла по образцу; высокая плотность или контролируемая пористость; связующие материалы не требуются; равномерное спекание однородных и разнородных материалов; короткое время рабочего цикла; изготовление детали сразу в окончательной форме и получение профиля, близкого к заданному.

При этом достигается следующий технический результат: получение спеченных изделий из электроэрозионных порошков на основе кобальто-хромового сплава с частицами правильной сферической формы (средний размер частиц составляет 24 мкм) с невысокими энергетическими затратами и экологической чистотой процесса способом электроэрозионного диспергирования (ЭЭД). При этом значительно уменьшается пористость и шероховатость, а также увеличивается твердость полученных спеченных изделий.

Способ позволяет получить порошки без использования химических реагентов, что существенно влияет на себестоимость спеченных изделий и позволяет избежать загрязнения рабочей жидкости и окружающей среды химическими веществами.

Пример 1.

Для получения порошка из кобальто-хромового сплава ( КХМС),  состоящего из Co (63 %); Сr ( 27 %); Mo (5%), методом электроэрозионного диспергирования в бутиловом спирте использовали установку ЭЭД (Пат. 2449859 Российская Федерация, МПК С22F 9/14, С23Н 1/02, B82Y 40/00. Установка для получения нанодисперсных порошков из токопроводящих материалов [Текст] / Агеев Е.В. и [др.]; заявитель и патентообладатель Юго-Зап. гос. ун-т. – № 2010104316/02; заявл. 08.02.2010; опубл. 10.05.2012, Бюл. № 13). При получении порошка из кобальто-хромового сплава использовали следующие параметры установки: емкость разрядных конденсаторов 48 мкФ, напряжение 100 В, частота импульсов 120 Гц. В результате локального воздействия кратковременных электрических разрядов между электродами произошло разрушение материала с образованием дисперсных частиц порошка.

Консолидация порошков проведена методом искрового плазменного спекания с использованием системы искрового плазменного спекания SPS 25-10 (Thermal Technology, США) по схеме представленной на Фигуре 2. Исходный материал размещали в матрице из графита, помещаемой под пресс в вакуумной камере. Электроды, интегрированные в механическую часть пресса, подводят электрический ток к матрице и создают искровые разряды между спекаемыми частицами материала, обеспечивая интенсивное взаимодействие. Процесс консолидации порошков схематически приведен Фигуре 3.

Полученное спеченное изделие исследовали различными методами.

Методом растровой электронной микроскопии было проведено исследование микроструктуры образцов по поверхности (Фигура 4). Поверхность образцов шлифовали и полировали. Шлифование производили металлографической бумагой с крупным (№№ 60-70) и мелким зерном (№№ 220-240). В процессе шлифования образец периодически поворачивали на 90°. Смывали частицы абразива водой и подвергали полированию на круге суспензиями из оксидов металла (Fе3O4, Сr2O3, Аl2О3). После достижения зеркального блеска, поверхность шлифа промывали водой, спиртом и просушивали фильтровальной бумагой.

С помощью энерго-дисперсионного анализатора рентгеновского излучения фирмы EDAX, встроенного в растровый электронный микроскоп «QUANTA 200 3D», были получены спектры характеристического рентгеновского излучения в различных точках на поверхности образца и по поперечному шлифу (Фигура 6). Установлено что основными элементами являются Co (61,56 %); Cr (28,59 %); Mo (3,22 %); Ni (3,61 %); Si (2,27 %); Fe (0,74 %).

Пористость определяли с помощью оптического инвертированного микроскопа Olympus GX51 с программным обеспечением для количественного анализа изображения. Подготовленные образцы не имели следов шлифования, полирования или выкрашивания структурных составляющих. Шлиф изготовляли по поперечному сечению (излому) целого изделия или части его площадью < 2 см2. ПО “SIAMS Photolab”, которым оснащен микроскоп, разработано с учётом специфики применения методов цифровой микроскопии и анализа изображений для металлографического анализа соединений. Результаты исследования пористости представлены на фигуре 8, пористость составляет 3,19 %.

Испытания твердости образца по поверхности проводили с помощью автоматической системы анализа микротвердости DM-8 по методу микро-Виккерса при нагрузке на индентор 200 г по десяти отпечаткам со свободным выбором места укола в соответствии с ГОСТом 9450-76 (Измерение микротвердости вдавливанием алмазных наконечников). Время нагружения ин-дентора составило 10 с. В результате средняя твердость составила 766,6 HV.

Пример 2.

Для получения порошка из кобальто-хромового сплава ( КХМС),  состоящего из Co (63 %); Сr ( 27 %); Mo (5%), методом электроэрозионного диспергирования в бутиловом спирте использовали установку ЭЭД (Пат. 2449859 Российская Федерация, МПК С22F 9/14, С23Н 1/02, B82Y 40/00. Установка для получения нанодисперсных порошков из токопроводящих материалов [Текст] / Агеев Е.В. и [др.]; заявитель и па-тентообладатель Юго-Зап. гос. ун-т. – № 2010104316/02; заявл. 08.02.2010; опубл. 10.05.2012, Бюл. № 13). При получении порошка из кобальто-хромового сплава использовали следующие параметры установки: емкость разрядных конденсаторов 48 мкФ, напряжение 140 В, частота импульсов 80 Гц. В результате локального воздействия кратковременных электрических разрядов между электродами произошло разрушение материала отходов с образованием дисперсных частиц порошка.

Консолидация порошков проведена методом искрового плазменного спекания с использованием системы искрового плазменного спекания SPS 25-10 (Thermal Technology, США) по схеме представленной на Фигуре 2. Исходный материал размещали в матрице из графита, помещаемой под пресс в вакуумной камере. Электроды, интегрированные в механическую часть пресса, подводят электрический ток к матрице и создают искровые разряды между спекаемыми частицами материала, обеспечивая интенсивное взаимодействие. Процесс консолидации порошков схематически приведен Фигуре 3.

Полученное спеченное изделие исследовали различными методами.

Методом растровой электронной микроскопии было проведено исследование микроструктуры образцов по поверхности (Фигура 5). Поверхность образцов шлифовали и полировали. Шлифование производили металлографической бумагой с крупным (№№ 60-70) и мелким зерном (№№ 220-240). В процессе шлифования образец периодически поворачивали на 90°. Смывали частицы абразива водой и подвергали полированию на круге суспензиями из оксидов металла (Fе3O4, Сr2O3, Аl2О3). После достижения зеркального блеска, поверхность шлифа промывали водой, спиртом и просушивали фильтровальной бумагой.

С помощью энерго-дисперсионного анализатора рентгеновского излучения фирмы EDAX, встроенного в растровый электронный микроскоп «QUANTA 200 3D», были получены спектры характеристического рентгеновского излучения в различных точках на поверхности образца и по поперечному шлифу (Фигура 7). Установлено что основными элементами являются Co (63,19 %); Cr (25,89 %); Mo (5,39 %); Ni (3,69 %); Si (1,11 %); Fe (0,72).

Пористость определяли с помощью оптического инвертированного микроскопа Olympus GX51 с программным обеспечением для количественного анализа изображения. Подготовленные образцы не имели следов шлифования, полирования или выкрашивания структурных составляющих. Шлиф изготовляли по поперечному сечению (излому) целого изделия или части его площадью < 2 см2. ПО “SIAMS Photolab”, которым оснащен микроскоп, разработано с учётом специфики применения методов цифровой микроскопии и анализа изображений для металлографического анализа соединений. Результаты исследования пористости представлены на фигуре 9, пористость составляет 2,08 %.

Испытания твердости образца по поверхности проводили с помощью автоматической системы анализа микротвердости DM-8 по методу микро-Виккерса при нагрузке на индентор 200 г по десяти отпечаткам со свободным выбором места укола в соответствии с ГОСТом 9450-76 (Измерение микротвердости вдавливанием алмазных наконечников). Время нагружения ин-дентора составило 10 с. В результате средняя твердость составила 1563,6 HV.

Пример 3.

Для получения порошка из кобальто-хромового сплава методом электроэрозионного диспергирования в воде дистиллированной использовали установку ЭЭД (Пат. 2449859 Российская Федерация, МПК С22F 9/14, С23Н 1/02, B82Y 40/00. Установка для получения нанодисперсных порошков из токопроводящих материалов [Текст] / Агеев Е.В. и [др.]; заявитель и па-тентообладатель Юго-Зап. гос. ун-т. – № 2010104316/02; заявл. 08.02.2010; опубл. 10.05.2012, Бюл. № 13). При получении порошка из кобальто-хромового сплава использовали следующие параметры установки: емкость разрядных конденсаторов 48 мкФ, напряжение 120 В, частота импульсов 100 Гц. В результате локального воздействия кратковременных электрических разрядов между электродами произошло разрушение материала отходов с образованием дисперсных частиц порошка.

В результате исследование микроструктуры порошкового материала было установлено, что частицы получаются не правильной осколочной формы, поэтому прессование и спекание порошков не производилось.

Способ получения спеченного изделия из порошка кобальтохромового сплава, отличающийся тем, что получают порошок кобальтохромового сплава путем электроэрозионного диспергирования сплава КХМС в бутиловом спирте при емкости разрядных конденсаторов 48 мкФ, напряжении на электродах 140 В и частоте импульсов 80 Гц, затем полученный порошок прессуют и проводят искровое плазменное спекание при температуре 1200°C и давлении 40 МПа в течение 10 минут с получением спеченного изделия.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к изготовлению распыляемой композитной мишени, содержащей фазу сплава Гейслера Co2MnSi, которая может быть использована при производстве микроэлектроники.

Изобретение относится к изготовлению распыляемых композитных мишеней сплава Гейслера Co2MnSi, которые могут найти применение при производстве микроэлектроники. Способ включает механическое смешивание порошков компонентов сплава с получением однородной порошковой смеси и ее спекание.

Изобретение относится к покрытой высокотемпературной конструкционной детали с кобальтовым покрытием. Высокотемпературная конструкционная деталь содержит металлическую подложку (4, 4') из жаростойкого сплава, причем жаростойкий сплав представляет собой сплав на основе никеля или кобальта и имеет первое содержание углерода.

Изобретение относится к области порошковой металлургии, а именно к составам спеченных антифрикционных материалов. Может использоваться в машиностроении.

Изобретение относится к изготовлению распыляемой композитной мишени из сплава Гейслера Co2FeSi. Способ включает механическое смешивание порошков компонентов сплава Гейслера Co2FeSi с получением однородной порошковой смеси и ее спекание.

Изобретение относится к области металлургии, а именно к обработке монокристаллов ферромагнитного сплава CoNiAl с эффектом памяти формы, и может быть использовано для создания рабочего тела актуатора.

Изобретение относится к области металлургии, а именно никель-кобальтовым сплавам. Ni-Co сплав содержит, вес.

Изобретение относится к области металлургии, в частности к сплавам на основе кобальта, и может быть использовано для ремонта и упрочнения рабочих лопаток турбин авиационных газотурбинных двигателей с рабочей температурой не менее 1000°С.

Изобретение относится к изготовлению распыляемой композитной мишени, содержащей фазу сплава Гейслера Co2FeSi, которая может быть использована при производстве микроэлектроники.

Изобретение относится к получению композиционного металломатричного материала, армированного сверхупругими сверхтвердыми углеродными частицами. Способ включает приготовление смеси порошков металла и фуллеритов и ее прессование при давлении 5-8 ГПа и температурах 800-1000°С с обеспечением образования сверхтвердых углеродных частиц.

Группа изобретений относится к получению металлического порошка на основе нано- и микрочастиц. Способ включает электрический взрыв металлической проволоки в реакторе и сепарацию частиц по размерам.

Группа изобретений относится к получению порошка, который может быть использован в аддитивных технологиях. Установка для получения частиц порошка содержит плазматрон, выполненный с возможностью подачи в плазму исходного материала в форме удлиненного элемента, распылительный блок с соплами для подачи распыляющего газа и камеру для сбора частиц порошка.

Изобретение относится к производству абразивных тугоплавких материалов, в частности к получению порошка - оксида алюминия (корунда), и может быть использовано в металлообрабатывающей, машиностроительной, химико-металлургической промышленности.

Изобретение относится к физике низкотемпературной плазмы и плазмохимии, к электротехнике и электрофизике, а именно к ускорительной технике. Способ синтеза нанодисперсного нитрида титана осуществляют путем распыления электроразрядной плазмы титана коаксиального магнитоплазменного ускорителя с титановыми электродами в камеру-реактор, заполненную газообразным азотом при атмосферном давлении, при этом синтез ведут в камере-реакторе объемом от 0,022 м3 до 0,055 м3 и от 0,057 м3 до 0,098 м3 при температуре от 0°C до 19°C и от 21°C до 40°C соответственно.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения наноструктурированных порошков ферритов включает получение смеси соли азотной кислоты и по крайней мере одного оксидного соединения металла, ультразвуковую обработку, термообработку и фильтрацию.

Изобретение относится к получению нанопорошка оксинитрида алюминия. Тонкодисперсный порошок алюминия вводят в поток термической плазмы, в котором осуществляют взаимодействие паров алюминия с аммиаком в присутствии кислорода в количестве, отвечающем атомному соотношению элементов 1,16<O/Al<1,24.

Изобретение относится к химической технологии получения оксикарбида молибдена и может быть использовано в углекислотной конверсии природного газа в качестве катализатора.

Изобретение относится к получению гранул пенометалла. Способ включает смешивание порошка металла с водорастворимой, не смачиваемой металлом солью, имеющей температуру плавления, большую температуры плавления металла.

Группа изобретений относится к получению металлических наночастиц. Способ включает формирование потока ускоряемых металлических микрочастиц, плавление металлических микрочастиц, подачу потока образовавшихся жидких микрокапель в область цилиндрического осесимметричного электростатического поля, ось которого совпадает с осью потока жидких микрокапель, зарядку жидких микрокапель потоком электронов до состояния, в котором начинается их каскадное деление до металлических наночастиц, и осаждение выходящих из области цилиндрического осесимметричного электростатического поля металлических наночастиц на подложку.

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к получению порошка титана, и может быть использовано в авиа- и ракетостроении, в кораблестроении.

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам получения многослойных изделий, и может быть применено в добывающих отраслях промышленности, металлургии, промышленности строительных материалов.
Наверх