Способ изготовления светопоглощающих элементов оптических систем на подложках из нержавеющей стали
Владельцы патента RU 2683883:
Федеральное государственное унитарное предприятие "Российский федеральный ядерный центр - Всероссийский научно-исследовательский институт экспериментальной физики" (ФГУП "РФЯЦ-ВНИИЭФ") (RU)
Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (Госкорпорация "Росатом") (RU)
Использование: для изготовления светопоглощающих элементов оптико-электронных приборов и оптических систем. Сущность изобретения заключается в том, что способ изготовления светопоглощающих элементов оптических систем на подложках из нержавеющей стали включает предварительную подготовку подложек путем обезжиривания и промывки в холодной воде, последующее травление в растворе смеси минеральных кислот, нанесение слоя целевого светопоглощающего покрытия, при этом операцию травления поверхности деталей из нержавеющей стали ведут в растворе состава (г/л): кислота азотная 350-400; кислота плавиковая 20-25, при комнатной температуре, в течение не более 20 минут, после чего производят предварительное никелирование в электролите состава (г/л): никель хлористый 200-250; кислота соляная 50-100, при плотности тока 3-5 А/дм2, температуре 15-25°С, в течение 5-15 минут с никелевыми анодами, затем осуществляют процесс гальванического меднения в электролите состава (г/л): медь сернокислая 100-250; кислота серная 50-100; спирт этиловый ректификат 10-30 мл/л, при плотности тока 1,5-2 А/дм2, температуре 15-45°С в течение 4-5 часов, с медными анодами в чехлах, и окончательное целевое покрытие осуществляют путем хромирования в электролите состава (г/л): хромовый ангидрид 250-280; кислота борная 10-15; натрий уксуснокислый 3,0-5,0, при плотности тока 30-75 А/дм2, температуре 15-30°С в течение 5-15 минут с нерастворимыми свинцовыми анодами с получением светопоглощающего слоя. Технический результат: обеспечение возможности повышения заданной чистоты поверхности, заданных оптических показателей, улучшения адгезии покрытия к подложке из нержавеющей стали.
Предлагаемый способ относится к области технологий получения светопоглощающих многослойных изделий и может быть использовано при изготовлении светопоглощающих элементов оптико-электронных приборов и оптических систем (вспомогательного оборудования для астрономических зеркал, телескопов).
Актуальность решаемой проблемы основана на необходимости устранения помех, вызванных наличием вспомогательных светоотражающих конструкционных элементов, выполненных из титановых сплавов-держателей, опор оптических систем, негативно влияющих на точность регистрации световых сигналов, получаемых с исследуемых объектов. Это диктует необходимость применения светопоглощающих покрытий для подобного типа элементов оптических систем.
Известен способ получения светопоглощающих элементов для оптических систем (патент РФ №2566905, МПК В44С 1/12, публ. 20.10.2016 г.), согласно которому изготовление оптического элемента осуществляют путем формирования непрозрачного покрытия путем гальванического осаждения никель-фосфорного покрытия, который впоследствии подвергается оксидированию в растворах кислот.
Известен в качестве прототипа заявляемого способ формирования светопоглощающего покрытия (патент РФ №2570715 МПК С23С 28/00, публ. 20.10.2015 г.), включающий предварительную химическую обработку подложек для оптических устройств, осаждение вспомогательного подслоя металла (золота) перед нанесением целевого слоя никель-фосфорного покрытия, который впоследствии подвергается оксидированию в растворах кислот.
Однако известные способы сложны в реализации и в них не предусмотрено получение светопоглощающего покрытия на оптических элементах с заданной степенью светопоглощения.
Задачей авторов предлагаемого изобретения является разработка способа получения светопоглощающих покрытий элементов оптических систем с заданной степенью светопоглощения формируемого с его помощью покрытия на деталях из нержавеющей стали.
Новый технический результат, получаемый при использовании предлагаемого способа, заключается в обеспечении повышения заданной чистоты поверхности, заданных оптических показателей, улучшения адгезии покрытия к подложке из нержавеющей стали.
Указанные задача и новый технический результат обеспечиваются тем, что в известном способе, включающем предварительную подготовку подложек путем обезжиривания и промывки в холодной воде, последующее травление в растворе смеси минеральных кислот, нанесение слоя целевого светопоглощающего покрытия, согласно предлагаемому способу операцию травления поверхности деталей из нержавеющей стали ведут в растворе состава (г/л):
| кислота азотная | 350 400; |
| кислота плавиковая | 20-25, |
при комнатной температуре, в течение не более 20 минут, после чего производят предварительное никелирование в электролите состава (г/л):
| никель хлористый | 200-250; |
| кислота соляная | 50-100, |
при плотности тока 3-5 А/дм2, температуре 15-25°С, в течение 5-15 минут с никелевыми анодами, затем осуществляют процесс гальванического меднения в электролите состава (г/л):
| медь сернокислая | 100-250; |
| кислота серная | 50-100; |
| спирт этиловый ректификат | 10-30 мл/л, |
при плотности тока 1,5-2 А/дм2, температуре 15-45°С в течение 4-5 часов, с медными анодами в чехлах, и окончательное целевое покрытие осуществляют путем хромирования в электролите состава (г/л):
| хромовый ангидрид | 250-280; |
| кислота борная | 10-15; |
| натрий уксуснокислый | 3,0-5,0, |
при плотности тока 30-75 А/дм2, температуре 15-30°С в течение 5-15 минут с нерастворимыми свинцовыми анодами с получением светопоглощающего слоя.
Предлагаемый способ поясняется следующим образом.
Первоначально производят предварительную подготовку подложек путем обезжиривания органическими растворителями и обработкой в составе на основе окиси кальция (наиболее оптимально в так называемом «венской известью», представляющем собой обожженный доломит, состоящий из оксида кальция, оксида магния и технологических добавок), что необходимо для снятия всего слоя различного рода механических загрязнений с последующей промывкой в холодной воде.
Затем осуществляют травление в растворе смеси минеральных кислот, в качестве которых используют раствор состава (г/л):
| кислота азотная | 350 400; |
| кислота плавиковая | 20-25, |
которое выполняют при комнатной температуре, в течение 20 минут, затем детали промывают водой.
Процесс травления необходимо осуществлять не только для химического удаления загрязнений но и для активации поверхности подложек именно из нержавеющей стали, т.к. нержавеющая сталь весьма критична к выбору сочетания минеральных кислот во избежании риска непротравления непрореагировавших участков поверхности, что может негативно сказываться на прочности сцепления формируемых на последующих этапах металлизированных слоев.
После травления осуществляют нанесение промежуточного гальванического никелевого слоя; процесс никелирования осуществляют в электролите состава (г/л):
| никель хлористый | 200-250; |
| кислота соляная | 50-100, |
при плотности тока 3-5 А/дм2, температуре 15-25°С, в течение 5-15 минут с никелевыми анодами.
После нанесения промежуточного никелевого слоя осуществляют процесс гальванического меднения в электролите состава (г/л):
| медь сернокислая | 100-250; |
| кислота серная | 50-100; |
| спирт этиловый ректификат | 10-30 мл/л, |
при плотности тока 1,5-2 А/дм2, температуре 15-45°С в течение 4-5 часов, с медными анодами в чехлах. Необходимость нанесения промежуточных слоев из никеля и меди и именно в такой последовательности экспериментально обосновано для повышения адгезии последующего целевого светопоглощающего слоя, так называемого «черного хрома».
И окончательно проводят процесс нанесения слоя целевого светопоглощающего покрытия путем хромирования в электролите состава (г/л):
| хромовый ангидрид | 250-280; |
| кислота борная | 10-15; |
| натрий уксуснокислый | 3,0-5,0, |
при плотности тока 30-75 А/дм2, температуре 15-30°С в течение 5-15 минут с нерастворимыми свинцовыми анодами с получением черного хромового светопоглощающего слоя.
Использование именно такой последовательности и составов электролитов для металлизации подложек из нержавеющей стали обеспечивает адгезию так называемого «черного» гальванического покрытия на основе хрома на сложнопрофильные вспомогательные детали оптических систем.
Таким образом, при использовании предлагаемого способа изготовления светопоглощающих элементов оптических систем на подложках из нержавеющей стали, обеспечивается достижение нового технического результата, заключающегося в обеспечении повышения заданной чистоты поверхности, заданных оптических показателей, улучшения адгезии покрытия к подложке из нержавеющей стали.
Возможность промышленной реализации предлагаемого способа подтверждается следующим примером.
Пример 1. Предлагаемый способ был реализован в лабораторных условиях на установке получения гальванического покрытия деталей из нержавеющей стали.
Предлагаемый способ включает в себя следующие операции:
1) Обезжиривание венской известью.
2) Промывка горячей проточной водой.
3) Промывка холодной проточной водой.
4) Травление в растворе состава (г/л):
| кислота азотная | 350 400; |
| кислота плавиковая | 20-25, |
при комнатной температуре, в течение 20 мин.
5) Промывка холодной проточной водой.
6) Предварительное никелирование в электролите состава (г/л):
| никель хлористый | 200-250; |
| кислота соляная | 50-100, |
при плотности тока 3-5 А/дм2, температуре 15-25°С, в течение 5-15 мин. с никелевыми анодами.
7) Промывка холодной проточной водой.
8) Меднение в электролите состава (г/л):
| медь сернокислая | 100-250; |
| кислота серная | 50-100; |
| спирт этиловый ректификат | 10-30 мл/л, |
при плотности тока 1,5-2 А/дм2, температуре 15-45°С в течение 4-5 часов, с медными анодами в чехлах.
9) Промывка холодной проточной водой.
10) Хромирование в электролите состава (г/л):
| хромовый ангидрид | 250-280; |
| кислота борная | 10-15; |
| натрий уксуснокислый | 3,0-5,0, |
при плотности тока 30-75 А/дм2, температуре 15-30°С в течение 5-15 мин. с нерастворимыми свинцовыми анодами.
11) Промывка холодной проточной водой.
12) Сушка.
Полученные детали с нанесенным светопоглощающим покрытием были подвергнуты контрольным испытаниям, в ходе которых было подтверждено достижение повышения заданной чистоты обработки поверхности подложек, заданных оптических показателей, улучшения адгезии покрытия к подложке из нержавеющей стали.
Как это показал пример, предлагаемый способ обеспечивает высокую адгезию так называемого «черного» гальванического покрытия на основе хрома на сложнопрофильные детали оптических светопоглощающих систем из нержавеющей стали.
Способ изготовления светопоглощающих элементов оптических систем на подложках из нержавеющей стали, включающий предварительную подготовку подложек путем обезжиривания и промывки в холодной воде, последующее травление в растворе смеси минеральных кислот, нанесение слоя целевого светопоглощающего покрытия, отличающийся тем, что операцию травления поверхности деталей из нержавеющей стали ведут в растворе состава (г/л):
| кислота азотная | 350 400 |
| кислота плавиковая | 20-25 |
при комнатной температуре, в течение не более 20 минут, после чего производят предварительное никелирование в электролите состава (г/л):
| никель хлористый | 200-250 |
| кислота соляная | 50-100 |
при плотности тока 3-5 А/дм2, температуре 15-25°С, в течение 5-15 минут с никелевыми анодами, затем осуществляют процесс гальванического меднения в электролите состава (г/л):
| медь сернокислая | 100-250 |
| кислота серная | 50-100 |
| спирт этиловый ректификат | 10-30 мл/л |
при плотности тока 1,5-2 А/дм2, температуре 15-45°С в течение 4-5 часов, с медными анодами в чехлах, и окончательное целевое покрытие осуществляют путем хромирования в электролите состава (г/л):
| хромовый ангидрид | 250-280 |
| кислота борная | 10-15 |
| натрий уксуснокислый | 3,0-5,0 |
при плотности тока 30-75 А/дм2, температуре 15-30°С в течение 5-15 минут с нерастворимыми свинцовыми анодами с получением светопоглощающего слоя.
