Способ получения оксидной мишени, состоящей из dyino3

Изобретение относится к получению мишени, состоящей из DyInO3. Получают порошок DyInO3 путем растворения In(NO3)3 и Dy(NO3)3 в дистиллированной воде, последующего химического соосаждения гидроксидов диспрозия и индия из полученного раствора водным раствором аммиака при рН 10 с последующей термообработкой полученного порошка на воздухе при 700°С в течение 1 ч. Проводят прессование порошка при давлении 4 кг/см2 при температуре 1350°С в течение 1 ч, а затем осуществляют спекание. Обеспечивается получение керамической мишени с плотностью 7,12 г/см3 при снижении энергозатрат при ее изготовлении за счет уменьшения длительности процессов подготовки пресс-порошков и их спекания. 1 пр.

 

Изобретение относится к области оптоэлектронной технологии и предназначено для создания прозрачных проводящих металлоксидных пленок. Более конкретно, изобретение относится к области производства оксидных керамических мишеней, являющихся источником материала, содержащего индий и диспрозий, для магнетронного нанесения пленок в оптоэлектронике.

Ведущие мировые производители оптоэлектроники используют магнетронные оксидные мишени при производстве тонкопленочных прозрачных проводящих покрытий для экранов телевизоров, планшетов, смартфонов и т.д. Наиболее востребованными в настоящее время являются пленки оксида индия, легированного оловом (ITO, от англ. Indium - tinoxide), благодаря наличию у них уникального сочетания высокой прозрачности в видимом диапазоне спектра (80%) и низкого удельного сопротивления ≤10-3 Ом⋅см).

В патентной публикации (US №20030178752 А1, МПК B22F 9/16, C01G 15/00, C01G 19/00, опубл. 25.09.2003) описан способ получения высокоплотной мишени ITO при определенных условиях синтеза исходного порошка. Суть метода заключалась в следующем: порошок In2O3 с удельной площадью поверхности 18 м2/г получали осаждением водного раствора нитрата индия In(NO3)3 28%-ным раствором NH4OH до рН=8. Полученный осадок выдерживали в течение 18-24 часов, отделяли с помощью центрифуги и промывали. Вымытый осадок сушили при 100°С в печи и измельчали с использованием шаровой мельницы. Измельченный порошок прокаливали при 700°С в течение 2 часов. Полученный таким образом порошок In2O3 и порошок SnO2, имеющий удельную площадь поверхности 10 м2/г, смешивали в массовом соотношении 90:10. Порошковую смесь формовали в заранее определенную форму и спекали. Полученная ITO мишень шириной 20 см, длиной 15 см и высотой 1 см имела плотность 7,13 г/см3.

Недостатком этой мишени, а также других ITO мишеней, полученных керамическими способами синтеза, при которых готовят смесь компонентов заданного состава и дисперсности, прессуют ее и спекают (Ю.М. Таиров, В.Ф. Цветков. Технология полупроводниковых и диэлектрических материалов. М.: Высшая школа, 1990, 423 с), является образование на участках эрозии поверхности мишени в результате напыления пленки мельчайших выступов (наростов). Крупные зерна (частицы) держатся на поверхности в распылительной камере, что вызвано аномальным электрическим разрядом и разбрызгиванием из-за таких наростов. Такие частицы прилипают к образованной пленке и служат причиной ухудшения ее качества. Неоднородность мишени, в том числе и ее почернение в результате восстановления в процессе распыления, приводит к появлению так называемого аномального электрического разряда, который будет причиной нестабильного плазменного разряда, что является проблемой, так как в таком случае стабильное магнетронное напыление не может быть осуществлено. Поэтому при формировании проводящей пленки на подложке необходимо периодически удалять наросты и почерневшие слои на распыляемой мишени, что является проблемой, так как это существенно уменьшает производительность.

Наиболее близким аналогом керамической мишени по изобретению и способа ее получения (прототипом) является патент (US №8,038,911 В2, МПК C01F 17/00, С23С 14/08, опубл. 18.10.2011), в котором раскрыта керамическая мишень, состоящая из оксидов индия и диспрозия. Оксидная мишень представляет собой спеченный оксид, содержащий индий (In) и диспрозий (Dy) в виде DyInO3. По сравнению с объектом, который просто состоит из In2O3 и Dy2O3, эта мишень имеет высокую проводимость. Мишень имеет небольшую степень почернения поверхности и отсутствие аномального разряда в процессе распыления. Плотность мишени составляет 6,94 г/см3. Ее изготовление включает следующие этапы:

1. Подготовка пресс-порошков путем измельчения и смешивания с помощью бисерной мельницы или аналогичного устройства в течение 5 и более часов исходных материалов в виде соединений индия и диспрозия (оксида индия, гидроксида индия, оксида диспрозия, карбоната диспрозия, оксалата диспрозия или других). Для достижения размеров частиц порошка от 0,1 мкм до нескольких мкм измельчение проводят во влажной среде. Что требует дальнейшей сушки порошка и гранулирования.

2. Измельченные порошки формуют при давлении 4 т/см2 в заданную форму и полученный в результате формованный продукт спекают в течение 10 часов Условием спекания является температура от 1000 до 1600°С, предпочтительно от 1250 до 1450°С. Если температура ниже 1000°С, соединение DyInO3 не может быть сформировано из-за низкой реакционной способности Dy2O3. Если температура превышает 1600°С, методом сублимации или термического разложения In2O3 состав мишени может быть изменен и соединение DyInO3 начнет разлагаться.

Недостатком мишени по прототипу является длительность технологии ее изготовления за счет многочасовых процессов измельчения порошков и спекания формовок, что увеличивает энергозатраты рассматриваемого способа изготовления мишени.

Задачей настоящего изобретения является снижение энергозатрат при изготовлении оксидной керамической мишени, содержащей индий и диспрозий за счет снижения длительности процессов подготовки пресс-порошков и их спекания.

Поставленная задача достигается тем, что получают порошок DyInO3 путем растворения In(NO3)3 и Dy(NO3)3 в дистиллированной воде, последующего химического соосаждения гидроксидов диспрозия и индия из полученного раствора водным раствором аммиака при рН 10 с последующей термообработкой полученного порошка на воздухе при 700°С в течение 1 ч, а спекание отформованных порошков проводят при 1350°С в течение 1 часа. Плотность полученной мишени составляет 7,12 г/см3. Повышение плотности мишени и уменьшение времени спекания отформованного порошка по сравнению с мишенью прототипа объясняется значительно меньшими размерами частиц порошка (менее 0,0001 миллиметра), получаемыми методом химического соосаждения.

Примером конкретного исполнения предлагаемой мишени является мишень представляющая собой спеченный оксид, содержащий индий (In) и диспрозий (Dy) в виде соединения DyInO3. Берут 150, 42 г In(NO3)3 и 174,26 г и Dy(NO3)3, растворяют в 50 мл дистиллированной воды, при перемешивании добавляют NH4OH до рН раствора 10, образовавшийся осадок из гидроксидов промывают горячей дистиллированной водой, отфильтровывают, высушивают при 100°С и отжигают на воздухе при 700°С в течение 1 часа. Полученный порошок перетирают в керамической ступке, прессуют при давлении 4 кг/см2 и спекают в течение 1 часа при температуре 1350°С. Полученная керамическая мишень представляет собой спеченный оксид состава DyInO3 с плотностью 7,12 г/см3.

Подтверждение достижения технического результата при иных режимах спекания полученного порошка заключается в том, что изменение режимов спекания мишени приводит к изменению ее химического состава и плотности. При спекании в течение 1 часа при температурах до 1300°С в составе мишени присутствуют соединения DyInO3, Dy2O3, In2O3, максимальная плотность мишени составляет 4,35 г/см3. При спекании в течение 1 часа при температуре 1400°С в составе мишени присутствуют соединения DyInO3, Dy2O3, плотность мишени при данной температуре составляет 6,42 г/см3.

Способ получения мишени, состоящей из DyInO3, включающий прессование и спекание порошка, отличающийся тем, что получают порошок DyInO3 путем растворения In(NO3)3 и Dy(NO3)3 в дистиллированной воде, последующего химического соосаждения гидроксидов диспрозия и индия из полученного раствора водным раствором аммиака при рН 10 с последующей термообработкой полученного порошка на воздухе при 700°С в течение 1 ч, а спекание отформованных порошков проводят после прессования при давлении 4 кг/см2 при температуре 1350°С в течение 1 часа.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способам получения эпитаксиальных тонкопленочных материалов, а именно пленок монооксида европия на графене, и может быть использовано для создания таких устройств спинтроники, как спиновый транзистор и инжектор спин-поляризованных носителей.

Изобретение относится к ионно-плазменному низкотемпературному осаждению нанокристаллического покрытия из оксида алюминия на изделия. Осуществляет плавление и испарение алюминия в плазме разряда низкого давления и формирование покрытия осаждением потока частиц плазмы на поверхность изделия в среде кислорода в условиях интенсивной ионной бомбардировки.

Изобретение относится к способу получения нанокристаллического покрытия из альфа-оксида алюминия с высокой скоростью при пониженной температуре. Способ включает нанесение на поверхность изделия изоструктурного подслоя из оксида хрома, нагрев изделия, плавление и испарение алюминия и осаждение покрытия на поверхность изделия в кислородно-аргоновой плазме разряда в условиях ионной бомбардировки.

Изобретение относится к получению полосы из высокомарганцевой стали с антикоррозионным покрытием, обеспечивающим повышение свариваемости полос из высокомарганцевой стали следующего состава (в мас.

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к теплозащитным покрытиям для защиты поверхности деталей, подверженных воздействию высокотемпературных газовых потоков и выполненных, в том числе, из двухслойных паяных конструкций и может быть использовано для защиты изделий ракетной и авиационной техники.

Изобретение относится к пленочным материалам для управления солнечным светом для использования в остеклении и касается полученных с использованием тройных сплавов панелей с низкой излучательной способностью, включающих в себя подложку и отражающий слой, образованный поверх подложки, а также способов их формирования.

Изобретение относится к способам формирования пористого оксидного материала и может быть использовано для разработки анодных материалов литий-ионных батарей и суперконденсаторов нового поколения, чувствительных элементов газовых сенсоров.

Изобретение относится к способам формирования пористого оксидного материала и может быть использовано для разработки анодных материалов литий-ионных батарей и суперконденсаторов нового поколения, чувствительных элементов газовых сенсоров.

Изобретение относится к распылительному блоку магнетрона для осаждения пленок твердых растворов FexTi(1-x)O2 в диапазоне 0<х<0,6 на поверхности металлов, стекол или керамики.

Изобретение относится к области нанесения покрытий из аморфного оксида алюминия на изделия из металла и диэлектриков и может быть использовано в различных областях науки и техники.

Изобретение относится к технологии получения поликристаллических сцинтилляционных материалов, применяемых в различных областях науки и техники, важнейшими из которых являются: медицинские и промышленные томографы, системы таможенного контроля и контроля распространения радиоактивных материалов, приборы дозиметрического контроля, различные детекторы для научных исследований, применяемые в физике высоких энергий и астрофизике, оборудование для геофизических исследований для нефте- и газоразведки.

Изобретения относятся к системам обеспечения локализации расплава активной зоны корпусных водоохлаждаемых ядерных реакторов при запроектной аварии. Смесь для получения керамического жертвенного материала для устройства локализации расплава включает оксид железа, оксид алюминия, замедлитель нейтронов - оксид гадолиния и активатор спекания.

Изобретение относится к технологии огнеупорных материалов и может быть использовано при изготовлении огнеупоров для особо ответственных участков футеровки сталеплавильных, сталеразливочных и других металлургических агрегатов.

Изобретение относится к железным и железооксидным микроразмерным трубкам и способу их получения. Полученные микроразмерные трубки могут быть использованы как наполнители для полимерных и керамических матриц, микрореакторы, системы транспорта, электропроводящие и магнитные элементы, сорбенты токсичных ионов металлов, мембраны и фильтры.

Изобретение относится к сцинтилляционному составу на основе граната для применения при обнаружении ионизирующего излучения, который может быть использован для обнаружения гамма-квантов в ПЭТ-визуализации.

Изобретение относится к технологии получения керамических композитов с улучшенными механическими, экологическими и декоративными характеристиками и может быть использовано для производства ответственных технических и/или декоративных и ювелирных изделий, таких как корпус часов, циферблат, а также в иных областях народного хозяйства.

Изобретение относится к огнеупорной промышленности, а именно к производству огнеупорных изделий и футеровок, устойчивых к воздействию расплавов металлов, шлаков, штейнов, цементного клинкера и т.д.
Изобретение относится к медицине, в частности к травматологии, ортопедии, регенеративной медицине, стоматологии и челюстно-лицевой хирургии, и может быть использовано для восстановления структуры и функции костной ткани.

Изобретение относится к комплекту чернил, содержащих хромофорные металлы для цифровой печати на керамических материалах. Комплект чернил включает жидкие красящие композиции (А), (В), (С) и одну из (D) и (Е).

Раскрыта совокупность керамических частиц, содержащая множество отдельных сыпучих частиц, которая может использоваться в самых разных промышленных процессах и продуктах, включая, например, абразивные среды, как зернистое покрытие для кровельного гонта на основе битума, как фильтрующая среда для жидкостей, как заменитель песка в процессах литья по выплавляемым моделям и как пропанты при бурильных работах с погружным пневмоударником, в которых керамические частицы могут именоваться пропантами.
Изобретение относится к области порошковой металлургии легированных сталей, используемых в производстве коррозионностойких и износостойких изделий методами традиционной порошковой металлургии, 3D печати, МИМ-технологий.

Изобретение относится к получению мишени, состоящей из DyInO3. Получают порошок DyInO3 путем растворения In3 и Dy3 в дистиллированной воде, последующего химического соосаждения гидроксидов диспрозия и индия из полученного раствора водным раствором аммиака при рН 10 с последующей термообработкой полученного порошка на воздухе при 700°С в течение 1 ч. Проводят прессование порошка при давлении 4 кгсм2 при температуре 1350°С в течение 1 ч, а затем осуществляют спекание. Обеспечивается получение керамической мишени с плотностью 7,12 гсм3 при снижении энергозатрат при ее изготовлении за счет уменьшения длительности процессов подготовки пресс-порошков и их спекания. 1 пр.

Наверх