Экстракционно-атомно-абсорбционный способ определения микропримесей золота в технических и рудных твердых образцах

Авторы патента:

Темерев Сергей Васильевич (RU)

Петухов Виктор Анатольевич (RU)

G01N33/24 - грунтов (G01N 33/42 имеет преимущество)

C22B11/00 - Получение благородных металлов

Владельцы патента RU 2685562:

федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Алтайский государственный университет" (RU)

Изобретение относится к химической технологии экстракционного разделения сложных по химическому составу природных и технических компонентов смесей твердых порошков в горно-рудной промышленности. Способ отличается применением в качестве коллектора золота сульфидов нефти с последующим анализом концентрата на содержание драгоценного металла пламенным атомно-абсорбционным методом. Техническим результатом заявленного способа является доступность сульфидов нефти в виде дизельного топлива, а также экологичность в сравнении с цианидным способом концентрирования. 1 ил., 7 табл.

В процессе обогащения медных руд получают медные концентраты, содержание меди в которых составляет около 55%. Золото содержится в медном концентрате на уровне 10^-3% и менее [1] в микропримесях пирита и халькопирита.

С января 2015 г. действует ГОСТ 32221-2013 [2], в котором рекомендованы методики контроля содержания различных примесных элементов Cu, Zn, Pb, Si, Al, Ca, Mg, Mo, Fe, Co, Ni, S, As, Au, Ag, Bi, Tl, Sb, Se, Те, Cd в медных концентратах.

Наиболее близким по технической сущности методом к заявляемому служит способ инструментального метода анализа золота в кислотном минерализате образца медного концентрата, взятого в виде точной навески предварительно отожженного в течение 1,5 ч при t=650°C в муфельной печи образца технического медного концентрата [2]. Метод не позволяет повысить отношение целевого компонета к матричным.

Предлагаемый способ, используя экстракционное концентрирование, позволяет количественно экстрагировать целевой компонет (золото) и достоверно анализировать микропримеси золота в природных и технических рудных твердых образцах.

В качестве образцов при реализации заявляемого изобретения взяты образцы технических медных концентратов, примерный состав микропримесей в которых представлен по данным Усть-Каменогорского технического университета в таблице 1. Информация о содержании золота в таблице 1 отсутствовала, что и послужило основанием для химико-аналитических исследований содержания золота в технических медных концентратах.

Предлагаемый способ осуществляется следующим образом.

Порошок медного (рудного) концентрата в кол-ве 1,0000 г (точная навеска) на этапе пробоподготовки обрабатывают смесью концентрированных хлороводородной и азотной кислот в объемном соотношении 3:1 в количестве 15 мл. Минерализат нагревают в термостойкой посуде до полного разложения азотной кислоты, которое сопровождается выделением оксидов азота («лисий хвост») и переведения окисленных форм золота в хлоридные:

3Н⁺+Au³⁺+Cl^-=H₃AuCl₆

Упаривание выполняют до полного выделения бурого газа, «влажных солей» и «сухого остатка». Затем остужают минерализатор и добавляют 5,0 мл 1 М раствора хлороводородной кислоты марки ХЧ, растворяют «сухой остаток», количественно переносят минерализат в градуированную пробирку объемом 15 мл, доводят объем до 10 мл 1 М раствором HCl и распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрометра. Рассчитывают концентрацию методом градуировочного графика (таблица 2, фиг. 1).

Результаты атомно-абсорбционного анализа кислотных минерализатов медного концентрата технических продуктов (Казцинк, Усть-Каменогорск) представлены в таблицах 3, 4, 5 методом пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии. Проанализировано по три параллельных аналитических образца минерализата, приготовленных из трех образцов медных концентратов.

Из результатов анализа, представленных в таблицах 3, 4, 5, следует, что аналитические сигналы абсорбции попали в начало градуировочного графика, что понижает достоверность результатов. Следует отметить, что в навесках природного рудного материала без экстракционного концентрирования содержание золота достоверно определить не удалось.

Заявляемый способ реализует экстракционно-атомно-абсорбционное определение содержания золота в медных концентратах и рудах и отличается экстракцией из кислотного минерализата точной навески порошка (концентрата, руды) дизельным топливом микропримесей золота(III). Дизельное топливо содержит сульфиды нефти, например, диалкилсульфид R₂S, где R=алкил-.

Порошок медного (рудного) концентрата (точная навеска 1,0000 г) на этапе пробоподготовки обрабатывают смесью концентрированных хлороводородной и азотной кислот в объемном соотношении 3:1 в количестве 15 мл. Минерализат нагревают в термостойкой посуде до полного разложения азотной кислоты, которое сопровождается выделением оксидов азота («лисий хвост») и переведения окисленных форм золота в хлоридные:

3Н⁺+Au³⁺+Cl^-=H₃AuCl₆

Упаривание выполняют до полного выделения бурого газа и сухого остатка. Далее минерализатор охлаждают и добавляют 10 мл 1 М HCl, перемешивая. Далее минерализат переносят количественно в делительную воронку 100 мл и добавляют 2 мл дизельного топлива. Водную и органическую фазу интенсивно встряхивают 2 минуты, затем нижнюю(водную) сливают в тот же минерализатор, а дизельное топливо сливают в кварцевую выпарную чашку. Экстракцию сульфидами нефти (2 мл дизельного топлива) и разделение фаз повторяют еще 4 раза. Таким образом в кварцевой чашке сорбируют 10 мл концентрата золота в дизельном топливе [AuCl₃(R₂S)]° в виде координационно-сольватированного нейтрального комплекса золота(III).

Затем концентрат золота упаривают досуха, добавляют 2 мл одно молярного раствора HCl и распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя ААСпектрометра для регистрации аналитического сигнала атомно-абсорбционного поглощения золота (таблицы 6 и 7, С_орг.).

Если необходимо контролировать эффективность экстракции анализируют рафинат (таблицы 6 и 7, С_водн.) тем же методом.

Таблица 2 - Данные для построения градуировочного графика растворов золота С(Au)=6-40 мкг/мл, приготовленных из ГСО 6835 с концентрацией 1000 мкг/мл методом последовательного разбавления.

Примечание: 1* - контрольный опыт

Таблица 6 - Результаты экстракционного извлечения микропримесей Au(III) сульфидами нефти (количество экстракций 5, соотношение объемов

V_opr./V_водн.=1/5) из трех образцов медных концентратов методом ААС. Объем минерализата 10 мл.

Таблица 7 - Результаты анализа ффективности экстракционного извлечения микропримесей золота сульфидами нефти (количество экстракций 5, соотношение объемов V_орг./V_водн.=1/5) из кислотного минерализата полиметаллической руды Змеиногорского района (рудник «Степной») методом ААС. R - степень извлечения, D - коэффициент распределения.

Литература

1. Ванифатова Н.Г. Экстракция металлов нейтральными серу содержащими соединениями. / Н.Г. Ванифатова, Ю.А. Золотое, И.В. Серякова. - М.: Наука, 1980. - 90 с.

2. ГОСТ 32221-2013. Концентраты медные. Методы анализа. Введ. 01.01.15. М.: Стандартинформ, 2014. - 119 с.

Способ определения содержания микропримесей золота в твердых образцах, включающий пробоподготовку образцов в виде технических и рудных концентратов и определение содержания примесей золота путем атомизации в воздушно-ацетиленовом пламени, отличающийся тем, что при пробоподготовке 1 г образца в виде порошка обрабатывают смесью концентрированных хлороводородной и азотной кислот в объемном соотношении 3:1 в количестве 15 мл, далее полученный минерализат нагревают в термостойкой посуде до полного разложения азотной кислоты, дизельным топливом экстрагируют и концентрируют микропримеси золота(III) из 10 мл 1 М HCl минерализата пятью порциями по 2 мл дизельного топлива, затем порции объединяют в кварцевой выпарной чашке 10 мл с получением концентрата золота в дизельном топливе в виде координационно-сольватированного нейтрального комплекса [AuCl₃(R₂S)]⁰ и упаривают досуха, добавляют 2 мл одномолярного раствора HCl и распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя ААСпектрометра для регистрации аналитического сигнала атомно-абсорбционного поглощения золота.

Изобретение относится к экологии. Осуществляют обеззараживание токсиканта при смешивании с веществом серы.

Конструкция наблюдательной геоэкологической скважины для отбора проб воздуха // 2682831

Изобретение относится к отбору проб воздуха из грунта в местах подземных переходов магистральных газопроводов под водными и иными преградами, в местах расположения подземных газовых хранилищ, емкостей.

Способ определения серы в виде иона сульфата в водной вытяжке из почв и устройство для осуществления способа // 2681855

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения содержания иона сульфата в почвах сельскохозяйственного назначения. Для этого получают водную вытяжку из почвы, отбирают аликвоту, переносят в другую емкость и добавляют в нее точное количество раствора известной концентрации хлорида бария.

Способ определения линейных ресурсов углеводородных отложений нетрадиционного резервуара юрской высокоуглеродистой формации // 2681801

Изобретение относится к способам и методам петрофизических и геохимических исследований коллекции керна нетрадиционного резервуара юрской высокоуглеродистой формации (ЮВУФ) и может быть использовано при определении линейных ресурсов нефти и газа, технически извлекаемых из ЮВУФ, с учетом их различной степени связанности с матрицей породы и заполнения сообщающихся и/или не сообщающихся пор.

Способ определения коэффициента проницаемости при изменении термобарических условий на образцах керна // 2680843

Изобретение относится к области исследования физических свойств горных пород и может быть использовано при разработке нефтяных месторождений. Способ заключается в том, что образцы керна, насыщенные керосином с остаточной водой, устанавливают в кернодержатель фильтрационной системы, создают заданные термобарические условия, прокачивают керосин в объеме 3–4 объемов пор образца, в передвижной обогревательной системе с помещенным в нее пробоотборником с пробой нефти создают термобарические условия, аналогичные установленным в кернодержателе, замещают керосин на нефть посредством подключения передвижной обогревательной системы в гидравлическую схему фильтрационной установки, определяют коэффициент проницаемости, устанавливают пластовую температуру, пластовое давление и горное давление, установку модернизируют путем подключения пробоотборника с передвижной обогревательной системой, в которую помещают пластовую пробу нефти, перед подключением в гидравлическую схему фильтрационной установки перемешивают её качанием в ручном режиме с контролем температуры и давления в пробоотборнике для максимальной гомогенизации флюида, начало процесса формирования твердых фаз парафинов и асфальтенов регистрируют по резкому уменьшению коэффициента проницаемости.

Устройство для деформационного мониторинга при моделировании на образцах искусственных материалов // 2679645

Изобретение относится к испытательной технике и предназначено для исследования физико-механических свойств образцов искусственных материалов типа бетонов, грунтов, дорожных покрытий, эквивалентных материалов и т.п.

Способ определения устойчивости материалов к биодеградации // 2676094

Изобретение относится к материаловедению, а именно к определению устойчивости материалов к биодеградации. Для этого подготавливают образцы с тестируемыми материалами, стерильную жидкую питательную среду (СЖПС) и питательную среду с тестовыми микроорганизмами (МЖПС).

Способ сортировки породы // 2675807

Изобретение относится к области сортировки различных пород полезных ископаемых по их теплофизическим свойствам и может быть использовано при разделении минеральных частиц, в том числе алмазосодержащей породы.

Устройство для изучения формирования микрорусла на склонах // 2675602

Изобретение относится к почвоведению, а именно к изучению формирования микрорусла на склонах пахотного горизонта методом точечного источника. Для этого образцы сухие почвогрунта просеивают через сито и укладывают в съемный наклонный лоток с шероховатой поверхностью и перфорированным дном для отделения воды, просочившейся через образец в мерную емкость для сбора воды и смытой почвы.

Способ извлечения родия из многокомпонентных хлоридных растворов // 2682907

Изобретение относится к гидрометаллургии родия. Способ извлечения родия из многокомпонентного хлоридного родийсодержащего раствора включает выдержку раствора при температуре 70-80°С в течение 3-7 часов и приведение его в контакт с анионитом, содержащим полиэтиленполиаминные функциональные группы.

Способ извлечения золота непосредственно из бурых и каменных углей в водный раствор // 2681977

Изобретение относится к горному делу, а именно к извлечению золота непосредственно из бурых и каменных углей. Способ извлечения золота непосредственно из бурых и каменных углей в водный раствор включает измельчение угля вместе с водой в соотношении 2:1 по массе угля до средней крупности частиц 0,3 мм, фильтрацию пульпы с получением жидкой части - фильтрата, из которого сорбцией извлекают золото.

Способ гидродинамической очистки поверхностей химико-технологической аппаратуры от шламов, содержащих металлы платиновой группы // 2681189

Изобретение относится к способам гидродинамической очистки поверхностей химико-технологического оборудования от шламов, содержащих металлы платиновой группы. Способ включает гидродинамическую очистку поверхностей указанных аппаратов с помощью прямых не вращающихся струй воды, которые подают на обрабатываемый участок поверхности.

Способ переработки золотосеребряных сплавов с получением золота // 2680788

Способ переработки золотосеребряных сплавов с получением золота относится к гидрометаллургии благородных металлов и может быть использован при переработке золотосеребряных сплавов.

Способ получения серебра и металлов платиновой группы // 2680552

Изобретение касается получения серебра и выделения концентрата металлов платиновой группы при аффинаже сплава драгоценных металлов (сплава Доре), полученного при переработке медеэлектролитных шламов.

Кучное биовыщелачивание бедного упорного минерального сырья природного и техногенного происхождения // 2679724

Изобретение относится к цветной металлургии, а именно к биовскрытию и биовыщелачиванию цветных и благородных металлов из упорных сульфидных руд и отработанных штабелей кучного выщелачивания, и может использоваться в горнообогатительной, горно-химической, металлургической отраслях, в том числе на объектах в криолитозонах.

Способ переработки отработанных катализаторов, содержащих благородные металлы и рений // 2678627

Изобретение относится к металлургии благородных металлов и может быть использовано при переработке отработанных катализаторов на основе оксидов алюминия, кремния, магния, содержащих благородные металлы и рений.

Экогеотехнологический способ вторичной подземной обработки остаточно-целиковых глубокопогребенных золотороссыпных месторождений криолитозоны // 2678277

Изобретение относится к горной промышленности и может быть использовано при вторичной подземной разработке оставшихся участков ранее отработанных шахтных полей мерзлых глубокопогребенных золотороссыпных месторождений Севера.

Способ извлечения металлов из растворов // 2675135

Изобретение относится к металлургии цветных металлов, в частности к извлечению благородных металлов из цианистых растворов цинком или алюминием. Способ включает контактирование растворов с электроотрицательным металлом, загруженным в донную конусную часть цементатора.

Состав и способ изготовления ювелирного сплава платины // 2675012

Изобретение относится к области металлургии благородных металлов, в частности к ювелирным сплавам платины, применяемым в ювелирном производстве. Предлагаемый ювелирный сплав платины содержит в своем составе платину, палладий, цинк, цирконий и медь в следующих соотношениях компонентов, мас.%: платина 58,0-60,0; палладий 5,0-10,0; цинк 1,0-2,0; цирконий 0,01-0,05; медь - остальное.

Разделение металлов // 2685618

Изобретение относится к процессам разделения металлов, в частности разделения драгоценных металлов, таких как платина и палладий, жидкостной экстракцией. В изобретении также предлагаются новые смеси для жидкостной экстракции. За счет одновременного использования различных экстракционных механизмов для экстракции множества различных металлов может быть достигнут простой и удобный процесс их разделения. В частности, использование различных экстракционных механизмов для одновременного экстрагирования металлов из водной кислой фазы в органическую фазу позволяет разделять экстрагированные металлы путем селективной реэкстракции из органической фазы с использованием простых и мягких условий. Техническим результатом является возможность разделения двух или более металлов после одной стадии жидкостной экстракции благодаря возможности селективной реэкстракции металлов из органической фазы. 4 н. и 15 з.п. ф-лы, 3 ил., 14 табл., 6 пр.