Способ определения массовой концентрации молекулярного кислорода в органической жидкости



Владельцы патента RU 2685763:

федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "МИРЭА-Российский технологический университет" (RU)

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно - к области средств определения содержания кислорода в жидкости, и может быть использовано в различных областях исследования, где требуется определить содержание кислорода в органической жидкости. В сосуде для проведения анализа смешивают щелочной раствор йодида щелочного металла или аммония и пробу анализируемой органической жидкости. Для фиксации молекулярного кислорода вводят раствор растворимой соли марганца и перемешивают в темноте. Пробу подкисляют и проводят йодометрическое титрование с интенсивным перемешиванием, при этом все операции проводят при изолировании пробы от кислорода воздуха, а массовую концентрацию кислорода в анализируемой пробе определяют расчетным путем. Технический результат - повышение точности анализа при одновременном расширении области применения его. 3 з.п. ф-лы.

 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно - к области средств определения содержания кислорода в жидкости, и может быть использовано в различных областях исследования, где требуется определить содержание кислорода в органической жидкости.

Из уровня техники [авторское свидетельство SU 1712839 А1, опубл. 15.02.1992] известен способ определения концентрации кислорода в жидкостях и газах. Согласно известному способу осуществляют возбуждение молекул красителя в присутствии кислорода с последующей регистрацией люминесценции красителя и определением содержания кислорода расчетным путем, причем регистрируют замедленную флуоресценцию красителей, инициированную возбуждением триплетных молекул красителя в полосе электронного триплетного поглощения.

Недостатком известного способа следует признать его неприменимость к определению содержания молекулярного кислорода в органических жидкостях.

Также из уровня техники [авторское свидетельство SU 737357 А1, опубл. 30.05.1980] известен способ определения молекулярного кислорода в инертных газах и азоте. Согласно известному способу пропускают исследуемый газ над детектором, выполненному в виде пленки из полупроводникового материала, в частности оксида цинка, и измеряют электрическое сопротивление детектора, причем в исследуемый газ дополнительно вводят водород.

Недостатком известного способа следует признать ограниченную область применения - только определение содержания кислорода в инертных газах

Известен также способ определения растворенного в топливе кислорода, основанный на его выделении в присутствии низших спиртов, пропускании через растворы хлористого марганца и йодистого калия в щелочной среде с последующим титрованием йода раствором тиосульфата натрия в кислой среде [авторское свидетельство SU 854874 А1, опубл. 15.08.1981]. Данный источник информации принят в качестве ближайшего аналога (прототипа) разработанного технического решения.

Недостатком известного способа следует признать недостаточную точность определения, а также достаточно узкую область применения -только анализ моторных топлив.

Техническая задача, решаемая посредством реализации разработанного технического решения, состоит в разработке способа определения массовой концентрации молекулярного кислорода в органической жидкости.

Технический результат, достигаемый при реализации разработанного способа, состоит в повышении точности анализа при одновременном расширении области его применения.

Для достижения указанного технического результата предложено использовать разработанный способ определения массовой концентрации молекулярного кислорода в органической жидкости. Согласно разработанному способу в сосуде для проведения анализа смешивают щелочной раствор йодида щелочного металла или аммония и пробу анализируемой органической жидкости, для фиксации молекулярного кислорода вводят раствор растворимой соли марганца и перемешивают в темноте, далее пробу подкисляют и проводят йодометрическое титрование с интенсивным перемешиванием, при этом все операции проводят при изолировании пробы от кислорода воздуха, а массовую концентрацию кислорода в анализируемой пробе определяют по формуле:

χ=8.0⋅cT⋅VT⋅1000/(V-V1), где χ - массовая концентрация растворенного кислорода в анализируемой пробе, мг/дм3; cT - концентрация раствора титранта (использовали cT=0.005 моль-экв/дм3); VT - объем раствора титранта, израсходованный на титрование, см3; V - вместимость кислородной ячейки, см3; V1 - суммарный объем соли марганца и йодида щелочного металла или аммония, добавленных в ячейку при фиксации растворенного кислорода, см3; 8.0 - масса миллимоля-эквивалента кислорода, мг/ммоль-экв.

Вводить в сосуд для проведения анализа щелочной раствор йодида щелочного металла или аммония и пробу анализируемой органической жидкости можно в любой последовательности. Для фиксации молекулярного кислорода можно использовать любую водорастворимую соль марганца. Перемешивание в темноте смеси осуществляют в течение 10 минут, после мешалку выключают и оставляют ячейку на 5 минут для отстаивания осадка. Пробу (полученную смесь) подкисляют, предпочтительно до рН<1. Проводят йодометрическое титрование с использованием тиосульфата натрия в качестве титранта при интенсивном перемешивании, при этом все операции кроме титрования проводят при изолировании пробы от кислорода воздуха.

Для определения абсолютного значения содержания молекулярного кислорода предварительно проводят определения содержания в используемых реактивах молекулярного кислорода путем проведения «холостого опыта», т.е. повторения всех операций в тех же условиях, что и в разработанном способе, без использования пробы органической жидкости, при этом количество титранта, пошедшего на проведение «холостого опыта» вычитают из количества титранта, израсходованного на титрование пробы.

Предпочтительно анализируемую пробу и остальные реагенты помещают в ячейку, представляющую собой герметично закрываемый полимерный стакан, снабженный средствами ввода и вывода жидкости и якорем магнитной мешалки.

Йодометрическое титрование проводят в потенциометрическом режиме с использованием в качестве рабочего электрода платинового электрода, в качестве электрода сравнения - хлорсеребряного электрода для неводных сред. Электролитический ключ, предпочтительно, выполнен в виде шлифового соединения.

Способ осуществляют следующим образом.

Способ реализовывали с использованием титратора «Титрион» (ООО "Эконикс-Эксперт", РФ) с потенциометрической индикаторной системой с использованием ячейки, состоящей из полипропиленового стакана с герметично закрывающейся крышкой. Ячейка снабжена системой продувки инертным газом, ввода и вывода жидкости и якорем магнитной мешалки. При реализации способа ячейку полностью заполняют керосином, точный объем пробы определяют гравиметрически. Далее ввели пипеткой 1 см3 щелочного раствора йодида калия с содержанием йодида калия (15% в 50% щелочи) и ячейку поместили в термостат. После приведения к заданной температуре (20°С), провели фиксацию кислорода путем ввода 1 см3 раствора сульфата марганца при содержании Mn+2 моль/дм3. Ячейку поместили на магнитную мешалку, и произвели перемешивание в течение 10 минут в темном месте. Далее мешалку отключили, и осадок в ячейке отстаивали 5 минут. По истечении времени в ячейку ввели 5 см3 раствора соляной кислоты (раствор 2:1), и после кратковременного перемешивания содержимое перенесли в стакан для титрования автоматического титратора «Титрион». Йодометрическое титрование проводили с использованием автоматического титратора «Титрион» (ООО "Эконикс-Эксперт", РФ). В качестве рабочего электрода использовали платиновый электрод ЭРП-103, в качестве электрода сравнения - хлоридсеребряный электрод для неводных сред ЭСН-1 на базе стандартного электрода ЭВЛ-1М4. Использованные реактивы имели квалификацию Х.Ч. и ОС.Ч., их применяли без дополнительной очистки. Для приготовления растворов использовали дистиллированную вода по ГОСТ 6709-72. В качестве объекта исследования использовали авиакеросин марки ТС-1 по ГОСТ 10227-86. Титрование проводили стандартным раствором тиосульфата натрия. Обязательным условием получения достоверных результатов является интенсивное турбулентное перемешивание гетерогенной системы. В ходе титрования керосиновый слой, изначально окрашенный в темно-оранжевый цвет, обесцвечивается, кривая титрования имеет типичный S-образный вид.

Для проведения холостого опыта ячейку продували азотом в течение 30 минут, после чего проводили определение содержания кислорода в соответствие с процедурой, описанной выше.

Массовую концентрацию кислорода в анализируемой пробе находили по формуле:

где χ - массовая концентрация растворенного кислорода в анализируемой пробе, мг/дм3; cT - концентрация раствора тиосульфата натрия (использовали cT=0.005 моль-экв/дм3); VT - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см3; V - вместимость ячейки, см3; V1 - суммарный объем сульфата марганца и йодида калия, добавленных в ячейку при фиксации растворенного кислорода, см3; 8.0 - масса миллимоля-эквивалента кислорода, мг/ммоль-экв. Объем пробы при этом находили с учетом плотности керосина марки ТС-1. Для титрования использовали cT=0.005 моль-экв/дм3.

Использование разработанного способа позволяет повысить точность анализа относительно способа, известного из ближайшего аналога [авторское свидетельство SU 854874 А1, опубл. 15.08.1981], примерно на 20%, а также сократить число производимых манипуляций (операций).

Разработанный способ может быть применен к анализу любых органических жидкостей, не вступающих в химическое взаимодействие с используемыми реактивами.

1. Способ определения массовой концентрации молекулярного кислорода в органической жидкости, отличающийся тем, что в сосуде для проведения анализа смешивают щелочной раствор йодида щелочного металла или аммония и пробу анализируемой органической жидкости, для фиксации молекулярного кислорода вводят раствор растворимой соли марганца и перемешивают в темноте, далее пробу подкисляют и проводят йодометрическое титрование с интенсивным перемешиванием, осуществляемое в потенциометрическом режиме с использованием в качестве рабочего электрода платинового электрода, в качестве электрода сравнения -хлорсеребряного электрода для неводных сред, при этом все операции проводят при изолировании пробы от кислорода воздуха, а массовую концентрацию кислорода в анализируемой пробе определяют по формуле:

χ=8.0⋅cT⋅VT⋅1000/(V-V1),

где χ - массовая концентрация растворенного кислорода в анализируемой пробе, мг/дм3; cT - концентрация раствора титранта (использовали cT=0.005 моль-экв/дм3); VT - объем раствора титранта, израсходованный на титрование, см3; V - вместимость кислородной ячейки, см3; V1 - суммарный объем соли марганца и йодида щелочного металла или аммония, добавленных в ячейку при фиксации растворенного кислорода, см3; 8.0 - масса миллимоля-эквивалента кислорода, мг/ммоль-экв.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что предварительно проводят определения содержания молекулярного кислорода в используемых реактивах путем проведения «холостого опыта», при этом количество титранта, пошедшего на проведение «холостого опыта» вычитают из количества титранта, израсходованного на титрование пробы.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что анализируемую пробу помещают в ячейку, представляющую собой герметично закрываемый полимерный стакан, снабженный средствами ввода и вывода жидкости и якорем магнитной мешалки.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что электролитический ключ выполнен в виде шлифового соединения.



 

Похожие патенты:

Группа изобретений относится к анализу агрегационной устойчивости наночастиц коллоидных систем, а именно гелей оксигидратов d- и f-элементов. Для этого синтезируют гель оксигидрата d- и f-элементов из солей оксихлорида d- и f-элементов при добавлении раствора едкого натра или аммиака.

Изобретение относится к области анализа состава жидкостей, а именно к способам, обеспечивающим надежное, безопасное и ускоренное определение присутствия в растворах различных веществ в растворенном состоянии, и может применяться для экспресс-тестирования спиртосодержащих продуктов и питьевой бутилированной воды на наличие примесей, в том числе вредных, а также других жидких пищевых продуктов, кроме того, жидких фармакологических, косметических средств, жидкого топлива, масел.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к проведению химического анализа жидкой пробы водного экстракта полиметилметакрилового изделия для зубопротезирования, и может быть использовано при проведении экспресс-анализов в практике стоматологических клиник и кабинетов.
Изобретение относится к экологии, а именно к оценке состояния законсервированных участков разработок полезных ископаемых и их влияния на окружающую среду. Для этого одновременно с мониторингом законсервированного участка горных пород проводят фоновый мониторинг природного аналога, не испытывавшего техногенного воздействия, но находящегося в тех же природных условиях.

Изобретение относится к области химического анализа. Способ включает обработку образца полупроводникового материала раствором кислот HNO3 и HCl, взятых в объемном соотношении 1:3, и ультразвуком для перевода добавок из поверхности материала в раствор, отбор аликвоты раствора для последующего определения добавок на поверхности материала с последующими промывкой материала до удаления компонентов надосадочного раствора и его разложением в автоклаве смесью кислот HNO3, HCl, HF, взятых в количестве, обеспечивающем растворение диоксида олова, полученный раствор анализируют методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой для определения концентрации добавок в объеме материала.

Изобретение может быть использовано в аналитической химии природных вод для инструментального определения микроэлементов. Для осуществления способа группового концентрирования из кислых растворов и разделения ионов Ti, Mo, Sn, Fe к 10 мл водной фазы анализируемого кислого раствора добавляют 1 г легкоплавкого расплава ацетилсалицилата антипириния [AntH3O+]⋅[AcSal-], отделяют концентрат ионов Ti, Mo, Sn, Fe, озоляют азотной кислотой в микроволновой печи и анализируют атомно-эмиссионной спектрометрией.

Изобретение относится к новому способу определения скорости генерирования пероксильных радикалов. Технический результат: разработан новый способ определения скорости генерирования пероксильных радикалов, который повышает точность, достоверность и воспроизводимость результатов, а также расширяет круг исследуемых веществ и используемых реагентов.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения примесей в каменном и буром угле и торфе. Для этого применяют вскрытие пробы смесью концентрированных хлороводородной и азотной кислот (3:1) при соотношении навески пробы к смеси кислот 1:(100-120) при нагревании в течение 1-1,5 ч.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к определению содержания массовой доли основного вещества в образце состава диэтилендисульфида. Для этого проводят количественный анализ образца диэтилендисульфида методом автоматического потенциометрического титрования.
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к гравиметрическим методам анализа, и может быть использовано для определения содержания экстрагируемых органических соединений в пробах донных отложений.

Изобретение относится к определению адсорбционной емкости адсорбентов, используемых для очистки углеводородов от карбонилсульфида. Способ заключается в пропускании углеводородного газа, содержащего карбонилсульфид, через контейнер, заполненный испытуемым адсорбентом, улавливании карбонилсульфида после адсорбента раствором этилендиамина, который дальше титруют для определения концентрации карбонилсульфида.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к cпособу количественного и селективного извлечения ионов скандия(III). Способ включает экстракцию скандия из водных растворов реагентом из группы пиразолона, отделение и растворение экстракта в дистиллированной воде с последующим титрованием.

Изобретение относится к винодельческой промышленности и может быть использовано для оценки качества и установления натуральности (фальсификации) вин и виноматериалов.

Изобретение относится к аналитической химии и касается способа количественного определения кальция и магния в лекарственном растительном сырье. Сущность способа заключается в том, что проводят озоление сырья в муфельной печи при температуре 500оС, прокаливают до постоянной массы, растворяют полученную золу в 10% растворе соляной кислоты, фильтруют полученный солянокислый раствор золы.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу определения микропримесей мышьяка и сурьмы в лекарственном растительном сырье. Способ заключается в переводе соединений мышьяка и сурьмы в соответствующие гидриды путем восстановления смесью, содержащей 40%-ный раствор иодида калия, 10%-ный раствор аскорбиновой кислоты, 4 M раствор соляной кислоты и цинк металлический.

Изобретение относится к аналитической химии и химической технологии и может быть использовано для сложных по составу растворов, содержащих ванадий и уран. В способе титриметрического определения урана в растворах в присутствии ванадия, к анализируемому раствору добавляют фосфорную кислоту, далее 10-15 мл 2 моль/дм3 серной кислоты и 5-10 мл трет-бутанола.

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к анализу минеральных вод на предмет определения гидрокарбонат-ионов объекта исследования. Способ включает титрование пробы минеральной воды кислотным титрантом и измерение сопротивления в растворе кондуктометрической ячейки при добавлении каждой порции титранта, всего до 20 замеров, отличается тем, что в качестве титранта при определении гидрокарбонат-ионов в минеральной воде используют раствор хлористоводородной кислоты (HCl), для этого 10 мл минеральной воды вносят в электрохимическую ячейку с двумя платиновыми электродами со строго зафиксированным между ними расстоянием, затем в электрохимическую ячейку добавляют одну каплю 0,1% индикатора метилового оранжевого, бюретку для титрования заполняют раствором хлористоводородной кислоты (HCl), в электрохимическую ячейку опускают магнитик и включают магнитную мешалку для перемешивания раствора в ячейке, электроды с помощью электрических проводов крокодилами подключают к настольному портативному цифровому LCR-метр ELC-131D прибору и включают его, при титровании получают экспериментальные данные одновременно двумя методами - методом кислотно-основного титрования, основанным на нейтрализации гидрокарбонат-ионов соляной кислотой в присутствии индикатора метилового оранжевого, и кондуктометрическим титрованием, после прибавления каждой порции титранта фиксируют по прибору значение сопротивления (R) анализируемого раствора, что соответствует кондуктометрическому титрованию, а после изменения цвета раствора в присутствии индикатора, а именно перехода розового цвета раствора в желтый, измеряют общий объем титранта (VТЭ) по бюретке (метод кислотно-основного титрования), далее аналогично описанному выше подвергают анализу еще 3 пробы воды каждая объемом 10 мл, причем при определении содержания гидрокарбонат-ионов в питьевых минеральных водах предварительно устанавливают точную концентрацию титранта HCl по буре (натрий тетраборнокислый - Na2B4O7·10Н2О).

Изобретение относится к медицине и описывает способ идентификации водорастворимого лекарственного вещества путем сравнения с эталоном. Способ характеризуется проведением ионометрии, титрометрии и спектрофотометрии, при этом ионометрические исследования проводят с использованием различных концентраций лекарственного вещества, начиная от насыщенного раствора с уменьшением концентрации идентифицируемого вещества в каждом последующем растворе кратно по сравнению с предыдущим, титрометрические зависимости измеряют в различных концентрациях идентифицируемого лекарственного вещества, начиная от насыщенного раствора с уменьшением концентрации в каждом последующем титруемом растворе ниже, чем в предыдущем, в кратное число раз, титрующий раствор вводят равномерно в течение всего процесса титрования, дополнительное измерение спектрофотометрических зависимостей проводят не менее чем в двух разных концентрациях: насыщенного раствора и разбавленного в 10-20 раз, а измерения спектрофотометрических зависимостей проводят в двух растворителях: бидистиллированной воде и ином растворителе из ряда спиртов.

Изобретение относится к новому соединению - N′-(1-метилэтилиден)гептадекафтороктилкарбоксамидразону формулы (1), которое может найти применение в качестве материала стандартного образца состава для количественного определения фтора в органических соединениях спектрофотометрическим методом.

Изобретение относится к качественному и количественному определению воды во внутренней сфере координационных соединений (КС) и может найти применение в координационной химии и фармации.

Группа изобретений относится к системам для измерения концентрации глюкозы в образце физиологической жидкости пациента, страдающего сахарным диабетом. Раскрыта система для измерения глюкозы, содержащая тест-полоску, и измеритель глюкозы, включающий в себя корпус, разъем порта для тест-полоски и микропроцессор.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно - к области средств определения содержания кислорода в жидкости, и может быть использовано в различных областях исследования, где требуется определить содержание кислорода в органической жидкости. В сосуде для проведения анализа смешивают щелочной раствор йодида щелочного металла или аммония и пробу анализируемой органической жидкости. Для фиксации молекулярного кислорода вводят раствор растворимой соли марганца и перемешивают в темноте. Пробу подкисляют и проводят йодометрическое титрование с интенсивным перемешиванием, при этом все операции проводят при изолировании пробы от кислорода воздуха, а массовую концентрацию кислорода в анализируемой пробе определяют расчетным путем. Технический результат - повышение точности анализа при одновременном расширении области применения его. 3 з.п. ф-лы.

Наверх