Сложный силикат редкоземельных элементов и способ его получения

Изобретение может быть использовано в системах визуализации света ультрафиолетового диапазона, рентгеновского и электронного излучения. Сначала готовят три исходных раствора I, II, III. Для приготовления раствора I растворяют CaCO3, La2O3 и Eu2O3, взятые в стехиометрическом соотношении, в 60-70%-ной азотной кислоте. Для приготовления раствора II SiO2 добавляют в этиловый спирт, перетирают 2-3 ч, после чего добавляют сухую одноводную лимонную кислоту в количестве 1/3 от массы SiO2 и снова перетирают 1,5-2 ч. Для приготовления раствора III сухую одноводную лимонную кислоту добавляют в водный раствор этилового спирта при соотношении вода : спирт 1:1. Полученные растворы смешивают и проводят выпаривание при 120-140°С в течение 2-3 ч. Затем термообрабатывают при 200-900°С со скоростью подъема температуры 50-55°С/ч. Термообработанную смесь прессуют при давлении 14-24 МПа с последующим обжигом при 1350-1400°С в течение 50-60 ч, прессованием при давлении 9,0-9,5 ГПа с одновременным нагревом при 1350-1450°С в течение 5-10 мин. Получают люминофор белого цвета свечения, представляющий собой силикат редкоземельных элементов состава Ca2La6,8Eu1,2Si6O26-δ, где 0,07≤δ≤0,12. Изобретение позволяет расширить номенклатуру люминофоров, обеспечивающих чисто белый цвет свечения. 2 н.п. ф-лы, 2 пр.

 

Изобретение относится к люминофорам белого свечения, используемым для визуализации света ультрафиолетового диапазона, рентгеновского и электронного излучения в системах WLED и оптических дисплеях.

Известен люминофор белого свечения Sr0.8Ca1.2Y7.2(SiO4)6O2: 0.2Dy3+, 0.6Bi3+ (Qisheng Sun, Xuemin Li, Yide Du, Bo Zhao, Hua Li, Yan Huang, Zhipeng Ci, Jiachi Zhang, Ji Ma, and Yuhua Wang. Luminescence Mechanism and Thermal Stabilities of a White Silicate Phosphor for Multifunctional Applications. J. of the American Ceramic Society, 2016, October, p. 1-9).

Недостатком этого люминофора является сложный состав и отклонение цвета свечения от чисто белого в желто-зеленую область (цветовые координаты 0.3828 0.3999).

Известен люминофор белого цвета свечения состава MgSrLa8(SiO4)6O2:xEu, принцип получения белого свечения заключается в варьировании концентраций ионов активатора в различных валентных состояниях: Eu3+ и Eu2+ (Xiaoli Gao, Haitau Liu, Xinyu Yang, Yiguang Tian, Xue Lu and Liyuan Han. A novel Eu3+/Eu2+ co-doped MgSrLa8(SiO4)6O2 single-phase white light phosphor for white LEDs. Royal Society of Chemistry Advanced, 2017, V.7. P.1711-1717).

Недостатком известного люминофора является необходимость использования углерода для создания восстановительной атмосферы для получения люминофора, чтобы создать необходимые концентрации ионов Eu3+ и Eu2+. Это подразумевает необходимость либо изоляции образца от окружающей среды, либо создание постоянного притока газообразного восстановителя.

Известен люминофор белого свечения состава Sr4.35Eu0.65(PO4)2(SiO4). В качестве активатора использовался Eu2+, при возбуждении которого свечением с длиной волны 395 нм удалось получить эмиссию в белой области (Xigang Wang, Jiuhui Gan, Yanlin Huang, Hyo Jin Seo. The doping concentration dependent tunable yellow luminescence of Sr5(PO4)2(SiO4):Eu2+. J. Ceramic International 2012, V.38, P.701-706).

К недостаткам данного люминофора относится сильный сдвиг цветовых координат в сторону синей области, а также сложность контроля фазового состава (в частности появление голубой полосы эмиссии при 420 нм, которое связывают с появлением неконтролируемой примеси Sr2P2O7: xEu2+).

Известен способ получения люминофора состава Sr4.35Eu0.65(PO4)2(SiO4) путем твердофазного синтеза из исходных компонентов SrCO3, SiO2, NH4H2PO4 и Eu2O3, включающий их смешивания в агатовой ступке, с последующим трехстадийным обжигом при температурах 350 оС и 850 °С (на воздухе) и при 1300 °С (в восстановительной атмосфере). Продолжительность каждой стадии обжига составляет 15 ч. (Xigang Wang, Jiuhui Gan, Yanlin Huang, Hyo Jin Seo. The doping concentration dependent tunable yellow luminescence of Sr5(PO4)2(SiO4):Eu2+. J. Ceramic International 2012, V.38, P.701-706).

Недостатком известного способа является невозможность провести гомогенизацию смеси оксидов на молекулярном уровне, а также предотвратить образование тугоплавких примесных фаз (так как происходит выпадение неконтролируемой примесной фазы типа Sr2P2O7), наличие которых приводит к отклонению состава целевой фазы от заданного и изменению люминесцентных свойств. Кроме того, необходимо создание восстановительной атмосферы, что предполагает наличие дополнительных трудностей, связанных либо с необходимостью обеспечения непрерывного потока газообразного восстановителя, либо с изоляцией восстановительной атмосферы с реакционной смесью от внешней среды.

Таким образом, перед авторами стояла задача разработать люминофор белого цвета свечения с целью расширения номенклатуры люминофоров, обеспечивающих получение чисто белого цвета свечения.

Поставленная задача решена путем применения нового соединения - силиката редкоземельных элементов (РЗЭ) состава Ca2La6.8Eu1.2Si6O26-δ, где 0.07≤δ≤0.12, в качестве люминофора белого цвета свечения.

Поставленная задача также решена в способе получения силиката РЗЭ состава Ca2La6.8Eu1.2Si6O26-δ, где 0.07≤δ≤0.12, включающем приготовление трех исходных растворов: I-й – путем растворения CaCO3, La2O3 и Eu2O3, взятых с стехиометрическом соотношении, в 60-70%-ной азотной кислоте; II-й – путем добавления SiO2 в этиловый спирт с последующим перетиранием в течение 2-3 часов и добавлением сухой одноводной лимонной кислоты в количестве 1/3 от массы SiO2 с последующим перетиранием в течение 1,5-2 часов; III-й – путем добавления сухой одноводной лимонной кислоты в водный раствор этилового спирта (соотношение вода : спирт равно 1:1) при соотношении лимонная кислота : водный раствор этилового спирта, равном (2.17−2.18)M : V, где M − сумма масс La2O3, Eu2O3 и CaCO3, V − объём водного раствора этилового спирта, затем смешивание трех растворов и выпаривание при температуре 120-140 °С в течение 2-3 часов, термообработку в интервале температур 200 − 900оС со скоростью подъема 50-55оС/час, прессование при давлении 14-24 МПа, обжиг при тем- пературе 1350−1400оС в течение 50−60 час, прессование при давлении 9,0-9,5 ГПа с одновременным нагревом при температуре 1350−1450оС в течение 5-10 мин.

В настоящее время в патентной и научно-технической литературе не описан люминофор предлагаемого состава, а также способ его получения.

Спектр свечения предлагаемых люминофоров состава Ca2La6.8Eu1.2Si6O26-δ, где 0.07≤δ≤0.12, состоит из полос люминесценции с максимумами при 449 и 479 нм, с интегральной интенсивностью IEu2+=893−1200 отн. ед. (обусловлены ионами Eu2+) и линий с максимумами при 578, 590, 617, 650 и 700 нм, с интегральной интенсивностью IEu3+ =656−490 отн. ед. (обусловлены ионами Eu3+). Смешение этих двух видов свечения дает результирующий белый цвет.

Исследования, проведенные авторами, позволили сделать вывод, что новое соединение состава Ca2La6.8Eu1.2Si6O26-δ, где 0.07≤δ≤0.12, обладающего свойством, которое позволяет использовать его в качестве люминофора в белой области свечения, может быть получено только при условии соблюдения значений 0.07≤δ≤0.12. При несоблюдении этих значений δ цвет свечения целевого продукта становится либо с розовым оттенком при δ<0.07 (цветовые координаты 0,35; 0,28) либо с синим оттенком при δ>0.12 (цветовые координаты 0,27; 0,25) причем при δ>0.12 происходит разрушение кристаллической структуры люминофора. Получение люминофора предлагаемого состава может быть осуществлено только при условии соблюдения соотношения исходных компонентов и параметров, заявленных в предлагаемом способе. При уменьшении температуры, давления и времени ниже предлагаемых пределов наблюдается смещение координат цветности в красную область. При увеличении температуры, давления и времени выше предлагаемых пределов наблюдается образование примесных фаз и смещение координат цветности в синюю область.

Белое свет обусловлен люминесценцией одновременно ионов Eu3+ и Eu2+, которые образуются при получении люминофора.

Люминофор может быть получен следующим способом. I - Берут в стехиометрическом соотношении оксиды SiO2, La2O3, Eu2O3, и CaCO3 и растворяют в 60-70%-ной азотной кислоте. II - Оксид SiO2 перетирают в 95-98%-ном этиловом спирте в течение 2−3 часов. Затем добавляют сухую одноводную лимонную кислоту в количестве 1/3 от массы SiO2. Полученную смесь перетирают в течение 1,5−2 часов до образования прозрачного геля. III - Готовят спиртовой раствор одноводной лимонной кислоты в разбавленном водой 95−98%-ном этиловом спирте (соотношение вода : спирт = 1:1) при соотношении лимонная кислота : водный раствор этилового спирта, равном (2.17−2.18)M : V, где M − сумма масс La2O3, Eu2O3 и CaCO3, V − объём водного раствора этилового спирта. Все три полученных раствора сливают в чашку и выпаривают при температуре 120-140 °С в течение 2−3 часов до разложения жёлтого золя и получения черного осадка. Полученный осадок обжигают при температуре в интервале 200 − 900°С со скоростью подъема температуры 50-55 °С/час. В результате обжига образуется белый порошок, который прессуют в таблетки при давлении 14-24 МПа. Затем таблетки отжигают при температуре 1350−1400°С в течение 50−60 ч. Затем проводят контроль фазового состава рентгенофазовым анализом (РФА). После этого состав помещают в танталовый тигель и прессуют при давлении 9−9.5 ГПа с одновременным нагревом при температуре 1350−1450°С в течение 5−10 мин. По данным РФА полученный состав сохраняет структуру апатита. Контроль состава целевого продукта проверяют кулонометрическими (δ), энергодисперсионными измерениями и РФА. Люминесценцию возбуждают ксеноновой лампой, дающей непрерывный световой поток, с использованием светофильтра. Спектры люминесценции получают на спектрофлуориметре и регистрируют с помощью фотоэлектронного умножителя (ФЭУ).

Получение и применения нового люминофора иллюстрируются следующими примерами.

Пример1. I − Берут La2O3 − 1.2366 г, CaCO3 − 0.2235г, Eu2O3 − 0.2357 г, что соответствует стехиометрии. Компоненты CaCO3, La2O3, Eu2O3 растворяют в 70%-ной азотной кислоте (20 мл). II – 0.4024 г SiO2 перетирают в этиловом спирте в течение 2 ч. После чего к SiO2 добавляют 0.1341 г одноводной лимонной кислоты (степень чистоты 99-99.99%), что составляет 1/3 от массы SiO2 и перетирают до образования прозрачного геля в течение 1.5 часов. III − Берут 3.6799 г одноводной лимонной кислоты (степень чистоты 99−99.99%) и 50 мл этилового спирта, разведенного дистиллированной водой до соотношения 1:1, при этом соотношение одноводной лимонной кислоты и этилового спирта, разведенного дистиллированной водой, равно 3.6799 г : 50 мл., что составляет 2,17М:V, где М – сумма масс CaCO3, La2O3, Eu2O3. Перемешивают все три раствора и выпаривают при температуре 120°С в течение 3 часов до образования черного осадка, который обжигают в интервале температур от 200 до 900 °С со скоростью подъема температуры 50°С/час. В результате обжига образуется белый порошок, который прессуют в таблетки при давлении 24 МПа. Затем таблетки отжигают при температуре 1350°С в течение 60 ч. Затем проводят контроль фазового состава методом РФА. После этого состав помещают в танталовый тигель и прессуют при давлении 9 ГПа с одновременным нагревом при температуре 1350°С в течение 5 мин. По данным кулонометрического, энергодисперсионного анализов и РФА полученный состав имеет формулу Ca2La6.8Eu1.2Si6O25.93 (δ=0.07). Люминесценцию возбуждают ксеноновой лампой с использованием светофильтра. Спектр люминесценции получают на спектрофлуориметре и регистрируют с помощью ФЭУ. Спектр люминесценции состоит из полос с максимумами при 449 и 479 нм с интегральной интенсивностью 893 отн. ед. (обусловлена ионами Eu2+) и линий с максимумами при 578, 590, 617, 650 и 700 нм с интенсивностью 656 отн. ед. (обусловлена ионами Eu3+). Смешение цветов этих двух видов свечений дает результирующее свечение белого цвета. Отношение интегральных интенсивностей IEu2+/IEu3+=1,36 отн. ед. Цветовые координаты (x=0.31, y=0.26 − холодный белый свет).

Пример 2. I − Берут La2O3 – 1.8549 г, CaCO3 – 0.3352 г., Eu2O3 – 0.3536 г. , что соответствует стехиометрии. Компоненты CaCO3, La2O3, Eu2O3 растворяют в концентрированной азотной кисло(20 мл, концентрация ω%=60). II – 0.6037 г SiO2 перетирают в этиловом спирте в течение 3 часов. После чего к SiO2 добавляют 0.2012 г одноводной лимонной кислоты (степень чистоты 99−99.99%), что составляет 1/3 от массы SiO2 и перетирают до образования прозрачного геля в течение 2 часов . III – Берут 5,5453 г одноводной лимонной кислоты (степень чистоты 99−99.99%) и 50 мл 95−98%-ного этилового спирта разведенного дистиллированной водой до соотношения 1:1, при этом соотношение одноводной лимонной кислоты и этилового спирта, разведенного дистиллированной водой, равно 5.5453 г : 50 мл., что составляет 2,18М:V, где М – сумма масс CaCO3, La2O3, Eu2O3. Перемешивают все три раствора и выпаривают при температуре 140°С в течение 2 часов до образования черного осадка, который обжигают в интервале температур от 200 до 900 °С со скоростью подъема температуры 55 °С/час. В результате обжига образуется белый порошок, который прессуют в таблетки при давлении 14 МПа. Затем таблетки отжигают при температуре 1400°С в течение 50 часов. Затем проводят контроль фазового состава методом РФА. После этого состав помещают в танталовый тигель и прессуют при давлении 9.5 ГПа с одновременным нагревом при температуре 1450°С в течение 10 мин. По данным кулонометрического, энергодисперсионного анализов и РФА полученный состав имеет формулу Ca2La6.8Eu1.2Si6O25.88 (δ=0.12). Люминесценцию возбуждают ксеноновой лампой, дающей непрерывный световой поток, с использованием светофильтра. Спектр люминесценции получают на спектрофлуориметре и регистрируют с помощью ФЭУ. Спектр люминесценции состоит из полос с максимумами при 445 и 473 нм с интегральной интенсивностью 1200 отн. ед. (обусловлены ионами Eu2+) и линий с максимумами при 578, 590, 617, 650, 700 нм с интенсивностью 493 отн. ед. (обусловлены ионами Eu3+). Смешение цветов этих двух видов свечений дает результирующее свечение белого цвета. Отношение интегральных интенсивностей IEu2+/IEu3+=2,43 отн. ед. Цветовые координаты (x=0.29, y=0.26 − холодный белый свет).

Таким образом, авторами предлагается новое химическое соединение силикат редкоземельных элементов состава Ca2La6.8Eu1.2Si6O26-δ, где 0.07≤δ≤0.12, в качестве люминофора белого цвета свечения и способ его получения.

1. Силикат редкоземельных элементов состава Ca2La6.8Eu1.2Si6O26-δ, где 0,07≤δ≤0,12, в качестве люминофора белого цвета свечения.

2. Способ получения силиката редкоземельных элементов состава Ca2La6.8Eu1.2Si6O26-δ, где 0,07≤δ≤0,12, включающий приготовление трех исходных растворов: I-й - путем растворения CaCO3, La2O3 и Eu2O3, взятых в стехиометрическом соотношении, в 60-70%-ной азотной кислоте; II-й - путем добавления SiO2 в этиловый спирт с последующим перетиранием в течение 2-3 часов и добавлением сухой одноводной лимонной кислоты в количестве 1/3 от массы SiO2 с последующим перетиранием в течение 1,5-2 часов; III-й - путем добавления сухой одноводной лимонной кислоты в водный раствор этилового спирта (соотношение вода : спирт равно 1:1) при соотношении лимонная кислота : водный раствор этилового спирта, равном (2,17−2,18)M:V, где M - сумма масс La2O3, Eu2O3 и CaCO3, V - объем водного раствора этилового спирта, затем смешивание трех растворов и выпаривание при температуре 120-140°С в течение 2-3 ч, термообработку в интервале температур 200-900°С со скоростью подъема 50-55°С/ч, прессование при давлении 14-24 МПа, обжиг при температуре 1350-1400°С в течение 50-60 ч, прессование при давлении 9,0-9,5 ГПа с одновременным нагревом при температуре 1350-1450°С в течение 5-10 мин.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к технологии получения сцинтилляционного кристаллического материала для детекторов излучения, используемых для приборов позитронно-эмиссионной томографии (ПЭТ), рентгеновской компьютерной томографии (КТ), различных радиметров в области физики высоких энергий, ресурсодобывающих приборов.
Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано для создания результирующего белого света в светодиодах. В вакуумно-газовом перчаточном боксе смешивают путем многократного просева в нейтральной атмосфере исходные сухие порошки: нитрид кальция Са3N2, нитрид стронция Sr3N2, нитрид алюминия AlN, нитрид кремния Si3N4 и фторид европия в стехиометрическом соотношении для получения состава с общей формулой Ca1-x-ySrxEuyAlSiN3, где х=0,68-0,97; у=0,0009-0,027.
Изобретение может быть использовано в биомедицине для визуализации кровеносных сосудов, в электронике для ап-конверсионных преобразователей в ячейках кремниевых солнечных батарей.

Изобретение может быть использовано при изготовлении светоизлучающих приборов, испускающих ультрафиолетовое излучение. Люминесцентный материал имеет химическую формулу (Y1-xLux)9LiSi6O26:Ln, где Ln - трехвалентный редкоземельный металл, выбранный из Pr, Nd или их смеси; 0,0≤x≤1,0.
Изобретение может быть использовано для визуализации света ультрафиолетового диапазона в системах светодиодов белого света (WLED) и оптических дисплеях. Люминофор синего свечения представляет собой силикат редкоземельных элементов в наноаморфном состоянии состава Ca2Gd8(1-x)Eu8xSi6O26, где 0,001≤х≤0,5, характеризующийся широкой полосой синего излучения с максимумом при 455 нм, полушириной 77 нм, интенсивностью 14000-14263 отн.

Изобретение относится к области светотехники и может быть использовано при изготовлении светодиодов и систем преобразования света. Нитридный люминофор с красным свечением, возбуждаемый излучением в диапазоне длин волн 200-570 нм, имеет общую формулу Lis(M(1-x)Eux)1MgmAlnSipNq, где M=Sr, Ca, Ba, взятые отдельно или их смесь, 0,045≤s≤0,60; 0,005≤х≤0,12; 0≤m≤0,12; 0≤n≤1,0; 1,0≤р≤2,40; 3,015≤q≤4,20; причём для всех композиций 2,0≤р+n≤2,40 и q≠4.

Изобретение относится к защитному признаку для защиты ценных документов, прежде всего для обеспечения их подлинности. Защитный признак включает люминесцентный пигмент, который имеет неорганическую кристаллическую решетку, легированную люминофором, выбранным из редкоземельных ионов эрбия, гольмия, неодима, тулия, иттербия, и который для излучения люминесцентного света выполнен с возможностью оптического возбуждения.

Изобретение может быть использовано при изготовлении сцинтилляционных элементов, применяемых в детекторах ионизирующих излучений, в частности нейтронов. Сцинтилляционное стекло получают из композиции SiO2, Li2CO3, MgO, Al2O3, AlF3, CeO2, а для подавления окисления ионов церия в стекло вводят добавку металлического кремния (Si) в количестве 0,001-10 мас.%.
(57) Изобретение относится к составам оптических стекол и может быть использовано в лазерных системах в качестве активных сред ап-конверсионных лазеров с диодной накачкой, преобразующих инфракрасное лазерное излучение в видимую область, а именно в зеленую область спектра.

Изобретения относятся к химической промышленности и светотехнике и могут быть использованы в светодиодах для эмиссии окрашенного или белого света. Люминесцентное вещество с силикатными люминофорами, легированными Eu2+, содержит твердые растворы смешанных фаз оксиортосиликатов щелочноземельных и редкоземельных металлов, представленными, например, формулой (1-х)MII 3SiO5·x SE2SiO5:Eu, где 0<х≤0,2; МII представляет собой ионы двухвалентного металла, содержащие по меньшей мере один ион, выбранный из группы, состоящей из стронция и бария, и SE - редкоземельные металлы из группы, включающей Y, La, Gd.

Изобретение относится к технологии получения поликристаллических сцинтилляционных материалов, применяемых в различных областях науки и техники, важнейшими из которых являются: медицинские и промышленные томографы, системы таможенного контроля и контроля распространения радиоактивных материалов, приборы дозиметрического контроля, различные детекторы для научных исследований, применяемые в физике высоких энергий и астрофизике, оборудование для геофизических исследований для нефте- и газоразведки.

Изобретение относится к неорганической химии и может быть использовано при изготовлении дисплеев с полевой эмиссией электронов или фотолюминесцентных приборов. Люминофор на основе титаната кальция, активированный празеодимом (III), имеет общую формулу Ca1-xPrxTiO3, где 0,001≤х≤0,005.
Изобретение может быть использовано в электронике. Германат редкоземельных элементов состава Ca2La8(1-х)Eu8хGe6O26, где 0,05≤х≤0,15, в наноаморфном состоянии используют в качестве люминофора белого цвета свечения.

Изобретения относятся к области медицины, физики высоких энергий и разведки природных ресурсов и могут быть использованы в томографах и счётчиках излучения. Люминофоры со структурой граната содопированы одновалентным или двухвалентным катионом по меньшей мере одного типа при молярном отношении 7000 м.д.

Изобретение относится к технологии получения сцинтилляционного кристаллического материала для детекторов излучения, используемых для приборов позитронно-эмиссионной томографии (ПЭТ), рентгеновской компьютерной томографии (КТ), различных радиметров в области физики высоких энергий, ресурсодобывающих приборов.

Изобретение может быть использовано в детекторах ионизирующего излучения и КТ-сканерах. Сначала смешивают Y2O3, CeO2, Tb4O7, Al2O3 и Ga2O3, пропитывают один из них или несколько источником V.

Изобретение относится к сцинтилляционному составу на основе граната для применения при обнаружении ионизирующего излучения, который может быть использован для обнаружения гамма-квантов в ПЭТ-визуализации.

Изобретение относится к материалам квантовой электроники, интегральной оптики и может быть использовано для производства светоизлучающих диодов белого свечения, сцинтилляторов, сенсоров, для отображения знаковой, графической и телевизионной информации.

Изобретение модет быть использовано в светоизлучающих диодах. Люминофор, излучающий желто-оранжевый свет, имеет общую формулу Sr9-a-b-xMaMg1,5+b(PO4)7:xEu2+, где M - Ca и/или Ba; 0,001≤x≤0,9; 0≤a≤1,0; 0≤b≤2,3.

Изобретение может быть использовано для обнаружении гамма-фотонов, а также в медицинских устройствах, содержащих детекторы гамма-фотонов, например в системах визуализации позитронно-эмиссионной томографии (ПЭТ).

Изобретение относится к технологии получения поликристаллических сцинтилляционных материалов, применяемых в различных областях науки и техники, важнейшими из которых являются: медицинские и промышленные томографы, системы таможенного контроля и контроля распространения радиоактивных материалов, приборы дозиметрического контроля, различные детекторы для научных исследований, применяемые в физике высоких энергий и астрофизике, оборудование для геофизических исследований для нефте- и газоразведки.

Изобретение может быть использовано в системах визуализации света ультрафиолетового диапазона, рентгеновского и электронного излучения. Сначала готовят три исходных раствора I, II, III. Для приготовления раствора I растворяют CaCO3, La2O3 и Eu2O3, взятые в стехиометрическом соотношении, в 60-70-ной азотной кислоте. Для приготовления раствора II SiO2 добавляют в этиловый спирт, перетирают 2-3 ч, после чего добавляют сухую одноводную лимонную кислоту в количестве 13 от массы SiO2 и снова перетирают 1,5-2 ч. Для приготовления раствора III сухую одноводную лимонную кислоту добавляют в водный раствор этилового спирта при соотношении вода : спирт 1:1. Полученные растворы смешивают и проводят выпаривание при 120-140°С в течение 2-3 ч. Затем термообрабатывают при 200-900°С со скоростью подъема температуры 50-55°Сч. Термообработанную смесь прессуют при давлении 14-24 МПа с последующим обжигом при 1350-1400°С в течение 50-60 ч, прессованием при давлении 9,0-9,5 ГПа с одновременным нагревом при 1350-1450°С в течение 5-10 мин. Получают люминофор белого цвета свечения, представляющий собой силикат редкоземельных элементов состава Ca2La6,8Eu1,2Si6O26-δ, где 0,07≤δ≤0,12. Изобретение позволяет расширить номенклатуру люминофоров, обеспечивающих чисто белый цвет свечения. 2 н.п. ф-лы, 2 пр.

Наверх