Способ управления процессом поликонденсации в производстве алкидных смол и устройство для его реализации

Изобретение относится к производству алкидных смол, в частности к способу автоматического управления процессом поликонденсации. Способ управления процессом поликонденсации в производстве алкидных смол, состоит в том, что в процессе синтеза образующаяся реакционная вода, удаляется из зоны реакции с помощью ксилола, образующего с реакционной водой азеотропную смесь, затем азеотропная смесь последовательно поступает в теплообменники-конденсаторы и в разделительный сосуд, где происходит конденсация азеотропа и разделение его на реакционную воду и ксилол, после чего ксилол возвращается в реактор через переливную трубу, в течение процесса поликонденсации через каждые 15 сек автоматически производится измерение величины активного сопротивления Rp реакционной массы и передается в блок анализа и управления, где сравнивается со значениями типовой кривой, подготовленной заранее, используя усредненные результаты 15-20 проведенных процессов поликонденсации, при отклонении полученного значения Rp от типового значения подается возвратный ксилол из накопительной емкости в реактор, система настроена таким образом, что при снижении в отдельные моменты скорости поликонденсации регулируемая подача возвратного ксилола в реактор восстанавливает стехиометрическое соотношение ксилол-реакционная вода, и устройство для реализации этого способа. 2 н.п. ф-лы, 4 ил.

 

Способ управления процессом поликонденсации в производстве алкидных смол и устройство для его реализации предназначены для автоматического управления процессом поликонденсации в производстве алкидных смол - основы алкидных лаков.

Подробное описание рабочей схемы производства алкидных смол - основы алкидных лаков приводится в журнале «Лакокрасочные материалы» №7-8 2007 г., стр. 64-71, «Технология как фактор эффективности лакокрасочных производств», Б.Б. Кудрявцев, ЗАО «Лакма-Имекс».

В процессе поликонденсации продуктов алкоголиза образуется реакционная вода, вступающая в реакцию с продуктами реакции, из-за чего процесс является обратимым, поэтому реакционную воду необходимо выводить из зоны реакции. Для этого в реактор вводят ксилол (примерно 3% от массы загрузки реактора), образующий с реакционной водой азеотропную смесь, с помощью которой из зоны реакции удаляется образующаяся реакционная вода, и реакция поликонденсации становится необратимой. Важной задачей является поддержание концентрации ксилола в реакторе в заданных стехиометрических пределах, улавливание ксилола и возврат его в реактор. Обеспечивается это следующим образом: азеотроп испаряется из реактора, проходит через вертикальный парциальный теплообменник-конденсатор, в котором поддерживается заданная температура ниже температуры конденсации ксилола, при этом ксилол частично конденсируется и возвращается в реактор, далее оставшийся ксилол в составе азеотропа с водой поступает в горизонтальный теплообменник-конденсатор, в котором поддерживается температура ниже температуры конденсации воды, где происходит конденсация азеотропа и его дальнейшее поступление в разделительный сосуд. Разделительный сосуд сконструирован таким образом, что вода, как более тяжелая фракция, находится в нижней части сосуда, а ксилол, как более легкая фракция, в верхней части сосуда. В верхней части сосуда расположена переливная труба диаметром 50 мм, через которую накапливающийся ксилол автоматически переливается в реактор, а из нижней части сосуда, с помощью специального устройства, вода также автоматически удаляется, при этом линия раздела ксилол-вода остается постоянной. Практика показала, что конструктивное исполнение возврата ксилола из разделительного сосуда в реактор через переливную трубу имеет ряд недостатков:

а) прямое сообщение реактора с разделительным сосудом переливной трубой опасно с точки зрения техники безопасности, поскольку повышение давления в реакторе передается в разделительный сосуд, который на это не рассчитан, (отмечены случаи, когда через переливную трубу в разделительный сосуд попала реакционная масса, имеющая температуру 240-245°C, что привело к бурному вскипанию воды в сосуде и возникновению аварийной ситуации);

б) возвратный ксилол, переливаясь в реактор, попадает на поверхность реакционной массы, которая имеет температуру 240-245°C, резко испаряется, в реакторе создается повышенное давление.

Патент РФ №158497 «Устройство для безопасного ввода возвратного ксилола в реактор» предлагает решать проблему так: из разделительной емкости возвратный ксилол перетекает в накопительную емкость, а оттуда периодически, через 30 ~ 45 мин аппаратчик насосом возвращает его в реактор. Недостатком данного способа является то, что подача возвратного ксилола осуществляется аппаратчиком в ручном режиме, с неконтролируемым расходом, при этом, концентрация ксилола в реакторе меняется во времени, что вызывает нестабильное протекание реакции поликонденсации, приводящей к увеличению времени протекания реакции, потере части ксилола и к ухудшению качества продукции.

Для понимания сути процессов, протекающих в ходе реакции поликонденсации, необходимо применить электрофизические методы исследований, поскольку они отражают изменения, происходящие в реакционной массе, в частности, нарастание вязкости реакционной массы, в реальном времени.

Патентный поиск привел к патенту РФ №2643704 «Способ контроля протекания стадии поликонденсации в процессе производства алкидных лаков», в котором контроль за ходом поликонденсации осуществлялся путем непрерывного измерения электрического сопротивления реакционной массы во времени электрическим мостом, при этом опытным путем установлено, что каждому значению вязкости реакционной массы соответствует определенное значение электрического сопротивления реакционной массы.

Этот патент взят нами за прототип.

Для измерения электрофизических параметров реакционной массы наиболее подходящим является прибор «Измеритель иммитанса Е7-30», которым возможно измерять активное сопротивление реакционной массы Rp. Экспериментально показано, что величина активного сопротивления Rp реакционной массы увеличивается с ростом вязкости μ. реакционной массы (фиг. 1). Каждому значению активного сопротивления Rp соответствует значение вязкости μ реакционной массы, поэтому, используя эту зависимость, можно контролировать изменение вязкости реакционной массы в процессе поликонденсации в производстве алкидных смол по изменению величины активного сопротивления.

Экспериментально установлено и отражено на графике нарастание величины активного сопротивления Rp в процессе реакции поликонденсации, процесс протекает неравномерно (Фиг. 2): в точках 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 и 8 наблюдаются перегибы, переход от плавного нарастания вязкости к более крутому, (эти точки соответствуют моменту подачи возвратного ксилола в реактор), что можно объяснить следующим: в процессе реакции часть ксилола удаляется вместе с реакционной водой, концентрация ксилола уменьшается и его становится недостаточно для связывания образующейся реакционной воды, поэтому скорость реакции снижается, затем подается возвратный ксилол, реакционная вода образует с поступившим ксилолом азеотроп и удаляется из реактора, скорость реакции возрастает, кривая вязкости растет более круто, но затем все повторяется, концентрация ксилола уменьшается, и его становится недостаточно для связывания образовавшейся реакционной воды, скорость реакции снижается до следующего ввода возвратного ксилола.

Задачей изобретения является разработка способа и создание устройства, исключающее человеческий фактор, обеспечивающее автоматический непрерывны ввод возвратного ксилола в реактор, регулируемый по скорости ввода, обеспечивающий плавное протекание реакции поликонденсации, что повышает стабильность и безопасность проведения синтеза алкидных лаков.

Устройство для реализации поставленной задачи иллюстрируется графическими материалами (фиг. 3). Задача решается за счет установки в схеме следующих компонентов: прибора «Измеритель иммитанса Е7-30» 1, блока анализа и управления 2, частотно-регулируемого привода 3, насоса-дозатора 4 и накопительной емкости возвратного ксилола 5. Способ и устройство работают следующим образом: в процессе синтеза алкидных смол для получения алкидных лаков ксилол из разделительной емкости поступает в накопительную емкость возвратного ксилола 5, к которой подключен насос-дозатор 4; прибор «Измеритель иммитанса Е7-30» 1 замеряет изменение активного сопротивления Rp реакционной массы во времени. Ранее было отмечено, что каждому значению активного сопротивления Rp реакционной массы соответствует значение вязкости μ реакционной массы, поэтому используя эту зависимость, можно контролировать изменение вязкости реакционной массы в процессе производства алкидных смол. Для реализации предлагаемого способа управления процессом поликонденсации в производстве алкидных смол необходимо иметь типовую кривую изменения активного сопротивления Rp реакционной массы во времени. Такую кривую готовят заранее, используя результаты 15-20 процессов проведения поликонденсации, затем рассчитывают среднее значение каждого результата, составляют кривую изменения активного сопротивления Rp реакционной массы, принимают ее за типовую кривую изменения активного сопротивления Rp реакционной массы во времени для данного типа алкидной смолы и закладывают ее в блок анализа и управления 2.

В течение процесса поликонденсации прибором «Измеритель иммитанса Е7-30» 1 через каждые 15 сек производится измерение величины активного сопротивления Rp реакционной массы и передается в блок анализа и управления 2 где сравнивается со значениями типовой кривой, при отклонении полученного значения Rp от типового значения блок анализа и управления 2 выдает сигнал частотно-регулируемому приводу 3, оттуда производится запуск насоса-дозатора 4 на необходимую производительность подачи ксилола в реактор, ксилол забирается из емкости 5 насосом-дозатором 4 и подается в реактор. Для надежной и устойчивой работы устройства необходимо, чтобы объем накопительной емкости возвратного ксилола 5 был не менее 200 литров, и чтобы в начале процесса в ней находилось не менее 100 литров ксилола. В процессе синтеза количество ксилола будет автоматически поддерживаться на этом уровне: сколько поступит из разделительной емкости, столько и будет возвращено в реактор. Система настроена таким образом, что при снижении скорости поликонденсации регулируемая подача ксилола восстанавливает стехиометрическое соотношение ксилол - реакционная вода и скорость поликонденсации восстанавливается, величина активного сопротивления плавно растет, что и наблюдается на Фиг. 4. Такой способ управления процессом поликонденсации приводит к достижению заданного значения вязкости за более короткое время, процесс протекает быстрее на один час, за 9 часов, а не за 10 часов, что позволяет получить значительный экономический эффект.

Таким образом, задача, поставленная перед изобретением, решена.

1. Способ управления процессом поликонденсации в производстве алкидных смол, состоящий в том, что в процессе синтеза алкидных смол образующаяся реакционная вода, тормозящая скорость реакции поликонденсации, удаляется из зоны реакции с помощью ксилола, образующего с реакционной водой азеотропную смесь, затем азеотропная смесь последовательно поступает в теплообменники-конденсаторы и в разделительный сосуд, где происходит конденсация азеотропа и разделение его на реакционную воду и ксилол, после чего ксилол возвращается в реактор через переливную трубу, отличающийся тем, что в течение процесса поликонденсации через каждые 15 сек автоматически производится измерение величины активного сопротивления Rp реакционной массы и передается в блок анализа и управления, где сравнивается со значениями типовой кривой, подготовленной заранее, используя усредненные результаты 15-20 проведенных процессов поликонденсации, при отклонении полученного значения Rp от типового значения подается возвратный ксилол из накопительной емкости в реактор, система настроена таким образом, что при снижении в отдельные моменты скорости поликонденсации регулируемая подача возвратного ксилола в реактор восстанавливает стехиометрическое соотношение ксилол-реакционная вода, что способствует удалению избыточной реакционной воды из зоны реакции и скорость поликонденсации восстанавливается.

2. Устройство для реализации способа управления процессом поликонденсации в производстве алкидных смол, отличающееся тем, что дополнительно установлены: прибор «Измеритель иммитанса Е7-30» для измерения величины активного сопротивления Rp реакционной массы, блок анализа и управления, частотно-регулируемый привод, насос-дозатор и накопительная емкость возвратного ксилола.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно - к области средств определения содержания кислорода в жидкости, и может быть использовано в различных областях исследования, где требуется определить содержание кислорода в органической жидкости.

Группа изобретений относится к системам для измерения концентрации глюкозы в образце физиологической жидкости пациента, страдающего сахарным диабетом. Раскрыта система для измерения глюкозы, содержащая тест-полоску, и измеритель глюкозы, включающий в себя корпус, разъем порта для тест-полоски и микропроцессор.

Изобретение относится к области сенсорной техники и нанотехнологий, в частности к разработке газовых сенсоров хеморезистивного типа, используемых для детектирования газов.

Группа изобретений относится к области газового анализа, а именно к устройствам распознавания состава многокомпонентных газовых смесей и способам их изготовления.

Изобретение относится к области разработки газовых сенсоров хеморезистивного типа, используемых для детектирования газов. Способ изготовления хеморезистора на основе наноструктур оксида цинка электрохимическим методом характеризуется тем, что в емкости, оборудованной электродом сравнения и вспомогательным электродом, заполненной электролитом, содержащим нитрат-анионы и катионы цинка, осаждают наноструктуры оксида цинка на диэлектрическую подложку, оборудованную полосковыми электродами, выполняющими роль рабочего электрода, путем приложения к рабочему электроду постоянного электрического потенциала от -0,5 В до -1,1 В относительно электрода сравнения в течение 100-200 секунд и при температуре электролита в диапазоне 60-80°С, после чего подложку с осажденным нанослоем оксида цинка промывают дистиллированной водой и высушивают при комнатной температуре.

Изобретение относится к контрольно-измерительной технике, а именно к способам неразрушающего контроля магнитных материалов. Способ неразрушающего контроля объекта из магнитного материала заключается в том, что контролируемый объект помещают в постоянное магнитное поле и подвергают механическому воздействию, по значению отклика судят о механических свойствах объекта.

Изобретение относится к области сенсорной техники и нанотехнологий, в частности к разработке газовых сенсоров хеморезистивного типа, используемых для детектирования газов.

Настоящее изобретение относится к способу измерения гемолиза или гематокрита в образце крови, включающему: a) измерение проводимости образца крови по меньшей мере на трех многочастотных входах переменного тока; b) вычисление значения иммиттанса за каждый из по меньшей мере трех многочастотных входов переменного тока; и c) подвергание каждого значения иммиттанса, вычисленного на этапе b), одной из (1) функции, которая отображает значения иммиттанса к уровням лизированной крови, и определение уровня лизированной крови в образце, или (2) функции, которая отображает значения иммиттанса к уровням гематокрита, и определение уровня гематокрита в образце, в то же время компенсируя уровень электролита образца.

Использование: для формирования электропроводящих структур на полимерной пленке. Сущность изобретения заключается в том, что способ изготовления тонкопленочного датчика влажности резистивного типа основан на создании электропроводящих структур на гибкой полимерной пленке, для чего, на поверхности полимерной подложки формируется пленка оксида графена путем нанесения водной суспензии оксида графена и последующей ее сушки, далее, на поверхности подготовленной полимерной подложки посредством полупроводникового лазера облучается электропроводящая дорожка электродов.

Изобретение относится к области биотехнологии. Предложен способ детекции полинуклеотида или полинуклеотидной последовательности в образце.

Изобретение относится к лесному хозяйству, в частности к устройствам для измерения влажности пиломатериалов из древесины в штабелях при сушке в металлических лесосушильных камерах.

Изобретение относится к датчикам и, в частности, к датчикам уровня, предназначенным для определения уровня раздела фаз многофазной текучей композиции. Датчик для определения состава эмульсии или другой дисперсии включает резонансный преобразователь, предназначенный для определения состава эмульсии или другой дисперсии, при этом резонансный преобразователь включает пробоотборную ячейку и две гальванически изолированные обмотки: нижнюю обмотку, расположенную вокруг пробоотборной ячейки и верхнюю обмотку, расположенную вокруг нижней обмотки.

Использование: для контроля электропроводности биологических объектов. Сущность изобретения заключается в том, что устройство для контроля электропроводности биологических объектов включает первый электрод (1) и второй электрод (2), подключенные к блоку контроля электропроводности (3), содержащему источник питания (4), модуль преобразования электрического сигнала в звуковой (5), к которому подключено устройство воспроизведения звука (6), при этом первый электрод (1) и второй электрод (2) - каждый выполнен в виде металлической шайбы (13), обмотанной токопроводящей нитью (14), или выполнен в виде плоской токопроводящей пластины (15), защищенной со всех сторон мягкой влагопроницаемой тканью (16).

Изобретение относится к области контроля хода технологических процессов путём исследования свойств органических и неорганических веществ и жидкостей электрофизическими методами, в частности к оперативным методам контроля и регулирования стадии переэтерификации в процессе производства алкидных лаков.

Использование: для измерения частотных зависимостей полной электропроводности, ее активной и реактивной составляющих для нефти и ее компонентов. Сущность изобретения заключается в том, что устройство для измерения электрофизических параметров нефти и ее компонентов содержит сенсор, представляющий собой измерительную ячейку, заполненную диагностируемым продуктом и снабженную измерителем температуры и двумя плоскопараллельными металлическими электродами, а также генератор синусоидальных электрических сигналов, напряжение с выхода которого подается на один из упомянутых выше металлических электродов сенсора, генератор синусоидальных электрических сигналов выполнен двухканальным с возможностью регулируемого фазового сдвига сигналов между каналами, при этом сигнал с первого выхода двухканального генератора электрических сигналов через измерительную ячейку с диагностируемым продуктом и через первый усилитель тока подается на аналоговый вход первого аналогово-цифрового преобразователя, цифровой код с выхода которого через интерфейс поступает в ПК, кроме этого, второй выход упомянутого двухканального генератора электрических сигналов подключен к эталонному резистору, сигнал с которого поступает на второй усилитель тока, усиливается и далее поступает на аналоговый вход второго аналогово-цифрового преобразователя, цифровой код с выхода которого через интерфейс поступает в ПК, на базе которого реализован виртуальный двухканальный анализатор сигналов, при этом цифровые сигналы, поступающие в ПК, подвергаются синхронному детектированию, в котором в качестве опорного сигнала используется цифровой код, поступающий с выхода второго аналогово-цифрового преобразователя, кроме этого, измерение активной компоненты проводимости осуществляется при нулевом фазовом сдвиге сигналов на выходах двухканального генератора сигналов, а измерение реактивной составляющей проводимости осуществляется при 90-градусном фазовом сдвиге сигналов на выходах упомянутого генератора.

Изобретение относится к аналитической химии органических веществ и раскрывает способ определения содержания нитроксильных радикалов в сырьевых потоках непредельных мономеров.

Изобретение относится к анализу биологических материалов и измерению характеристик крови в живом организме, в частности к определению группы крови и резус-фактора.

Изобретение относится к анализу биологических материалов и измерению характеристик крови в живом организме, в частности к определению группы крови и резус-фактора.

Изобретение может быть использовано для определения характеристик эмульсии. Датчик согласно изобретению содержит электрический резонансный преобразователь, содержащий верхнюю обмотку и нижнюю обмотку, противоположными концами параллельно соединенную с конденсатором, при этом упомянутая верхняя обмотка обеспечивает возбуждение и обнаружение отклика нижней обмотки, при этом взаимная индукция верхней обмотки используется для снятия сигнала с нижней обмотки, при этом упомянутая взаимная индукция используется для измерения величин действительной и мнимой части спектров импеданса нижней обмотки, параллельной упомянутому конденсатору и упомянутой верхней обмотке, при этом упомянутые спектры импеданса определяют на основании электрического отклика от нижней катушки верхней катушке электрического резонансного преобразователя, когда упомянутая нижняя катушка находится рядом с эмульсией, и каждая из упомянутых измеренных величин действительной и мнимой части спектров импеданса нижней обмотки независимо используются для определения состава эмульсии.

Изобретение относится к области исследования эксплуатационно-технологических свойств токопроводящих конструкционных материалов и может быть использовано для определения анизотропии их физико-механических характеристик, формируемой на этапах изготовления и эксплуатации различных изделий, работающих под нагрузкой.

Изобретение относится к производству алкидных смол, в частности к способу автоматического управления процессом поликонденсации. Способ управления процессом поликонденсации в производстве алкидных смол, состоит в том, что в процессе синтеза образующаяся реакционная вода, удаляется из зоны реакции с помощью ксилола, образующего с реакционной водой азеотропную смесь, затем азеотропная смесь последовательно поступает в теплообменники-конденсаторы и в разделительный сосуд, где происходит конденсация азеотропа и разделение его на реакционную воду и ксилол, после чего ксилол возвращается в реактор через переливную трубу, в течение процесса поликонденсации через каждые 15 сек автоматически производится измерение величины активного сопротивления Rp реакционной массы и передается в блок анализа и управления, где сравнивается со значениями типовой кривой, подготовленной заранее, используя усредненные результаты 15-20 проведенных процессов поликонденсации, при отклонении полученного значения Rp от типового значения подается возвратный ксилол из накопительной емкости в реактор, система настроена таким образом, что при снижении в отдельные моменты скорости поликонденсации регулируемая подача возвратного ксилола в реактор восстанавливает стехиометрическое соотношение ксилол-реакционная вода, и устройство для реализации этого способа. 2 н.п. ф-лы, 4 ил.

Наверх