Способ определения массовой доли основного компонента в солях хлорида натрия и хлорида калия



Способ определения массовой доли основного компонента в солях хлорида натрия и хлорида калия
Способ определения массовой доли основного компонента в солях хлорида натрия и хлорида калия
Способ определения массовой доли основного компонента в солях хлорида натрия и хлорида калия
Способ определения массовой доли основного компонента в солях хлорида натрия и хлорида калия
Способ определения массовой доли основного компонента в солях хлорида натрия и хлорида калия
Способ определения массовой доли основного компонента в солях хлорида натрия и хлорида калия
Способ определения массовой доли основного компонента в солях хлорида натрия и хлорида калия
Способ определения массовой доли основного компонента в солях хлорида натрия и хлорида калия
Способ определения массовой доли основного компонента в солях хлорида натрия и хлорида калия
Способ определения массовой доли основного компонента в солях хлорида натрия и хлорида калия
Способ определения массовой доли основного компонента в солях хлорида натрия и хлорида калия
Способ определения массовой доли основного компонента в солях хлорида натрия и хлорида калия
Способ определения массовой доли основного компонента в солях хлорида натрия и хлорида калия
Способ определения массовой доли основного компонента в солях хлорида натрия и хлорида калия
Способ определения массовой доли основного компонента в солях хлорида натрия и хлорида калия
G01N2030/8872 - Исследование или анализ материалов путем определения их химических или физических свойств (разделение материалов вообще B01D,B01J,B03,B07; аппараты, полностью охватываемые каким-либо подклассом, см. в соответствующем подклассе, например B01L; измерение или испытание с помощью ферментов или микроорганизмов C12M,C12Q; исследование грунта основания на стройплощадке E02D 1/00;мониторинговые или диагностические устройства для оборудования для обработки выхлопных газов F01N 11/00; определение изменений влажности при компенсационных измерениях других переменных величин или для коррекции показаний приборов при изменении влажности, см. G01D или соответствующий подкласс, относящийся к измеряемой величине; испытание

Владельцы патента RU 2686468:

Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии (RU)

Изобретение относится к аналитической химии и метрологическому обеспечению средств измерений состава твердых и жидких веществ и материалов. Проводят определение катионов и анионов методом капиллярного электрофореза, затем измерение массовых долей примесей методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой и определение массовой доли органического компонента и кристаллизационной воды методом термогравиметрии с дифференциально-сканирующей калориметрией с масс-спектрометрическим детектором. При избытке содержания катионов в значение массовой доли хлорид-ионов вносят поправку, равную произведению избыточного содержания катионов в моль-экв/кг на молярную массу хлора, а при избытке содержания анионов в значение массовой доли иона натрия в случае NaCl или калия в случае KCl вносят поправку, равную произведению избыточного содержания анионов в моль-экв/кг на молярную массу натрия или калия. Способ позволяет повысить точность определения массовой доли основного компонента в солях хлорида натрия и хлорида. 3 табл.

 

Изобретение относится к аналитической химии и метрологическому обеспечению средств измерений состава твердых и жидких веществ и материалов и может быть использовано для определения массовой доли основного компонента хлорида натрия (NaCl) или хлорида калия (KCl)) в одноименных солях по результатам измерений содержания примесей и последующего применения соли с установленным значением массовой доли основного компонента в качестве стандартного образца для поверки, калибровки, испытаний в целях утверждения типа средств измерений состава жидких и твердых веществ и материалов.

В основе способов определения массовой доли основного компонента лежит измерение содержания примесей инструментальными физико-химическими методами (масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой (МС ИСП), атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно связанной плазмой (АЭС ИСП), твердотельная масс-спектрометрия, методы плавления, капиллярный электрофорез, атомная абсорбция, ионная хроматография, титрование по Карлу Фишеру, термогравиметрия) с последующим нахождением массовой доли основного компонента путем вычитания из 100% суммы всех обнаруженных примесей.

Способы определения массовой доли основного компонента в солях, в том числе хлоридах калия и натрия, подразделяются на прямые и косвенные. Прямой способ подразумевает непосредственное измерение массовой доли хлорида калия (или хлорида натрия) одним из химических или физико-химических методов анализа. Косвенный способ предполагает определение массовой доли основного компонента в соли расчетным путем на основе результатов измерений содержания примесей.

Известен способ установления значения массовой доли основного компонента в хлориде натрия, изложенный в ГОСТ 13685-84, согласно которому сначала титриметрическим методом определяют массовую долю некоторых анионов (сульфат-ионов (SO42-), хлорид-ионов (Cl-)) и катионов (кальция (Са2+), магния (Mg2+), калия (K+)), затем по разности массовых долей всех анионов и всех катионов находят массовую долю натрия (косвенный способ). Недостатком данного способа установления значения массовой доли основного компонента является то, что учитывается лишь часть мешающих примесей, и как следствие, возможно смещение результатов измерений массовой доли основного компонента от истинного (действительного) значения.

Известны аналогичные чистые неорганические соли, которые выпускаются национальными метрологическими институтами разных стран в качестве стандартных образцов (СО) с аттестованной характеристикой массовой доли основного компонента - хлорида натрия в СО хлорида натрия и хлорида калия в СО хлорида калия - и применяются для метрологического обеспечения средств измерений (см. Таблицу 1).

В стандартных образцах отечественного производства ГСО 4391-88 и ГСО 9969-2011 аттестованное значение массовой доли основного компонента хлорида натрия и хлорида калия соответственно установлено на основе результатов измерений содержания хлорид-ионов методом кулонометрического титрования (прямой способ).

Недостатками данного прямого способа установления аттестованного значения массовой доли основного компонента является то, что метод кулонометрического титрования не является достаточно селективным и измерение массовой доли основного компонента основано на измерении только одного из ионов, входящих в состав соли (хлорид-ионов). Для определения основного компонента в этом случае предполагается, что ион с противоположным знаком (натрий или калий) находится в эквивалентном количестве. Справедливость последнего утверждения не является достаточно очевидной, что подтверждается данными Национального института стандартов и технологий NIST (США), полученными при установлении аттестованных значений массовой доли основного компонента и массовых долей натрия (калия) и хлора, которые показывают, что хлорид натрия и хлорид калия не являются 100% стехиометричными веществами [https://nemo.nist.gov/m-srmors/certificates/919B.pdf, https://nemo.nist.gov/m-srmors/certificates/999C.pdf].

В стандартных образцах SRM 919b и SRM 999 с производства NIST (США) аттестованное значение массовой доли основного компонента хлорида натрия и хлорида калия соответственно, установлено на основе результатов измерений, полученных двумя независимыми методами кулонометрического титрования и гравиметрии, в которые введены поправки на следовые количества примесей. Например, для SRM 999 с введены поправки на содержание оксида алюминия (Al2O3), хлорида кальция (CaCl2), бромида калия (KBr), фторида калия (KF), гидроксида калия (KOH), сульфата калия (K2SO4), хлорида рубидия (RbCl), диоксида кремния (SiO2) и хлорида натрия (NaCl).

Недостатками данного прямого способа установления аттестованного значения массовой доли основного компонента является ограниченность числа примесей, на которые вводятся поправки, и как следствие, он применим только для чистых солей хлорида натрия и калия с массовой долей основного компонента близкой к 100%.

Наиболее близким к заявляемому способу является способ установления значения массовой доли основного компонента в хлоридах калия и натрия, примененный Институтом исследования веществ и материалов ВАМ, Германия (https://rrr.bam.de/RRR/Content/EN/Downloads/RM-certificates/RM-cert-primary-pure-substances/bam_y010e.pdf?_blob=publicationFile) - прототип.

В стандартных образцах BAM-Y009 и BAM-Y010 аттестованное значение массовой доли основного компонента хлорида натрия и хлорида калия соответственно установлено на основе результатов измерений массовых долей примесей различными инструментальными методами (МС ИСП, масс-спектрометрия высокого разрешения с индуктивно-связанной плазмой, методы плавления) путем вычитания суммы массовых долей возможных 91 примесей из значения 1,000000 кг/кг (или 100,0000%), которое соответствует идеально чистому веществу (косвенный способ). При этом значения массовых долей 69-71 из 91 примеси основываются на результатах измерений, остальные - на теоретических исследованиях и значениях пределов обнаружений для каждого элемента примесей, которые зависят от метода анализа и используемых средств измерений, а для определения основного компонента предполагается, что по принципу эквивалентности количество ионов равно количеству катионов в соли.

Недостатками данного способа установления аттестованного значения массовой доли основного компонента является недостаточная точность и достоверность результатов, основанная на измерении содержания примесей без учета их ионной формы каждого компонента и предположении, что катион (натрий для NaCl или калий для KCl) и анион (хлорид-ион), из которых состоит соль, находятся в строго эквивалентном количестве.

Задача, положенная в основу изобретения, заключается в устранении перечисленных недостатков косвенного способа определения значения массовой доли основного компонента в солях хлорида натрия и калия.

Технический результат - повышение точности определения массовой доли основного компонента в солях хлорида натрия и хлорида калия с использованием современных инструментальных методов анализа.

Технический результат достигается тем, что в способе определения массовой доли основного компонента в солях хлорида натрия и хлорида калия, включающем измерение массовых долей примесей инструментальными методами анализа с последующим вычитанием суммы массовых долей примесей из 100%, согласно изобретению, по результатам измерений массовых долей примесей оценивают содержание каждого компонента примеси в ионной форме и наличие избытка содержания катионов или анионов по принципу электронейтральности, затем избыточные содержания катионов или анионов компенсируют поправкой в значение массовой доли соответствующего иона основы следующим образом: при избытке содержания катионов в значение массовой доли хлорид-ионов вносят поправку, равную произведению избыточного содержания катионов в моль-экв/кг на молярную массу хлора, а при избытке содержания анионов в значение массовой доли иона натрия в случае NaCl или калия в случае KCl вносят поправку, равную произведению избыточного содержания анионов в моль-экв/кг на молярную массу Na в случае NaCl или K в случае KCl, а массовую долю основного компонента получают вычитанием из 100% суммы массовых долей обнаруженных примесей и половины пределов обнаружения необнаруженных примесей с учетом их ионной формы, а также избытка содержания катиона или аниона.

Для достижения указанного технического результата при установлении значения массовой доли основного компонента в солях хлорида натрия или хлорида калия необходимо выполнить следующую последовательность операций:

1. Составить модель химического состава соли с указанием ионной формы каждого из компонентов с использованием литературных данных и/или результатов качественного анализа на основе современных физико-химических методов: ионная хроматография, капиллярный электрофорез, рентгенофазовый и рентгеноструктурный анализ и др.

2. Выполнить измерение содержания кристаллизационной воды и содержания органических компонентов (при наличии), например, с использованием методов термогравиметрии и дифференциально-сканирующей калориметрии с масс-спектрометрическим детектором (ТГ-ДСК/МС).

3. Выполнить измерение массовой доли всех компонентов, кроме элементов основы (Na и О в случае NaCl, K и Cl в случае KCl) подходящими инструментальными методами (твердотельная масс-спектрометрия, МС ИСП, атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой (АЭС ИСП), методы плавления и др.).

4. Определить значение предела обнаружения для каждого из необнаруженных элементов.

5. По полученным результатам измерений массовой доли элементов уточнить модель химического состава соли (при необходимости). С учетом принятой модели химического состава соли определить содержание каждого элемента примеси в ионной форме, определить наличие избытка содержания (моль-эквивалентов на кг) катионов или анионов. Учитывая принцип электронейтральности, избыточное содержание катионов или анионов компенсировать поправкой в значение массовой доли соответствующего иона основы. При избытке содержания катионов в значение массовой доли хлорид-ионов ввести поправку, равную произведению избыточного содержания катионов (моль-экв/кг) на молярную массу хлора; при избытке содержания анионов в значение массовой доли иона натрия в случае NaCl (или калия в случае KCl) ввести поправку, равную произведению избыточного содержания анионов (моль-экв/кг) на молярную массу Na в случае NaCl (или K в случае KCl)).

6. На последнем этапе определить массовую долю основного компонента в солях хлорида натрия или хлорида калия по уравнению материального баланса, т.е. вычитанием из 100% суммы массовых долей обнаруженных примесей и половины пределов обнаружения необнаруженных примесей с учетом их ионной формы, а также избытка содержания катиона или аниона.

Принципиальным отличием заявляемого способа от известных косвенных способов определения массовой доли основного компонента являются учет ионной формы, в которой примесь находится в составе соли, а также применение принципа электронейтральности для определения избытка содержания катионов или анионов в составе соли.

Способ на примере применения предлагаемого способа при определении массовой доли основного компонента в хлориде калия флотационном осуществляется следующим образом.

Объект анализа - хлорид калия флотационный марки "гранулированный" А-15 по ГОСТ 4568-95 производства ПАО "Уралкалий", утвержденный в качестве стандартного образца ГСО 8240-2003. Аттестованное значение массовой доли хлорида калия составляет 96,11%, границы абсолютной погрешности аттестованного значения при доверительной вероятности Р=0,95 установлены равными ±0,11%. Аттестованное значение установлено по результатам межлабораторного эксперимента с использованием методов и методик измерений по ГОСТ 4568-95.

Измеряемая величина - массовая доля хлорида калия, %.

Методы анализа и аппаратура.

Использованные методы анализа, аппаратура и определяемые с их помощью показатели приведены в таблице 2.

Методом рентгенофазового и рентгеноструктурного анализа установлено наличие в анализируемом образце трех фаз: KCl, NaCl, CaSO4.

Методом капиллярного электрофореза при вскрытии пробы хлорида калия флотационного дистиллированной водой подтверждено наличие следующих ионов: Cl-, SO42-, K+, Na+, Mg2+, Са2+, Sr2+.

Методом кулонометрии в тонкой пленке пентоксида фосфора (КТП) измерена массовая доля свободной (сорбированной) воды, %.

Методами масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой измерены массовые доли элементов примесей, результаты измерений пересчитаны на абсолютно сухое вещество хлорида калия и приведены в таблице 2.

Методом термогравиметрии с дифференциально-сканирующей калориметрии с масс-спектрометрическим детектором (ТГ/ДСК/МС) измерены массовая доля органического компонента, %, и массовая доля кристаллизационной воды, %.

При построении модели химического состава хлорида калия флотационного опирались на априорные (литературные) и экспериментальные данные, которые приведены ниже.

ГОСТ 20851.3-93 регламентирует определение в хлориде калия флотационном следующих примесей: NaCl, CaSO4, CaCl2, MgCl2, нерастворимый осадок, вода. Присутствие этих соединений не подвергали сомнению. Экспериментально было подтверждено наличие в объекте анализа нерастворимого в воде остатка, присутствие KCl, NaCl, CaSO4 (рентгеноструктурным и рентгенофазовым анализом), содержание воды и органического компонента (методом ТГ/ДСК/МС).

Поскольку по данным МС ИСП содержания кальция и сульфат-иона находятся не в эквивалентных количествах, установлено, что избыток кальция присутствует в виде CaCl2.

Исходя из наиболее устойчивых степеней окисления для каждого элемента, обнаруженного МС ИСП и (или) АЭС ИСП, определена форма нахождения данного элемента в анализируемом объекте (см. табл. 3, графа 5). Рассчитаны эквивалентные содержания каждого иона/соединения (моль-экв/кг).

Согласно принципу электронейтральности, сумма положительно заряженных ионов равна сумме отрицательно заряженных ионов в анализируемой соли хлорида калия. Но поскольку по данным МС ИСП сумма эквивалентных содержаний положительно заряженных ионов превышает сумму содержаний отрицательно заряженных ионов, определено, что все анионы, кроме галогенидов, присутствуют в виде нерастворимых солей, а катионы, присутствующие сверх эквивалентного содержания анионов, связаны с хлорид-ионами.

Модель химического состава калия флотационного представлена следующим образом:

где А - число обнаруженных катионов, которые связаны с хлорид-ионами;

В - число необнаруженных катионов (содержание ниже пределов обнаружения), которые связаны с хлорид-ионами;

С - число обнаруженных катионов, которые связаны с анионами XY- в растворимые в воде соединения;

D - число необнаруженных катионов (содержание ниже пределов обнаружения), которые связаны с анионами л в растворимые в воде соединения;

F - число обнаруженных катионов, которые связаны с анионами XY- в малорастворимые в воде соединения;

Е - число обнаруженных катионов, которые находятся в виде оксида;

S - число необнаруженных катионов (содержание ниже пределов обнаружения), которые находятся в виде оксида;

Н2Освоб. - свободная вода;

Н2Окрист. - кристаллизационная вода;

Z - зарядовое число катиона,

Y - зарядовое число аниона.

org.comp - органический компонент.

Избыток содержания хлорид-ионов, моль/кг, в анализируемом объекте определяется формулой на основе уравнения электронейтральности

где LODυ - предел обнаружения элементов методом ИСП МС, моль/кг;

υ - содержание ионов в анализируемом объекте, моль/кг;

K - число обнаруженных анионов;

Р - число необнаруженных анионов.

Формула для расчета косвенным способом массовой доли основного компонента в хлориде калия флотационном, WKCl, %, по условию материального баланса имеет вид

где w - массовая доля компонента в анализируемом объекте, %,

- молярная масса хлора, г/моль,

и

Суммарная стандартная неопределенность результата измерений массовой доли основного компонента в хлориде калия флотационном, %, косвенным способом рассчитана по формуле

Результат измерений массовой доли основного компонента в хлориде калия флотационном, полученный косвенным способом, и соответствующая ему расширенная неопределенность, рассчитана по формуле

где k - коэффициент охвата, равный двум при уровне доверия, приблизительно равном 0.95,

составили (96,12±0,12) %.

При этом результат измерений массовой доли основного компонента в хлориде калия флотационном методом кулонометрического титрования с введением поправок на свободную воду, т.е. в пересчете на абсолютно сухое вещество, органический компонент и мешающие примеси (отмечены в графе 7 таблицы 3) и соответствующая ему расширенная неопределенность составили (96.08±0.17) %. Хорошая сопоставимость значений массовой доли основного компонента в хлориде калия флотационном, полученных известным прямым способом и предлагаемым косвенным способом, свидетельствует в пользу правильности последнего.

Следует отметить, что если выполнить расчет по схеме "100% минус сумма примесей" без учета ионных форм присутствия примесей по формуле:

где N - число обнаруженных элементов;

k - число необнаруженных элементов,

то полученный результат массовой доли основного компонента в хлориде калия флотационном составит 97.9%, что на 1.9% превышает результат измерения, полученный прямым способом, что свидетельствует о его неприменимости для оценки массовой доли основного компонента соли.

Аналогично осуществляют способ определения массовой доли основного компонента в солях хлорида натрия.

Таким образом, предлагаемый косвенный способ обеспечивает наиболее точные и достоверные результаты определения массовой доли основного компонента в солях хлорида натрия и хлорида калия и найдет практическое применение соли с установленным значением массовой доли основного компонента в качестве стандартного образца для поверки, калибровки и испытаний в целях утверждения типа средств измерений состава жидких и твердых веществ и материалов.

Способ определения массовой доли основного компонента в солях хлорида натрия и хлорида калия, включающий определение катионов и анионов методом капиллярного электрофореза, затем измерение массовых долей примесей методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой и определение массовой доли органического компонента и кристаллизационной воды методом термогравиметрии с дифференциально-сканирующей калориметрией с масс-спектрометрическим детектором, отличающийся тем, что содержание каждого компонента примесей оценивают с учетом их ионной формы; наличие избытка катионов или анионов оценивают по принципу электронейтральности; избыточные содержания катионов или анионов компенсируют поправкой в значение массовой доли соответствующего иона основы, а именно: при избытке содержания катионов в значение массовой доли хлорид-ионов вносят поправку, равную произведению избыточного содержания катионов в моль-экв/кг на молярную массу хлора, а при избытке содержания анионов в значение массовой доли иона натрия в случае NaCl или калия в случае KCl вносят поправку, равную произведению избыточного содержания анионов в моль-экв/кг на молярную массу натрия или калия; массовую долю основного компонента получают вычитанием из 100% суммы массовых долей обнаруженных примесей, половины пределов обнаружения катионов и анионов с содержанием ниже пределов обнаружения и поправки на избыточное содержание катиона или аниона.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно - к области средств определения содержания кислорода в жидкости, и может быть использовано в различных областях исследования, где требуется определить содержание кислорода в органической жидкости.

Группа изобретений относится к анализу агрегационной устойчивости наночастиц коллоидных систем, а именно гелей оксигидратов d- и f-элементов. Для этого синтезируют гель оксигидрата d- и f-элементов из солей оксихлорида d- и f-элементов при добавлении раствора едкого натра или аммиака.

Изобретение относится к области анализа состава жидкостей, а именно к способам, обеспечивающим надежное, безопасное и ускоренное определение присутствия в растворах различных веществ в растворенном состоянии, и может применяться для экспресс-тестирования спиртосодержащих продуктов и питьевой бутилированной воды на наличие примесей, в том числе вредных, а также других жидких пищевых продуктов, кроме того, жидких фармакологических, косметических средств, жидкого топлива, масел.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к проведению химического анализа жидкой пробы водного экстракта полиметилметакрилового изделия для зубопротезирования, и может быть использовано при проведении экспресс-анализов в практике стоматологических клиник и кабинетов.
Изобретение относится к экологии, а именно к оценке состояния законсервированных участков разработок полезных ископаемых и их влияния на окружающую среду. Для этого одновременно с мониторингом законсервированного участка горных пород проводят фоновый мониторинг природного аналога, не испытывавшего техногенного воздействия, но находящегося в тех же природных условиях.

Изобретение относится к области химического анализа. Способ включает обработку образца полупроводникового материала раствором кислот HNO3 и HCl, взятых в объемном соотношении 1:3, и ультразвуком для перевода добавок из поверхности материала в раствор, отбор аликвоты раствора для последующего определения добавок на поверхности материала с последующими промывкой материала до удаления компонентов надосадочного раствора и его разложением в автоклаве смесью кислот HNO3, HCl, HF, взятых в количестве, обеспечивающем растворение диоксида олова, полученный раствор анализируют методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой для определения концентрации добавок в объеме материала.

Изобретение может быть использовано в аналитической химии природных вод для инструментального определения микроэлементов. Для осуществления способа группового концентрирования из кислых растворов и разделения ионов Ti, Mo, Sn, Fe к 10 мл водной фазы анализируемого кислого раствора добавляют 1 г легкоплавкого расплава ацетилсалицилата антипириния [AntH3O+]⋅[AcSal-], отделяют концентрат ионов Ti, Mo, Sn, Fe, озоляют азотной кислотой в микроволновой печи и анализируют атомно-эмиссионной спектрометрией.

Изобретение относится к новому способу определения скорости генерирования пероксильных радикалов. Технический результат: разработан новый способ определения скорости генерирования пероксильных радикалов, который повышает точность, достоверность и воспроизводимость результатов, а также расширяет круг исследуемых веществ и используемых реагентов.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения примесей в каменном и буром угле и торфе. Для этого применяют вскрытие пробы смесью концентрированных хлороводородной и азотной кислот (3:1) при соотношении навески пробы к смеси кислот 1:(100-120) при нагревании в течение 1-1,5 ч.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к определению содержания массовой доли основного вещества в образце состава диэтилендисульфида. Для этого проводят количественный анализ образца диэтилендисульфида методом автоматического потенциометрического титрования.

Изобретение относится к технике отбора проб жидкотекучих продуктов горнообогатительных производств, отбора проб хвостовых абразивных промпродуктов обогатительных фабрик.

Изобретение относится к картриджу для обработки жидкой пробы, например, для выявления компонентов в пробе крови. Картридж содержит флюидальную систему с впускным (12) отверстием, ведущим через впускной (13) капиллярный канал в камеру (14) для хранения.

Изобретение относится к области медицины и биологии, а именно к технике микроскопирования и подготовки образцов для исследования бактериологических препаратов и гистологических микропрепаратов.

Изобретение относится к области радиохимии, а именно к обращению с радиоактивными растворами при переработке облученного ядерного топлива. Способ отбора и доставки проб радиоактивных растворов, включающий отбор пробы с помощью пробоотборного устройства, ввод пробы раствора в капиллярную транспортную трубку, создание положительного перепада давления газовой фазы в транспортной трубке до и после пробы в направлении ее перемещения, регулирование величины положительного перепада давления для ограничения скорости перемещения пробы по транспортной трубке и прием пробы в пробоприемную емкость, при этом в качестве пробоотборного устройства используют пробоотборную трубку, предварительно свободный конец транспортной трубки соединяют с внутренней полостью пробоотборной трубки выше свободного конца последней, вертикально погружают свободный конец пробоотборной трубки в радиоактивный раствор, производят предварительное заполнение радиоактивным раствором пробоотборной трубки выше точки ее соединения со свободным концом транспортной трубки, создавая соответствующее разрежение газовой фазы в пробоотборной трубке относительно давления в растворе у свободного конца пробоотборной трубки, затем осуществляют ввод порции пробы радиоактивного раствора в транспортную трубку, увеличивая с заданной скоростью до заданной величины разрежение газовой фазы в транспортной трубке, после чего уменьшают величину разрежения газовой фазы в пробоотборной трубке таким образом, чтобы уровень радиоактивного раствора в пробоотборной трубке был установлен ниже свободного конца транспортной трубки, и переходят к перемещению пробы по транспортной трубке с последующим приемом пробы в пробоприемную емкость.

Изобретение относится к области измерительной техники, а именно к средствам градуировки импульсных ЯМР-спектрометров, и может быть использовано для определения содержания линоленовой кислоты в масле семян льна.

Изобретение относится к области машиностроения, использующей взятие образцов из газовой смеси - воздуха. Способ криогенного отбора пробы газовой смеси заключается в том, что отбираемую газовую смесь воздух сжижают во внутренних полостях теплообменника посредством охлаждения наружной поверхности теплообменника криогенной жидкостью, имеющей свойство температуры кипения, не превышающей 77.36 K при нормальном значении давления атмосферы на нулевой высоте, и сохраняют в резервуаре в виде жидкой пробы, отличающийся тем, что до начала возникновения контакта криогенной жидкости с наружными поверхностями теплообменника его внутренние полости и ёмкость резервуара заполняют инертным газом или смесью инертных газов со свойством температуры кипения, превышающей температуру кипения отбираемой газовой смеси, под давлением, превышающим давление газовой смеси в месте отбора пробы.

Изобретение относится к сельскому хозяйству и может быть использовано для оценки распределения семян зерновыми и травяными сеялками по горизонтам глубины их заделки в почву.

Данное изобретение относится к биотехнологии. Предложены способы in vitro прогнозирования риска смерти в течение одного года, основанные на использовании антител, которые связываются с растворимым белком человека, продуктом гена 2, экспрессируемым при стимуляции роста (ST2), или их антигенсвязывающих фрагментов.

Изобретение относится к экологии, а именно к оценке состояния жилых помещений, включающий определение уровней загрязнения, по нескольким загрязняющим факторам. Для этого отбирают пробы воды и воздуха в помещениях обследуемого объекта, измеряют уровни радиационного фона, электромагнитных полей, шума, температуры, влажности и скорости движения воздуха в помещении.

Изобретение относится к области биохимии, в частности к применению молекулы, которая ингибирует или предотвращает взаимодействие между киназой семейства Src и андрогенным или рецептором эстрадиола.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Хлорид металла Mx+Clx- получают взаимодействием карбоната металла в виде твердого вещества с фосгеном, дифосгеном и/или трифосгеном.

Изобретение относится к аналитической химии и метрологическому обеспечению средств измерений состава твердых и жидких веществ и материалов. Проводят определение катионов и анионов методом капиллярного электрофореза, затем измерение массовых долей примесей методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой и определение массовой доли органического компонента и кристаллизационной воды методом термогравиметрии с дифференциально-сканирующей калориметрией с масс-спектрометрическим детектором. При избытке содержания катионов в значение массовой доли хлорид-ионов вносят поправку, равную произведению избыточного содержания катионов в моль-эквкг на молярную массу хлора, а при избытке содержания анионов в значение массовой доли иона натрия в случае NaCl или калия в случае KCl вносят поправку, равную произведению избыточного содержания анионов в моль-эквкг на молярную массу натрия или калия. Способ позволяет повысить точность определения массовой доли основного компонента в солях хлорида натрия и хлорида. 3 табл.

Наверх