Способ получения сложного оксида лантана, вольфрама и теллура la2wte6o18



Способ получения сложного оксида лантана, вольфрама и теллура la2wte6o18
Способ получения сложного оксида лантана, вольфрама и теллура la2wte6o18
C01P2002/72 - Неорганическая химия (обработка порошков неорганических соединений для производства керамики C04B 35/00; бродильные или ферментативные способы синтеза элементов или неорганических соединений, кроме диоксида углерода, C12P 3/00; получение соединений металлов из смесей, например из руд, в качестве промежуточных соединений в металлургическом процессе при получении свободных металлов C21B,C22B; производство неметаллических элементов или неорганических соединений электролитическими способами или электрофорезом C25B)

Владельцы патента RU 2686828:

федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Нижегородский государственный университет им. Н.И. Лобачевского" (RU)

Изобретение относится к области химии и касается способа получения сложного оксида лантана, вольфрама и теллура La2WTe6O18. В качестве исходных веществ используют гексагидрат нитрата лантана, тетрагидрат додекавольфрамата аммония и ортотеллуровую кислоту, взятые в мольном соотношении 24:1:72. Исходные вещества измельчают и смешивают с водой. Затем смесь высушивают при 200-250°С и подвергают термической обработке на воздухе при температуре 600-700°С от 3 до 4 часов. Техническим результатом является снижение продолжительности синтеза целевого вещества. 1 ил., 1 пр.

 

Заявляемое изобретение относится к области химии и касается способа получения четверного оксида лантана, теллура и вольфрама состава La2WTe6O18, который может быть использован для получения лантансодержащих теллуритно-вольфраматных стекол.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому техническому результату к предлагаемому изобретению является способ получения сложного оксида La2WTe6O18 [Hai-Long Jiang. New Luminescent Solids in the Ln-W(Mo)-Te-O-(Cl) Systems / Hai-Long Jiang, En Ma, and Jiang-Gao Mao // Inorganic Chemistry. - 2007. - V. 46. - No 17. - P.P. 7012-7023], принятый за ближайший аналог (прототип).

Способ по прототипу включает получение сложного оксида La2WTe6O18 из бинарных оксидов по твердофазной реакции:

La2O3+WO3+6TeO2→La2WTe6O18.

Смесь La2O3, WO3 и TeO2 берут в молярном отношении 1:1:6, соответственно, выдерживают при температуре 650°С в запаянной ампуле в течение 6 суток.

Существенным недостатком этого способа получения является длительность синтеза.

Задачей изобретения является разработка нового способа получения сложного оксида лантана, вольфрама и теллура La2WTe6O18.

Техническим результатом от использования предлагаемого изобретения является сокращение продолжительности синтеза целевого вещества.

Это достигается тем, что в способе получения сложного оксида La2WTe6O18 в качестве исходных веществ используют гексагидрат нитрата лантана La(NO3)3⋅6H2O, тетрагидрат додекавольфрамата аммония (NH4)10H2W12O42⋅4H2O и ортотеллуровую кислоту H6TeO6, взятые в мольном соотношении 24:1:72, которые измельчают, смешивают с водой, затем смесь высушивают при 200-250°С и подвергают термической обработке на воздухе при температуре 600-700°С от 3 до 4 часов.

На фиг. 1 представлена дифрактограмма полученного сложного оксида лантана, вольфрама и теллура La2WTe6O18.

Предлагаемый способ получения сложного оксида лантана, вольфрама и теллура La2WTe6O18 осуществляют следующим образом.

Для получения сложного оксида La2WTe6O18 используют навески исходных соединений, взятые в количествах, соответствующих отношению числа атомов La, W и Те, равному 2:1:6. Количества вещества исходных соединений n(La(NO3)3⋅6H2O), n((NH4)10H2W12O42⋅4H2O) и n(H6TeO6), отвечающих этим формульным единицам, находятся в соотношении 24:1:72. Навески исходных соединений перемешивают и растирают в ступке. Полученную смесь помещают в фарфоровый тигель, добавляют небольшое количество воды до образования густой пасты и высушивают на воздухе, постепенно повышая температуру до 200-250°С. Полученный сухой остаток измельчают в ступке и прокаливают на воздухе при температуре 600-700°С от 3 до 4 часов. Полученный продукт характеризуется дифрактограммой, совпадающей с дифрактограммой сложного оксида La2WTe6O18, представленной в источнике, характеризующем прототип. Совпадение положения максимумов пиков и их относительных интенсивностей свидетельствует об идентичности соединения, полученного по заявляемому способу, и соединения, описанного в источнике, характеризующем прототип.

Указанные пропорции компонентов, температурные интервалы и продолжительность тепловой обработки найдены экспериментально, причем их границы являются существенными.

При отклонении состава смеси от заявляемого целевая фаза не образуется совсем или образуется в смеси с кристаллами других соединений, так что продукт синтеза не обладает фазовой чистотой.

При температуре в интервале 200-250°С из шихты в газовую фазу удаляется вода, пары азотной кислоты, аммиак и другие летучие продукты термического разложения исходных компонентов шихты. При температурах менее 200°С не наблюдается достаточно полного удаления в окружающую среду летучих продуктов термического разложения компонентов исходной шихты. Длительное выдерживание шихты при температурах выше 250°С, но ниже 600°С, приводит к удалению в газовую фазу летучих продуктов разложения исходных веществ, но не обеспечивает полного формирования целевой фазы La2WTe6O18. Шихта может оставаться аморфной полностью или частично, или наряду с целевой фазой в ней присутствуют примесные кристаллические фазы. Выше 700°С шихта спекается или расплавляется частично или полностью и трудно извлекается из тигля.

При продолжительности обработки менее 3 часов химические процессы формирования целевой фазы из стехиометрической смеси исходных компонентов оказываются незавершенными, так что шихта остается или частично аморфной, или наряду с целевой фазой в ней присутствуют примесные кристаллические фазы.

При обработке свыше 4 часов дальнейших изменений в структуре целевого продукта не наблюдается, поэтому более продолжительное нагревание нецелесообразно.

Целевой сложный оксид получается в результате ряда химических превращений в смеси этих веществ, сопровождающихся выделением летучих продуктов (воды, оксидов азота, аммиака, кислорода), завершающегося образованием кристаллической фазы индивидуального вещества. В результате высушивания смеси исходных соединений при их нагревании до 200-250°С образуется аморфное вещество с повышенной реакционной способностью, которое при температурах 600-700°С полностью превращается в сложный оксид La2WTe6O18 в течение 3-4 часов.

Ниже представлен пример конкретного осуществления предлагаемого изобретения.

Пример 1.

Гексагидрат нитрата лантана массой 3.4225 г (7.90 ммоль), тетрагидрат додекавольфрамата аммония массой 1.0324 г (0.329 ммоль) и ортотеллуровую кислоту массой 5.4551 г (23.7 ммоль) измельчали и перемешивали в фарфоровой ступке. Смесь помещали в фарфоровый тигель, смачивали несколькими каплями дистиллированной воды и досуха выпаривали на электрической плитке при температуре 250°С. Сухой остаток растирали в ступке и прокаливали при температуре 650°С в течение 3 часов. Полученный продукт характеризуется дифрактограммой, приведенной на фиг. 1. Каждый из наблюдаемых пиков в этой дифрактограмме находится при тех же углах 2θ, как это имеет место для фазы La2WTe6O18 согласно прототипу, причем относительные интенсивности рефлексов в этих дифрактограммах соответствуют друг другу. Это свидетельствует о получении La2WTe6O18 заявляемым способом.

Способ получения сложного оксида La2WTe6O18, отличающийся тем, что в качестве исходных веществ используют гексагидрат нитрата лантана, тетрагидрат додекавольфрамата аммония и ортотеллуровую кислоту, взятые в мольном соотношении 24:1:72, которые измельчают, смешивают с водой, затем смесь высушивают при 200-250°С и подвергают термической обработке на воздухе при температуре 600-700°С от 3 до 4 часов.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области химии и касается применения сложного оксида лантана, молибдена и теллура, имеющего химическую формулу La2MoTe6O18, для получения лантансодержащих теллуритно-молибдатных стекол простым и технологичным способом.

Изобретение относится к области химии и касается синтеза сложного оксида лантана, молибдена и теллура La2MoTe6O18, который может быть использован для получения лантансодержащих теллуритно-молибдатных стекол не только в качестве компонента шихты наряду с другими соединениями, но и в качестве единственного исходного вещества.

Изобретение относится к области химии и касается способа синтеза сложного оксида лантана, молибдена и теллура, который может быть использован для получения лантансодержащих теллуритно-молибдатных стекол.

Изобретение относится к области получения декоративно-облицовочных материалов, в частности марблита. Техническим результатом предлагаемого изобретения является снижение температуры варки марблита, увеличение термостойкости и прочности на изгиб при существенном уменьшении энергозатрат на производстве.

Заявляемое изобретение относится к области химии и касается шихты для получения теллуритно-молибдатных стекол, которые могут найти применение в оптике для изготовления волоконных световодов и планарных оптических волноводов, применяемых в оптоэлектронных приборах видимого, ближнего и среднего ИК-диапазонов.

Изобретение относится к области получения декоративно-облицовочных материалов, в частности марблита черного цвета. Техническим результатом изобретения является снижение энергозатрат и повышение качества марблита черного цвета.
Изобретение относится к области технологии силикатов и касается составов смесей для изготовления стеклоплитки. Смесь для изготовления стеклоплитки содержит, мас.%: базальт 75-90; отходы алмазообогащения 10-25.
Изобретение относится к области технологии силикатов. .
Изобретение относится к составам сырьевой смеси, которая может быть использована для изготовления смальты. .
Изобретение относится к области технологии силикатов и касается способов получения стекол, предназначенных для изготовления художественных изделий, плафонов светильников, крышек столов, крупногабаритных фигур.

Изобретение относится к области химии и нанотехнологии. Способ синтеза нанокомпозитов Ag/C включает приготовление совместного раствора полиакрилонитрила (ПАН) и нитрата серебра в диметилформамиде (ДМФА), выдержку до полного растворения всех компонентов, удаление диметилформамида путем выпаривания и нагрев полученного твердого остатка.

Изобретение относится к получению квантовых точек, используемых в качестве биологических маркеров. Способ получения коллоидных полупроводниковых квантовых точек селенида цинка в оболочке хитозана включает взаимодействие хлорида цинка с селенид-ионами в присутствии аммиака и покрывающего агента.

Изобретение относится к способу получения тонких алмазных пленок и может быть использовано в различных областях промышленности и науки для получения тонкопленочных упрочняющих покрытий и активных слоев тонкопленочных наноструктур.

Изобретение относится к нанотехнологиям, а именно к способам получения новых прозрачных консолидированных функциональных материалов (керамик) с высокими механическими характеристиками для фотоники и лазерной техники.

Изобретение относится к области химии и касается применения сложного оксида лантана, молибдена и теллура, имеющего химическую формулу La2MoTe6O18, для получения лантансодержащих теллуритно-молибдатных стекол простым и технологичным способом.

Изобретение относится к области химии и касается синтеза сложного оксида лантана, молибдена и теллура La2MoTe6O18, который может быть использован для получения лантансодержащих теллуритно-молибдатных стекол не только в качестве компонента шихты наряду с другими соединениями, но и в качестве единственного исходного вещества.

Изобретение относится к области химии и касается способа синтеза сложного оксида лантана, молибдена и теллура, который может быть использован для получения лантансодержащих теллуритно-молибдатных стекол.

Изобретение относится к керамической технологии и порошковой металлургии и предназначено для получения высокодисперсных гетерофазных порошковых композиций, которые могут быть использованы для производства керамических бронеэлементов, материалов, работающих в условиях абразивного износа, изделий, применяемых в машиностроении, в энергетических и химических технологиях, в аэрокосмической технике.

Изобретение относится к получению композита ортованадат лития/углерод Li3VO4/C в мелкодисперсном состоянии, который может быть использован в качестве эффективного анодного материала химических источников тока.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения гидроксида лития включает химическую очистку литийсодержащего раствора, проведение биполярного электродиализа литийсодержащего раствора, из которого удаляют примеси двухвалентных ионов, концентрирование лития в литийсодержащем растворе и его преобразование в гидроксид лития.

Изобретение относится к полимерным материалам, например к изделиям на основе сложнополиэфирной композиции для использования их в производстве упаковки, такой как упаковочный контейнер, преформа для контейнера, к способу изготовления их.

Изобретение относится к области химии и касается способа получения сложного оксида лантана, вольфрама и теллура La2WTe6O18. В качестве исходных веществ используют гексагидрат нитрата лантана, тетрагидрат додекавольфрамата аммония и ортотеллуровую кислоту, взятые в мольном соотношении 24:1:72. Исходные вещества измельчают и смешивают с водой. Затем смесь высушивают при 200-250°С и подвергают термической обработке на воздухе при температуре 600-700°С от 3 до 4 часов. Техническим результатом является снижение продолжительности синтеза целевого вещества. 1 ил., 1 пр.

Наверх