Способ получения сложного оксида празеодима, молибдена и теллура pr2mo2te2o13



Способ получения сложного оксида празеодима, молибдена и теллура pr2mo2te2o13
Способ получения сложного оксида празеодима, молибдена и теллура pr2mo2te2o13
C01P2002/72 - Неорганическая химия (обработка порошков неорганических соединений для производства керамики C04B 35/00; бродильные или ферментативные способы синтеза элементов или неорганических соединений, кроме диоксида углерода, C12P 3/00; получение соединений металлов из смесей, например из руд, в качестве промежуточных соединений в металлургическом процессе при получении свободных металлов C21B,C22B; производство неметаллических элементов или неорганических соединений электролитическими способами или электрофорезом C25B)

Владельцы патента RU 2687419:

федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Нижегородский государственный университет им. Н.И. Лобачевского" (RU)

Изобретение относится к области химии и касается синтеза сложного оксида празеодима, молибдена и теллура Pr2Mo2Te2O13, который может быть использован в качестве компонента в составе шихты для получения празеодимсодержащих теллуритно-молибдатных стекол. Исходные компоненты по отдельности растворяют в дистиллированной воде. В качестве исходных компонентов используют гексагидрат нитрата празеодима Pr(NO3)3⋅6H2O, тетрагидрат гептамолибдата аммония (NH4)6Mo7O24⋅4H2O и ортотеллуровую кислоту Н6ТеO6. Затем смешивают полученные растворы. Полученную смесь выпаривают досуха. Полученный сухой остаток измельчают и прокаливают при температуре 700°С в течение 3-5 часов до получения порошка светло-зеленого цвета. При этом используют навески исходных компонентов таких масс, чтобы выполнялось соотношение атомов Pr:Мо:Те, равное 1:1:1. Техническим результатом от использования предлагаемого изобретения является снижение температуры и продолжительности синтеза. 3 ил., 3 пр., 1 табл.

 

Заявляемое изобретение относится к области химии и касается способа получения нового сложного оксида празеодима, молибдена и теллура Pr2Мо2Те2О13, который может найти применение как компонент шихты для получения празеодимсодержащих теллуритно-молибдатных стекол.

К настоящему времени известно соединение, являющееся сложным оксидом празеодима, молибдена и теллура, состава Pr2МоТе4О14 (Inorganic Chemistry 46 (2007) 7012 - 7023). Соединения другого состава, образованного празеодимом, молибденом, теллуром и кислородом, из уровня техники не известны. Для его получения смесь Pr2О3, МоО3 и ТеО2 нагревают в вакуумированной кварцевой ампуле в течение 6 суток при температуре 750°С. Существенным недостатком являются высокая продолжительность выполнения синтеза. Кроме этого, не известно использование полученного известным способом сложного оксида для получения стекол системы ТеО2 - МоО3 - Pr2О3.

Задачей изобретения является разработка способа получения нового сложного оксида празеодима, молибдена и теллура, отличающегося по составу от Pr2МоТе4О14, пригодного для введения в состав шихты для получения празеодимсодержащих теллуритно-молибдатных стекол.

Техническим результатом от использования предлагаемого изобретения является снижение температуры и продолжительности синтеза.

Поставленная задача достигается тем, что заявляемым сложным оксидом празеодима, молибдена и теллура является Pr2Мо2Те2O13, и способ

получения этого сложного оксида указанного состава включает растворение исходных соединений по отдельности в дистиллированной воде, в качестве которых используют гексагидрат нитрата празеодима Pr(NO)3)3⋅6Н2О, тетрагидрат гептамолибдата аммония (NН4)6Мо7О24⋅4Н2О и ортотеллуровую кислоту Н6ТеО6, смешивание полученных растворов, выпаривание полученной смеси досуха, измельчение и прокаливание полученного сухого остатка при температуре 700°С в течение 3 -5 часов до получения порошка светло-зеленого цвета, при этом используют навески исходных компонентов таких масс, чтобы выполнялось соотношение в смеси атомов Pr : Мо : Те, равное 1:1:1.

В таблице 1 представлены данные о межплоскостных расстояниях и относительных интенсивностях рефлексов полученного соединения Pr2Мо2Те2О13.

На фиг. 1 представлена дифрактограмма порошка соединения Pr2Мо2Те2О13, полученного по примеру 1. В синтезе соблюдены пропорции исходных веществ в соответствии с заявляемым изобретением.

На фиг. 2 представлена дифрактограмма смеси кристаллов полученного соединения Pr2Мо2Те2О13 и известного соединения Те2МоО7 из исходных веществ, смешанных в соотношениях, отличающихся от заявляемых. Синтез описан в примере 2.

На фиг. 3 представлена дифрактограмма стекла состава 25ТеО2 - 50МоО3 - 25PrО15, полученного из шихты, содержащей Pr2Мо2Те2О13.

Предлагаемый способ получения сложного оксида празеодима, молибдена и теллура Pr2Мо2Те2О13 осуществляют следующим образом.

Отбирают навески исходных соединений Pr(NО3)3 ⋅ 6Н2О, (NН4)6Мо7О24 ⋅ 4Н2О, Н6ТеО6 таких масс, чтобы выполнялось соотношение атомов Pr : Мо: Те, равное 1:1:1. Далее навески по отдельности растворяют в дистиллированной воде, смешивают полученные

растворы. При смешивании растворов выпадает осадок. Осадок и

окружающий его раствор выпаривают досуха, не разделяя их. Полученный сухой остаток измельчают и прокаливают при температуре не менее 700°С в течение 3-5 часов. После прокаливания соединение представляет собой порошок светло-зеленого цвета.

Если при синтезе соединения Pr2Мо2Те2О13 нарушить отношение атомов Pr : Мо : Те, равное 1:1:1, и изменить содержание любого из компонентов, то в результате прокаливания получается смесь веществ. Кроме синтезируемого Pr2Мо2Те2О13, в системе будет присутствовать дополнительно бинарный или сложный оксид, содержащий тот компонент, содержание которого было превышено. Условия термической обработки (температура 700°С) подобраны экспериментально. Температура прокаливания может превышать 700°С, но это не улучшает качество продукта синтеза и поэтому не целесообразно. При температурах ниже 700°С целевая твердая фаза не образуется либо содержит примеси исходных веществ или других возможных продуктов реакции либо не обладает достаточной кристалличностью.

Продолжительность термической обработки найдена экспериментально и составляет от 3 до 5 часов. При меньшей продолжительности термической обработки процесс формирования целевой фазы оказывается незавершенным. Продукт содержит примеси исходных веществ или промежуточных продуктов реакции или не обладает достаточной кристалличностью. Увеличение продолжительности термической обработки свыше 5 часов не улучшает качества продукта и потому не целесообразно.

В рентгенограмме отсутствуют рефлексы, относящихся к исходным веществам Pr(NO3)3 ⋅ 6Н2O, (NН4)бМо7О24 ⋅ 4Н2О, Н6ТеО6 и продуктам их термического разложения Pr2О3, МоО3, ТеО2, что свидетельствует о том, что в системе произошло химическое взаимодействие и образование нового химического соединения, обладающего собственной характерной кристаллической структурой.

Полученный сложный оксид празеодима, молибдена и теллура Pr2Мо2Те2О13 применяют в качестве компонента шихты для получения празеодимсодержащих теллуритно-молибдатных стекол.

Ниже представлены примеры конкретного осуществления предлагаемого изобретения.

Пример 1.

Навески гексагидрата нитрата празеодима массой 2.61 г, тетрагидрата гептамолибдата аммония массой 1.06 г и ортотеллуровой кислоты массой 1.38 г, которые соответствует соотношению атомов Pr : Мо : Те, равному 1:1:1, растворяли в воде, растворы смешивали, и эту смесь выпаривали досуха на воздухе на электрической плитке. Сухой остаток измельчали в фарфоровой ступке, помещали в фарфоровый тигель и прокаливали при 700°С в течение 5 часов. Это привело к получению индивидуальной фазы соединения Pr2Мо2Те2О13. Дифрактограмму полученного соединения регистрировали на дифрактометре Shimadzu LabХ ХКЭ-6000, излучение CuKα. Дифрактограмма полученного соединения содержит только пики, характерные для целевого соединения. Дифрактограмма приведена на фиг. 1.

Пример 2.

Навески гексагидрата нитрата празеодима массой 2.61 г, тетрагидрата гептамолибдата аммония массой 0.53 г и ортотеллуровой кислоты массой 1.38 г, которые соответствует соотношению атомов Pr : Мо : Те, равному 2:1:2, растворяли в воде, растворы смешивали, и эту смесь выпаривали досуха на воздухе на электрической плитке. Сухой остаток измельчали в фарфоровой ступке, помещали в фарфоровый тигель и прокаливали при 600°С в течение 5 часов. В результате получена смесь соединений, включающая Pr2Мо2Те2О13. Дифрактограмму полученного образца регистрировали на дифрактометре Shimadzu LabХ ХКЭ-6000, излучение CuKα. Дифрактограмма полученного образца приведена на фиг. 2. В дифрактограмме наряду с рефлексами от целевой фазы представлены сигналы от тройного оксида Те2МоО7 и других неидентифицированных фаз. Кроме того, пики в дифрактограмме, соответствующие целевому соединению, уширены по сравнению с пиками того же вещества, полученного при 700°С (см. фиг. 1).

Пример 3.

Для синтеза стекла состава 25ТеО2 - 50МоО3 - 25PrО15 в фарфоровой ступке смешивали навески сложного оксида Pr2Мо2Те2Ов массой 14.00 г и оксида молибдена МоО3 массой 4.30 г. Смесь помещали в фарфоровый тигель и подвергали плавке в муфельной печи при 820°С. Полученный расплав выливали в стальную форму, разогретую до 400°С, и медленно охлаждали до комнатной температуры. После охлаждения полученный твердый образец представляет собой стекло. Стеклообразное состояние подтверждено методом рентгенофазового анализа. Дифрактограмма приведена на фиг. 3.

Таблица 1

Межплоскостные расстояния и относительные интенсивности рефлексов соединения Рr2Mo2Te2O13

dобс,Å Ι/Ι0, %
3.9268 2
3.6171 3
3.2659 100
3.1154 2
2.8814 14
2.8397 12
2.7559 13
2.2208 2
2.0199 10
1.9916 13
1.9788 13
1.8118 2
1.7260 9
1.7090 9
1.6731 10
1.6529 3
1.6293 6
1.5739 1

Способ получения сложного оксида празеодима, молибдена и теллура Pr2Mo2Te2O13 включает растворение исходных соединений по отдельности в дистиллированной воде, в качестве которых используют гексагидрат нитрата празеодима Pr(NO3)3⋅6H2O, тетрагидрат гептамолибдата аммония (NH4)6Mo7O24⋅4H2O и ортотеллуровую кислоту Н6ТеО6, смешивание полученных растворов, выпаривание полученной смеси досуха, измельчение и прокаливание полученного сухого остатка при температуре 700°С в течение 3-5 часов до получения порошка светло-зеленого цвета, при этом используют навески исходных компонентов таких масс, чтобы выполнялось соотношение в смеси атомов Pr:Мо:Те, равное 1:1:1.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области химии и касается применения сложного оксида празеодима, молибдена и теллура, имеющего химическую формулу Pr2Mo2Te2O13 в качестве компонента шихты для получения празеодимсодержащих теллуритно-молибдатных стекол.

Изобретение относится к технологии получения пьезоэлектрического кристалла на основе лангатата с высокой стабильностью и высокими изоляционными свойствами для использования в качестве пьезоэлектрического элемента датчика давления для измерения давления при сгорании внутри камеры двигателя внутреннего сгорания.

Изобретение относится к области химии и касается применения сложного оксида лантана, молибдена и теллура, имеющего химическую формулу La2MoTe6O18, для получения лантансодержащих теллуритно-молибдатных стекол простым и технологичным способом.

Изобретение относится к области химии и касается синтеза сложного оксида лантана, молибдена и теллура La2MoTe6O18, который может быть использован для получения лантансодержащих теллуритно-молибдатных стекол не только в качестве компонента шихты наряду с другими соединениями, но и в качестве единственного исходного вещества.

Изобретение относится к области химии и касается способа синтеза сложного оксида лантана, молибдена и теллура, который может быть использован для получения лантансодержащих теллуритно-молибдатных стекол.

Изобретение относится к области получения кристалла трибората лития LiB3O5 (LBO), являющегося высокоэффективным нелинейно-оптическим материалом, применяющимся для пассивного преобразования частоты лазерного излучения.

Изобретение относится к области технологических процессов, связанных с получением нового магнитного материала с магнитным состоянием типа спинового стекла, и может найти применение при разработке моделей новых типов устройств современной электроники.

Изобретение относится к технологии получения новых магнитных материалов - оксиборатов Cu2Mn3+1-xGaxBO5 (0≤x<1), включающих ионы переходных металлов, которые могут найти применение в химической промышленности, развитии магнитных информационных технологий, создании магнитных датчиков.

Изобретение относится к химической технологии получения оксикарбида молибдена и может быть использовано в углекислотной конверсии природного газа в качестве катализатора.

Изобретение относится к получению керамических перовскитоподобных манганитов и может быть использовано в электротехнике, магнитной и спиновой электронике. Поликристаллический материал на основе лантан-стронциевого манганита имеет состав La0,810Sr0,190Mn1-x(Zn0,5Ge0,5)xO3, где x принимает значения от 0,148 до 0,152.

Изобретение относится к области химии и касается применения сложного оксида празеодима, молибдена и теллура, имеющего химическую формулу Pr2Mo2Te2O13 в качестве компонента шихты для получения празеодимсодержащих теллуритно-молибдатных стекол.

Изобретение относится к области химии и касается способа получения сложного оксида лантана, вольфрама и теллура La2WTe6O18. В качестве исходных веществ используют гексагидрат нитрата лантана, тетрагидрат додекавольфрамата аммония и ортотеллуровую кислоту, взятые в мольном соотношении 24:1:72.

Изобретение относится к области химии и касается применения сложного оксида лантана, молибдена и теллура, имеющего химическую формулу La2MoTe6O18, для получения лантансодержащих теллуритно-молибдатных стекол простым и технологичным способом.

Изобретение относится к области химии и касается синтеза сложного оксида лантана, молибдена и теллура La2MoTe6O18, который может быть использован для получения лантансодержащих теллуритно-молибдатных стекол не только в качестве компонента шихты наряду с другими соединениями, но и в качестве единственного исходного вещества.

Изобретение относится к области химии и касается способа синтеза сложного оксида лантана, молибдена и теллура, который может быть использован для получения лантансодержащих теллуритно-молибдатных стекол.

Изобретение относится к области получения декоративно-облицовочных материалов, в частности марблита. Техническим результатом предлагаемого изобретения является снижение температуры варки марблита, увеличение термостойкости и прочности на изгиб при существенном уменьшении энергозатрат на производстве.

Заявляемое изобретение относится к области химии и касается шихты для получения теллуритно-молибдатных стекол, которые могут найти применение в оптике для изготовления волоконных световодов и планарных оптических волноводов, применяемых в оптоэлектронных приборах видимого, ближнего и среднего ИК-диапазонов.

Изобретение относится к области получения декоративно-облицовочных материалов, в частности марблита черного цвета. Техническим результатом изобретения является снижение энергозатрат и повышение качества марблита черного цвета.
Изобретение относится к области технологии силикатов и касается составов смесей для изготовления стеклоплитки. Смесь для изготовления стеклоплитки содержит, мас.%: базальт 75-90; отходы алмазообогащения 10-25.
Изобретение относится к области технологии силикатов. .

Изобретение относится к области химии и касается применения сложного оксида празеодима, молибдена и теллура, имеющего химическую формулу Pr2Mo2Te2O13 в качестве компонента шихты для получения празеодимсодержащих теллуритно-молибдатных стекол.

Изобретение относится к области химии и касается синтеза сложного оксида празеодима, молибдена и теллура Pr2Mo2Te2O13, который может быть использован в качестве компонента в составе шихты для получения празеодимсодержащих теллуритно-молибдатных стекол. Исходные компоненты по отдельности растворяют в дистиллированной воде. В качестве исходных компонентов используют гексагидрат нитрата празеодима Pr3⋅6H2O, тетрагидрат гептамолибдата аммония 6Mo7O24⋅4H2O и ортотеллуровую кислоту Н6ТеO6. Затем смешивают полученные растворы. Полученную смесь выпаривают досуха. Полученный сухой остаток измельчают и прокаливают при температуре 700°С в течение 3-5 часов до получения порошка светло-зеленого цвета. При этом используют навески исходных компонентов таких масс, чтобы выполнялось соотношение атомов Pr:Мо:Те, равное 1:1:1. Техническим результатом от использования предлагаемого изобретения является снижение температуры и продолжительности синтеза. 3 ил., 3 пр., 1 табл.

Наверх