Способ получения сложного оксида празеодима, молибдена и теллура pr2mote4o14



Способ получения сложного оксида празеодима, молибдена и теллура pr2mote4o14
Способ получения сложного оксида празеодима, молибдена и теллура pr2mote4o14
Способ получения сложного оксида празеодима, молибдена и теллура pr2mote4o14
Способ получения сложного оксида празеодима, молибдена и теллура pr2mote4o14
C01P2002/72 - Неорганическая химия (обработка порошков неорганических соединений для производства керамики C04B 35/00; бродильные или ферментативные способы синтеза элементов или неорганических соединений, кроме диоксида углерода, C12P 3/00; получение соединений металлов из смесей, например из руд, в качестве промежуточных соединений в металлургическом процессе при получении свободных металлов C21B,C22B; производство неметаллических элементов или неорганических соединений электролитическими способами или электрофорезом C25B)

Владельцы патента RU 2687420:

федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Нижегородский государственный университет им. Н.И. Лобачевского" (RU)

Изобретение относится к области химии и касается синтеза сложного оксида празеодима, молибдена и теллура Pr2MoTe4O14, который может быть использован в качестве компонента в составе шихты для получения празеодимсодержащих теллуритно-молибдатных стекол. Исходные компоненты по отдельности растворяют в дистиллированной воде. В качестве исходных компонентов используют гексагидрат нитрата празеодима Pr(NO3)3⋅6H2O, тетрагидрат гептамолибдата аммония (NH4)6Mo7O24⋅4H2O и ортотеллуровую кислоту Н6ТеO6. Затем смешивают полученные растворы. Полученную смесь выпаривают досуха. Полученный сухой остаток измельчают и прокаливают при температуре 600°С в течение 3-5 часов до получения порошка светло-зеленого цвета. При этом используют навески исходных компонентов таких масс, чтобы выполнялось соотношение атомов Pr:Мо:Те, равное 2:1:4. Техническим результатом от использования предлагаемого изобретения является снижение продолжительности и температуры синтеза. 3 ил., 1 табл., 3 пр.

 

Заявляемое изобретение относится к области химии и касается синтеза сложного оксида празеодима, молибдена и теллура Pr2MoTe4O14, который может быть использован в качестве компонента в составе шихты для получения празеодимсодержащих теллуритно-молибдатных стекол.

К настоящему времени известно соединение, являющееся сложным оксидом празеодима, молибдена и теллура, состава Pr2MoTe4O14 (Inorganic Chemistry 46 (2007) 7012-7023). Получение этого вещества осуществляют по твердофазной реакции:

Pr2O3+MoO3+4TeO2→Pr2MoTe4O14.

Смесь Pr2O3, MoO3 и TeO2 нагревают в вакуумированной кварцевой ампуле в течение 6 суток при температуре 750°С.

Существенным недостатком этого способа синтеза являются высокие температура и продолжительность синтеза.

Задачей изобретения является разработка способа получения нового сложного оксида празеодима, молибдена и теллура, который отличается меньшей длительностью и температурой синтеза.

Техническим результатом от использования предлагаемого изобретения является снижение продолжительности и температуры синтеза.

Это достигается тем, что способ получения сложного оксида празеодима, молибдена и теллура Pr2MoTe4O14 включает растворение исходных соединений по отдельности в дистиллированной воде, в качествекоторых используют гексагидрат нитрата празеодима Pr(NO3)3⋅6H2O, тетрагидрат гептамолибдата аммония (NH4)6Mo7O24⋅4H2O и ортотеллуровую кислоту H6TeO6, смешивание полученных растворов, выпаривание полученной смеси досухад измельчение и прокаливание полученного сухого остатка при температуре 600°С в течение 3-5 часов до получения порошка светло-зеленого цвета, при этом используют навески исходных компонентов таких масс, чтобы выполнялось соотношение атомов Pr : Мо : Те, равное 2:1:4.

В таблице 1 представлены данные о межплоскостных расстояниях и относительных интенсивностях рефлексов соединения Pr2MoTe4O14 полученного по предлагаемому способу.

На фиг. 1 представлена дифрактограмма порошка полученного соединения по примеру 1, в котором выдержано заданное соотношение количеств исходных веществ.

На фиг. 2 представлена дифрактограмма порошка, полученного по примеру 2, причем в синтезе нарушено требуемое соотношение количеств исходных веществ. Порошок представляет собой смесь сложного оксида Pr2MoTe4O14 и примеси диоксида теллура.

На фиг. 3 представлена дифрактограмма измельченного в порошок стекла, полученного охлаждением расплава шихты, содержащей сложный оксид Pr2MoTe4O14, по примеру 3.

Предлагаемый способ получения сложного оксида празеодима, молибдена и теллура Pr2MoTe4O14 осуществляют следующим образом.

Отбирают навески исходных соединений Pr(NO3)3⋅6Н2O, (NH4)6Mo7O24⋅4H2O, H6TeO6 таких масс, чтобы выполнялось соотношение атомов Pr : Мо : Те, равное 2:1:4. Далее навески по отдельности растворяют в дистиллированной воде, смешивают полученные растворы. При смешивании растворов выпадает осадок. Осадок и окружающий его раствор выпаривают досуха, не разделяя их. Полученный сухой остаток измельчают и прокаливают при температуре не менее 600°С втечение 3-5 часов. После прокаливания соединение представляет собой порошок светло-зеленого цвета.

Если при синтезе соединения Pr2MoTe4O14 нарушить соотношение атомов Pr : Мо : Те, равное 2:1:4, и изменить содержание любого из компонентов, то в результате прокаливания получается смесь веществ. Кроме синтезируемого Pr2MoTe4O14, в системе будет присутствовать оксид того макрокомпонента, содержание которого было превышено. Условия термической обработки (температура 600°С) подобраны экспериментально. Температура прокаливания может превышать 600°С, но это не улучшает качество продукта синтеза и поэтому не целесообразно. При температурах ниже 600°С целевая твердая фаза не образуется, либо содержит примеси исходных веществ или промежуточных продуктов реакции, либо не обладает достаточной кристалличностью.

Продолжительность термической обработки найдена экспериментально и составляет от 3 до 5 часов. При меньшей продолжительности термической обработки процесс формирования целевой фазы оказывается незавершенным. Продукт содержит примеси исходных веществ или промежуточных продуктов реакции или не обладает достаточной кристалличностью. Увеличение продолжительности термической обработки свыше 5 часов не улучшает качества продукта и потому не целесообразно.

Дифрактограммы порошка полученного соединения, приведенные на фиг.1, межплоскостные расстояния и относительные интенсивности рефлексов, представленные в таблице 1, хорошо согласуются с рентгеноструктурными данными, характеризующими прототип (Inorganic Chemistry 46 (2007) 7012-7023).

В рентгенограмме отсутствуют рефлексы, относящихся к исходным веществам Pr(NO3)3⋅6H2O, (NH4)6Mo7O24⋅4H2O, Н6ТеО6 и продуктам их термического разложения Pr2O3, MoO3, TeO2, что свидетельствует о том, что в системе произошло химическое взаимодействие и образование новогохимического соединения, обладающего собственной характерной кристаллической структурой.

Ниже представлены примеры конкретного осуществления предлагаемого изобретения.

Пример 1.

Навески гексагидрата нитрата празеодима массой 2.61 г, тетрагидрата гептамолибдата аммония массой 0.53 г и ортотеллуровой кислоты массой 2.76 г, которые соответствует соотношению атомов Pr : Мо : Те, равному 2:1:4, растворяли в воде, растворы смешивали, и эту смесь выпаривали досуха на воздухе на электрической плитке. Сухой остаток измельчали в фарфоровой ступке, помещали в фарфоровый тигель и прокаливали при 600°С в течение 5 часов. Дифрактограмму полученного соединения регистрировали на дифрактометре Shimadzu LabX XRD-6000, излучение CuKα. Дифрактограмма полученного соединения содержит только пики, характерные для целевого соединения. Дифрактограмма приведена на фиг. 1.

Пример 2.

Навески гексагидрата нитрата празеодима массой 2.61 г, тетрагидрата гептамолибдата аммония массой 0.53 г и ортотеллуровой кислоты массой 3.45 г, которые соответствует соотношению атомов Pr : Мо : Те, равному 2:1:5, растворяли в воде, растворы смешивали, и эту смесь выпаривали досуха на воздухе на электрической плитке. Сухой остаток измельчали в фарфоровой ступке, помещали в фарфоровый тигель и прокаливали при 600°С в течение 5 часов. Дифрактограмму полученного образца регистрировали на дифрактометре Shimadzu LabX XRD-6000, излучение CuKα. В дифрактограмме наряду с рефлексами от целевой фазы представлены сигналы от кристаллического диоксида теллура, что указываетна примесь посторонней фазы. Дифрактограмма полученной смеси приведена на фиг. 2.

Пример 3.

Для синтеза стекла состава 50ТеО2 - 25MoO3 - 25PrO1.5 в фарфоровой ступке смешивали навески сложного оксида Pr2MoTe4O14 массой 17.00 г и оксида молибдена MoO3 массой 2.20 г. Смесь помещали в фарфоровый тигель и подвергали плавке в муфельной печи при 900°С. Полученный расплав выливали в стальную форму, разогретую до 400°С, и медленно охлаждали до комнатной температуры. После охлаждения полученный твердый образец представляет собой стекло. Стеклообразное состояние подтверждено методом рентгенофазового анализа (фиг. 3).

Способ получения сложного оксида празеодима, молибдена и теллура Pr2MoTe4O14 включает растворение исходных соединений по отдельности в дистиллированной воде, в качестве которых используют гексагидрат нитрата празеодима Pr(NO3)3⋅6H2O, тетрагидрат гептамолибдата аммония (NH4)6Mo7O24⋅4Н2O и ортотеллуровую кислоту Н6ТеО6, смешивание полученных растворов, выпаривание полученной смеси досуха, измельчение и прокаливание полученного сухого остатка при температуре 600°С в течение 3 -5 часов до получения порошка светло-зеленого цвета, при этом используют навески исходных компонентов таких масс, чтобы выполнялось соотношение атомов в смеси Рr:Мо:Те, равное 2:1:4.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области химии и касается синтеза сложного оксида празеодима, молибдена и теллура Pr2Mo2Te2O13, который может быть использован в качестве компонента в составе шихты для получения празеодимсодержащих теллуритно-молибдатных стекол.

Изобретение относится к области химии и касается применения сложного оксида празеодима, молибдена и теллура, имеющего химическую формулу Pr2Mo2Te2O13 в качестве компонента шихты для получения празеодимсодержащих теллуритно-молибдатных стекол.

Изобретение относится к технологии получения пьезоэлектрического кристалла на основе лангатата с высокой стабильностью и высокими изоляционными свойствами для использования в качестве пьезоэлектрического элемента датчика давления для измерения давления при сгорании внутри камеры двигателя внутреннего сгорания.

Изобретение относится к области химии и касается применения сложного оксида лантана, молибдена и теллура, имеющего химическую формулу La2MoTe6O18, для получения лантансодержащих теллуритно-молибдатных стекол простым и технологичным способом.

Изобретение относится к области химии и касается синтеза сложного оксида лантана, молибдена и теллура La2MoTe6O18, который может быть использован для получения лантансодержащих теллуритно-молибдатных стекол не только в качестве компонента шихты наряду с другими соединениями, но и в качестве единственного исходного вещества.

Изобретение относится к области химии и касается способа синтеза сложного оксида лантана, молибдена и теллура, который может быть использован для получения лантансодержащих теллуритно-молибдатных стекол.

Изобретение относится к области получения кристалла трибората лития LiB3O5 (LBO), являющегося высокоэффективным нелинейно-оптическим материалом, применяющимся для пассивного преобразования частоты лазерного излучения.

Изобретение относится к области технологических процессов, связанных с получением нового магнитного материала с магнитным состоянием типа спинового стекла, и может найти применение при разработке моделей новых типов устройств современной электроники.

Изобретение относится к технологии получения новых магнитных материалов - оксиборатов Cu2Mn3+1-xGaxBO5 (0≤x<1), включающих ионы переходных металлов, которые могут найти применение в химической промышленности, развитии магнитных информационных технологий, создании магнитных датчиков.

Изобретение относится к химической технологии получения оксикарбида молибдена и может быть использовано в углекислотной конверсии природного газа в качестве катализатора.

Изобретение относится к области химии и касается синтеза сложного оксида празеодима, молибдена и теллура Pr2Mo2Te2O13, который может быть использован в качестве компонента в составе шихты для получения празеодимсодержащих теллуритно-молибдатных стекол.

Изобретение относится к области химии и касается применения сложного оксида празеодима, молибдена и теллура, имеющего химическую формулу Pr2Mo2Te2O13 в качестве компонента шихты для получения празеодимсодержащих теллуритно-молибдатных стекол.

Изобретение относится к области химии и касается способа получения сложного оксида лантана, вольфрама и теллура La2WTe6O18. В качестве исходных веществ используют гексагидрат нитрата лантана, тетрагидрат додекавольфрамата аммония и ортотеллуровую кислоту, взятые в мольном соотношении 24:1:72.

Изобретение относится к области химии и касается применения сложного оксида лантана, молибдена и теллура, имеющего химическую формулу La2MoTe6O18, для получения лантансодержащих теллуритно-молибдатных стекол простым и технологичным способом.

Изобретение относится к области химии и касается синтеза сложного оксида лантана, молибдена и теллура La2MoTe6O18, который может быть использован для получения лантансодержащих теллуритно-молибдатных стекол не только в качестве компонента шихты наряду с другими соединениями, но и в качестве единственного исходного вещества.

Изобретение относится к области химии и касается способа синтеза сложного оксида лантана, молибдена и теллура, который может быть использован для получения лантансодержащих теллуритно-молибдатных стекол.

Изобретение относится к области получения декоративно-облицовочных материалов, в частности марблита. Техническим результатом предлагаемого изобретения является снижение температуры варки марблита, увеличение термостойкости и прочности на изгиб при существенном уменьшении энергозатрат на производстве.

Заявляемое изобретение относится к области химии и касается шихты для получения теллуритно-молибдатных стекол, которые могут найти применение в оптике для изготовления волоконных световодов и планарных оптических волноводов, применяемых в оптоэлектронных приборах видимого, ближнего и среднего ИК-диапазонов.

Изобретение относится к области получения декоративно-облицовочных материалов, в частности марблита черного цвета. Техническим результатом изобретения является снижение энергозатрат и повышение качества марблита черного цвета.
Изобретение относится к области технологии силикатов и касается составов смесей для изготовления стеклоплитки. Смесь для изготовления стеклоплитки содержит, мас.%: базальт 75-90; отходы алмазообогащения 10-25.

Изобретение относится к области химии и касается синтеза сложного оксида празеодима, молибдена и теллура Pr2Mo2Te2O13, который может быть использован в качестве компонента в составе шихты для получения празеодимсодержащих теллуритно-молибдатных стекол.

Изобретение относится к области химии и касается синтеза сложного оксида празеодима, молибдена и теллура Pr2MoTe4O14, который может быть использован в качестве компонента в составе шихты для получения празеодимсодержащих теллуритно-молибдатных стекол. Исходные компоненты по отдельности растворяют в дистиллированной воде. В качестве исходных компонентов используют гексагидрат нитрата празеодима Pr3⋅6H2O, тетрагидрат гептамолибдата аммония 6Mo7O24⋅4H2O и ортотеллуровую кислоту Н6ТеO6. Затем смешивают полученные растворы. Полученную смесь выпаривают досуха. Полученный сухой остаток измельчают и прокаливают при температуре 600°С в течение 3-5 часов до получения порошка светло-зеленого цвета. При этом используют навески исходных компонентов таких масс, чтобы выполнялось соотношение атомов Pr:Мо:Те, равное 2:1:4. Техническим результатом от использования предлагаемого изобретения является снижение продолжительности и температуры синтеза. 3 ил., 1 табл., 3 пр.

Наверх