Способ определения низкотемпературных свойств смесей углеводородов и нефтепродуктов



Способ определения низкотемпературных свойств смесей углеводородов и нефтепродуктов
Способ определения низкотемпературных свойств смесей углеводородов и нефтепродуктов
Способ определения низкотемпературных свойств смесей углеводородов и нефтепродуктов
Способ определения низкотемпературных свойств смесей углеводородов и нефтепродуктов
Способ определения низкотемпературных свойств смесей углеводородов и нефтепродуктов
G01N29/028 - Исследование или анализ материалов с помощью ультразвуковых, звуковых или инфразвуковых волн; визуализация внутреннего строения объектов путем пропускания через них ультразвуковых или звуковых волн через предметы (G01N 3/00-G01N 27/00 имеют преимущество; измерение или индикация ультразвуковых, звуковых или инфразвуковых волн вообще G01H; системы с использованием эффектов отражения или переизлучения акустических волн, например акустическое изображение G01S 15/00; получение записей с помощью способов и устройств, аналогичных используемым в фотографии, но с использованием ультразвуковых, звуковых или инфразвуковых волн G03B 42/06)

Владельцы патента RU 2688580:

Лапшин Игорь Геннадиевич (RU)

Изобретение относится к исследованию низкотемпературных свойств нефтепродуктов путем пропускания через них ультразвуковых волн и может быть использовано для экспрессного контроля температуры застывания и текучести в аналитических лабораториях нефтехимических предприятий, университетов и научно-исследовательских центров. Заявлен способ определения температуры застывания смеси жидких углеводородов, который заключается в охлаждении исследуемого образца, далее исследуемый образец наносят на поверхность кварцевого резонатора в виде капли и регистрируют температурную зависимость амплитуды колебаний резонатора. При этом по началу снижения амплитуды колебаний судят о температуре начала фазового перехода, а при постоянстве значений амплитуды - о завершении фазового перехода. Причем перед охлаждением исследуемый образец нагревают до 30÷60°С, а также после завершения фазового перехода исследуемый образец нагревают со скоростью 2-15°С/мин и регистрируют температурную зависимость амплитуды колебаний резонатора. При этом по началу повышения амплитуды колебаний судят о температуре текучести. Технический результат – повышение точности и экспрессности измерений. 2 табл., 1 ил.

 

Предлагаемое изобретение относится к исследованию низкотемпературных свойств нефтепродуктов путем пропускания через них ультразвуковых волн и может быть использовано для экспрессного контроля температуры застывания и текучести в аналитических лабораториях нефтехимических предприятий, университетов и научно-исследовательских центров.

Существуют различные методы по определению низкотемпературных свойств нефтепродуктов, к основным относятся оптические, электрические и механические. Суть оптического метода заключается в детектировании интенсивности проходящего, либо отраженного светового потока, во время фазовых переходов. Электрические методы связаны с измерением электрического сигнала проходящего через исследуемый образец, во время фазовых переходов. К низкотемпературным свойствам нефтепродуктов относятся температура помутнения, застывания, затвердевания, кристаллизации, плавления, текучести и замерзания. Температура помутнения характерна для топлив и заключается в помутнении вследствие выделения микроскопических капелек воды, микрокристаллов льда или углеводородов. Температура застывания, это температура при которой топливо теряет подвижность, и связано с кристаллизацией растворенного в нем парафина. Температура текучести, это самая низкая температура при которой сохраняется текучесть топлива в охлажденном состоянии. Температура кристаллизации, это температура при которой при охлаждении топлива образуются первые кристаллы. Температура плавления, это температура при которой топливо переходит из кристаллического твердого состояния в жидкое. Температура замерзания характерна для авиационных топлив, это температура топлива, при которой твердые кристаллы углеводородов, образовавшиеся во время охлаждения, исчезают при повышении температуры топлива. Существует методика определения температуры помутнения, застывания и кристаллизации по ГОСТ 5066 для авиационных бензинов, реактивных и дизельных топлив. По ГОСТ 20287 определяют температуру текучести и застывания для испытуемого нефтепродукта. Так же метод по ГОСТ Р 53706 для определения температуры замерзания авиационных бензинов и топлив для авиационных турбин. По ГОСТ 18995.5 определяют температуру кристаллизации для органических химических продуктов кроме бензола, метод заключается в охлаждении пробы и установлении температурной зависимости между температурой охлаждения и временем, строя кривую охлаждения. Далее температуру кристаллизации определяют по температурной остановке или по кривым охлаждения указанным в методе. В ГОСТ 32393 по определению температуры застывания методом вращения для нефтепродуктов используется автоматическая регистрация температуры застывания, которая заключается в смещении уравновешенного маятника во время его вращения с 0,1 об./мин. и регистрации температуры. Потеря подвижности топлива и образование первых кристаллов сопровождаются фазовыми переходами, при этом происходит небольшое повышение температуры. Для химически чистых веществ, таких как чистые кристаллические вещества, температура затвердевания и плавления совпадают. Процесс затвердевания характерен только для чистых кристаллических веществ, который сопровождается мгновенным переходом из жидкого состояния в твердое состояние. Вышеуказанные методы имеют общие этапы выполнения методов анализа, которые заключаются в нагреве испытуемой смеси жидких углеводородов до состояния текучести и в последующем охлаждении с определенной скоростью до состояния потери текучести. Далее переход из жидкого состояния в твердое и обратно, для большинства методов, регистрируется визуально. При появлении фазового перехода во время охлаждения топлива возможна автоматическая регистрация температуры кристаллизации по небольшому повышению температуры. Будем считать что, кристаллизация и плавление это частный случай застывания и текучести соответственно, в частности при анализе химически чистых веществ. Под твердыми углеводородами понимаются органические соединения, состоящие из атомов углерода и водорода, при комнатной температуре находящиеся в твердом состоянии. В дальнейшем авиационный бензин, топливо для авиационных турбин, реактивное топливо, дизельное топливо, бытовое печное топливо, жидкие нефтепродукты, химически чистое вещество, органические соединения, твердые углеводороды, а так же, топлива, будут называться как смесь жидких углеводородов. Будем считать, что пленка жидкого нефтепродукта это частный случай капли, которая имеет меньший объем.

Известен способ определения температуры плавления материалов и устройство для его осуществления (патент SU №1392474 А1, 1986) [1], способ определения температуры плавления материалов, в котором образец помещают на основу, нагревают с помощью пропускания электрического тока через основу и фиксируют затухание механических колебаний, и с целью повышения точности определения, на поверхности основы формируют резонатор поверхностно-акустических волн, частота автоколебаний которых зависит от температуры, и фиксируют частоту колебаний в момент изменения амплитуды поверхностно-акустических волн, по которой определяют температуру плавления материала.

К недостаткам способа [1] относится отсутствие фиксирования частоты колебаний основы в момент достижения температуры застывания исследуемого материала. Если поместить материал на основу уже в расплавленном виде, то данный способ не определит момент застывания образца для дальнейшего выполнения предложенного способа. Способ не учитывает температуру начала испарения материала, так как при излишнем нагревании образец начнет испаряться с основы, что повлияет на точность результата.

Ближайшим аналогом, разработанного изобретения, является способ определения температуры застывания жидких нефтепродуктов (патент SU №1786410 А1, 1987) [2], способ определения температуры застывания жидких нефтепродуктов, заключающийся в охлаждении исследуемого образца, и с целью повышения точности и экспрессности определения, исследуемый нефтепродукт наносят на поверхность кварцевого резонатора в виде пленки и регистрируют температурную зависимость амплитуды колебаний резонатора, при этом по началу снижения амплитуды колебаний судят о температуре начала фазового перехода, а при постоянстве значений амплитуда- о завершении фазового перехода.

Недостатком способа [2] является отсутствие определения температуры текучести жидких нефтепродуктов. Так же нет предварительного нагрева образца, для расплавления компонентов образца находящихся в застывшем состоянии, что снижает точность определения температуры застывания и текучести.

Таким образом, задачей, на решение которой направлено настоящее изобретение, является разработка быстрого и точного способа по определению температуры застывания и текучести смеси жидких углеводородов, при этом испарение исследуемого образца не должно влиять на точность измерений.

Способ по определению температуры застывания смеси жидких углеводородов, заключается в охлаждении исследуемого образца, далее исследуемый образец наносят на поверхность кварцевого резонатора в виде капли и регистрируют температурную зависимость амплитуды колебаний резонатора, при этом по началу снижения амплитуды колебаний судят о температуре начала фазового перехода, а при постоянстве значений амплитуда - о завершении фазового перехода, причем перед охлаждением исследуемый образец нагревают до 30÷60°С, а так же после завершения фазового перехода исследуемый образец нагревают со скоростью 2-15°С/мин и регистрируют температурную зависимость амплитуды колебаний резонатора, при этом начало повышения амплитуды колебаний судят о температуре текучести.

Сущность изобретения можно пояснить следующим образом. На рабочую поверхность кварцевого резонатора, при заданных условиях, наносят образец имеющей объем от 2 до 4 мкл, далее проба нагревается до 60÷80°C для расплавления застывших компонентов. После этого исследуемый образец начинают охлаждать с помощью элемента Пельтье и регистрируется амплитудно-температурная характеристика с фиксацией температуры, при которой наблюдается начало снижения амплитуды колебаний (эта температура принимается за температуру начала застывания), и температура, при которой амплитуда колебаний резонатора становится постоянной (эта температура принимается за температуру конца застывания). После завершения фазового перехода исследуемый образец нагревается со скоростью 2-15°С/мин и регистрируется начало повышения амплитуды колебаний кварцевого резонатора (эта температура принимается за температуру текучести).

В таблице 1 и 2 в качестве примера приведены сравнительные результаты по определению температуры застывания и текучести фракций нефти по ГОСТ и заявленному способу.

Исследование проводились на приборе имеющий информационный параметр в виде величины механического импеданса, который имеет обратную зависимость с амплитудой колебаний. Динамика изменения механического импеданса, в момент достижения температуры застывания и текучести исследуемой фракции нефти 350-360°С представлен на фиг. 1. Температура 17,5°С, это начало регистрации величины механического импеданса, при которой амплитуда колебаний резонатора с пробой имеет исходное состояние. Температура начала застывания 14,1°С характеризуется началом увеличения механического импеданса, при котором амплитуда колебаний начинает затухать. Температура конца застывания 13,5°С характеризуется концом увеличения величины механического импеданса, при котором амплитуда колебаний затухает. Температура текучести 15,1°С описывается началом снижения величиной механического импеданса, при этом амплитуда колебаний начинает повышаться. Время анализа составила 15 минут.

Способ определения температуры текучести и застывания вышеуказанных фракций нефти выполнялись следующим образом:

1. Фракция нефти 340-350°С предварительно нагревается до 62°С и отбирается с помощью дозатора в объеме 3 мкл, помещается на поверхность кварцевого резонатора и нагревается до 65°С, далее выполняется режим охлаждения со скоростью 2°С/мин, при этом регистрируется амплитуда колебаний кварцевого резонатора, и начиная с температуры 9,5°С амплитуда колебаний кварцевого резонатора снижается, а при температуре 9,0°С достигает максимального значения, при этом 9,0°С регистрируется как температура застывания, далее включается режим нагрева и исследуемый образец нагревается со скоростью 2°С/мин при этом регистрируется амплитуду колебаний, начиная с температуры 9,5°С амплитуда колебаний повышается и при температуре 10,0°С достигает максимального значения, при этом 10,0°С регистрируется как температура текучести.

2. Фракция нефти 350-360°С предварительно нагревается до 62°С и отбирается с помощью дозатора в объеме 3,5 мкл, помещается на поверхность кварцевого резонатора и нагревается до 75°С, далее выполняется режим охлаждения со скоростью 1°С/мин, при этом регистрируется амплитуда колебаний кварцевого резонатора, и начиная с температуры 14,1°С амплитуда колебаний кварцевого резонатора снижается, а при температуре 13,5°С достигает максимального значения, при этом 13,5°С регистрируется как температура застывания, далее включается режим нагрева и исследуемый образец нагревается со скоростью 4°С/мин при этом регистрируется амплитуда колебаний, начиная с температуры 15,1°С амплитуда колебаний повышается, при этом 15,1°С регистрируется как температура текучести.

Способ по определению температуры застывания смеси жидких углеводородов заключается в охлаждении исследуемого образца, далее исследуемый образец наносят на поверхность кварцевого резонатора в виде капли и регистрируют температурную зависимость амплитуды колебаний резонатора, при этом по началу снижения амплитуды колебаний судят о температуре начала фазового перехода, а при постоянстве значений амплитуды - о завершении фазового перехода, причем перед охлаждением исследуемый образец нагревают до 30÷60°С, а также после завершения фазового перехода исследуемый образец нагревают со скоростью 2-15°С/мин и регистрируют температурную зависимость амплитуды колебаний резонатора, при этом по началу повышения амплитуды колебаний судят о температуре текучести.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к медицине, а именно к дерматологии, стоматологии и клинической лабораторной диагностике. Способ оценки эффективности лечения у больных с изолированной формой акантолитической пузырчатки полости рта включает исследование ротовой жидкости, в которой на 14 день лечения определяют концентрацию интерлейкина-4 (ИЛ-4), интерлейкина-6 (ИЛ-6) и интерлейкина-1β (ИЛ-1β) и при значениях ИЛ-4 46 пг/мл и выше, ИЛ-6 1,5 пг/мл и ниже, ИЛ-1β 85 пг/мл и ниже эффективность лечения оценивают как низкую, а при значениях ИЛ-4 43 пг/мл и ниже, ИЛ-6 2,0 пг/мл и выше, ИЛ-1β 89,0 пг/мл и выше эффективность лечения оценивают как высокую.
Изобретение относится к медицине, а именно к дерматологии, стоматологии и клинической лабораторной диагностике. Способ прогнозирования характера течения акантолитической пузырчатки у больных с изолированной формой пузырчатки полости рта включает определение в ротовой жидкости содержания интерлейкина-4 (ИЛ-4), интерлейкина-6 (ИЛ-6) и интерлейкина-1β (ИЛ-1β) и при значениях ИЛ-6 1,9 пг/мл и ниже, ИЛ-1β 87 пг/мл и ниже, а ИЛ-4 46 пг/мл и выше прогнозируют вероятность перехода в тяжелую форму заболевания.

Изобретение относится к области медицины, в частности к медицинской генетике и оториноларингологии, и предназначено для выявления мутаций гена GJB2, обуславливающих аутосомно-рецессивную глухоту 1А типа.

Изобретение относится к области медицины, в частности к онкогинекологии, и предназначено для неинвазивной диагностики серозных пограничных цистаденом и высокой степени злокачественности цистаденокарцином яичников.

Изобретение относится к области медицины и предназначено для оценки эффективности лечения лепры на основе идентификации жизнеспособных Mycobacterium leprae. Из биоптатов и скарификатов кожи выделяют ДНК/РНК.

Изобретение может быть использовано в двигателях внутреннего сгорания транспортных средств. Способ выявления ухудшения характеристик датчика выхлопных газов двигателя заключается в том, что измеряют соответственные концентрации множества составляющих выхлопных газов с помощью газоанализатора, принимающего поток выхлопных газов из двигателя, и категоризируют каждую составляющую или в группу окислителей, или в группу восстановителей.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть рекомендовано для селективного суммарного определения тетрациклинов в пищевых продуктах и комбинированных препаратах с помощью пьезоэлектрического иммуносенсора.

Предложенная группа изобретений относится к области медицины. Предложены способы детекции присутствия в образце биологической жидкости основания ДНК, связанного с внеклеточной нуклеосомой, способ оценки животного субъекта или человека в отношении пригодности для терапевтического лечения, способ наблюдения лечения животного субъекта или человека и применение основания ДНК, связанного с внеклеточной нуклеосомой, в качестве биомаркера в образце биологической жидкости для диагностики рака, причем основание ДНК выбрано из 5-метилцитозина или 5-гидроксиметилцитозина.

Изобретение относится к области медицины и представляет собой способ дифференциальной диагностики грибовидного микоза от хронических дерматозов, включающий проведение у больного конфокальной лазерной сканирующей микроскопии наиболее инфильтрированного участка кожи, выявление патоморфологических признаков и балльную оценку их степени выраженности, характеризующийся тем, что определяют F – суммарный диагностический индикатор указанных патоморфологических признаков по формуле , где p1 – эпидермальная деструкция (от 0 до 3 баллов); р2 – микроабсцессы Потрие (от 0 до 1 балла); р3 – присутствие атипичных лимфоцитов в эпидермисе (от 0 до 3 баллов); р4 – присутствие атипичных лимфоцитов в дермо-эпидермальном соединении (от 0 до 3 баллов); р5 – потеря контура сосочков (от 0 до 3 баллов); р6 – присутствие атипичных лимфоцитов в дерме (от 0 до 3 баллов); и при значении F<5,8 диагностируют хронический дерматоз, при значении 5,9≤F≤6,8 – диагноз не уточнен, а при значении F≥6,9 – грибовидный микоз.

Изобретение относится к технике исследования механических свойств материалов. Способ включает в себя подготовку стерильной плотной питательной среды (СППС, представляющей собой водный раствор с рН 7,2±0,3, содержащий 13-19 г/л агар-агара + 8-12 г/л сахарозы + 1,3-1,9 г/л NH4NO3 + 0,4-0,6 г/л KH2PO4 + 0,4-0,6 г/л NaH2PO4 + 0,6-0,8 г/л (NH4)2SO4 + 0,18-0,22 г/л Mg(NO3)2 + 0,05-0,07 г/л FeCl3 + 0,018-0,022 г/л CaCl2), подготовку плотной питательной среды с тестовыми микроорганизмами (МППС, состоящей из СППС с выращенной на ее поверхности сплошной колонией Rhodotorula sp.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения подлинности (натуральности) и выявления фальсификации эфирных коричных масел с применением метода масс-спектрометрии изотопных соотношений.

Изобретение относится к области контроля качества топлив и может быть использовано для определения температуры помутнения дизельных топлив. Способ заключается в том, что анализируемый образец вводят в измерительную ячейку, размещают ее в криостатированную камеру, в которой образец предварительно нагревают, а затем подвергают не менее пяти циклам «охлаждение-нагрев», поддерживая в каждом цикле разную скорость изменения температуры и записывая для каждого цикла «охлаждение-нагрев» кривую зависимости, показывающую изменение удельного теплового потока, поступающего из образца при его охлаждении и получаемого образцом при его нагревании, как функцию температуры, на каждой из которых фиксируют температуру начала кристаллизации (ТнкVi) анализируемого образца, температуру застывания (ТзVi) и температуру окончания плавления твердой фазы (ТопVi).

Изобретение относится к области контроля качества топлив и может быть использовано для определения температуры помутнения дизельных топлив. Способ заключается в том, что анализируемый образец вводят в измерительную ячейку, размещают ее в криостатированную камеру, в которой образец предварительно нагревают, а затем подвергают не менее пяти циклам «охлаждение-нагрев», поддерживая в каждом цикле разную скорость изменения температуры и записывая для каждого цикла «охлаждение-нагрев» кривую зависимости, показывающую изменение удельного теплового потока, поступающего из образца при его охлаждении и получаемого образцом при его нагревании, как функцию температуры, на каждой из которых фиксируют температуру начала кристаллизации (ТнкVi) анализируемого образца, температуру застывания (ТзVi) и температуру окончания плавления твердой фазы (ТопVi).

Изобретение относится к области гидродинамики жидкостей, в частности к способам оценки эффективности гидродинамического сопротивления углеводородных жидкостей, и может быть использовано при создании гидродинамических стендов для изучения углеводородных жидкостей и испытания присадок к ним, снижающих гидродинамическое сопротивление.

Изобретение относится к области гидродинамики жидкостей, в частности к способам оценки эффективности гидродинамического сопротивления углеводородных жидкостей, и может быть использовано при создании гидродинамических стендов для изучения углеводородных жидкостей и испытания присадок к ним, снижающих гидродинамическое сопротивление.

Изобретение относится к нефтяной промышленности и может быть использовано для проведения исследований по оценке влияния химического реагента на свойства продукции скважин.

Изобретение относится к нефтяной промышленности и может быть использовано для проведения исследований по оценке влияния химического реагента на свойства продукции скважин.
Изобретение относится к способам определения содержания (концентрации) воды в нефтесодержащих эмульсиях и отложениях, в отработанных нефтепродуктах и других нефтесодержащих отходах (нефтешламах), а также в почвах и грунтах с мест розлива нефтепродуктов или территорий с высоким уровнем загрязнения углеводородами по другой причине.

Изобретение относится к устройству для определения теплоты сгорания топлива. Устройство содержит топливоподводящий патрубок для подачи в него измеряемого топлива.

Изобретение относится к устройствам для оценки моющих свойств моторных масел в условиях динамического тонкослойного окисления и может быть использовано в нефтехимической промышленности, в частности в лабораториях при производстве новых видов моторных масел.

Изобретение относится к области испытательной и измерительной техники, а именно к способам определения энергетических характеристик боеприпасов и зарядов ВВ. Способ включает размещение объекта испытаний на испытательной площадке, на заданном расстоянии от регистрирующего устройства, положение и размер которого определяют при осуществлении предварительного снимка.

Изобретение относится к исследованию низкотемпературных свойств нефтепродуктов путем пропускания через них ультразвуковых волн и может быть использовано для экспрессного контроля температуры застывания и текучести в аналитических лабораториях нефтехимических предприятий, университетов и научно-исследовательских центров. Заявлен способ определения температуры застывания смеси жидких углеводородов, который заключается в охлаждении исследуемого образца, далее исследуемый образец наносят на поверхность кварцевого резонатора в виде капли и регистрируют температурную зависимость амплитуды колебаний резонатора. При этом по началу снижения амплитуды колебаний судят о температуре начала фазового перехода, а при постоянстве значений амплитуды - о завершении фазового перехода. Причем перед охлаждением исследуемый образец нагревают до 30÷60°С, а также после завершения фазового перехода исследуемый образец нагревают со скоростью 2-15°Смин и регистрируют температурную зависимость амплитуды колебаний резонатора. При этом по началу повышения амплитуды колебаний судят о температуре текучести. Технический результат – повышение точности и экспрессности измерений. 2 табл., 1 ил.

Наверх