Способ получения нитридного материала

Изобретение относится к химической технологии получения нитридных материалов и может быть использовано при изготовлении керамических, металлокерамических, композиционных материалов. Для получения нитридного материала приводят в контакт порошкообразный материал из гексафтортитаната натрия, трифторида алюминия и металлического алюминия в мольном соотношении 1:4:8,5 с газообразным азотом при температуре 1100-1200°С и разрежении с последующей конденсацией конечного нитридного материала. Трифторид алюминия и остаточный тетрафторалюминат натрия удаляются отгонкой. Обеспечивается получение наноразмерного порошкового нитридного материала. 1 ил.

 

Изобретение относится к химической технологии получения нитридных материалов, а именно к получению материала, содержащего нитрид алюминия с кубической структурой, и может найти применение при изготовлении керамических, металлокерамических, композиционных и др. материалов и изделий.

Известен способ получения шихты, содержащей нитрид алюминия кубической фазы (патент РФ № 2361846, МПК С04В 35/581, опубл. 20.07.2007), который включает приготовление смеси ультрадисперсных порошков алюминия и добавки, сжигание смеси на воздухе до достижения максимальной температуры горения и резкое охлаждение. В качестве добавки используют порошок вольфрама или молибдена. Основными недостатками известного изобретения являются наличие примесей W и Mo, а также высокая концентрация оксида алюминия в получаемом материале (до 15%), что отрицательно сказывается на теплофизических характеристиках материала.

Разработан способ получения материала, содержащего нитрид алюминия в кубической фазе (Preparation method of cubic phase aluminum nitride fiber / № CN 104211025 A, опубл. 17.12.2014), включающий растворение в ксилоле безводного хлорида алюминия IV, азида тетрабутиламмония и матричного модификатора (полиэтиленгликоль, цетил-триметил бромид аммония, лауретсульфат натрия, полиэфирные неионогенные ПАВ), проведение сольвотермального синтеза в автоклаве, промывку, центрифугирование и сушку полученного материала; его отгонку в вакууме или инертной атмосфере и нагревание в воздухе для избавления от органической матрицы.

Недостатками данного известного изобретения являются:

- использование дорогостоящих и химически активных солей, таких как азид тетрабутиламмония;

- использование автоклавной техники, требующей соблюдения особых мер безопасности;

- заключительная чистка получаемого продукта путем нагревания на воздухе с большой вероятностью приводит к окислению продуктов синтеза.

Патентом защищен способ получения тонких пленок кубического нитрида алюминия плазмохимическим способом (Cubic (zinc-blende) aluminum nitride and method of making same / № US 20030145784 A1, опубл. 07.08.2003). Из ионов азота и алюминия получали нитрид алюминия и осаждали его на подложке с кубической структурой 3С-SiC, толщина покрытия не превышала 80 нм. Основным недостатком данного способа является невозможность получения компактных образцов.

В качестве прототипа выбрано техническое решение (R. Thapa. Synthesis of cubic aluminum nitride by VLS technique using gold chloride as a catalyst and its optical and field emission properties/ R. Thapa, B. Saha, K.K. Chattopadhyay // Journal of Alloys and Compounds. Volume 475, Issue 1-2, 5 May 2009, Pages 373-377), имеющее в качестве исходного порошкообразного материала галогенид алюминия, перевод его в газообразное состояние, с азотсодержащим газом при температуре 1100-1200°С в газовой фазе в присутствие катализатора AuCl3, конденсацию получаемого нитрида алюминия на кремниевую пластину, вывод газообразных продуктов, их охлаждение до комнатной температуры.

Недостатками данного известного изобретения являются:

- использование взрывоопасного аммиака в качестве источника азота;

- использование дорогостоящей соли золота в качестве катализатора;

- использование кремниевой пластины в качестве подложки, что удорожает получение нитрида алюминия и исключает возможность получения компактных образцов;

- использование хлоридов, как высокоактивных химических реагентов, подверженных гидролизу и окислению.

Вышеуказанные недостатки представляют техническую проблему, связанную с использованием химически высокоактивного галогенида в виде порошкообразного хлорида алюминия, легко взаимодействующего с парами воды, кислородом воздуха и вызывающего проблемы хранения, взрывоопасного аммиака, в продуктах разложения которого появляется водород, применения дорогостоящих соединений золота, а также невозможности получения компактных образцов, так как данный метода подразумевает получение тонкопленочных нитридных материалов.

Указанная проблема решается тем, что в предлагаемом способе получения нитридного материала в качестве исходного порошкообразного материала используют смесь гексафтортитаната натрия, трифторида алюминия и металлического алюминия в мольном соотношении 1:4:8,5, во взаимодействии с молекулярным азотом в качестве азотсодержащего газа.

Указанная технология получения нитридного материала, содержащего нитрид алюминия в кубической фазе, осуществляется следующим образом: смесь гексафтортитаната натрия, трифторида алюминия и металлического алюминия в мольном соотношении 1:4:8,5 загружают в горизонтальный трубчатый реактор, нагретый до температуры 1100-1200°С и подают азотирующий газ. Процесс ведут при разряжении, которое создается с использованием вакуумного насоса.

При температурах 1100-1200°С и разряжении трифторид алюминия начинает возгоняться и взаимодействовать с расплавленным алюминием с образованием субфторида. Образующийся субфторид взаимодействует с азотирующим газом с образованием твердого нитрида алюминия и газообразного высоко активного трифторида алюминия, который снова реагирует с жидким алюминием.

С другой стороны, гексафтортитатнат натрия (Na2TiF6) при нагревании до 1100-1200°С начинает испаряться, а титан при взаимодействии с расплавленным алюминием восстанавливается до Ti(III) с последующим разложением соли до газообразного трифторида титана и монофторида натрия. Образующийся газообразный трифторид титана взаимодействует с азотирующим газом и конденсируется с образованием совместного соединения с нитридом алюминия.

Нитридный материал, состоящий из смешенного соединения переменного состава Al1-xTixN, чистого нитрида алюминия и нитрида титана осаждается совместно с трифторидом алюминия и тетрафторалюминат натрием. Очистка нитридного материала производится за счет отгонки трифторида алюминия и тетрафторалюмината натрия в вакууме.

В результате получается порошковый нитридный материал, содержащий 60-70% гексагонального нитрида алюминия, 20-25% кубического нитрида алюминия, 5-10% нитрида титана. Размеры частиц полученного материала не превышают 100 нм, как изображено на фигуре 1.

Дополнительно техническим результатом является расширение спектра известных технологий получения нитрида алюминия в кубической форме путем создания способа получения нитридного материала в наносостоянии со средним размером частиц менее 100 нм.

Способ получения нитридного материала, включающего нитрид алюминия в кубической фазе, имеющий в качестве исходного порошкообразного материала галогенид алюминия, перевод галогенида алюминия в газообразное состояние и последующее его взаимодействие с азотсодержащим газом при температуре 1100-1200°С, вывод газообразных продуктов, их охлаждение до комнатной температуры и конденсацию мелкодисперсного нитридного материала, отличающийся тем, что в качестве исходного порошкообразного материала используют галогенид алюминия в виде трифторида алюминия с добавками гексафтортитанат натрия и металлический алюминий в мольном соотношении 4:1:8,5 при использовании молекулярного азота в качестве азотсодержащего газа.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к получению нанопорошка оксинитрида алюминия. Тонкодисперсный порошок алюминия вводят в поток термической плазмы, в котором осуществляют взаимодействие паров алюминия с аммиаком в присутствии кислорода в количестве, отвечающем атомному соотношению элементов 1,16<O/Al<1,24.

Способ относится к технологии производства алюмонитридных керамических деталей плоской конфигурации, изготовленных методом литья шликеров. Первоначально осуществляют отжиг в вакууме при температуре 1300-1400°С в течение 2 часов пластин из пористого графитоподобного нитрида бора, используемых в качестве огнеупорной оснастки при обжиге алюмонитридных деталей при остаточном давлении 10-4 мм рт.ст., нагрев пластин производят в печи со скоростью 300°С/ч, а охлаждение осуществляет вместе с печью до комнатной температуры.
Керамические изделия, изготовленные предлагаемым способом, могут найти применение в различных приборах электронной техники и в радиоэлектронике, а также в качестве теплоотводов в мощных осветительных устройствах, подложек для электронагревательных элементов и термостойких электроизоляторов.
Способ относится к технологии производства алюмонитридных керамических деталей плоской конфигурации, изготовленных методом литья шликеров на движущуюся ленту, и может быть использован для улучшения их физико-технических свойств и увеличения выхода годных керамических деталей после обжига.

Изобретение относится к технологии получения керамических порошков нитрида алюминия, которые могут быть использованы в электронике, электротехнике, в частности, в качестве материала подложек мощных силовых и СВЧ-полупроводниковых приборов.
Изобретение относится к области порошковых технологий и может быть использовано в электронной промышленности для изготовления нитридной керамики. Способ получения нанодисперсной шихты для изготовления нитридной керамики заключается в том, что в герметичном реакторе в среде газообразного азота при его избыточном давлении производят электрические взрывы алюминиевого проводника с покрытием, содержащим оксид иттрия.
Изобретение относится к получению керамических и композиционных материалов, используемых в высокотемпературном газотурбостроении. .
Изобретение относится к изготовлению теплопроводной керамики на основе нитрида алюминия, которая может быть использована в электронике и электротехнике, в частности, в качестве материала подложек мощных силовых и СВЧ полупроводниковых приборов, а также других устройств, где требуются высокие диэлектрические характеристики, прочность и теплопроводность материала.
Изобретение относится к области получения тугоплавких керамических материалов, в частности к способам получения нитрида алюминия в режиме горения. .

Изобретение относится к области порошковой технологии, а именно к получению материалов, содержащих кубический нитрид алюминия, и может найти применение при изготовлении керамических, металлокерамических и металлических дисперсно-упрочненных изделий.

Изобретение относится к области химии. .
Изобретение относится к области неорганической химии и может быть использовано для получения фторида алюминия. .
Изобретение относится к нанотехнологии по разработке оптически прозрачной нанокерамики на основе простых и сложных фторидов. .
Изобретение относится к производству гранулированного фторида алюминия из порошкообразного фторида алюминия. .

Изобретение относится к химической технологии и может быть использовано для получения гранулированного фторида алюминия, который можно применять в качестве сорбента для очистки гексафторида урана (ГФУ) от газообразного соединения рутения-106 при разделении изотопов урана.
Изобретение относится к производству фторида алюминия, широко используемого в алюминиевой промышленности. .

Изобретение относится к химической технологии производства фтористых солей, используемых при производстве алюминия электролизом глинозема, в частности к производству фтористого алюминия, и может быть использовано при производстве криолита.

Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использовано для получения фторида алюминия, широко применяемого в алюминиевой промышленности. .
Изобретение относится к технологии фторсодержащих соединений и может быть использовано в процессе улавливания фтороводорода и тетрафторида кремния из газов, образующихся, например, при упаривании экстракционной фосфорной кислоты с последующим использованием образующегося раствора в качестве источника фтора для получения фторида алюминия.

Изобретение относится к конструкциям тепломассообменных аппаратов, в частности вращающихся печей, и может быть использовано в химической и пищевой промышленности для сушки дисперсных материалов, в том числе фторида алюминия.
Изобретение может быть использовано при переработке отвальных красных шламов глиноземного производства в частности из красного шлама в процессе Байера. Способ извлечения оксида алюминия из отходов глиноземного производства включает автоклавное выщелачивание отходов при повышенных температуре и давлении в присутствии извести в щелочном растворе с последующим охлаждением пульпы после выщелачивания, добавлением воды, перемешиванием и фильтрованием.

Изобретение относится к химической технологии получения нитридных материалов и может быть использовано при изготовлении керамических, металлокерамических, композиционных материалов. Для получения нитридного материала приводят в контакт порошкообразный материал из гексафтортитаната натрия, трифторида алюминия и металлического алюминия в мольном соотношении 1:4:8,5 с газообразным азотом при температуре 1100-1200°С и разрежении с последующей конденсацией конечного нитридного материала. Трифторид алюминия и остаточный тетрафторалюминат натрия удаляются отгонкой. Обеспечивается получение наноразмерного порошкового нитридного материала. 1 ил.

Наверх